JPS60137922A - 電解重合装置 - Google Patents
電解重合装置Info
- Publication number
- JPS60137922A JPS60137922A JP58244656A JP24465683A JPS60137922A JP S60137922 A JPS60137922 A JP S60137922A JP 58244656 A JP58244656 A JP 58244656A JP 24465683 A JP24465683 A JP 24465683A JP S60137922 A JPS60137922 A JP S60137922A
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- JP
- Japan
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- cylindrical
- anode
- cathode
- film
- electrode
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- Pending
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Landscapes
- Polyoxymethylene Polymers And Polymers With Carbon-To-Carbon Bonds (AREA)
- Electrolytic Production Of Non-Metals, Compounds, Apparatuses Therefor (AREA)
- Polymerisation Methods In General (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は電解重合装置に関する。
重合用モノマーを含む電解液を電解してモノマーの重合
を行なう電解重合法は従来から種々のポリマー−例えば
ポリチオフェン−ポリピロール等のポリマーの製造に利
用されている。一方、ポリチオフェン、ポリピロール等
の共役二重結合の連なったポリマーおよびこれらに種々
のイオンをドープさせたポリマーは半導体的性質ないし
金属的性質を有しており電子材料、電池等への応用が期
待されている。これらの株々の導電性を有するポリマー
を合成する方法として種々の方法があるが、中でも電解
重合法は、（１）重合を行おうとする電極の面積及び通
電時間によって容易に膜の大きさと厚さを制御できる。
を行なう電解重合法は従来から種々のポリマー−例えば
ポリチオフェン−ポリピロール等のポリマーの製造に利
用されている。一方、ポリチオフェン、ポリピロール等
の共役二重結合の連なったポリマーおよびこれらに種々
のイオンをドープさせたポリマーは半導体的性質ないし
金属的性質を有しており電子材料、電池等への応用が期
待されている。これらの株々の導電性を有するポリマー
を合成する方法として種々の方法があるが、中でも電解
重合法は、（１）重合を行おうとする電極の面積及び通
電時間によって容易に膜の大きさと厚さを制御できる。
（２）得られた高分子は、ある一定１のアニオン等のイ
オンを含んでおり高い導電率を示す、（３）逆バイアス
電圧の印加により電気化学的に任意のドープ濃度に脱ド
ープできる。（４）触媒を用いることが必ずしも必要で
はなく得られる生成物として極めて高純度のものも得ら
れる。（５）反応が一過程なので操作が簡単でかつ大規
模化も容易である１等の特徴があり優れた方法である。
オンを含んでおり高い導電率を示す、（３）逆バイアス
電圧の印加により電気化学的に任意のドープ濃度に脱ド
ープできる。（４）触媒を用いることが必ずしも必要で
はなく得られる生成物として極めて高純度のものも得ら
れる。（５）反応が一過程なので操作が簡単でかつ大規
模化も容易である１等の特徴があり優れた方法である。
しかし、従来の電解重合法において使用される電極は第
１図に示す如く、電解液１の収容された電解槽２に平板
状の電極対（陽極板αおよび陰極板ｂ）を挿入したもの
であり、フィルム状の少量サンプルを得るには便利であ
るが、工業的に大面積でかつ大量のフィルムｆ得るには
適していない。
１図に示す如く、電解液１の収容された電解槽２に平板
状の電極対（陽極板αおよび陰極板ｂ）を挿入したもの
であり、フィルム状の少量サンプルを得るには便利であ
るが、工業的に大面積でかつ大量のフィルムｆ得るには
適していない。
本発明は、電解重合装置の改良に関するものであり、一
方の筒状の電極の外周に、他方の筒状の電極を設けて構
成される電極対を有する装置に関し、膜厚の均一性の優
れた、かつ大面積のフィルムを動車よく製造することの
できる電解重合装置に関する。さらに本発明は、霜；極
対の一方または両方の電極が同軸上で回転可能な電極で
ある装置に関し、均質で大面積のフィルムを動車よく製
造することができ、連続的なフィルム成形も可能とする
電解重合装置に関する。
方の筒状の電極の外周に、他方の筒状の電極を設けて構
成される電極対を有する装置に関し、膜厚の均一性の優
れた、かつ大面積のフィルムを動車よく製造することの
できる電解重合装置に関する。さらに本発明は、霜；極
対の一方または両方の電極が同軸上で回転可能な電極で
ある装置に関し、均質で大面積のフィルムを動車よく製
造することができ、連続的なフィルム成形も可能とする
電解重合装置に関する。
すなわち本発明は、筒状の電極とその外周に設けられた
筒状の電極からなる電極対を有することを特徴とする電
解重合装置に関する。
筒状の電極からなる電極対を有することを特徴とする電
解重合装置に関する。
本発明の装置における電極対の材料は、とくに限定され
るものではなく、例えば白金、主ツケルをはじめ、ガラ
ス、プラスチッｊ−等のシート了に導電性層を積層した
複合材、さらに具体的には低抵抗ネサガラス（インジウ
ムースズｍ化ｍｖ層）。
るものではなく、例えば白金、主ツケルをはじめ、ガラ
ス、プラスチッｊ−等のシート了に導電性層を積層した
複合材、さらに具体的には低抵抗ネサガラス（インジウ
ムースズｍ化ｍｖ層）。
インジウムースズ酸化膜積層ポリエステルフィルとする
かは任意である。電極対を構成する円筒状の電極は、互
いに同軸状に設ければ電極間の間隙が一様となるのセ好
ましい。電極対は一対の場合のみならず、円筒状の電極
を多数同軸状に設け、交互に陽極と陰極にする場合も含
まれる。■４二極のうち最も内側となる円筒状の電極は
一中空でも両端を密閉したものでもよい。
かは任意である。電極対を構成する円筒状の電極は、互
いに同軸状に設ければ電極間の間隙が一様となるのセ好
ましい。電極対は一対の場合のみならず、円筒状の電極
を多数同軸状に設け、交互に陽極と陰極にする場合も含
まれる。■４二極のうち最も内側となる円筒状の電極は
一中空でも両端を密閉したものでもよい。
また本発明の電解重合装置は通常電解液が収容された電
解槽に１本発明の特定の電極対が挿入されて構成される
が、その他に電解槽そのものが外周側の電極で構成され
る装置とすることもでき。
解槽に１本発明の特定の電極対が挿入されて構成される
が、その他に電解槽そのものが外周側の電極で構成され
る装置とすることもでき。
例えば陰極からなる電解槽に、円筒状の陽極を挿入して
なる装置とすることもできる。
なる装置とすることもできる。
本発明の装置において、筒状の電極および筒状の対向極
には、四角柱、五角柱などの多角柱、楕円柱１円柱など
の形状のものが例示され、中でも円筒状のものがとくに
好適である。本発明の装置の好ましい態様によれば電極
対を構成する一方または両方の電極が回転可能に構成さ
れた装置であり、対１時する電極対が互いに同じ回転数
で同期して回転する場合ばかりでなく、一方が固定され
、他方が回転又は揺動する場合、互いに異なる回転方向
に回転する場合なども含まれる。
には、四角柱、五角柱などの多角柱、楕円柱１円柱など
の形状のものが例示され、中でも円筒状のものがとくに
好適である。本発明の装置の好ましい態様によれば電極
対を構成する一方または両方の電極が回転可能に構成さ
れた装置であり、対１時する電極対が互いに同じ回転数
で同期して回転する場合ばかりでなく、一方が固定され
、他方が回転又は揺動する場合、互いに異なる回転方向
に回転する場合なども含まれる。
また電極対を設置する場合の筒状の軸方向は、任意であ
り、垂直ないし水平となる種々の態様が例示される。
り、垂直ないし水平となる種々の態様が例示される。
電極対の回転数は、とくに限定されないが、例えば直径
約２σ程度の円筒状の電極を用いた場合は１回転数が数
千ｒｐｍを越えると電解液の状態が者しく乱れて、フィ
ルムを大面積で一様化する点では好ましくない。
約２σ程度の円筒状の電極を用いた場合は１回転数が数
千ｒｐｍを越えると電解液の状態が者しく乱れて、フィ
ルムを大面積で一様化する点では好ましくない。
以下図面を参照しながら本発明の好ましい態様について
詳述する。
詳述する。
第２図は本発明の好ましい態様を示す斜視図であり１円
筒状の電解槽１に円筒状の陽極２と円筒状の陰極３が同
軸状に設けられている。陽極はモーター等の駆動装置に
よって軸のまわシに回転可能であり、陰極３は固定され
ている。
筒状の電解槽１に円筒状の陽極２と円筒状の陰極３が同
軸状に設けられている。陽極はモーター等の駆動装置に
よって軸のまわシに回転可能であり、陰極３は固定され
ている。
電解槽１中には、モノマーを含有する電解液が収容され
ており一必要に応じて電解液を送入口６から順次送入し
、また流出ロアから抜き取ることもできる。また電解液
は攪拌することが望筐しく。
ており一必要に応じて電解液を送入口６から順次送入し
、また流出ロアから抜き取ることもできる。また電解液
は攪拌することが望筐しく。
図示しないマグネチツクスターラー、あるいは図示する
プロペラ８等が利用される。
プロペラ８等が利用される。
第２図において１円筒状の陽極２と円筒状の陰極３の間
の間隙は、電極対の大きさにもよるが、例えば約０．５
ｍｗｉないし約１ＯｃｒＬ程度とすることができる。
の間隙は、電極対の大きさにもよるが、例えば約０．５
ｍｗｉないし約１ＯｃｒＬ程度とすることができる。
本発明の装置によれば２犬面積のフィルムを幼木よく製
造することができ、とくにポリマーが重合析出する側の
電極を回転させる場合は、該重合析出したポリマーのフ
ィルムを電極上から引き剥しながら電、解重合を連続的
に行うことができる。
造することができ、とくにポリマーが重合析出する側の
電極を回転させる場合は、該重合析出したポリマーのフ
ィルムを電極上から引き剥しながら電、解重合を連続的
に行うことができる。
の陽極２および円筒状で切欠部９を有する陰極３が同軸
状でかつ軸方向が水平となるように電解槽１中に設置さ
れている。陽極２の一部は常に電解液の液面上に出るよ
うに設置されており、かつ陽４＋１ＩＬ２は軸４のまわ
りに回転可能にとりつけられている。陽極２を回転させ
ながら電解重合を行ない。
状でかつ軸方向が水平となるように電解槽１中に設置さ
れている。陽極２の一部は常に電解液の液面上に出るよ
うに設置されており、かつ陽４＋１ＩＬ２は軸４のまわ
りに回転可能にとりつけられている。陽極２を回転させ
ながら電解重合を行ない。
陽極２上に重合析出したフィルム？、陽極２０回転につ
れて引き剥し、陰極３に設けられた切欠部９を通って引
き取り、長尺状のフィルムが連続的に巻き取られる。フ
ィルムの引き取り速度は、電極上に重合析出するフィル
ムの生成速度を考１１して、所望のフィルム厚さに応じ
て決められる。
れて引き剥し、陰極３に設けられた切欠部９を通って引
き取り、長尺状のフィルムが連続的に巻き取られる。フ
ィルムの引き取り速度は、電極上に重合析出するフィル
ムの生成速度を考１１して、所望のフィルム厚さに応じ
て決められる。
本発明の装置は、電解重合が可能なポリマーの製造には
、とくに限定されることなく利用することができる。中
でもチオフェン、ビロール、の他メチルチオフェン、メ
チルビロール等の核置換体、パイチオフェン等の２量体
をはじめとする種々の複素環化合物、さらにはアニリン
等のモノマーを電解重合して、ポリチオフェン、ポリピ
ロール等のポリマーを製造する際に本発明の装置が好適
に用いられ、これによれば電解液に含まれている種種の
イオンをドーノξントとして含有する種々の導電性を有
するポリマーのフィルムラミ極上に重合析出させること
ができる。
、とくに限定されることなく利用することができる。中
でもチオフェン、ビロール、の他メチルチオフェン、メ
チルビロール等の核置換体、パイチオフェン等の２量体
をはじめとする種々の複素環化合物、さらにはアニリン
等のモノマーを電解重合して、ポリチオフェン、ポリピ
ロール等のポリマーを製造する際に本発明の装置が好適
に用いられ、これによれば電解液に含まれている種種の
イオンをドーノξントとして含有する種々の導電性を有
するポリマーのフィルムラミ極上に重合析出させること
ができる。
本発明の装置を用いて行われる電解重合は、必ずしも不
活性ガス雰囲気下で行う必要はないが、例えばポリピロ
ール等のポリマー會重合する際には、空気中の酸素や水
の影響を避けるため、本発明の電解４Ｎ１１を密閉系と
したり、アルゴン等の不活性ガス雰囲気下におくことが
望ましく−また不活性ガス等の雰囲気ガスは白金触媒塔
、モレキュラーンープ塔等によって循ＭＵＭ製すること
が望ましい。
活性ガス雰囲気下で行う必要はないが、例えばポリピロ
ール等のポリマー會重合する際には、空気中の酸素や水
の影響を避けるため、本発明の電解４Ｎ１１を密閉系と
したり、アルゴン等の不活性ガス雰囲気下におくことが
望ましく−また不活性ガス等の雰囲気ガスは白金触媒塔
、モレキュラーンープ塔等によって循ＭＵＭ製すること
が望ましい。
以下本発明の装置を用いて、導電性のポリマーを製造す
る場合について詳述する。
る場合について詳述する。
使用される電解液としては、例えば溶質として一価金属
イオン（Ｌ ｉ＋、 Ｋ＋、 Ｎ ａ＋、 Ｒｈ＋、
Ａ （７＋）あるいはテトラアルキルアンモニウムイオ
ン（例えばテトラブチルアンモニウムイオン）とルイス
酸イオ７（ＨＦ４− 、ＰＦ６− 、ＡｓＦ６ 、ＣＩ
Ｏ，−）かうする塩ヲ、溶液（アセトニトリル、ベンゾ
ニトリル、プロビレンカーゲネート、ソメチルホルムア
ミドーテトラハイドロフラン一二トロベンゼン等）に約
０１〜１Ｍ／ｌ程度溶かした有機溶液に、重合しようと
するモノマー例えばチオフェンを約０．０１〜ｌ ｏｕ
７１混入したものがある。′ル：屏液の各成分は、いず
れも蒸留等の精製処理を施したものを使用することが望
ましく一外観上および電気的、光学的にも優れたポリマ
ーのフィルムが得られる。
イオン（Ｌ ｉ＋、 Ｋ＋、 Ｎ ａ＋、 Ｒｈ＋、
Ａ （７＋）あるいはテトラアルキルアンモニウムイオ
ン（例えばテトラブチルアンモニウムイオン）とルイス
酸イオ７（ＨＦ４− 、ＰＦ６− 、ＡｓＦ６ 、ＣＩ
Ｏ，−）かうする塩ヲ、溶液（アセトニトリル、ベンゾ
ニトリル、プロビレンカーゲネート、ソメチルホルムア
ミドーテトラハイドロフラン一二トロベンゼン等）に約
０１〜１Ｍ／ｌ程度溶かした有機溶液に、重合しようと
するモノマー例えばチオフェンを約０．０１〜ｌ ｏｕ
７１混入したものがある。′ル：屏液の各成分は、いず
れも蒸留等の精製処理を施したものを使用することが望
ましく一外観上および電気的、光学的にも優れたポリマ
ーのフィルムが得られる。
使用される電極対のうち−ポリマーのフィルムが重合析
出される陽極には、白金等の不活性金属が好適であるが
一ニッケルも使用でき、またインジウムースズ酸化膜を
積層した低抵抗ネサガラスも使用することができる。反
応過程で高分子の重合電位がインジウムやスズのイオン
化電位よシ大きい場合は、インジウムやスズがイオン化
して溶は出してネサガラスの導電性が失われ重合が行わ
れないこともあるが、ポリチオフェン−ポリピロール等
は、ネサガラス上にも重合することができる。陰極も白
金を用いることが望ましいが重合反応は陰極側に一価金
属の析出となるから任意の金ｍ板−例えばニッケル板−
モリブデン板でも問題はない。
出される陽極には、白金等の不活性金属が好適であるが
一ニッケルも使用でき、またインジウムースズ酸化膜を
積層した低抵抗ネサガラスも使用することができる。反
応過程で高分子の重合電位がインジウムやスズのイオン
化電位よシ大きい場合は、インジウムやスズがイオン化
して溶は出してネサガラスの導電性が失われ重合が行わ
れないこともあるが、ポリチオフェン−ポリピロール等
は、ネサガラス上にも重合することができる。陰極も白
金を用いることが望ましいが重合反応は陰極側に一価金
属の析出となるから任意の金ｍ板−例えばニッケル板−
モリブデン板でも問題はない。
重合電圧は通常モノマーの酸化電位である数■で重合が
始まる。例えばポリピロールをＬｉＢＦ４／ＣＨ３ＣＮ
電解液で重合を行う場合は一３Ｖの印加電圧で約０．２
〜０．３ ｍ Ａ ／ ｃｒｌの重合電流が流れ。
始まる。例えばポリピロールをＬｉＢＦ４／ＣＨ３ＣＮ
電解液で重合を行う場合は一３Ｖの印加電圧で約０．２
〜０．３ ｍ Ａ ／ ｃｒｌの重合電流が流れ。
ポリマーが約０．１μｍ ／ ｍ ｉ ｎの割合で析出
生成し、良好な膜質のフィルムが得られる。またポリチ
オフェンの場合は、約２０Ｖの印加電圧で約１０ ｍＡ
／ｃ！の重合電流が流れ、極めて良質のポリマーフィル
ムが、均一に析出生成する。
生成し、良好な膜質のフィルムが得られる。またポリチ
オフェンの場合は、約２０Ｖの印加電圧で約１０ ｍＡ
／ｃ！の重合電流が流れ、極めて良質のポリマーフィル
ムが、均一に析出生成する。
本発明の装置によれば、大面積でかつ均質なポリマーの
フィルムを効率よく製造することができる。
フィルムを効率よく製造することができる。
実施例１〜８
第２図に示す構成の装置を用いてポリチオフェン及びポ
リピロールの電解重合を行った。ただし陽極２は直径３
儂、長さ１０ｃｍの円筒状で、表面に白金層を設けた。
リピロールの電解重合を行った。ただし陽極２は直径３
儂、長さ１０ｃｍの円筒状で、表面に白金層を設けた。
陰極は内径４．５ ｃｍ、長さｌＯｍの円筒状で内面に
白金層を設けた。
白金層を設けた。
第１表に示す重合条件で電解重合を行ない、効率よく大
面積のポリマーフィルムを得ることができた。またフィ
ルムの性能を第１表に示す。
面積のポリマーフィルムを得ることができた。またフィ
ルムの性能を第１表に示す。
第１図は、従来の電解重合装置の例を示す概略斜視図で
ある。第２図は本発明の装置の例を示す概略斜視図であ
シ、第３図は本発明の装置の他の例を示す概略斜視図で
ある。第４図は、第３図の装置における電極対の格成を
説す」するだめの概略正面図である。 ｌ・・・電解槽 ２・・・陽極 ３・・・陰極 ４・・・軸 ５・・・ブラシ ６・・・電解液送入口 ア・・・電解液流出口 ８・・・ゾロ被う ９・・・切欠部 １０・・・ポリマーのフイルム
ある。第２図は本発明の装置の例を示す概略斜視図であ
シ、第３図は本発明の装置の他の例を示す概略斜視図で
ある。第４図は、第３図の装置における電極対の格成を
説す」するだめの概略正面図である。 ｌ・・・電解槽 ２・・・陽極 ３・・・陰極 ４・・・軸 ５・・・ブラシ ６・・・電解液送入口 ア・・・電解液流出口 ８・・・ゾロ被う ９・・・切欠部 １０・・・ポリマーのフイルム
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 重合装置。 （２）筒状の電極および筒状の対向極が円筒状であるこ
とを特徴とする特許請求の範囲第＋１＋項に記載の装置
。 （３） 電極対を構成する一方または両方の電極が該筒
状の軸の１わりに回転用能であること全特徴とする特許
請求の範囲第＋１１項または第（２）項に記載の装置。 （４） 円筒状の陽極とその外周に同軸状に設けられた
円筒状の陰極からなる電極対を有することを特徴とする
特許請求の範囲第＋１１項、第（２）項または第（３）
項に記載の装置。 （５） 円筒状の陰極とその外周に同軸状に設けられた
円筒状の陽極からなる電極対を有することを特徴とする
特許請求の範囲第（１）項ないし第（４）項のいずれか
に記載された装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58244656A JPS60137922A (ja) | 1983-12-27 | 1983-12-27 | 電解重合装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58244656A JPS60137922A (ja) | 1983-12-27 | 1983-12-27 | 電解重合装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60137922A true JPS60137922A (ja) | 1985-07-22 |
Family
ID=17121988
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58244656A Pending JPS60137922A (ja) | 1983-12-27 | 1983-12-27 | 電解重合装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60137922A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6162520A (ja) * | 1984-09-03 | 1986-03-31 | Res Dev Corp Of Japan | 電導性高分子の製造方法 |
| JPH05140990A (ja) * | 1990-05-09 | 1993-06-08 | Kajima Corp | 柱・梁接合部構造 |
| WO1998038224A1 (en) * | 1997-02-28 | 1998-09-03 | University Of Wollongong | Hydrodynamic electroprocessing of soluble conducting polymers |
| CN103938220A (zh) * | 2014-04-29 | 2014-07-23 | 北京化工大学 | 电解法制备氢化偶氮苯类化合物的方法及电解装置 |
| JP2015175018A (ja) * | 2014-03-14 | 2015-10-05 | 古河電気工業株式会社 | ゲル状アモルファス化合物のパターン又は薄膜の形成方法、マイクロキャピラリー電解パターニング装置、並びに金属導体及び金属酸化物パターン又は薄膜の形成方法 |
-
1983
- 1983-12-27 JP JP58244656A patent/JPS60137922A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6162520A (ja) * | 1984-09-03 | 1986-03-31 | Res Dev Corp Of Japan | 電導性高分子の製造方法 |
| JPH029620B2 (ja) * | 1984-09-03 | 1990-03-02 | Shingijutsu Kaihatsu Jigyodan | |
| JPH05140990A (ja) * | 1990-05-09 | 1993-06-08 | Kajima Corp | 柱・梁接合部構造 |
| WO1998038224A1 (en) * | 1997-02-28 | 1998-09-03 | University Of Wollongong | Hydrodynamic electroprocessing of soluble conducting polymers |
| JP2015175018A (ja) * | 2014-03-14 | 2015-10-05 | 古河電気工業株式会社 | ゲル状アモルファス化合物のパターン又は薄膜の形成方法、マイクロキャピラリー電解パターニング装置、並びに金属導体及び金属酸化物パターン又は薄膜の形成方法 |
| CN103938220A (zh) * | 2014-04-29 | 2014-07-23 | 北京化工大学 | 电解法制备氢化偶氮苯类化合物的方法及电解装置 |
| CN103938220B (zh) * | 2014-04-29 | 2016-08-24 | 北京化工大学 | 电解法制备氢化偶氮苯类化合物的方法及电解装置 |
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