JPS60136533A - ２，６−ジオキシアントラキノンの精製方法 - Google Patents
２，６−ジオキシアントラキノンの精製方法Info
- Publication number
- JPS60136533A JPS60136533A JP24215183A JP24215183A JPS60136533A JP S60136533 A JPS60136533 A JP S60136533A JP 24215183 A JP24215183 A JP 24215183A JP 24215183 A JP24215183 A JP 24215183A JP S60136533 A JPS60136533 A JP S60136533A
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- alkali metal
- dissolved
- crude
- cyoxyanthraquinone
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- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は２，６−シオキシアントラキノンの高純度品の
製造に関するものであり、特に１．２．６−）リオキシ
アントラギノンを含有する粗２，６−シオキシアントラ
キノンの精製方法に関する。
製造に関するものであり、特に１．２．６−）リオキシ
アントラギノンを含有する粗２，６−シオキシアントラ
キノンの精製方法に関する。
２．６−シオキシアントラキノンは、染料中間体のほか
耐熱性合成樹脂原石などに用いられている。
耐熱性合成樹脂原石などに用いられている。
２．６−シオキシアントラキノンの製造方法は、古くよ
り知られており、たとえばｌ・イツ特許１０６５０５な
どに記載されているように、通常、アントラキノン２，
６−ジスル℃で２４〜３０ Ｈｒ かきまぜて、反応物
を水に投入し、濃塩酸と煮沸し、濾過、水洗して２．６
−シオキシアントラキノンの粗製物がイ！ｔられている
。
り知られており、たとえばｌ・イツ特許１０６５０５な
どに記載されているように、通常、アントラキノン２，
６−ジスル℃で２４〜３０ Ｈｒ かきまぜて、反応物
を水に投入し、濃塩酸と煮沸し、濾過、水洗して２．６
−シオキシアントラキノンの粗製物がイ！ｔられている
。
しかしながら、こうして得られた粗製物中には不純物と
して微量の未反応のアントラキノン２，６ジスルホン酸
や、アントラキノン２−ヒドロキシ６スルホン酸などの
副生物の外に、少量の１．２．６）リオキシアントラキ
ノンを含有しており純度は８５〜９０％と低い。
して微量の未反応のアントラキノン２，６ジスルホン酸
や、アントラキノン２−ヒドロキシ６スルホン酸などの
副生物の外に、少量の１．２．６）リオキシアントラキ
ノンを含有しており純度は８５〜９０％と低い。
これらの不純物は出来得るかぎり除去する必要があり、
特に合成樹脂の原料に用いる場合、１，２．６−ドリオ
キシアントラキノンは着色などの原因となり商品価値を
損なう。
特に合成樹脂の原料に用いる場合、１，２．６−ドリオ
キシアントラキノンは着色などの原因となり商品価値を
損なう。
本発明者らは、粗２，６−シオキシアントラキノ／の精
製法について鋭意の検討の結果、経済的に高収率で精２
，６−シオキシアントラキノンを分離取得できることを
見出し、本発明を完成したものである。
製法について鋭意の検討の結果、経済的に高収率で精２
，６−シオキシアントラキノンを分離取得できることを
見出し、本発明を完成したものである。
すなわち、本発明は粗２，６−シオキシアントラキノン
を、５〜３０重量％の濃度のアルカリ金属水酸化物水溶
液に加熱溶解し、ついで冷却して２，６−シオキシアン
トラキノ特徴とする２、６−シオキシアントラキノンの
精製方法である。
を、５〜３０重量％の濃度のアルカリ金属水酸化物水溶
液に加熱溶解し、ついで冷却して２，６−シオキシアン
トラキノ特徴とする２、６−シオキシアントラキノンの
精製方法である。
特に本発明方法は、１，２，６−ドリオキシアントラキ
ノン不純物に対する除去効果は著しく、５〜３０％濃度
範囲のアルカリ金属水酸化物において２，６−シオキシ
アントラキ／ント、１．２ 、６−ドリオキシアントラ
キノンの溶解度差を利用して分離するものである。すな
わち１，２．６−）リオキシアントラキノンの所定濃度
のアルカリ金属水酸化物水溶液中における溶解物は、２
，６−シオキシアントラキノンより温度に対して鈍感で
あり、したがって所定濃度のアルカリ水溶液中に加熱溶
解させた粗製物を、温度変化させることにより、温度依
存性の大きい２，６−シオキシアントラキノンのみをア
ルカリ金属ＪｆＡとして選択的に析出させることができ
、この析出温度で固液分離すれば、１，２．６−ドリオ
キ／アントラキノンは、アントラキノン２−ヒドロキシ
６−スルホン酸ナトノ不純物と一緒にｆ７１ｐｊ、に溶
存させてＦ去できる。
ノン不純物に対する除去効果は著しく、５〜３０％濃度
範囲のアルカリ金属水酸化物において２，６−シオキシ
アントラキ／ント、１．２ 、６−ドリオキシアントラ
キノンの溶解度差を利用して分離するものである。すな
わち１，２．６−）リオキシアントラキノンの所定濃度
のアルカリ金属水酸化物水溶液中における溶解物は、２
，６−シオキシアントラキノンより温度に対して鈍感で
あり、したがって所定濃度のアルカリ水溶液中に加熱溶
解させた粗製物を、温度変化させることにより、温度依
存性の大きい２，６−シオキシアントラキノンのみをア
ルカリ金属ＪｆＡとして選択的に析出させることができ
、この析出温度で固液分離すれば、１，２．６−ドリオ
キ／アントラキノンは、アントラキノン２−ヒドロキシ
６−スルホン酸ナトノ不純物と一緒にｆ７１ｐｊ、に溶
存させてＦ去できる。
次いで得られた２、６゛−ジオキ／アントラギノンアル
カリ金属塩の沖塊を、温水中に溶解し、常法に従い酸処
理して酸析分離すれば、高純度の２．６−シオキシアン
トラキノンが得られる。
カリ金属塩の沖塊を、温水中に溶解し、常法に従い酸処
理して酸析分離すれば、高純度の２．６−シオキシアン
トラキノンが得られる。
ギノン金属塩の析出物に不純物が残存するので好ましく
ない。アルカリ水溶液溶媒の使用昨は、粗２．６−シオ
キシアントラキノンに対し５〜４０倍ｈ″Ｌ、好ましく
は１０〜２０倍１ｉ１：用い、粗２，６−シオキシアン
トラキノンの加熱溶解時に一度に添加しともよいが、和
製物を加熱溶解後に、累積添加して、溶解された粗製物
のアルカリ濃度を所定濃度に調整してもよい。
ない。アルカリ水溶液溶媒の使用昨は、粗２．６−シオ
キシアントラキノンに対し５〜４０倍ｈ″Ｌ、好ましく
は１０〜２０倍１ｉ１：用い、粗２，６−シオキシアン
トラキノンの加熱溶解時に一度に添加しともよいが、和
製物を加熱溶解後に、累積添加して、溶解された粗製物
のアルカリ濃度を所定濃度に調整してもよい。
粗製物の加熱溶解温度は、９０℃以上に加熱してもよい
が通常は８０〜８５℃で３０分程度加温すれば充分であ
る。完溶後は、１０〜７０℃以下、好ましくは３０〜５
０℃まで冷却放置すれば、２，６−シオキシアントラキ
ノン塩のみが析出するのでこの温度で濾過する。濾過時
の温度が１０℃以下ではｐ塊に１゜２．６−）リオキシ
アンドラキノンなどの不純物が残存するので好ましくな
い。また７０℃以上の熱涙過では２，６−シオキシアン
トラキノンのロスが多くナル。
が通常は８０〜８５℃で３０分程度加温すれば充分であ
る。完溶後は、１０〜７０℃以下、好ましくは３０〜５
０℃まで冷却放置すれば、２，６−シオキシアントラキ
ノン塩のみが析出するのでこの温度で濾過する。濾過時
の温度が１０℃以下ではｐ塊に１゜２．６−）リオキシ
アンドラキノンなどの不純物が残存するので好ましくな
い。また７０℃以上の熱涙過では２，６−シオキシアン
トラキノンのロスが多くナル。
分離された炉塊は次いでアルカリ水洗浄後、通常７０〜
７５℃の温水に溶解し、この温度で硫酸または塩酸を滴
下して、ＰＩ−１２以下に調整して酸析後分離する。
７５℃の温水に溶解し、この温度で硫酸または塩酸を滴
下して、ＰＩ−１２以下に調整して酸析後分離する。
このようにして得られた沖塊は湯洗、乾燥ずれば、高純
度の精２，６−シオキシアントラギノンが得られる。
度の精２，６−シオキシアントラギノンが得られる。
以下実施例により本発明を具体的に説明する。
実施例 １
２．６−ジスルホン酸２．８％、モノオキシスルポン酸
ｏ、ｓ％、１． 、２ 、６−ドリオキシアントラキノ
ン６．２係、その他無機物を微量含有スる８４％純度の
２．６−シオキシアントラギノン１００２を、８％苛性
ソーダ水溶液８００７中で攪拌下、８０〜８５℃まで加
熱溶解させ、さらに４９％苛性ソーダ水溶液を１３７２
添加後３０〜３５℃まで冷却して約１．５時間放置した
。得られた析出物をこの温度で固液分力１ｔした後、瀘
塊を１５％苛性ソーダ水溶液１００ Ｃｏを用いて洗浄
後、７０℃の湯水ｌｔ中に溶解させた。次いで５０係硫
酸を１用１〜２となるまで滴下し７０〜７５℃で約０．
５時間かきまぜ保温した。放冷後、濾過、湯洗乾燥して
、黄色の精２，６−シオキシアントラキノン８０２を得
た。このものは純度が９７％であり、１，２．６−）リ
オキシアントラキノン！／ｉ１％以下、その細微−肝の
不純物が含まれていた。
ｏ、ｓ％、１． 、２ 、６−ドリオキシアントラキノ
ン６．２係、その他無機物を微量含有スる８４％純度の
２．６−シオキシアントラギノン１００２を、８％苛性
ソーダ水溶液８００７中で攪拌下、８０〜８５℃まで加
熱溶解させ、さらに４９％苛性ソーダ水溶液を１３７２
添加後３０〜３５℃まで冷却して約１．５時間放置した
。得られた析出物をこの温度で固液分力１ｔした後、瀘
塊を１５％苛性ソーダ水溶液１００ Ｃｏを用いて洗浄
後、７０℃の湯水ｌｔ中に溶解させた。次いで５０係硫
酸を１用１〜２となるまで滴下し７０〜７５℃で約０．
５時間かきまぜ保温した。放冷後、濾過、湯洗乾燥して
、黄色の精２，６−シオキシアントラキノン８０２を得
た。このものは純度が９７％であり、１，２．６−）リ
オキシアントラキノン！／ｉ１％以下、その細微−肝の
不純物が含まれていた。
実施例 ２
実施例１に用いたのと同じ粗２，６−シオキシアントラ
キノン１００ｆを、８％苛性ソーダ水溶液１ｏｏｏｆＩ
Ｋ添加して８０℃に昇温、溶解した。次に実施例１と同
様３０〜３５℃に冷却、析出物の濾過及び１０％苛性ソ
ーダ１００００で洗浄、原塊の温水溶解、酸析処理、湯
洗、乾燥して７６２の２，６−シオキシアントラキノン
を得た。このものの純度は９６．５％で品質も実施例１
とほぼ同じであった。
キノン１００ｆを、８％苛性ソーダ水溶液１ｏｏｏｆＩ
Ｋ添加して８０℃に昇温、溶解した。次に実施例１と同
様３０〜３５℃に冷却、析出物の濾過及び１０％苛性ソ
ーダ１００００で洗浄、原塊の温水溶解、酸析処理、湯
洗、乾燥して７６２の２，６−シオキシアントラキノン
を得た。このものの純度は９６．５％で品質も実施例１
とほぼ同じであった。
実施例 ３
実施例１の８％苛性ソーダ水溶液の代りに１５係苛性カ
リ水溶液１．０００ Ｓ’を用いて７０℃に昇温して溶
解し、実施例１の４９多苛性ソーダ水溶液１３７２の代
りに固形苛性カリ６２．５ｙを累積添加した以外は、実
施例１と全く同様にして粗２，６−シオキシアントラキ
ノンのＭＨ処理して、精２ 、６−シオキシアントラキ
ノン７５２を得た。このものの純度９６．８％で品質も
実施例１とほぼ同じであった。
リ水溶液１．０００ Ｓ’を用いて７０℃に昇温して溶
解し、実施例１の４９多苛性ソーダ水溶液１３７２の代
りに固形苛性カリ６２．５ｙを累積添加した以外は、実
施例１と全く同様にして粗２，６−シオキシアントラキ
ノンのＭＨ処理して、精２ 、６−シオキシアントラキ
ノン７５２を得た。このものの純度９６．８％で品質も
実施例１とほぼ同じであった。
特許出願人
三井東圧化学株式会社
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 粗２，６−シオキシアントラキノンを、５〜３０重
量係の濃度のアルカリ金属水酸化物水溶液に加熱溶解し
、ついで冷却して２，６−シオキシアントラキノンのア
ルカリ金属塩として析出させ、これを１０〜７０℃で固
液分離し、得られた沢塊を温水に溶解したのち、酸析分
離することを特徴とする２、６−シオキシアントラキノ
ンの精製方法。 ２、固液分離時の温度が、３０〜５０℃である特許請求
の範囲第１項記載の方法。 ３ アルカリ金属水酸化物の濃度が、８〜２０係である
特許請求の範囲第１項記載の方法。 ４ 粗２，６−シオキシアントラキノンに対し、アルカ
リ金属水酸化物を、１０〜２０倍量用いる特許請求の範
囲第１項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24215183A JPS60136533A (ja) | 1983-12-23 | 1983-12-23 | ２，６−ジオキシアントラキノンの精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24215183A JPS60136533A (ja) | 1983-12-23 | 1983-12-23 | ２，６−ジオキシアントラキノンの精製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60136533A true JPS60136533A (ja) | 1985-07-20 |
| JPH0455184B2 JPH0455184B2 (ja) | 1992-09-02 |
Family
ID=17085078
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24215183A Granted JPS60136533A (ja) | 1983-12-23 | 1983-12-23 | ２，６−ジオキシアントラキノンの精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60136533A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| ES2819599A1 (es) * | 2019-10-15 | 2021-04-16 | Univ Burgos | Procedimiento de sintesis de 2,6-dihidroxiantraquinona |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5089357A (ja) * | 1973-12-14 | 1975-07-17 |
-
1983
- 1983-12-23 JP JP24215183A patent/JPS60136533A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5089357A (ja) * | 1973-12-14 | 1975-07-17 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| ES2819599A1 (es) * | 2019-10-15 | 2021-04-16 | Univ Burgos | Procedimiento de sintesis de 2,6-dihidroxiantraquinona |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0455184B2 (ja) | 1992-09-02 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |