JPS6013258B2 - 炭化物フイ−ルドエミツタ−の製造法 - Google Patents

炭化物フイ−ルドエミツタ−の製造法

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JPS6013258B2
JPS6013258B2 JP53042183A JP4218378A JPS6013258B2 JP S6013258 B2 JPS6013258 B2 JP S6013258B2 JP 53042183 A JP53042183 A JP 53042183A JP 4218378 A JP4218378 A JP 4218378A JP S6013258 B2 JPS6013258 B2 JP S6013258B2
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JP
Japan
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tip
carbide
metal
chip
emitter
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JP53042183A
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久男 北条
肇 清水
雅敏 小野
竹男 市ノ川
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National Institute of Advanced Industrial Science and Technology AIST
Original Assignee
Agency of Industrial Science and Technology
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    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J9/00Apparatus or processes specially adapted for the manufacture, installation, removal, maintenance of electric discharge tubes, discharge lamps, or parts thereof; Recovery of material from discharge tubes or lamps
    • H01J9/02Manufacture of electrodes or electrode systems
    • H01J9/022Manufacture of electrodes or electrode systems of cold cathodes
    • H01J9/025Manufacture of electrodes or electrode systems of cold cathodes of field emission cathodes

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  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Cold Cathode And The Manufacture (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は新規な結晶状炭化物フィールドェミッターの
製造法に関し、特に素材金属片の尖頭状先端部を固体内
拡散を促進する組織を有する単結晶状とし、最終的に炭
化することによって容易に結晶状炭化物フィールドェミ
ッタ−を製造せんとするものである。
電子顕微鏡、電子ビーム露光機その他の電子ビーム応用
機器の電子線源としてフィールドェミツタを使用すれば
電流値がより大きく、しかも細い電子線東を発生できる
ので観測、分析、加工などの性能を著しく高めることが
できるが、現状では金属としてタングステンを用いた金
属素材のフイールドヱミッターが電子顕微鏡その他に小
規模に利用されているにすぎない。
その理由は、金属素材のフィールドェミッタ‐は10‐
汀omより低い圧力の超高真空下でなければ安定に動作
しないため、機器にはその様な超高真空を実現する設備
を付属させる必要があり、そのために非常に高価になり
、又、操作は複雑になり、維持費も嵩むからである。一
方、高い圧力でも動作するフィールドェミッターの素材
としては種々な化合物があり、なかでも遷移金属炭化物
はその優れた熱的安定性、低い仕事関数、低コストであ
ることにより電子線源に最適であることは知られている
タングステンによる金属素材のフィールドェミツターが
小規模ながら実用化されているのに対し、性能、使用条
件等で殴っている炭化物フィールドェミッターが実用の
城に達しない主な理由は次の様である。従来、炭化物フ
ィールドェミツターを得るには単結晶やホィスカーなど
の炭化物をチップ状に加工し、これを支持体に取付ける
方法と、チップ状に加工した金属或いは金属薄膜で被覆
された金属チップを炭化する方法がある。前者の方法は
硬く且つ脆い炭化物の単結晶やホィスカ−を電子放射に
好適な先端部形状を有するチップ状に成形する加工が困
難であり、加工したチップを支持体に敬付けることにも
困難がある。
後者の方法は炭化前にチップに成形するため前者の様な
加工上の問題点はないが、炭化してもチップ先端の炭化
物の結晶性が悪いため安定に電子放出を行えるェミツタ
ーを良い歩留りで再現性良く製作することが困難である
。又、両方法ともに共通する問題点として、電子放出を
行うチップ先端を1一肌以下の曲率半径をもった滑らか
な半球状面に成形することが困難で、このため放出する
電子の方向分布を制御できない。そこで本発明は炭化物
フィールドェミッタ−の従来の製造法の問題点を解消し
、高い圧力で安定に動作し、熱的安定性に優れ、仕事関
数が低く、低コストで提供できると言う金属素材フィー
ルドェミッターにはない炭化物フィールドェミツターの
特長を活かして汎く電子ビーム応用機器の電子線源に実
用できる様にすることを課題とし、次の ‘a} 侵入型炭化物形成金属の単体又はその合金から
なるェミツター素材片を炭化前にチップ状とし、且つそ
の尖頭状先端部分が固体内拡散を促進するような微細構
造を有する一つの単結晶粒で構成され、尖頭状先端部分
の尖頭表面が1Am以下の曲率をもつ滑らかな曲面とな
る様に加工する工程、‘b} 前記‘aー工程の後でチ
ップ状ェミッター素材片を加熱下に炭化水素を含む気体
と接触させてそのチップ先端部分に炭化物単結晶を形成
する工程と含んで製造することによりこの課題を解決し
たのである。
即ち、本発明では成形加工は炭化前のェミッター素材金
属片に対して行うので炭化物を成形加工する様な困難性
はないと共に、ヱミッタ−素材片の支持体への固定は溶
接などの容易に行うことができる金属接合手段を探るこ
とができ、更にチップ先端部分に良質な単結晶炭化物を
形成できる利点がある。
以下、図面を参照しながら本発明を更に説明する。
第1図は侵入型炭化物形成金属単体又はその合金からな
るェミッタ素材金属片をチップ状に成形加工した、その
先端部付近の炭化処理前の切欠断面図で、1は多結晶又
は単結晶からなる素材金属片、2は素材金属片をチップ
状に成形加工して形成した尖頭状先端部で、残部3は先
端部とタングステン、タンタルなどの高融点金属又はグ
ラフアィトなどの耐熱導電性無機物から作られたチップ
支持体(図示せず)の間の電気及び熱の伝導を行つ。
先端部2は素材金属が単結晶の場合も多結晶の場合も金
属の単結晶粒からなり、その先端2′は曲率半径1ム肌
以下の滑らかな半球面状に成形し、且つ表面から内部へ
の固体内拡散を促進する様な結晶内の微細な欠陥構造を
持たせて置く。
素材金属片1をチップ状に成形する加工は化学研磨或い
は電気化学研磨によって行うことができる。この工程に
よって、素材金属が多結晶体であっても、先端部はその
大きさが1〃肌以下の単結晶粒で構成されたものとなる
。そして、チップ状に成形した後、その先端部21の先
端2′を半曲面状に成形するには化学研磨、電気化学研
磨或いは真空中ないし不活性気体中での加熱を利用する
ことができる。
又、単結晶の表面から内部への固体内拡散を促進する結
晶内微細欠陥構造の付与はチップの先端2′を半径lA
m以下の半球面に成形する前或いは後、不活性気体イオ
ン衝撃により先端部を損傷してもよいし、素材金属を紬
線状の素材金属片に線引き加工する際に生じる金属結晶
内の微細な欠陥を利用してもよい。侵入型炭化物を形成
する素材金属としてはTi、Zr、Hf、V、Nb、T
a、Mo、Wなどがあるが、なかでも炭化物として仕事
関数が小さく、蒸発も遅いTa、Hf、Nb、Zr、V
、Tiなどが最も好ましい。
そして製造の際の工程の容易さ、円滑さを考えると、予
じめ固体内拡散を促進する結晶内微細欠陥構造を持った
素材金属片を支持体に固定した後チップ状に成形し、そ
れから尖頭状の先端部を第1図の様に整えることが好ま
しい。
こうして支持体に固定され、成形され、先端部に固体内
拡散に好適な結晶内微細欠陥構造を与えられた第1図の
様なェミッター素材金属片のチップを加熱下に炭化水素
気体と接触させ第2図、第3図に示した様に炭化金属単
結晶aを先端部2とする炭化物フィールドェミッターと
する。
この第2,3図においてaは先端部2を構成する炭化金
属単結晶、bは炭化金属多結晶、b′は素材金属多結晶
を示す。
フィールドェミッターとしては炭化金属単結晶aからな
る先端部2の部分のみが電子放出にあづかるので、炭化
金属多結晶b、素材金属多結晶b′の構成比は図示のも
のと一致する必要はなく、支持体も含めて先端部以外は
全て炭化金属多結晶で構成してもよい。
炭化のために使用する炭化水素気体としてはエチレン、
アセチレンなど熱分解性の不飽和炭化水素をアルゴン、
窒素、水素などの非酸化性ガスにより1〜10%程度に
希釈して用いることが好ましく、加熱温度はェミツ夕−
素材金属が溶解しない程度とするため1000〜250
0q0、加熱時間は数秒から数1粉ご程度とするのがよ
い。
尚、加熱方法としては素材金属片から成形したチップを
固定している支持体への通電や、先端部2への強い光の
照射などがあり、第2図は先端部2へレーザ光を照射し
て加熱した場合、第3図は支持体に通電して先端部2を
昇温させた場合を示す。
実施例 1 線引き加工によって直径0.1肋のタンタル線を得、こ
れを適当な長さに切断して素材金属片とし、支持体であ
る直径0.127柵のタングステン線に点熔接する。
こうして支持体に固定した素材金属片(タンタル線)を
電解研磨によってチップ状に成形し、先端部を単繕晶粒
とし、チップ先端部の内部には固体内拡散を促す結晶内
微細欠陥が含まれている状態とする。次いでチップ先端
を1800℃で約1鼠砂間加熱し、先端に曲率1一肌以
下の滑らかな半球状面を形成し、第1図の状態とする。
その後、分圧でエチレン10『om、アルゴン20m0
n、水素25皿orrの混合気体中でチップを約230
0ooで約1の砂間加熱し、第2図或いは第3図に示し
た構造の炭化タンタルフィールドェミッターを得た。こ
の炭化タンタルフィールドェミツターは加速電圧雛V、
動作温度1200℃で10‐6Tonの真空中において
約300ムAの電流を安定に得ることができ、動作温度
が室温では10‐7Tonの真空下で加速電圧7KVに
おいて、5ムAの電流を得ることができた。
実施例 2 実施例1と同機にして線引きした直径0.1側のタンタ
ル線を直径0.127側のタングステン線に点溶接後、
タンタル線をチップに成形加工した。
次に真空中でタングステン線に通電し、タンタルチップ
先端を約1800℃で約1現砂間加熱し、先端に曲率1
山仇以下の滑らかな半球状面を形成する。次いでチップ
先端部を10皿V以上に加速した炭素また,はヘリウム
のイオンで1び5ion/地以上照射してチップ先端部
に団体内拡散を促す結晶内微細欠陥を与えて第1図の状
態とする。その後実施例1と同様の炭化処理を行い第3
図に示した構造の炭化タンタルフィールドヱミツターを
得た。こうして得られた炭化タンタルフィールドェミツ
ターの性能は実施例1と同等であった。
【図面の簡単な説明】
図面はこの発明にしたがって炭化物フィールドェミッタ
ーが製造される状況を示す説明図で、第1図は素材金属
片の先端部を成形加工してチップとし、且つ団体内拡散
を促進する微細構造をもたせると共にチップ先端の単結
晶粒表面を半球面状に成形した炭化処理前のチップの状
態を示す切欠断面図、第2図及び第3図は夫々異つた方
法で加熱して得た炭化物フィールドェミッターの切欠断
面図で、図中、1は素材金属片、2はその尖頭状先端部
、2′は先端部の先端、aは先端部2を構成する炭化金
属単結晶を示す。 第1図 第2図 第3図

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1 侵入型炭化物形成金属の単体又はその合金からなる
    エミツター素材片を尖状先端部を有するチツプ状に形成
    し、且つその先端部が曲率半径1μm以下の半球状であ
    って、固体内拡散を促進するような結晶内微細欠陥構造
    を有する一つの単結晶粒で構成されるようにし、 その
    後に尖頭状エミツター素材を加熱下に炭化水素を含む気
    体と接触させ、チツプの先端部を金属炭化物単結晶に形
    成することを特徴とする炭化物フイールドエミツターの
    製造法。
JP53042183A 1978-04-12 1978-04-12 炭化物フイ−ルドエミツタ−の製造法 Expired JPS6013258B2 (ja)

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JP2718144B2 (ja) * 1989-02-21 1998-02-25 松下電器産業株式会社 電界放出型冷陰極
JP2624873B2 (ja) * 1990-05-16 1997-06-25 松下電器産業株式会社 原子間力顕微鏡用探針およびその製造方法
US7828622B1 (en) * 2007-10-25 2010-11-09 Kla-Tencor Technologies Corporation Sharpening metal carbide emitters

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