JPS60128204A - 粒状または粉末状の金属および合金の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、溶融した金属ｆたは合金が冷却液流中へ浸透
し、これによりこの溶融金属液流に対する冷却液流の作
用によって溶融金属液滴が形成される、粒状の金属およ
び合金（粉末）の製造方法に関する。本発明の他の目的
はこの方法を実施するための装置である。　′ 先行技術においては、スイス特許第２０６，９９５号明
細書に金属粉末の製造方法が記載されており、この方法
によれば溶融金属流を回転円板の表面に射出し、円板に
液体が衝突することにより生じる金属液滴を衝撃帯域に
きわめて近い地点に向けられた冷却用気流または液流−
によって冷却し、固化させる。この方法では円板が溶融
金属を遠心力の作用下に微小液滴に分割するために用い
られる。

冷却液を用いて円板を冷却し、かつ溶融金属粒子をこれ
らが完全に固化′するまで冷却する。さらにこの液体は
円板の外部に配置される可能性のある物体に対する金属
液滴の衝撃を減少させることができる。

米国特１ｆ第２，３０４，１３０号明細書にも、溶融金
属流および冷却液流を回転円板の一地点へ発射すること
による金属粉末の製造方法が示されている。上記の場合
のように粒子は円板上の接触地点における遠心力の作用
下に形成され、冷却液は金属粒子を速やかに固化させ、
それらの早期凝集を防止する作用をもつ。

“急速に固化した粒子の製法“と題する欧州特許出願第
８１８１０２５４．６号明細書には、溶融した材料の液
流（その真の融点の±２５％の温度変化がありうる）奪
還心力により配置された回転冷却液（たとえば水または
油）の急速に移動している壁に、該液流を乱してこれを
溶融小球または粒子に分断し、これらの小球または粒子
を急冷して固体粒子となすような様式で接触させること
による、微細な金属粒子の製法が記載されている。

上記３種の先行技術においては、金属粒子が回転円板の
機械的作用により形成される。液体または気体の作用は
金属滴を冷却することにすぎず、金属滴の形成に関与す
るものではない。

米国特許第４，３４７，１９９号明細書には、表面が液
体のフィルムで覆われた回転円板により金属粉末を製造
する方法が記載されている。この方法においては、溶融
金属流を金属が液体に浸透するのに十分な力で円板−り
に射出する。次いで遠心力により溶融金属は粒子に分割
され、これらは次いで液体により冷冷却され、固化する
。周縁じゃま板が円板に配置されて、粒子の寸法を変え
ることなくその形状を修正する。

特願昭５８−６７８０５号明細書には駆動法は米国特許
第４，３４７，１９９号明細書において成功をおさめて
いるものと同じ方法が示されている。

しかしこの場合は、円板が部分的に液体で覆われている
にすぎない。これら２明細書には、噴出する液体金属が
冷却液と共に回転面に衝突する際に溶融金属液滴が形成
される方法が記載されており、この冷却液は金属液滴が
遠心力によって形成されたのち金属液滴を冷却する作用
をもつ。

米国特許第４，３８２．’？　０３号明細書には１．気
体の噴流（それらのうち１種は音速に近い速度をもつ）
・が溶融金属流と相互作用する噴射手段を用いることに
よる金属粉末の製法が示されている。気体噴流の作用に
よって溶融金属を粒子に分割し、これらの粒子を冷却領
域に駆動し７、ここで粒子が固化し、一方それらが気体
を音速で駆出するノズルの開口付近で凝集するのが防止
されろ。この方法においては、液体金属に対する噴霧作
用は高速気流から放出される運動エネルギーによるもの
である。

米国特許第３，４３０，６８０号明細書には、溶融金属
の第１液流が冷却液の第２液流で囲まれ、これｉｃｊり
第１液流の周りに液体鞘を与えることによる金属ビーズ
の製法が示されている。定められた振動数の機械的振動
を金属液流に与えることにより種金属液流は均一な寸法
の金属液滴に分割される。

先行技術による前記の各方法には利点があるが、用いら
れる冷却手段が場合により欠損粒子を形成するのを避け
るのに十分な冷却速度を与えない点が注目されている。

さらに、得られる粒子の寸法がある種の用途に関しては
しばしば十分に均一でない。

従って本発明の目的は、より大きな冷却速度を可能にす
ることにより上記の困難を軽減しつる方法を提供するこ
とである。この方法では、２種の易流動性液流、すなわ
ち冷却液の第１液流および溶融した金属もしくは合金の
第２液流を形成する。

冷却液流の流動速度は金属液流のものよりも劣らず、か
つ冷却液流の横断面積はこれらの液流が互いに同一平面
にあり（共面）、交差しているとき、金属液流全体が冷
却液流により囲まれる程度にまで金属液流の横断面積よ
りも大きい。これら２種の液流の一方を他方に向レナ、
これによりこれらが互いに交差し、相互浸透する。この
相互作用の結果、金属液流の流動様式に乱れが生じ、こ
の乱れによって金属が実質的（（同じ寸法の液滴に分割
され、これらの液滴は固化して金属粒子となるまで冷却
液と接触した状態を保つ。

本発明の他の目的は、上記の方法を実施するための装置
ないしは器具である。この装置は冷却液の第１液流およ
び溶融した金属もしくは合金の第２液流を供給するため
の手段、該金属または合金を加熱溶融させかつこれをそ
の融解温度以上に保持するための手段、これら２種の液
流を互いに対向させて導き、これらを第２液流の溶融金
属が液滴に分割され、これらの液滴が固化するまで第１
液流中に保持される様式で出会わせて相互浸透させるた
めの手段からなる。

本発明をここで添付の図面を用いてより詳細に記述する
。

第１図は液体金属を粒子に分割するための装置の詳細の
横断側面を示す略図であり、その作用の原理が示される
。

第２図はこの種の装置の他の詳細（任意）を示す略図で
ある。

第３図は本発明方法を実施するための装置の横断側面を
示す略図である。

第１図は速度■１　で流動する直径ｄ１　の冷却液の第
１液流１、速度Ｖ２　で流動し、角度αで液流１と交差
する横断直径もしくは横断面ｄ２　の第２液流２を示す
。速度Ｖ１は■２よりも大きく、液流２の流れは液流１
中へ流入したのち図面に概略的に示されるように変えら
れる。ここで金属液流はいわゆる延伸作用を受け、その
結果液滴３に分割される。言い換えると、液体金属は流
動する冷却液流により運び・去られ、その際これは連続
的な直径減少と共に速度が増大と７、その結果実質的に
均一な寸法の微小液滴に分割される。この現象は、連続
液流の状態に関するレイＩＪ　ｉ法則に従うのでそれ自
体は新規なものではなく、それによれば液体の噴流に乱
れが与えられた場合これは実質的九均−な寸法の多数の
液滴に分割される。その液滴の寸法は金属液流が第１液
流中で延伸したのちの直径に依存する。すなわちこの直
径が小さいほど液滴は小さい。従って、金属液流２の横
断面よりも大幅に小さい寸法の液滴を得るためには、液
流１の速度■１　は、金属液流が２液流の相互作用によ
り生じる乱れの結果分割し始める前に液流１の延伸作用
下で金属液流の直径が著しく低下、するのに十分なほど
■２　よりも大きくなければならない。

本明細書の記載から、均一な寸法の液滴は溶融金属の液
流２全体が液流１に包埋ないしは内包されて溶融金属が
全体的に冷却液により囲まれた場合にのみ製造されるこ
とは明らかである。このような条件を達成するためには
、液流１の直径が液流２の直径よりも大きくなければな
らない。またＶｌおよびｖ２相互も、これらの差は溶融
金属が冷却液に衝突した際はね返るほど大きくはないと
いう制限下に選ばなければならない。また■２　は溶融
金属液流２カー液流】を横切って駆動されるほど、すな
わち金属液流が端から端へ達し、これにより溶融金属の
一部が冷却液による内包を逃れるほど大きくてはならな
い。このような状態は、■、が小さすぎるかまたはｖ２
　が大きすぎる場合に生じるであろう。好ましくはｖＩ
　は少なくとも１４ｍ／秒であり、かつｖ２　の４〜５
０倍である。溶融した金属または合金の温度はそれらの
融点よ、りも少なくとも１０℃高いことが好ましい。冷
却液の温度−は好ましくは周囲温度付近である。角度α
は好ましくはゼロでない値、たとえば約１００と９０の
間からなる。小さすぎる角度の場合は構造上の難点が生
じ、９００よりも大きい値の場合は反発が起と、る可能
性がある。

第２図に示す装置の任意の改変は、液滴３を含む液流１
の直線的移動を妨げるべく配置された物体の固体表面（
金属または他の不活性材料）により構成されるターゲッ
ト４からなる。まだ液状め（または冷却による固化かす
でに始まっている場合は粘稠な状態の）液滴がこのター
ゲットに当たると、これらはさらにより小さな二次粒子
５に分割されろであろう。さらにターゲットの作用は、
液体の流動に激しい乱れを与えること、および冷却液の
初期蒸発により金属粒子を囲む蒸気のガス状外被な引き
離すことによって金属粒子の冷却速度を増大させること
でもある。好ましくは、ターゲットは平担であるかまた
は比較的小さな曲率なもち、好ましくは衝突する噴流に
対して若干傾斜して配置され、従って急激に停止された
液体・は好Ｏのすべての側に不規則に飛び散ることｉま
ない。細分されだ液滴が衝突後にできる限り速やかに冷
却されて固化することも重要である。従って冷却手段（
図面には示されていない）をその表面がターゲット４を
構成する物体に含ませてもよい。−変一法においては、
ターゲットが円錐台形をもつ中空部分の内面である。こ
の場合、この円錐台が連続的にターゲット衝突領域な改
めるように回転して。

溶融金属とターゲットの接触時間を減少させ、冷却を改
良することができろ。

第３図に概略的に示した装置は耐火材たとえばＭｇＯま
たはグラファイトで作られ、金属粒子に変えられるべき
金属または合金９の供給源をなす貯蔵タンク１Ｏを含む
。金属は加熱手段１２（ここには誘導加熱コイルとして
表わされているが、他の通常の加熱手段であってもよい
）により加熱され、溶融する。タンク１ｏは開口１１も
含み、これにより溶融金属９はこの実施態様においては
下方へ向かう溶融金属の易流動性定常流】５に形に詳述
した実施態様の形態に関連する選択から生じたものであ
って、限定的とみなすべきではなく、他の型の実施態様
に適した他の方向も可能である。

貯蔵タンク１０には不活性ガスを（図示されていない供
給源から）加圧下に供給するためのダクト１４も含まれ
、この圧力は用いられる溶融金属の粘度およびその温度
（温度測定プローブ１３により記録される）に応じて液
流１５の流動パラメーターを制御するためのものである
。

図示された装置はさらに、液流１５の方へ向かいその運
動軸が液流１５のものと共面である液流１６を形成する
冷却液を供給するためのホースおよびポンプ（゛図示さ
れていない）に連結した調節可能なノズル１７を含む。

この変位軸の共面性のため、両液流は空間Ｍの一地点で
角度αにおいて出会う。この角度、ならびにそれぞれ地
点Ｍとノズル１７またはタンク】０の間の距離Ｌ１　お
よびＬ２　は、所望によりノズル１７の位置および方位
を変えることにより修正できる（ただし、こ、れらの液
流を共面に保ちながら）。液流１６の直径およびその速
度はノズル１７により、それぞれ液流１５の直径および
その速度よりも有意に大きり市１］御される。

この装置はさらに所望により、回転のため車軸２１上に
設置された円板２０と共軸一体の中空円錐台形シリンダ
ー１９の内面により構成されるターゲット１８を含んで
いてもよい。従ってターゲットは車軸２１に作用する駆
動モーター（図示されていない）により水平に回転する
ことができる。

ターゲットの表面を円錐台形シリンダー１９の裏面に作
用する散布ノズル２３により供給さＪする噴射水２２に
より冷却することができる。

操作状態でこの装置は以下のように作動′する。

すなわちタンク１０の金属を適切な融解温度（またはそ
れ以上）に加熱し、溶融するとこの液体金属は開口１１
を経て駆出され、これにより溶融金属の定常流１５が形
成されて速度■２　で液流１６の方へ移動する。冷却液
（これは水、油、またレマ機械冷却液たとえば有機液体
であってもよ℃・）を加圧し、ノズル１７を経て上記の
要件に合う適切な横断面寸法ｄ、および速度ｖ１　でノ
ズル１７を経て噴出させる。２つの液流は地点Ｍで出会
い、これにより液体金属流は乱れて、すでに述べた機構
に従って実質的に均一な寸法および形状の液滴に分割さ
れる。

この段階でこれらの液滴は単純に冷却液により運び去ら
れる間に固化したのちそのまま（液流１６の液体と共に
）通常の採取手段（図示されていない）により採取され
るか、あるいは前記の変法によればまだ固（ヒしていな
い液滴な運んでいる冷却液１６をターゲット１８に打ち
当てる。定常流が突然さえぎられるため、冷却液内に乱
れ力（生じ、粒子の冷却が促進されるであろう。またそ
の結果ターゲットに衝突するため、液滴はさらにより小
さな液滴に細分されるであろう。温度を制御するために
、ターゲットはノズル２３から散布される水によって冷
却される。次いで、寸法が小さくなった固化した粒子を
含む乱れた液流１６の液体はターゲットにより向きを変
えられたのち第３図に示されるようにオーバーフローし
、通常の手段により採取されるであろう。次いで金属粉
末をデカンテーションにより分離し、常法により空気中
または炉内で乾燥させろことができる。以上の記述から
本発明の装置は連続式で操作することが認められる。こ
れは先行技術による装置に比してさらに有利な点である
。

液流１，１６の冷却液として水を用いた下記の実施例に
より、本発明をより詳細に説明する。

実施例１ 第３図に関して示した装置を用いて、５％のＣｕを含有
するアルミニウム粉末を粗製金属５４．６ｇから出発し
て製造した。この例においては、ターゲラ）１８を省き
、２種の液流ｊ、１５および２゜１６が地点Ｍで相互に
浸透したのち溶融金属が分割されることにより得られた
粒子をそのまま採取した。収率は、もとの金属重量に対
し罷以下の寸法の粉末６０係であった。これらの粒子の
うち、５１重量％は０．５〜１　ｍｍ、　３１重量％は
０．２５〜０、５　ｍｍであり、残りはこれよりも小さ
かった。操作パラメーターをまとめて後記の表Ｉに示す
。

実施例２ 実施例１の合金４５．！７を実施例１と同様な方法で、
ただしターゲット１８を採用して金属粉末に変えた。操
作パラメーターを表１に列記する。この鴨会、ｍｍ以下
の寸法の粉末への変換収率は８５チであり、得られた粒
子のうち４００重量部０．５朋を越えていた。

実施例６ 上記実施例の場合と同様な変換な銅１６６ｇについて行
った。操作パラメーターを表■に示す。

粒子が０．２５　ｍｍ以下である銅粉末の総収率は９６
係であった。この粉末のうち４０係の粒子は８０μｍ以
下の寸法紮有していた。

実施例４ Ｃｕ　１重量部につきＡｌ１重量部な含む合金を、ター
ゲット１８の採用を含めて前記各側の方法により総収率
９８％で粉末に変えた。ｍｍ以下の寸法の粒子のうち、
４０チは０．５ｍｍμ下であった。操作パラメーターを
表■に示す。パラメータ＝Ｔｍは当該合金の融解温度と
プローブ１３により測定した温度の差である。

表１ １１３．５５．５２８５０４５７’０１５２１２５４．
５２９１５０７０７０１５３０．５１４．５２９１１０
７０５０８４　、０．５５５４．５２９５０７０６０１
５上記の表に示したデータのほかに（データはめた結果
に関して最適なパラメーターを示す）、以下の一般的所
見が得られた。

液流１６の速度ｖ１　を増大させるか、または液流１５
の直径を低下させることにより、金属粒子の寸法な低下
させることができる。

液流１６の直径ｄ、を増大させたことにより、粒径に対
する影響は認められなかった。しかし、差ｄ２−ｄ、が
比較的大きい場合、液流】６への効果的取込みが液流１
５の相互浸透に際して得られるので、比較的幅広い液流
１６の採用が有利である。

液流１５の直径ｄ、２　を減少させることにより粉末中
の微細粒子の相対的割合を増大させることができる。し
かし、液流１５の横断直径が小さすぎると、金属と冷却
液の十分な相互浸透を確保するために適正な排出速度■
２　を得るのが困難となる可能性がある。

パラメーターＶ１および■２、ナらびにこれと共に液流
１５の適正な選択が基本である。たとえばパラメーター
がｄ、　＝　５．５　ｍｍおよびＶｌ　＝　２８　ｗ形
である冷却液流１６から出発した場合、金属液流の速度
ｖ２が１ｍ／秒　以下であると冷却液と出会った際にと
の″液体ははね返された。これ（Ｌ対し、■２が５ｍ／
秒　以−トであると、金属噴流は停止されず冷却液流を
完全に横切った。

溶融金属の融点よりも高い温度値を規定するパラメータ
ーＴｍは、金属液滴がターゲットに打ち当たった際にさ
らに分割されるためになお可塑性の（変形しうる）状態
にあるのを確保するのに十分であるという点で重要であ
る。他の点ではＴｍ値は得られる粉末の品質に影響を与
えない。

角度αの値は粒子９寸法に関係ない。しかし、液体金属
のはね返りを避けるために、αは９００を越えるべきで
ない。さらに９０°以下の角度については、冷却液中へ
の液体金属の浸透は良好である。

ターゲットの幾何学的形状または回転速度は金属粉末の
品質に影響な与えないと思われる。しかし、回転は液体
（粒子を含む）が遠心力の作用により中空円錐台の端を
越えて排出されうるのに十分なほど速い４とが好ましい
。たとえば２Ｏ０のテーパーをもつ開放円錐台を用いる
場合、回転速度２００Ｏｒｐｍ　で十分である。

混合地点Ｍとターゲットの距離は２種の液体の相互作用
により生じる金属液滴が完全に固化する特定の値を越え
るべきではなく、これによってまだ固化していない粒子
がターゲットに打ち当たっｔｏ際にさらに分割されるの
が可能となる。２５℃以上の温度差Ｔｍを用いた場合、
この距離１〜２゜αで十分であることが認められた。

冷却液として室温の水を用いろと、ｍｍ以下の寸法の液
滴ｌ（関して１０”度／秒以上程度の冷却速度を得るこ
とができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は液体金属を粒子に分割するための装置の詳細の
横断側面を示す略図であり、その作用の原理が示されて
いる。 第２図はこの種の他の詳細（任意）を示す略図である。 第３図は本発明方法を実施するための装置の横断側面を
示す略図である。 図面において記号は下記のものを表わす。 １　：　第１液流（金属）　２　：　第２液流（冷却液
）ｄｌ：　第１液流め直径；ｄ２：　第２液流の直径ｖ
１；　第１液流の速度；■２：　第２液流の速度３　：
　金属液滴；　α　：　２液流の角度４　：　ターゲッ
ト；　５　：　より小さな金属粒子９　：　金属または
合金；　１０：　貯蔵タンク】１：　開口；　１２：　
翻然手段　。 １３：　温度沖淀グローブ １４：　ダクト（加圧用不活性ガス） １５：　金属液流；　１６：　冷却液流１７：　ノズル
；　１８：　ターゲット１９：　中空円錐台形シリンダ
ー；　２０：　円板２１：　車軸 ２２：　噴射水（ターゲット冷却用） ２３：　ノズル；　Ｍ：２液流が出会う地点り、：　Ｍ
と１７の距離；　Ｌ２　：　Ｍと１０の距離（外４名）

Claims (11)

【特許請求の範囲】
1. （１）α）横断直径ｄ１および流速ｖ１を有する冷却液
   の第１液流（１）を形成し； ｂ）横断直径ｄ２および流速Ｖ２を有する溶融した金属
   または合金の第２液流（２）を形成し、但しｖｌの値は
   ｖ２よりも大きく、ｄ、１　の値は溶融金属液流が冷却
   液流に浸透したのち溶融金属液流が完全に冷却液流に囲
   まれた状態を保つのを保証するのに十分なほどｄ２　よ
   りも大きい；Ｃ）　２種の液流が空間の地点Ｍで交差し
   、相互浸透して金属液流の流れに乱れを生じさせるため
   に、一方を他方へ向かって移動させ、その結果溶融金属
   を実質的に均一な寸法の液滴に分割し、これらの液滴が
   完全に固化するまで冷却液と接触した状態を保つ： 工程よりなる、粒状または粉末状の金属および合金の製
   造方法。
2. （２）　Ｖ、の値が少なくとも１４ｍ／秒でありかつｖ
   ２の値の４〜５０倍であり、溶融した金属または合金の
   扉度が該金属または合金の融点よりも少なくとも１０℃
   高く、冷却液の温度が実質的に周囲温度付近であり、衝
   突する２種の液流の通路の角度が９００を越えないこと
   よりなる特許請求の範囲第１項記載の方法。
3. （３）２種の液流の相互作用により得られた溶融金属液
   滴を含む冷却液を、該冷却液流を妨げて液体に乱流を生
   じるターゲット上へ向け、これにより該金属粒子の冷却
   速度を急激に高めることよりなる特許請求の範囲第１項
   に記載の方法。
4. （４）２種の液流の相互浸透により得られた溶融金属液
   滴を含む冷却液流を、相互浸透地点から該液滴がなお変
   形しうる状態にありかつ冷却液流がターゲット上の衝突
   地点に達したときその速度が該粒子の少なくとも一部を
   より小さな二次液滴に細分するのに十分である距離に配
   置されたターゲット上へ向けることよりなる特許請求の
   範囲第１項記載の方法。
5. （５）　２’ＦＭの液流の相互浸透地点Ｍとターゲット
   上の衝突地点との間の距離が１０ｃｍ以下である特許請
   求の範囲第２項ないし第４項のいずれかに記載の方法。
6. （６）ターゲットを室温付近の温度ｉｃまで冷却するこ
   と尖りなる特許請求の範囲第３項記載の方法。
7. （７）ａ）金属または合金を溶融状態に加熱してこれを
   その融解温度に、またはその融解温度よりも高い温度に
   保持するための手段； ｂ）易流動性の冷却液の第１液流（１）および易流動性
   の溶融した金属もしくは合金の第２液流（２）を供給す
   るための手段であって、両液流の横断面積および速度を
   制御するために調節可能なもの； Ｃ）２液流の動きな互いに空間の一地点Ｍで相互浸透し
   かつ相互作用する方向に向けてこれにより溶融金属流を
   溶融金属液滴に分割し、該金属液滴をそれらが固化する
   まで冷却液と接触状態に保有するための手段； からなる、粒状または粉末状白金属または合金を製造す
   るための装置。
8. （８）さらに２液流の相互浸透地点Ｍから下流へ液滴が
   まだ固化していない変形可能な状態にある地点に十分近
   い距離にどいて第１液流を妨げるべく配置されたターゲ
   ット手段を含み、該ターゲット手段に対する該液滴の衝
   突によりこれらがさらにより／」・さな粒子に分割きれ
   ろ特許請求の範囲第７項記載の装置。
9. （９）ターゲット、手段が冷却液力運動方向に対し傾斜
   して方向づけられた固体の表面により構成される特許請
   求の範囲第８項記載の装置。
10. （１０）ターゲットがその小さい方の底面により、回転
    可能な状態に配置された円形の底面と共軸一体化された
    倒立中空円錐台の内面である特許請求の範囲第９項記載
    の装置。
11. （１１）ターゲット、がこれを周囲温度付近に維持する
    ための冷却単段を含む特許請求の範囲第１０項記載の装
    置。