JPS60122718A - サマリウムの回収方法 - Google Patents
サマリウムの回収方法Info
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- JPS60122718A JPS60122718A JP58230626A JP23062683A JPS60122718A JP S60122718 A JPS60122718 A JP S60122718A JP 58230626 A JP58230626 A JP 58230626A JP 23062683 A JP23062683 A JP 23062683A JP S60122718 A JPS60122718 A JP S60122718A
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- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
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- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はサマリウムおよびその他の金＾を含む材料から
のサマリウムの回収方法に係り、特ＫｆｌＪ記材料から
溶媒ＮＩＩＢ法によってサマリウムを回収する方法に関
する。
のサマリウムの回収方法に係り、特ＫｆｌＪ記材料から
溶媒ＮＩＩＢ法によってサマリウムを回収する方法に関
する。
サマリウムはたとえばコバルトおよびその他の金属との
合金の形態でまたはこれを高分子材料と共に焼結した形
態などとして永久磁石等の磁性材料として広く用ψられ
て−る。近年エレクトｏｘクス産業の発展にともなって
かかる材料に対する需要は次第に増大しているが、天然
資源としてのサマリウムの供給に社限度がありしかも我
国ではその全てを海外からの輸入に依存して−るのが現
状である。このような見地から、工業材料としてのサマ
リウムを供給量およびコスト等の点で安定化するために
は現在工業廃棄物として処理されているサマリウムを含
−むスクラップ中から効率的にサマリウムを分離、回収
できる方法を確立することが望まれる。
合金の形態でまたはこれを高分子材料と共に焼結した形
態などとして永久磁石等の磁性材料として広く用ψられ
て−る。近年エレクトｏｘクス産業の発展にともなって
かかる材料に対する需要は次第に増大しているが、天然
資源としてのサマリウムの供給に社限度がありしかも我
国ではその全てを海外からの輸入に依存して−るのが現
状である。このような見地から、工業材料としてのサマ
リウムを供給量およびコスト等の点で安定化するために
は現在工業廃棄物として処理されているサマリウムを含
−むスクラップ中から効率的にサマリウムを分離、回収
できる方法を確立することが望まれる。
しかし、このような材料中にはサマリウムの回収の際に
その選択的な分離を困難にするコバルトやその他の元素
が共存して−るこ、ともあって、現在のところこれら材
料からサマリウムを効率よく分離回収する工業的な方法
は実用化されるに到っていない。
その選択的な分離を困難にするコバルトやその他の元素
が共存して−るこ、ともあって、現在のところこれら材
料からサマリウムを効率よく分離回収する工業的な方法
は実用化されるに到っていない。
たとえば特公昭５５−９９３５号には希土類とその他の
金属との混合物（たとえばａｍ −Ｑｏ ）を塩酸に溶
解しエタノールアミンおよびシアン化カリウムを添加し
てコバルトを陰蔽した後、ＮＨ，ＯＨアルカリ性にして
水酸化サマリウムを得、これｔ乾燥、仮焼して酸化サマ
リウムに転化する方法が提案されている。
金属との混合物（たとえばａｍ −Ｑｏ ）を塩酸に溶
解しエタノールアミンおよびシアン化カリウムを添加し
てコバルトを陰蔽した後、ＮＨ，ＯＨアルカリ性にして
水酸化サマリウムを得、これｔ乾燥、仮焼して酸化サマ
リウムに転化する方法が提案されている。
しかし、この方法ではシアン化合物を用いるために工業
的規模で実施するためには排水処理が大きな障害となり
、またこの処理によって生じた水酸化サマリウムへのＯ
ｏの吸着が大きく、水酸化物の洗浄が容易ではな≠。
的規模で実施するためには排水処理が大きな障害となり
、またこの処理によって生じた水酸化サマリウムへのＯ
ｏの吸着が大きく、水酸化物の洗浄が容易ではな≠。
本発明の目的はこのような従来技術の課題を解決してａ
ｍ−Ｏｏ金合金切削屑や焼結用粉末のスクラップその他
のサマリウムを含む工業材料の廃棄物からサマリウムを
高純度で容易に回収することのできるサマリウムの回収
方法を提供することにある。
ｍ−Ｏｏ金合金切削屑や焼結用粉末のスクラップその他
のサマリウムを含む工業材料の廃棄物からサマリウムを
高純度で容易に回収することのできるサマリウムの回収
方法を提供することにある。
金属イオンが分子内錯塩などの形で水溶液から有機溶媒
に抽出されることを利用した溶媒抽出法はその選択性や
反応速度が大きなことおよび吸着がないこと等によって
従来から分析・分離に用いられているが、これらに加え
て各工程が全体としてリサイクル型に構成できる点およ
びほば常温で実施できる点等から、最近では自動化およ
び省エネルギ化とも意図して工業的な分離・回収プロセ
スにも次第に導入されるようになっている。
に抽出されることを利用した溶媒抽出法はその選択性や
反応速度が大きなことおよび吸着がないこと等によって
従来から分析・分離に用いられているが、これらに加え
て各工程が全体としてリサイクル型に構成できる点およ
びほば常温で実施できる点等から、最近では自動化およ
び省エネルギ化とも意図して工業的な分離・回収プロセ
スにも次第に導入されるようになっている。
本発明者等は前記サマリウムの分離および回収にかかる
溶媒抽出法を適用することに着目しそのために適した抽
出試薬および抽出条件等について具体的に実験研究を重
ねた結果本発明と完成するに到った。
溶媒抽出法を適用することに着目しそのために適した抽
出試薬および抽出条件等について具体的に実験研究を重
ねた結果本発明と完成するに到った。
すなわち、本発明によればサマリウムおよびその他の金
属を含む材料ｔこれら金属を溶解可能な酸中に溶解させ
、得られた溶液に抽出試薬としてのリン酸ジアルキルエ
ステル化合物を含む有機溶媒を加えてサマリウムを有機
溶媒相側に抽出し、前記有機溶媒相に酸の水溶液を加え
てサマリウムを水相側に逆抽出し、逆抽出されたサマリ
ウム塩と沈澱させ、次ψで沈澱物を焼成することによっ
て酸化サマリウムとすることからなるサマリウムの回収
方法が提供される。
属を含む材料ｔこれら金属を溶解可能な酸中に溶解させ
、得られた溶液に抽出試薬としてのリン酸ジアルキルエ
ステル化合物を含む有機溶媒を加えてサマリウムを有機
溶媒相側に抽出し、前記有機溶媒相に酸の水溶液を加え
てサマリウムを水相側に逆抽出し、逆抽出されたサマリ
ウム塩と沈澱させ、次ψで沈澱物を焼成することによっ
て酸化サマリウムとすることからなるサマリウムの回収
方法が提供される。
以下本発明の方法をさらに詳細に説明する。
溶解工程
前記本発明の方法を実施する際には、サマリウムおよび
その他の金属を含む材料をまずこれら金属に対する化学
当量の酸を含む水溶液中に溶解する。
その他の金属を含む材料をまずこれら金属に対する化学
当量の酸を含む水溶液中に溶解する。
ここでサマリウムを含有する出発原料としてはたとえば
永久磁石材料として工業的に用いられている１−５１Ａ
および２−１７系の８ｍ−［有］合金等のようにサマリ
ウムの他にコバルト、銅、チタン、ジルコニウムその他
各種の金属を含む材料のスクラップ等を任意に用−るこ
とができる。
永久磁石材料として工業的に用いられている１−５１Ａ
および２−１７系の８ｍ−［有］合金等のようにサマリ
ウムの他にコバルト、銅、チタン、ジルコニウムその他
各種の金属を含む材料のスクラップ等を任意に用−るこ
とができる。
これら出発材料？溶解する酸としては前記の金属を容易
に溶解する酸としてたとえば塩酸、硝酸および過塩素酸
など種々の酸を用いることができる。しかし、硝酸およ
び過塩素酸は処理中のＮＯｘの発生その他の操作上の問
題があり実用的には塩酸を使用することが好ましい。ま
た、このように塩化物の形部分経由する処理によれば金
属の溶解が迅速になりかつ次段の抽出工程でサマリウム
を高選択率で抽出することが可能になる。
に溶解する酸としてたとえば塩酸、硝酸および過塩素酸
など種々の酸を用いることができる。しかし、硝酸およ
び過塩素酸は処理中のＮＯｘの発生その他の操作上の問
題があり実用的には塩酸を使用することが好ましい。ま
た、このように塩化物の形部分経由する処理によれば金
属の溶解が迅速になりかつ次段の抽出工程でサマリウム
を高選択率で抽出することが可能になる。
次に金属塩の酸水溶液を水で希釈し、ｐ過によって不溶
性の物質を除いてから次段の溶媒抽出工程に送る。なお
抽出工程でのサマリウムの選択的な抽出のために前記酸
水溶液はそのｐＨｋ予め１．０〜１．５の範囲に調節す
る。
性の物質を除いてから次段の溶媒抽出工程に送る。なお
抽出工程でのサマリウムの選択的な抽出のために前記酸
水溶液はそのｐＨｋ予め１．０〜１．５の範囲に調節す
る。
この抽出工程では水溶液中のサマリウムイオンｇｍ＋＊
が有機溶媒中に含まれて−る抽出試薬としてのリン酸ジ
アルキルエステルと錯化合物を形成して水相側から有機
相側に抽出される。すなわち、前記抽出試薬は−わゆる
非極性溶媒中では通常二量体の形をとり、これとサマリ
ウムイオン８ｍ＋’とが下記式に示すイオン交換反応二
８ｍ＋’ ＋ ３（ＨＸ、）１８ｍ（ＨＸｔ）３＋ ３
Ｈ”（式中、Ｉ幻ＩＫｌ＝Ｒ−叶うＩＡｘ＊は有機リン
酸ジエステルの二量体を表わす）と生じてサマリウム錯
塩が形成される。
が有機溶媒中に含まれて−る抽出試薬としてのリン酸ジ
アルキルエステルと錯化合物を形成して水相側から有機
相側に抽出される。すなわち、前記抽出試薬は−わゆる
非極性溶媒中では通常二量体の形をとり、これとサマリ
ウムイオン８ｍ＋’とが下記式に示すイオン交換反応二
８ｍ＋’ ＋ ３（ＨＸ、）１８ｍ（ＨＸｔ）３＋ ３
Ｈ”（式中、Ｉ幻ＩＫｌ＝Ｒ−叶うＩＡｘ＊は有機リン
酸ジエステルの二量体を表わす）と生じてサマリウム錯
塩が形成される。
抽出工程で抽出試薬として使用されるリン酸ジアルキル
エステルは一般に希土類元素の溶媒抽出に適した試薬で
あるが、一般式： （式中、Ｒはアルキルと表わし、これらアルキル基中の
合計炭素原子数が６〜２６の範囲にある）で１示、！収
ふものｒす）Ｊし１＼。
エステルは一般に希土類元素の溶媒抽出に適した試薬で
あるが、一般式： （式中、Ｒはアルキルと表わし、これらアルキル基中の
合計炭素原子数が６〜２６の範囲にある）で１示、！収
ふものｒす）Ｊし１＼。
炭素原子数が前記の範囲以下になると抽出試薬の分配定
数が小さくなるために試薬の損失を生じ、逆に炭素原子
数が前記の範囲以上になると水相中のサマリウムイオン
と試薬との反応速度が遅くなり過ぎる。
数が小さくなるために試薬の損失を生じ、逆に炭素原子
数が前記の範囲以上になると水相中のサマリウムイオン
と試薬との反応速度が遅くなり過ぎる。
このようなリン酸ジアルキルエステルの具体的な例とし
ては、たとえばリン酸ジプチル、リン酸シアミル、リン
酸ジー（２−エチルヘキシル）、リン酸ジーｉ−オクチ
ル、リン酸ジ−ｎ−デシル、リン酸ジーｉ−デシルおよ
びリン酸ジー（１−インブチル−３，５−ジメチルヘキ
シル）等のリン酸ジアルキルエステルが挙げられる。
ては、たとえばリン酸ジプチル、リン酸シアミル、リン
酸ジー（２−エチルヘキシル）、リン酸ジーｉ−オクチ
ル、リン酸ジ−ｎ−デシル、リン酸ジーｉ−デシルおよ
びリン酸ジー（１−インブチル−３，５−ジメチルヘキ
シル）等のリン酸ジアルキルエステルが挙げられる。
これらの中でもたとえばリン酸ジエチルヘキシル等のリ
ン酸ジアルキルエステルが入手の容易な点で工業的に好
ましい。尚本発明においては特に対象とされていないが
特定のリン酸ジアリールエステルおよびカルボン酸のア
ルキルエステルも本発明の方法による溶媒抽出に有効に
用いられる。
ン酸ジアルキルエステルが入手の容易な点で工業的に好
ましい。尚本発明においては特に対象とされていないが
特定のリン酸ジアリールエステルおよびカルボン酸のア
ルキルエステルも本発明の方法による溶媒抽出に有効に
用いられる。
前記抽出試薬を溶解する有機溶媒としては、いわゆる非
極性溶媒、たとえばケロシンまたはｎ−シクロヘキサン
などの飽和ノルマル炭什水素系の溶媒の中から適宜なも
のが選択される。
極性溶媒、たとえばケロシンまたはｎ−シクロヘキサン
などの飽和ノルマル炭什水素系の溶媒の中から適宜なも
のが選択される。
有機溶媒中における抽出試薬の濃度は工程上の操作性の
点で約１．０Ｈ程度とすることが好まし−０ 前記出発材料中に含まれる種々の金属の抽出工程におけ
る抽出率は溶液の平衡ｐＨに大きく依存しており、サマ
リウムの抽出に至適なｐＨ値は約１．０〜１．５の範囲
にある。一方、出発原料中に共存するサマリウム以外の
金ｊｌはｐＨ約２以下ではほとんど抽出されない６で抽
出工程に供給される水溶液のｐＨ値を予め約１．０〜１
．５の範囲に調節しておくことによってサマリウムだけ
を極めて高−抽出率で選択的に抽出することができる。
点で約１．０Ｈ程度とすることが好まし−０ 前記出発材料中に含まれる種々の金属の抽出工程におけ
る抽出率は溶液の平衡ｐＨに大きく依存しており、サマ
リウムの抽出に至適なｐＨ値は約１．０〜１．５の範囲
にある。一方、出発原料中に共存するサマリウム以外の
金ｊｌはｐＨ約２以下ではほとんど抽出されない６で抽
出工程に供給される水溶液のｐＨ値を予め約１．０〜１
．５の範囲に調節しておくことによってサマリウムだけ
を極めて高−抽出率で選択的に抽出することができる。
なお出発原料中の鉄に由来する１ｌｌｅ＋＃のみはｐＨ
約１．２付近から抽出され始めるので原料中に鉄が含ま
れている際には予め塩酸ヒドロキシルアミン等の還元剤
を加えてＪ１６ ＋ ｍをｐｅ４１に還元しておくこと
が望まし―。
約１．２付近から抽出され始めるので原料中に鉄が含ま
れている際には予め塩酸ヒドロキシルアミン等の還元剤
を加えてＪ１６ ＋ ｍをｐｅ４１に還元しておくこと
が望まし―。
なお第１ｖ４に示すように、サマリウムの抽出率Ｂ（−
は水溶液中の酸濃度およびサマリウム濃度の増大と共に
減少する傾向を示す。したがって、実際の抽出操作にお
−ては前記のことを考慮して回収サマリウムの純度（選
択率）を上げる方向にこれら諸条件を設定し、抽出段数
の増加によって回収率（抽出率）を向上させるようにす
ることが好まし−。
は水溶液中の酸濃度およびサマリウム濃度の増大と共に
減少する傾向を示す。したがって、実際の抽出操作にお
−ては前記のことを考慮して回収サマリウムの純度（選
択率）を上げる方向にこれら諸条件を設定し、抽出段数
の増加によって回収率（抽出率）を向上させるようにす
ることが好まし−。
逆抽出工程
サマリウムを抽出して含む有機溶媒相を次−で次段の逆
抽出工程で酸の水溶液と接触させ水相側に逆抽出する。
抽出工程で酸の水溶液と接触させ水相側に逆抽出する。
ここで用いられる酸も適宜に選択することができるが、
前記溶解工程に用いる酸についての条件の他、サマリウ
ムの沈澱、回収を容易にする点で塩酸を用いることが好
ましい。この工程でのサマリウムの抽出率ｆｌ （５１
９は第２図に示すように酸濃度および逆抽出の段数（回
数）に依存している。
前記溶解工程に用いる酸についての条件の他、サマリウ
ムの沈澱、回収を容易にする点で塩酸を用いることが好
ましい。この工程でのサマリウムの抽出率ｆｌ （５１
９は第２図に示すように酸濃度および逆抽出の段数（回
数）に依存している。
尚前記抽出および逆抽出工程における処理（振盪時間）
は極めて迅速に進行し、しかも両工程における所要時間
はほぼ等しくなる。このため工程全体の設計が極めて容
易でかつコンパクトなものとなる。
は極めて迅速に進行し、しかも両工程における所要時間
はほぼ等しくなる。このため工程全体の設計が極めて容
易でかつコンパクトなものとなる。
水相（酸水溶液）側に逆抽出されたサマリウム塩を次−
でＮＨ，ＯＨ等のアルカリ剤を加えてアルカリ性としさ
らにシュウ酸アンモニウムを加えることによってシュウ
酸サマリウムとして沈澱させる。これに代えて水相に過
剰のＮ＆ＯＨを加えて水酸化サマリウムとして沈澱させ
てもよく、この場合にはシュウ酸の分離・回収工程を省
略できる利点が得られる。
でＮＨ，ＯＨ等のアルカリ剤を加えてアルカリ性としさ
らにシュウ酸アンモニウムを加えることによってシュウ
酸サマリウムとして沈澱させる。これに代えて水相に過
剰のＮ＆ＯＨを加えて水酸化サマリウムとして沈澱させ
てもよく、この場合にはシュウ酸の分離・回収工程を省
略できる利点が得られる。
前記沈澱物を水相から濾過、分離した後、最終工程で乾
燥し次いで約８５０〜９００°Ｃの温度で仮焼して酸化
サマリウムの形態に転化する。出発原料を−わゆる１−
５系または２−１７系５ｍ−〇合金（ｇｍ含有分が夫々
３３４゛牛襲、２２．７５％）とした場合、前記本発明
の方法によりて純度９９％以上の酸化サマリウムが得ら
れ、これはそのままで通常の磁性材料として用−ること
ができ、また必要によって轄サマリウム金属を精製する
ための中間原料として用−ることができる。
燥し次いで約８５０〜９００°Ｃの温度で仮焼して酸化
サマリウムの形態に転化する。出発原料を−わゆる１−
５系または２−１７系５ｍ−〇合金（ｇｍ含有分が夫々
３３４゛牛襲、２２．７５％）とした場合、前記本発明
の方法によりて純度９９％以上の酸化サマリウムが得ら
れ、これはそのままで通常の磁性材料として用−ること
ができ、また必要によって轄サマリウム金属を精製する
ための中間原料として用−ることができる。
尚本発明方法にお≠ては、各工程における処理後の排出
液は金てリサイクルして用いることができる。
液は金てリサイクルして用いることができる。
第３図の工程フロー図に示すように、本発明の一実施例
においては、工程１から供給される原料スクラップを溶
解工程２で塩酸により溶解し、この塩酸水溶液をｐＨ調
節工程３で希釈、ｐＨ調節、還元処理し、フィルタ工程
４で不溶物と除去した後、抽出工程５に送ってここでサ
マリウムを有機相側に抽出する。次いで逆抽出工程６で
サマリウムを塩酸水溶液側に塩化物として逆抽出し、沈
澱工程７でアンモニア処理により水酸化サマリウムとし
て沈澱させ、濾過、乾燥および焼成の各工程８．９．１
０を経て酸化サマリウムとして回収する。ここで前記抽
出工程５から排出されるコバルトおよびその他の金属の
塩などを含む水溶液は電解工程１１によってコバルト金
属等を回収し、再生された塩酸水溶液は前記溶解工程２
で用いるために循環される。また逆抽出工程６でサマリ
ウムをストリッピングした後の有機溶媒相は前段の抽出
工程５に戻して使用される。さらに水酸化サマリウムの
沈澱を炉別した後の濾過工程８からのアンモニア水溶液
はアンモニアを用いる前段の沈澱工程７および／または
溶解工程２からの塩酸水溶液のＩ）Ｈ調節のための工程
３に循環される。
においては、工程１から供給される原料スクラップを溶
解工程２で塩酸により溶解し、この塩酸水溶液をｐＨ調
節工程３で希釈、ｐＨ調節、還元処理し、フィルタ工程
４で不溶物と除去した後、抽出工程５に送ってここでサ
マリウムを有機相側に抽出する。次いで逆抽出工程６で
サマリウムを塩酸水溶液側に塩化物として逆抽出し、沈
澱工程７でアンモニア処理により水酸化サマリウムとし
て沈澱させ、濾過、乾燥および焼成の各工程８．９．１
０を経て酸化サマリウムとして回収する。ここで前記抽
出工程５から排出されるコバルトおよびその他の金属の
塩などを含む水溶液は電解工程１１によってコバルト金
属等を回収し、再生された塩酸水溶液は前記溶解工程２
で用いるために循環される。また逆抽出工程６でサマリ
ウムをストリッピングした後の有機溶媒相は前段の抽出
工程５に戻して使用される。さらに水酸化サマリウムの
沈澱を炉別した後の濾過工程８からのアンモニア水溶液
はアンモニアを用いる前段の沈澱工程７および／または
溶解工程２からの塩酸水溶液のＩ）Ｈ調節のための工程
３に循環される。
本発明の方法によれば以上のようにサマリウムおよびそ
の他の金属を含む工業廃棄物等を出発原料としてサマリ
ウムを高純度で収率よ〈回収することができる。すなわ
ち、本発明ではかかる回収に際して特定のリン酸ジアル
キルエステルを抽出試薬とする溶媒抽出法によっている
のでサマリウムを極めて高い選択率で他の共存金属から
分離し、高収率で回収することができる。さらに各工程
に用−られた溶媒および酸、アルカリ液等は使用後その
ままでもしくは適宜な処理工程を経てこれらを必要とす
る各工程にリサイクルすることができるので全工程のり
四−ズド化および自動化が可能で、ありかつ廃液処理の
負担の軽減および省資源化を計ることができる。
の他の金属を含む工業廃棄物等を出発原料としてサマリ
ウムを高純度で収率よ〈回収することができる。すなわ
ち、本発明ではかかる回収に際して特定のリン酸ジアル
キルエステルを抽出試薬とする溶媒抽出法によっている
のでサマリウムを極めて高い選択率で他の共存金属から
分離し、高収率で回収することができる。さらに各工程
に用−られた溶媒および酸、アルカリ液等は使用後その
ままでもしくは適宜な処理工程を経てこれらを必要とす
る各工程にリサイクルすることができるので全工程のり
四−ズド化および自動化が可能で、ありかつ廃液処理の
負担の軽減および省資源化を計ることができる。
以下本発明の方法を実施例に基いてさらに詳細に説明す
る。
る。
実施例１
１−５系ａｍ −Ｃｏ合金（Ｓｍ３３．１４ｗｔ％）の
スクラップＩＱ１６Ｎ塩酸５を中に完全に溶解した後、
水で２０ｔに希釈し不溶性物質を除去した。
スクラップＩＱ１６Ｎ塩酸５を中に完全に溶解した後、
水で２０ｔに希釈し不溶性物質を除去した。
アンモニア水溶液を加えて溶液のｐＨを１〜１．５に調
節しさらに塩酸ヒドロキシルアミンと添加した。
節しさらに塩酸ヒドロキシルアミンと添加した。
前記のようにして調整した水溶液およびリン酸ジエチル
ヘキシル（Ｄ２ＦＪｌｌＰＡ ）を含むケロシンの有機
溶媒各２０ｔを用−て三段向流抽出を行な一サマリウム
をり、２１Ｂ）Ａとの錯化合物として有機溶媒相に移行
させた。
ヘキシル（Ｄ２ＦＪｌｌＰＡ ）を含むケロシンの有機
溶媒各２０ｔを用−て三段向流抽出を行な一サマリウム
をり、２１Ｂ）Ａとの錯化合物として有機溶媒相に移行
させた。
次いで前記有機溶媒と３Ｎ塩酸水溶液とをそれぞれ２０
ｔとして三段向流逆抽出を行な一有機溶媒中のサマリウ
ムを水相中に塩化サマリウムとして逆抽出した。
ｔとして三段向流逆抽出を行な一有機溶媒中のサマリウ
ムを水相中に塩化サマリウムとして逆抽出した。
前記塩酸水溶液中にシュウ酸アンモニウム４８０ｆを添
加しＩ）Ｈを約４に調節してサマリウムをシュウ酸サマ
リウムとして沈澱させた。沈澱物を乾燥し約８５０’０
で仮焼すると淡黄色の酸化サマリウムの粉末約３８０ｔ
が得られた（回収率９９．８％）。
加しＩ）Ｈを約４に調節してサマリウムをシュウ酸サマ
リウムとして沈澱させた。沈澱物を乾燥し約８５０’０
で仮焼すると淡黄色の酸化サマリウムの粉末約３８０ｔ
が得られた（回収率９９．８％）。
得られた酸化サマリウムの純度をめるために試料を原子
吸光分析法によって分析したところ不純物の含有分は次
の通りであった。
吸光分析法によって分析したところ不純物の含有分は次
の通りであった。
０ｏ５０． Ｆｅ ３１ ％Ｚｎ １１． Ｐｂ ５２
、Ｎｉ２８ 、Ｏｕ（１（ｗｇ／ｋｙ） 実施例２ ２−１７系８ｍ −Ｑｏ金合金８ｍ２２．７５ｗｔ％）
１ｋｌを実施例１と同様な手順で処理したところ、約９
９．５％の細回収率で同様な酸化サマリウムの粉末が得
られた。この粉末試料の不純物の含有分は次の通りであ
った。
、Ｎｉ２８ 、Ｏｕ（１（ｗｇ／ｋｙ） 実施例２ ２−１７系８ｍ −Ｑｏ金合金８ｍ２２．７５ｗｔ％）
１ｋｌを実施例１と同様な手順で処理したところ、約９
９．５％の細回収率で同様な酸化サマリウムの粉末が得
られた。この粉末試料の不純物の含有分は次の通りであ
った。
Ｃ０１１、ＩＣ９６、ｚｎ ９、Ｐｂ６０、Ｎｉ２８、
ＯＨ＜１（ダ／辱）
ＯＨ＜１（ダ／辱）
第１図はサマリウム濃度と抽出率との関係を示すグラフ
、第２図は逆抽出工程の段数とサマリウムの逆抽出率と
の関係を示すグラフ、第３図は本発明方法を実施する工
程の７０−図である。 特許出願人 日本ブレーティング株式会社第１図 第２図 Ｎ
、第２図は逆抽出工程の段数とサマリウムの逆抽出率と
の関係を示すグラフ、第３図は本発明方法を実施する工
程の７０−図である。 特許出願人 日本ブレーティング株式会社第１図 第２図 Ｎ
Claims (2)
- （１） サマリウムおよびその他の金属を含む材料をこ
れら金属を溶解可能な酸中に溶解させ、得られた溶液４
ＣＪＩｆＢｆｊ試薬としてのリン酸ジアルキルエステル
化合物を含む有機溶媒を加見てサマリウムを有機溶媒相
側に抽出し、前記有機溶媒相に酸の水溶液を加えてサマ
リウムを水相側に逆抽出し、逆抽出されたサマリウム塩
を沈澱させ、次−で沈殿物を焼成するこ七によって酸化
サマリウムとすることからなるサマリウムの回収方法。 - （２）前記リン酸ジアルキルエステル化合物が一般式： （式中、Ｒはアルキル基を表わしこれらアルキル基中の
合計炭素原子数が６〜２６の範囲にある）で示される化
合物であること全特徴とする前記特許請求の範囲第１項
記載のサマリウムの回収方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58230626A JPS60122718A (ja) | 1983-12-08 | 1983-12-08 | サマリウムの回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58230626A JPS60122718A (ja) | 1983-12-08 | 1983-12-08 | サマリウムの回収方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60122718A true JPS60122718A (ja) | 1985-07-01 |
| JPH0357052B2 JPH0357052B2 (ja) | 1991-08-30 |
Family
ID=16910721
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58230626A Granted JPS60122718A (ja) | 1983-12-08 | 1983-12-08 | サマリウムの回収方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60122718A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2627478A1 (fr) * | 1988-02-19 | 1989-08-25 | Rhone Poulenc Chimie | Procede de traitement de residus contenant des terres rares et du cobalt |
| JPH01249624A (ja) * | 1988-02-19 | 1989-10-04 | Rhone Poulenc Chim | 希土類元素とコバルトを含有する残留物の処理方法 |
| AU620948B2 (en) * | 1988-12-30 | 1992-02-27 | Westinghouse Electric Company Llc | Recovery of scandium, yttrium and lanthanides from zircon sand |
| WO2016157218A1 (en) * | 2015-03-27 | 2016-10-06 | Council Of Scientific & Industrial Research | Process for recovery and regeneration of deactivated catalysts used in dialkyl carbonate synthesis |
| JP2019173148A (ja) * | 2018-03-29 | 2019-10-10 | 日立金属株式会社 | 希土類元素のシュウ酸塩の製造方法 |
-
1983
- 1983-12-08 JP JP58230626A patent/JPS60122718A/ja active Granted
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2627478A1 (fr) * | 1988-02-19 | 1989-08-25 | Rhone Poulenc Chimie | Procede de traitement de residus contenant des terres rares et du cobalt |
| JPH01249623A (ja) * | 1988-02-19 | 1989-10-04 | Rhone Poulenc Chim | 希土類元素とコバルトを含有する残留物の処理方法 |
| JPH01249624A (ja) * | 1988-02-19 | 1989-10-04 | Rhone Poulenc Chim | 希土類元素とコバルトを含有する残留物の処理方法 |
| AU620948B2 (en) * | 1988-12-30 | 1992-02-27 | Westinghouse Electric Company Llc | Recovery of scandium, yttrium and lanthanides from zircon sand |
| WO2016157218A1 (en) * | 2015-03-27 | 2016-10-06 | Council Of Scientific & Industrial Research | Process for recovery and regeneration of deactivated catalysts used in dialkyl carbonate synthesis |
| KR20170130548A (ko) * | 2015-03-27 | 2017-11-28 | 카운슬 오브 사이언티픽 앤드 인더스트리얼 리서치 | 디알킬 카르보네이트 합성에 사용된 비활성화 촉매의 회수 및 재생 방법 |
| CN107820444A (zh) * | 2015-03-27 | 2018-03-20 | 科学和工业研究理事会 | 碳酸二烷基酯合成用失活催化剂的恢复和再生的工艺 |
| US11110449B2 (en) | 2015-03-27 | 2021-09-07 | Council Of Scientific & Industrial Research | Process for recovery and regeneration of deactivated catalysts used in dialkyl carbonate synthesis |
| JP2019173148A (ja) * | 2018-03-29 | 2019-10-10 | 日立金属株式会社 | 希土類元素のシュウ酸塩の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0357052B2 (ja) | 1991-08-30 |
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