JPS60116705A - 金属の超微粉製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の利用分野〕 本発明は、金属の超微粉製造装置に係り、特に金属を加
熱ｉ解し蒸ｉさせて超微粉を製造したものを均一な粒径
の超微粉に分級するのに好適な金１ｔｓ−粉製造一一に
関するものである。

〔発明の背景〕

磁気記録材料などの原料となる金属の超微粉を製造する
には、従来、一般的な超微粉製造方法として、減圧下で
電磁誘導加熱、電子ビーム加熱などで門属を加熱溶解し
蒸発させた金属の超微粉（以下超微粉という）を補集し
ていたが、超微粉の発生速度が遅く、Ｎｂ、Ｔａ等の高
融点金属の超微粉の製造が困難であることと、使用する
電源や＃ｉ気装置などが大容量のものを必要とする欠点
ふ積った。

また、これにかわる別な金属の超微粉製造方法として、
水素ガスと不活性ガスの混合ガス中で、アークま起はプ
ラズマ等により金属を加熱溶解し、雰囲気中の水素を溶
解金属中に含有させることにより超微粉を得る方法があ
るが、この場合は、得られた超微粉の粒径が不均一であ
るという欠点があった。

【発明の目的〕

本発明は、上記の問題点に鑑みてなされたもので、蒸発
した゛金属の超微粉を粒度に応じた流速で分級し捕集し
て、均一な粒径の超微粉を得ることのできる金属の超微
粉製造装置を提供することを、その目的としている。

【発明の概要〕

本発明に係る金属の超微粉製造装置の構成は、酸−分圧
の低ｉ・蒸発器内で、不活性ガスまたは水５素を含む混
合ガス雰囲気を用い、高＆、Ｎエネルギー密度をもつ熱
源により金属を加熱溶解し、蒸発させて超微粉を製造す
る金属の超微粉製造装置において、前記の蒸発させた金
属の超微粉を粒度に応じた流速によって分級する複数の
分級装置を上記蒸発器と直列に配設し、当該複数の分級
装置にはそれら分級装置ごとに、超微粉の流通路と、そ
の流通路に設けた通路抵抗を調整するバルブと、その流
通路を通過する超微粉の流速を調整するファンおよびフ
ァン風量制御手段とを備えるようにしたものである。

なお、付記すると、本発明を開発した考え方は下記のと
おりである。

プラズマアーク、ＴＩＧアーク、電子ビームなど高いエ
ネルギー密度を持つ熱源により、酸素分圧の低い蒸発器
内で金属を加熱溶解するに当り、雰囲気として水素など
の非酸化性のガスと不活性ガスなどを用いたのは、溶融
金属と水素とを活発に反応さ竺、超微粉の発生素度を高
めるためである。しかし、ここで発生する超微粉は粒度
が不均一であるため、蒸発器と直列に分級装！を設、け
、発生した超微粉を直ちに目的の粒度に分級、するよう
にした。超微粉は煙状になっており、ガスの流れに乗っ
ているため、ガスの流速を可変とした分級装置を通過さ
せることにより、そのガス流速に応じた超微粉を分級す
ることができる。発生する超微粉の最小粒径は、超微粉
の発生条件により決定されるため、ガス流速の調整によ
り、目的とする極めて均一な粒径の超微粉を製造するこ
とができるものである。

〔発明の実施例〕

以下、本発明の一実施例を第１図ないし第一図を参照し
て説明する。

第１図は、本発明の一実一例に係る金属の超微粉製造装
置の構成図で、図中の矢印は流体の轡れを示す。第２図
は、実験で確かめ々超微粉の粒子径と粒子沈降速度の関
係線図、第３図は、審験で確か牡超微粉の粒子径す速０
関係線図・第４図は、第１図の金属の超微＄Ｂ製造装置
から得られた超微粉の粒度分布測定結果を示す線図であ
る。

第１図において、１は蒸発器、２は銅製の一堝、３は冷
却管で、蒸発器のり部に坩堝２が配設され。

その坩堝２に冷却管３が通っている。４は熱源で、高い
エネルギー密度をもつ熱源であり、本実施例ではプラズ
マアークを用いた例を説明する。５は搬送ガスの導入口
、６は金属である。

７は連通管で、蒸発器１に接続し１．他端は図示しない
真空ポンプに接続し、真空バルブ２０を備えている。

８．９．１０は超微粉の流通路で、連通管７から分岐し
、それぞれ図示しないコレクターＡ、Ｂ。

Ｃに接続するものである。１１，１２．１３はバルブで
、それぞれ前記流通路８，９．１０に設けられ通路抵抗
を調整するものである。

１４．１５．１６はファンで、それぞれ前記流通路８，
９．ｌＯに配設され、それら流通路を通過する超微粉の
流速を調整するためのもので、ファン１４，１５．１６
の風量をファン風量制御手段に係るファン制御装置１７
，１８．１９で制御している。

このように流通路８．バルブ１１．ファン１４゜ファン
制御装置１７．コレクターＡをもって第１の分級装置が
構成され、同様に流通路９．バルブ１２、ファン１５．
ファン制御装置１８．コレクターＢをもって第２の分級
装置、流通路１０．バルブ１３．ファン１６．ファン制
御装置１９．コレクターＣをもって第３の分級装置を構
成している。

これら第１．第２．第３の分級装置は、前述のようにし
て蒸発器１と直列に配設され、それぞれ流速がｖｌ　ｌ
　ｖ、ｌ　Ｖ９になるように、通路８゜９．１０の流路
面積の大きさ、バルブ１１，１２゜１３の開度を変え、
ファン１４，１５．１６の風量を制御するように構成さ
れている。

次に、このように構成された金属の超微粉製造装置の作
用を説明する。

まず、超微粉の製造に先立ち、熱源４に係るプラズマト
ーチガス入口、搬送ガス導入口５、バルブ１１，１２，
１３をそれぞれ閉とし、真空パル：ｊ２０を開とした状
態で、真空ポンプにより、蒸発器１、連通管７など超微
粉の搬送されるべき流通路内のガスを排気し、酸素分圧
を低くするにれは、超微粉はその重量と比較し表面積が
大きいため活性で酸素と結合しやすいので、超微粉の表
面の極端な酸化を防止するためである。

排気が終了すると、真空バルブ２０を閉とし、蒸発室ｌ
内を酸素分圧の低い不活性ガスまたは水素を含む混合ガ
ス雰囲気に置換する。

蒸１１１ｍ１内の酸素分圧は０．０１〜３０Ｔｏｒｒと
している。このように規定したのは、０．　ＯＩ　Ｔｏ
ｒｒ以下にするには特別な雰囲気ガスを使用するが、雰
囲気ガスの脱酸素装置を設置しなければならず、装置が
大規模となり有利でないことと、一方、３０Ｔｏｒｒ以
上になると超微粉表面の酸化が激しく、生成された超微
粉の特性が悪化するためである。

さて、高いエネルギー密度を持つ熱源４に係るプラズマ
アークにより、銅製の坩堝２に供給された金属６が加熱
溶解すると、蒸発器１丙の雰囲気にある水素ガスと反応
して超微粉が発生する。このとき冷却管３には冷却水を
流して坩堝２を冷却している。

プラズマアークにより蒸発器１内に発生した超微粉は、
プラズマガス、混合ガス雰囲気に係るシールドガス及び
搬送ガスにより連通管７を介して分級装置へ送られる。

本実施例の分級装置は３組使用しており、それぞれ□流
速がｖｌ、’ｖＱ及びｖ！ｌになるように分級装置の流
通路８，９．１０の流路面積、バルブ１１，１２，１３
の開度笈びファン１４，１５，１６の風量をファン制御
装置１７．１８．１９で制御している。ファン１４゜１
５．１６を通過した超微粉は、それぞれのコレクターＡ
、Ｂ、Ｃへ捕集され、目的の粒度をもった超微粉として
分級される。

分級作用は、超微粉が重力により沈降する原理を利用し
たものであり、次のような実験データに基づいている。

第２図は、横軸に粒子沈降速度ｖ（ｐｍ／ｓｓ）、縦軸
に超微粉の粒子径δ（μｍ）をとり、１気圧、１５℃の
空気中での球形粒子径と粒子沈降速度の関係を、粒子の
比重ρをファクターとして示している。

次に、水平平行壁の間を超微粉が気流として流れる場合
を確かめてみた。流速分布は一様とし、超微粉は気流と
同一速度を流れ方向にもつとする。

第３図は、空気中でｈの高さを持つａの長さの平行壁の
間を超微粉が流れる例であり、横軸に流速ｖ（ｍ／ｓ）
、縦軸に粒子径δ（μｍ）をとって示している。図中の
線に対した数字はＱ：ｙの数字である。

超微粉子の垂直方向への沈降速度は、ストークスの終端
速度とすると、超微粉の比重をρ２１粒□子径を□δ、
気体速度をＵ、気体の粘性係数をμ。

重力加速度をｇとすると、気体速度と粒子径の関係は次
のようになる。　゛ ここで、ρｐ　〜８　ｍ　ｇ　＝９８０　ｅ　μｍ１．
８Ｘ１０−４とし、Ｑ：ｙの関係をファクターとして、
粒子径δと、流速Ｖの関係を計算すると第３図のように
なる。

この例は、流体を１気圧、１５℃の空気とし、１丙部の
流速分布が一様として計算したが、実際は流体の組成圧
力などが製造条件によって異なり、流速分布も一様でな
く、乱流になっている部分も多いと考えられるので、第
３図は条件により異なるものである。

そこで、製造条件に応じた粒子径δと流速Ｖとの関係を
めておく必要がある。流速の調整は、先に述べたように
第１図の連通管７１分級装置の流通路８，９．１０の流
速を、バルブ１１，１２゜１３の開度およびファン１４
，１５．１６の風量制御によって調整する。

本実施例の装置により、プラズマ電流＝１０ＯＡ、プラ
ズマガスを２０％Ｆ［ｇ残部Ａ、ｒ：１．０Ω／　ｍ　
ｔ　ｎ　、シールドガスも２０％１（。残部Ａｒ：］　
ＯＱ　／　ｍ　ｉ　ｎ　、チャンバー内酸素分圧を１．
５Ｔｏｒｒで、銅製の坩堝２に供給した金属６に係るニ
ッケル（約１０ｇ）にプラズマアークを発生させた。第
１図に示ずｖ＋ｙ　〜・２．ｖヨの流速は、それぞＪｌ
、０．Ｑ　５．０．８．　１５ｍ／　ｓとなるように調
整した。分級さ、ＩｔたＮ　ｉ超微粉をコレクターＡ。

Ｂ、Ｃから取り出し、粒度分布測定した結果を第４図に
示す。

第４図は、横軸に粒子径δ　（μｍ）、縦軸に粒度分布
の重量パーセントをとって示したもので、図中のＡ、Ｂ
、Ｃはそれぞれのコレクターで捕集したＮｉ粉末を示す
。本図は、累積重量パーセントを粒子径の大きい方から
測定した結果であり、本実施例により均一な粒度分布を
持つ超微粉の製造が可能となったことが明らかである。

この実施例で、コレクターＡ、Ｂ、Ｃに捕集された超微
粉は、１０分間で約２．５ｇであったが、　。

この値は従来の電磁誘導加熱による蒸発速度（０，１６
ｇ／ｍｉｎ、１０ｋＷ）よりも約１０倍（１，８ｇ／ｍ
　ｉ　ｎ、１０　ｋＷ）の蒸発速度であり、かつ、製造
と同時に粒径の揃った超微粉が得られることが判明した
。

なお、実施例には示してないが、蒸発器内の酸素分圧を
それぞれ、０．０５．　１．５．　’２５Ｔｏｒｒとし
て製造を行ったが、同様の結果が得られた。

また、目的とする粒子径により、設置する分級装置の数
を今回の実施例の３組でなく、２組または３組以上とし
てもその効果は変らない。

〔発明の効果〕

以上述べたように、本発明によれば、金属を加熱溶解し
蒸発させて超微粉としたものを、粒度に応じた流速で分
級し捕集して、均一な粒径の超微粉を得ることの可能な
金属の超微粉製造装置を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の一実施例に係る金属の超微粉製造装
置の構成図、第２図は、超微粉の粒子径と粒子沈降速度
の関係をめた線図、第３図は、超微粉の粒子径と流速の
関係をめた線図、第４図は、第１図の金属の超微粉製造
装置から得られた超微粉の粒度分布測定結果を示す線図
である。 １・・・蒸発器、４・・・熱源、６・・・金属、７・・
・連通管、８．９，１０・・流通路、１１，１２，１３
・・・バルブ、１．４，１５．１６・・・ファン、１７
．１８゜１９・・・ファン制御装置、Ａ、Ｂ、Ｃ・・・
コレクター。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、酸素分圧の低い蒸発器内で、不活性ガスまたは水素
   を含む混合ガス雰−気を用い、高いエネルギー密度をも
   つ熱源により金属を加熱溶解し、蒸発させて超微粉を製
   造する金属の超微粉製造装置において、前記の蒸発させ
   た金属の超微粉を粒度に応じた流速によって分級する複
   数の分級装置を上記蒸発器と並列に配設し、当該複数の
   分級装置にはそれら分級装置ごとに、超微粉の流通路と
   、その流通路１；設けた通路抵抗を調整するバルブと、
   その流通路を通過する超微粉の流速を調整するファンお
   よびファン風量制御手段とを備えるように構成したこと
   を特徴とする金属の超微粉製造装置。 ２、蒸発器内の酸素分圧を０．０１〜３０Ｔｏｒｒにし
   たものである特許請求の範囲第１項記載の金属の超微粉
   製造装置。