WO2009126061A1

WO2009126061A1 - Способ получения высокочистых нанопорошков и устройство для его осуществления

Info

Publication number: WO2009126061A1
Application number: PCT/RU2008/000309
Authority: WO
Inventors: Георгий Михайлович АЛЕКСЕЕВ; Борис Георгиевич АЛЕКСЕЕВ; Наталья Борисовна АЛЕКСЕЕВА; Алексей Игоревич ГРИБОВ; Сергей Михайлович ДУХАНИН
Original assignee: Общество С Ограниченной Ответственностью "Синергия-Св"
Priority date: 2008-04-07
Filing date: 2008-05-19
Publication date: 2009-10-15
Also published as: RU2008113018A; RU2382734C2

Abstract

Изобретение относится к области машиностроения, в частности к технологии лучевой терморегулируемой обработки различных металлических и неметаллических материалов для изготовления наноматериалов, а также может быть использовано в области медицины для обработки биологических тканей. Способ получения высокочистых нанопорошков, заключающийся в том, что осуществляют нагревание заготовки до парофазного состояния, посредством источника лучистой энергии, затем охлаждают, проводят коагуляцию и, после этого разделяют образовавшуюся двухфазную систему. Далее осуществляют комбинированный гибридный нагрев в фокусной зоне за счёт активации приповерхностного объёма заготовки. Режимы импульсного излучения регулируют в зависимости от требуемого размера наночастиц, при этом одновременно с процессом испарения материала в реактор подают газ или смесь нейтральных газов, после этого подаваемая в расширительную часть бункера. Парообразная смесь коагулирует и осаждается и поступает в накопитель в виде конечного продукта - ультрадисперсного нанопорошка порошка. Устройство для осуществления способа содержит, энергетический источник излучения, расширительную камеру, змеевидный коагуляционный канал, полихроматический источник излучения и лазер импульсного излучения, осуществляемое через преломляющее зеркало с направлением в окно в реакторе и далее через оптический узел сведения когерентных и полихроматических лучей в рабочую зону. Для подачи в рабочую зону нейтральных газов через отражающее зеркало пропущен трубопровод.

Description

Способ получения высокочистых нанопорошков и устройство для его осуществления

Область техники

Изобретение относится к области машиностроения, в частности к технологии лучевой терморегулируемой обработки металлических и неметаллических материалов, а именно - к процессам изготовления нанопорошков различного состава и назначения.

Современное промышленное производство, применение новых конструкционных материалов, необходимость улучшения качеств материалов и получение их заданных физико-химических свойств в процессе обработки, требуют применения как новейших способов, так и методов обработки.

Существенный прогресс в технологии вышеописанных способов обработки может быть достигнут при переходе на новую концепцию термического нагрева материалов, а именно - к гибридной (комбинированной) термической обработке методом одновременного воздействия на материал в локальной зоне обработки когерентным и полихроматическим излучением при изготовлении высокочистых нанопорошков из различных материалов. Это может быть достигнуто благодаря разделению функций каждого из источников лучистой энергии. Задача светового полихроматического источника энергии - обеспечить предварительную поверхностную или приповерхностно - объёмную активацию обрабатываемого материала в зоне или объёме термовоздействия, в том числе за счёт использования определённого заданного спектрального диапазона излучения, вида плазмообразующего газа и давления плазмообразующего газа. В качестве источника полихроматического излучения, как правило, используется лучистый поток световой плазмы, образуемой в инертном газе (аргон Ar, ксенон Не, криптон Kr, гелий Xe, кислород Ог, азот Nг) или их смеси в заданном соотношении за счёт горения дуги между катодом и анодом. Излучение плазмы с помощью специальных рефлекторов фокусируется в рабочую зону на изделии, за счёт чего достигается заданная, необходимая температура для терморегулируемой лучевой активации материалов в фокусной точке обработки. При этом плотность энергии в фокусной точке обработки достигает значений 1x10² - 1x10³ Bт\cм², что позволяет повысить коэффициент поглощения когерентного излучения. В то же время, задачей когерентного источника является обеспечение высокой плотности энергии в локальной фокусной точке при гибридной свето-лазерной термической обработке (испарении, сварке, наплавке или вытяжке обрабатываемого материала). При этом плотность энергии в фокусной точке обработки с повышенным коеффициентом поглощения когерентного источника достигает значений 1x10⁶ Bт\cм² и более.

Уровень техники

Известен способ получения высокочистых нанопорошков, заключающийся в том, что осуществляют нагревание заготовки до парофазного состояния посредством источника лучистой энергии, затем охлаждают парообразное вещество в змеевике, проводят коагуляцию и после этого разделяют образовавшуюся двухфазную систему в бункере (патент РФ Ns 2067077 на изобретение, МПК C01 BЗЗ/18 «Cпocoб получения ультрадисперсной двуокиси кремния, устройство для его осуществления и ультрадисперсная двуокись кpeмния», приоритет 1994г.). Данное техническое решение является наиболее близким к изобретению, поэтому принято за прототип.

Недостатком прототипа является высокая загрязнённость нанопорошка получаемого из кварцевого песка, что делает невозможным по токсикологии его применение для использования при изготовлении высокочистых композиционных наноматериалов для лечебных нанопрепаратов, а также невозможность регулирования размеров наночастиц в заданном диапазоне, требуемом для лечебных нанопрепаратов. Известно устройство для осуществления способа получения высокочистых нанопорошков, содержащее реактор для размещения и нагрева в нем испаряемого материала. Сущность изобретения: в устройстве для осуществления способа в качестве нагревателя используют пучок электронов ускорителя (электронный луч), разделение сред после охлаждения ведут в вихревом пылеуловителе, выполненном в виде конуса с каналами, кроме того, используют расширительную камеру, змеевидный коагуляционный канал, конический пылеуловитель с выходом и сборником готового продукта и выходным элементом для отвода газов и испаряемый материал (патент РФ N°2067077 на изобретение, МПК C01 BЗЗ/18 «Cпocoб получения ультрадисперсной двуокиси кремния, устройство для его осуществления и ультрадисперсная двуокись кpeмния», приоритет 1994г.).

Данное устройство является наиболее близким к изобретению, поэтому принято за прототип.

Недостатком прототипа является высокая загрязнённость нанопорошка, получаемого из кварцевого песка с низкими токсикологическими показателям, невозможность регулирования размеров наночастиц в заданном диапазоне, требуемом для лечебных нанопрепаратов. Кроме того, недостатком устройства является его высокая энергоёмкость и стоимость производства из-за использования достаточно дорогих электронных ускорителей.

Сущность изобретения

Задачей предлагаемого изобретения является обеспечение требуемой чистоты нанопорошка в заданном диапазоне размеров частиц, получаемого из заготовок высокочистого кварцевого стекла с использованием гибридного лазерно-светового нагрева в импульсном режиме когерентного излучения.

Поставленная задача реализуется за счет нагрева заготовки из высокочистого кварцевого стекла с использованием гибридного лазерно-светового нагрева в импульсном режиме когерентного излучения до парофазного состояния и его последующего охлаждения. Ниже приведены общие и частные существенные признаки, характеризующие причинно-следственную связь изобретения в части объекта СПОСОБ с указанным техническим результатом:

-способ получения высокочистых нанопорошков, заключающийся в том, что осуществляют нагревание заготовки до парофазного состояния посредством источника лучистой энергии, затем охлаждают парообразное вещество в змеевике, проводят коагуляцию и, после этого разделяют образовавшуюся двухфазную систему в бункере. Комбинированный гибридный нагрев осуществляют в фокусной зоне за счёт активации приповерхностного объёма заготовки, которую подогревают от источника полихроматического излучения с широкополосным спектром излучения от 0,2 до 5 мкм и одновременно доводят температуру нагрева до парообразного состояния материала заготовки лазерным источником излучения высокой удельной мощности с длиной волны излучения 10,6 мкм. В качестве импульсного источника используют лазеры концентрированного импульсного излучения, причем режимы импульсного излучения регулируют в зависимости от требуемого размера наночастиц. Одновременно с процессом испарения материала в реактор подают газ или смесь нейтральных газов, которые изолируют рабочую зону от доступа воздуха, и перемещают парообразный материал из горячей зоны в охлаждаемый змеевик из некорродируемого материала. Скорость прохождения газа через змеевик выбирают в зависимости от его материала из условия обеспечения отрыва осевших на его стенках твердых наночастиц, после этого подаваемая в расширительную часть бункера парообразная смесь коагулирует и осаждается на стенках бункера в форме частиц нанопорошка, затем поступает накопитель в виде конечного продукта - ультрадисперсного порошка.

Основным отличием заявленного устройства от прототипа является использование менее энергозатратных гибридных свето-лазерных энергетических источников излучения, позволяющих гибко регулировать режим обработки материала заготовки и получать высокочистые наночастицы с заданными размерными диапазонами для различных областей применения.

Ниже приведены общие и частные существенные признаки, характеризующие причинно-следственную связь изобретения в части объекта УСТРОЙСТВО с указанным техническим результатом: -устройство для осуществления способа получения высокочистых нано- порошков, содержащее реактор для размещения и нагрева в нем испаряемого материала, энергетический источник излучения, расширительную камеру, змеевидный коагуляционный канал, конический пылеуловитель с выходом и сборником готового продукта и выходным элементом для отвода газов и испаряемый материал. Энергетический источник излучения выполнен комбинированным и состоит из источника полихроматического излучения светолучевого типа, отражающая оптическая поверхность которого имеет форму усеченного эллипсоида с выходным окном, изготовленным из сапфира и лазера концентрированного импульсного когерентного излучения высокой удельной мощности с длиной волны излучения 10,6 мкм с направлением лазерного луча непосредственно в рабочую фокусную зону эллипсоида на испаряемом материале через окно, выполненное в реакторе и через преломляющее зеркало. В рабочей зоне размещен оптический узел сведения когерентных и полихроматических лучей, который снабжен цилиндрической оптикой и оптическим фильтром выбора рабочего спектра от источника полихроматического излучения в диапазоне волн лучистых потоков от 0,2 до 5 мкм., упомянутый змеевик выполнен из материала, обеспечивающего отрыв осевших на его стенках твердых наночастиц при рабочем давлении подаваемого газа в реактор от газового трубопровода, пропущенного сквозь отражающее зеркало, установленное в реакторе под рабочей зоной, при этом заготовка испаряемого материала закреплена в механизме подачи с возможностью поступательного и вращательного перемещения.

Чертежи

На фиг.1 представлен общий вид устройства; на фиг.2 - принципиальная схема воздействия лазерно-светового излучения на заготовку; на фиг.З - график зависимости поглощающей способности «A» от длины волны излучения «λ»; на фиг.4 - график зависимости коэффициента поглощения «A» от температуры «T»; на фиг.5 - схема областей применения изобретения в зависимости от коэффициента пропускания K% и длины волны излучения «λ», на которой показаны области: область «УФ» - онкология, хирургия, ветеринария, антибактерицидная обработка в медицине, пищевой промышленности, сельскохозяйственной продукции, питьевой воды, древесины; области - «Bидимaя область и ИK» - изготовление композиционных биологически неотторгаемых нанопорошков для онкологии, медицины и ветеринарии, лучевая обработка древесины, термоуправляемое термораскалывание стекла, изготовление и сварка кварцевых световодов, сварка по программируемому термическому циклу закаливающихся сталей с сопутствующим отпуском, наплавка композиционных порошковых материалов, сплавов; на фиг.6 - оптический узел сведения когерентных M и полихроматических N лучей; на фиг.7 - устройство для получения нанопорошка по патенту РФ Ns 2067077 (прототип).

Варианты осуществления изобретения

Устройство для лучевой обработки материалов состоит из реактора 1 для размещения и нагрева в нем испаряемого материала (заготовки) 2 (на фиг.2 заготовка условно показана плоской). Энергетический источник излучения выполнен комбинированным и состоит из источника полихроматического излучения 3 светолучевого типа, отражающая оптическая поверхность которого имеет форму усеченного эллипсоида с выходным окном, изготовленным из сапфира и лазера 4 концентрированного импульсного когерентного излучения высокой удельной мощности с длиной волны излучения 10,6 мкм с направлением лазерного луча M непосредственно в рабочую фокусную зону 5 (фиг.2) эллипсоида на испаряемом материале 2. Лазерный луч M, передается в рабочую фокусную зону эллипсоида через выполненное в реакторе окно 7 от лазера 4 через преломляющее зеркало 8. В рабочей зоне 5 размещен оптический узел (фиг.6) сведения когерентных M и полихроматических Ni лучей, который снабжен цилиндрической оптикой 6 и оптическим фильтром 19 выбора рабочего спектра от источника полихроматического излучения в диапазоне волн лучистых потоков от 0,2 до 5 мкм, которые в отраженном от цилиндрической оптики 6 потоке Nг дополнительно подогревают зону контакта 5. Реактор 1 соединен с расширительной камерой 9, в которой размещен змеевидный коагуляционный канал (не показан), при этом змеевик выполнен из материала, обеспечивающего отрыв осевших на его стенках твердых наночастиц при рабочем давлении подаваемого газа в реактор 1 от газового трубопровода 10 пропущенного сквозь отражающее зеркало 11. Камера 9 имеет конический пылеуловитель 12 с выходом и сборником готового продукта 13 и выходным элементом для отвода газов 14. Заготовка 2 испаряемого материала закреплена в механизме подачи (не показан) с возможностью ее поступательного и вращательного перемещения, скорость которого может быть увеличена, например, за счет повышения интенсивности излучения источника полихроматического излучения путем использования выходного окна 15 изготовленного из сапфира.

На фиг.7 показано получение нанопорошка по схеме, предложенной в прототипе, где твердый исходный материал (в виде кварцевого песка) двуокиси кремния 16 подают в реактор 1 и нагревают энергетическим источником излучения 17 до парообразного состояния. Для этого использован ускоритель электронов типа СРЭП (сильноточный релятивистский электронный пучок). В расширительной камере 9 также происходит осаждение крупных частиц порошка и мелких частиц исходного материала, унесенного из реактора конвективными потоками. Далее пылегазовая смесь проходит через змеевик 18, где происходит слипание первичных ультрадисперсных твердых частиц в более крупные вторичные частицы и их последующее охлаждение. Затем пылегазовый поток поступает в конический пылеуловитель 12 с выходом и сборником продукта 13, и выходным элементом для отвода газов 14. Изобретение в составе двух объектов - способ получения высокочистых на- нопорошков и устройство для его осуществления, реализуют следующим образом.

Испаряемую заготовку 2 подают в испарительную камеру (реактор) 1 и при сканировании заготовки нагревают локальное пятно 5 до парообразного состояния гибридным лазерно-световым излучением с использованием концентрированного импульсного излучения высокой удельной мощности, генерируемого когерентным импульсным источником с длиной волны 10,6 мкм. Экспериментальные данные, приведенные на графиках фиг.З и фиг.4 показывают эффективность использования данного изобретения для различных материалов. Из данных фиг. 4 видна возможность эффективного нагрева таких материалов как: серебро Ag, алюминий Al, золото Au, медь Cu, свинец Pb, вольфрам W посредством гибридного лазерно-светового облучения.

Технология получения нанопорошка предусматривает нагрев материала до его испарения. Благодаря подаваемому по газовому трубопроводу через отверстие в реакторе потоку нейтральных газов Ar, Не, Kr, Xe, Ог, Nг или их смесей, испаряемый материал попадает из горячей зоны в расширительную водоохлаждаемую камеру (бункер) 9. Здесь происходит быстрое охлаждение испаряемого материала до необходимой температуры и осаждение частиц нанопорошка. Затем твердые наночастицы направляются в сборник готового продукта 13 виде конечного ультрадисперсного порошка.

Промышленная применимость

Заявленное техническое решение промышленно применимо, поскольку оно может быть реализовано промышленным способом в производстве высокочистых нанопорошков, работоспособно, осуществимо и воспроизводимо, а отличительные признаки устройства позволяют получить заданный технический результат, т.е. являются существенными.

Сравнение заявленного технического решения с уровнем техники известным из научно-технической и патентной документации на дату приоритета в основной и смежной рубриках не выявило техническое решение, которому присущи признаки, идентичные всем признакам, содержащимся в предложенной заявителем формуле изобретения для объекта СПОСОБ и объекта УСТРОЙСТВО, включая характеристику назначения. Т.е., совокупность существенных признаков заявленного решения ранее не была известна и не тождественна каким-либо известным техническим решениям, следовательно, оно соответствует условию патентоспособности "новизна". Анализ известных технических решений в области изобретения показал, что предложенное устройство не следует для специалиста явным образом из уровня техники, поскольку не выявлены решения, имеющие признаки, совпадающие с отличительными признаками изобретения и не подтверждена известность влияния отличительных признаков на указанный в материалах заявки технический результат. Т.е. заявленное изобретение имеет признаки, которые отсутствуют в известных технических решениях, а использование этих признаков в заявленной совокупности существенных признаков дает возможность получить новый технический результат - при высокопроизводительном и энергоэкономном процессе - получение высокочистого нанопо- рошка с заданным диапазоном размеров. Следовательно, предложенное техническое решение может бы получено только путем творческого подхода и неочевидно для среднего специалиста в этой области, т.е. соответствует условию патентоспособности изобретения « изобретательский уровень*, и, следовательно, является новым и имеет изобретательский уровень.

При использовании изобретения технический результат, достигаемый во всех случаях реализации объекта, обеспечивается следующей совокупностью новых, отличительных признаков:

- в объекте СПОСОБ: комбинированный гибридный нагрев осуществляют в фокусной зоне за счёт прогрева приповерхностного объёма заготовки, которую активируют (подогревают) от источника полихроматического излучения с широкополосным спектром излучения от 0,2 до 5 мкм и одновременно доводят температуру нагрева до парообразного состояния материала заготовки лазерным источником излучения высокой удельной мощности с длиной волны излучения 10,6 мкм, в качестве которого используют лазеры концентрированного импульсного излучения, причем режимы импульсного излучения регулируют в зависимости от требуемого размера наночастиц, при этом одновременно с процессом испарения материала в реактор подают газ или смесь нейтральных газов, которые изолируют рабочую зону от доступа воздуха, и перемещают парообразный материал из горячей зоны в охлаждаемый змеевик из некорродируемого материала, скорость прохождения газа через который выбирают в зависимости от материала змеевика из условия обеспечения отрыва осевших на его стенках твердых наночастиц, после это- го подаваемая в расширительную часть бункера парообразная смесь коагулирует и осаждается на стенках бункера в форме частиц нанопорошка, затем поступает в накопитель в виде конечного продукта - ультрадисперсного нанопорошка порошка.

- в объекте УСТРОЙСТВО: энергетический источник излучения выполнен комбинированным и состоит из источника полихроматического излучения светолучевого типа, отражающая оптическая поверхность которого имеет форму усеченного эллипсоида с выходным окном, изготовленным из сапфира и лазера концентрированного импульсного когерентного излучения высокой удельной мощности с длиной волны излучения 10,6 мкм с направлением лазерного луча непосредственно в рабочую фокусную зону эллипсоида на испаряемом материале через окно, выполненное в реакторе и через преломляющее зеркало, при этом в рабочей зоне размещен оптический узел сведения когерентных и полихроматических лучей, который снабжен цилиндрической оптикой и оптическим фильтром выбора рабочего спектра от источника полихроматического излучения в диапазоне волн лучистых потоков от 0,2 до 5 мкм., упомянутый змеевик выполнен из материала обеспечивающего отрыв осевших на его стенках твердых наночастиц при рабочем давлении подаваемого газа в реактор от газовый трубопровода пропущенного сквозь отражающее зеркало, установленное в реакторе под рабочей зоной, при этом заготовка испаряемого материала закреплена в механизме подачи с возможностью поступательного и вращательного перемещения.

Полученный данным способом высокочистый нанопорошок из различных материалов может широко применяться во многих отраслях техники, биологии, сельского хозяйства и, в первую очередь, может эффективно использоваться в медицине для лечения ряда заболеваний, в том числе и онкологических. Устройство может использоваться для различных целей с достаточной эффективностью.

Claims

Формула изобретения

1. Способ получения высокочистых нанопорошков, заключающийся в том, что осуществляют нагревание заготовки до парофазного состояния, посредством источника лучистой энергии, затем охлаждают парообразное вещество в змеевике, проводят коагуляцию и, после этого разделяют образовавшуюся двухфазную систему в бункере, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что комбинированный гибридный нагрев осуществляют в фокусной зоне за счёт активации приповерхностного объёма заготовки, которую подогревают от источника полихроматического излучения с широкополосным спектром излучения от 0,2 до 5 мкм и одновременно доводят температуру нагрева до парообразного состояния материала заготовки лазерным источником излучения высокой удельной мощности с длиной волны излучения 10,6 мкм, в качестве которого используют лазеры концентрированного импульсного излучения, причем режимы импульсного излучения регулируют в зависимости от требуемого размера наночастиц, при этом одновременно с процессом испарения материала в реактор подают газ или смесь нейтральных газов, которые изолируют рабочую зону от доступа воздуха, и перемещают парообразный материал из горячей зоны в охлаждаемый змеевик из некорродируемого материала, скорость прохождения газа через который выбирают в зависимости от материала змеевика из условия обеспечения отрыва осевших на его стенках твердых наночастиц, после этого подаваемая в расширительную часть бункера парообразная смесь коагулирует и осаждается на стенках бункера в форме частиц нанопорошка, затем поступает в накопитель в виде конечного продукта - ультрадисперсного нанопорошка порошка.

2. Устройство для осуществления способа получения высокочистых нанопорошков, содержащее реактор для размещения и нагрева в нем испаряемого материала, энергетический источник излучения, расширительную камеру, змеевидный коагуляционный канал, конический пылеуловитель с выходом и сборником готового продукта и выходным элементом для отвода газов и испаряемый материал, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что энергетический источник излучения выполнен комбинированным и состоит из источника по- лихроматического излучения светолучевого типа, отражающая оптическая поверхность которого имеет форму усеченного эллипсоида с выходным окном, изготовленным из сапфира, и лазера концентрированного импульсного когерентного излучения высокой удельной мощности с длиной волны излучения 10,6 мкм с направлением лазерного луча непосредственно в рабочую фокусную зону эллипсоида на испаряемом материале через окно, выполненное в реакторе, через преломляющее зеркало, при этом в рабочей зоне размещен оптический узел сведения когерентных и полихроматических лучей, который снабжен цилиндрической оптикой и оптическим фильтром выбора рабочего спектра от источника полихроматического излучения в диапазоне волн лучистых потоков от 0,2 до 5 мкм., упомянутый змеевик выполнен из материала обеспечивающего отрыв осевших на его стенках твердых наноча- стиц при рабочем давлении подаваемого газа в реактор от газовый трубопровода пропущенного сквозь отражающее зеркало, установленное в реакторе под рабочей зоной, при этом заготовка испаряемого материала закреплена в механизме подачи с возможностью поступательного и вращательного перемещения.