JPS60112686A - 固溶体単結晶の製造方法 - Google Patents
固溶体単結晶の製造方法Info
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- JPS60112686A JPS60112686A JP21997383A JP21997383A JPS60112686A JP S60112686 A JPS60112686 A JP S60112686A JP 21997383 A JP21997383 A JP 21997383A JP 21997383 A JP21997383 A JP 21997383A JP S60112686 A JPS60112686 A JP S60112686A
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- solid
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B33/00—After-treatment of single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure
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- Organic Chemistry (AREA)
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- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は固溶体？なす化合物において、ある一つの組成
を終始一様に保つ単結晶全製造する固溶体単結晶の製造
方法に関するものである。
を終始一様に保つ単結晶全製造する固溶体単結晶の製造
方法に関するものである。
一般に固溶体音なす化合物は、Ａ、Ｂ二つの元素、分子
又は化合物全両端組成とする全率固溶体を形成する。
又は化合物全両端組成とする全率固溶体を形成する。
第１図は全率固溶体化合物の一例の平衡状態図である。
この状態図は以下に説明するような内容全表現したもの
である。まず、ＡＢ間の一つの組成ａ全溶融し、充分ゆ
っくシ冷却していく。温度がＴＩに下って液相線上の一
点Ｌｌに達すると、ここでＬｌと平衡関係にあり、かつ
ａよりＢ成分に富んだＳｌなる組成の固溶体が溶融物か
ら初晶として晶出する。さらに温度が下がると溶融物は
液相線ＬＩＬ２に沿って、一方晶用する固溶体も同相線
８１８２に沿って組成変化を示す。
である。まず、ＡＢ間の一つの組成ａ全溶融し、充分ゆ
っくシ冷却していく。温度がＴＩに下って液相線上の一
点Ｌｌに達すると、ここでＬｌと平衡関係にあり、かつ
ａよりＢ成分に富んだＳｌなる組成の固溶体が溶融物か
ら初晶として晶出する。さらに温度が下がると溶融物は
液相線ＬＩＬ２に沿って、一方晶用する固溶体も同相線
８１８２に沿って組成変化を示す。
冷却が充分徐々に行われているならば、８１固溶体も溶
融物との間の拡散によって組成変化を起しておシ、Ｔ２
では８２になっている。温度がＴ３になった時には溶融
体は消費しつくされてなくなり、全体が均一な固溶体Ｓ
３となって凝固は終了する。
融物との間の拡散によって組成変化を起しておシ、Ｔ２
では８２になっている。温度がＴ３になった時には溶融
体は消費しつくされてなくなり、全体が均一な固溶体Ｓ
３となって凝固は終了する。
以上は、理想的に充分徐々に冷却あるいは固化全行なっ
た場合であって、そうでない場合は初期に固化した部分
と最後に固化した部分では組成に相違が生ずる。ここで
理想的徐冷と言うのは、液体状態の溶融物から固体状態
の固溶体へ向って成分が拡散していく速度と同程度か、
さらに小さい速度で徐冷されていくことで、自然界で鉱
石や宝石が生成する過程と同じような長時間にわたる冷
却を指す。工業的にこのような固溶体化合物を製造しよ
うとする場合は、低価格を目指すために出来るだけ短時
間である事が望まれるのであって。
た場合であって、そうでない場合は初期に固化した部分
と最後に固化した部分では組成に相違が生ずる。ここで
理想的徐冷と言うのは、液体状態の溶融物から固体状態
の固溶体へ向って成分が拡散していく速度と同程度か、
さらに小さい速度で徐冷されていくことで、自然界で鉱
石や宝石が生成する過程と同じような長時間にわたる冷
却を指す。工業的にこのような固溶体化合物を製造しよ
うとする場合は、低価格を目指すために出来るだけ短時
間である事が望まれるのであって。
この事は均一な組成の固溶体化合物の製造全不可能にし
ている。すなわち、例えば単結晶製造によく用いられる
方法の一つであるブリッジマン法で固溶体化合物全製造
しようとした場合、冷却速度あるいは固化速度が大きす
ぎ、拡散か砥とんど行われないために、前述のように初
期に固化した部分と最後に固化した部分では組成が異な
る。このことはよく知られている現象である。
ている。すなわち、例えば単結晶製造によく用いられる
方法の一つであるブリッジマン法で固溶体化合物全製造
しようとした場合、冷却速度あるいは固化速度が大きす
ぎ、拡散か砥とんど行われないために、前述のように初
期に固化した部分と最後に固化した部分では組成が異な
る。このことはよく知られている現象である。
第２図（ａ）及び（ｂ）は、ブリッジマン法によジ製造
された固溶体単結晶の形状図及びその長さ方向の成分分
布特性図である。
された固溶体単結晶の形状図及びその長さ方向の成分分
布特性図である。
この固溶体化合物は、ＨｇＴｅとＣｄＴｅｆ両端組成と
するもので、一般にはＨｇ １−ｘｃｄｘＴｅで表ｔ）
されるが、この例ではＸ ＝ ０．２である。同図（ａ
）は製造された単結晶で、ｌは先端で初期に固化した部
分、２は終端で最後に固化した部分である。この単結晶
全固化の方向、すなわち長さ方向に定量分析すると、Ｃ
ｄの濃度は同図（ｂ）の特性図ように変化する。この特
性図からＣｄ成分は先端はど多く、終端へ丙って次第に
減少し、逆にＨｇ成分が多くなる事、従って必要な組成
Ｘ ＝ ０．２ ’にもつ部分は中間部分の３付近のみ
であることが分かる。
するもので、一般にはＨｇ １−ｘｃｄｘＴｅで表ｔ）
されるが、この例ではＸ ＝ ０．２である。同図（ａ
）は製造された単結晶で、ｌは先端で初期に固化した部
分、２は終端で最後に固化した部分である。この単結晶
全固化の方向、すなわち長さ方向に定量分析すると、Ｃ
ｄの濃度は同図（ｂ）の特性図ように変化する。この特
性図からＣｄ成分は先端はど多く、終端へ丙って次第に
減少し、逆にＨｇ成分が多くなる事、従って必要な組成
Ｘ ＝ ０．２ ’にもつ部分は中間部分の３付近のみ
であることが分かる。
このように従来の固溶体単結晶の製造方法では、組成の
均一な単結晶を製造することが出来ないという欠点があ
った。
均一な単結晶を製造することが出来ないという欠点があ
った。
本発明の目的は、上記のような欠点金線き、組成全均一
に保ちながら固溶体化合物の単結晶全製造することの出
来る固溶体単結晶の製造方法を提供するものである。
に保ちながら固溶体化合物の単結晶全製造することの出
来る固溶体単結晶の製造方法を提供するものである。
本発明の固溶体単結晶の製造方法は、ブリッジマン法で
製造したことによシ組成の濃度分布に勾配音生じた固溶
体単結晶に、ブリッジマン法において最後に固化した一
端から帯溶融法を施すことから構成される。
製造したことによシ組成の濃度分布に勾配音生じた固溶
体単結晶に、ブリッジマン法において最後に固化した一
端から帯溶融法を施すことから構成される。
次に本発明の原理について説明する。一様な組成をもつ
固溶体化合物の棒状原料に対して、その一部のみを溶融
する帯溶融法を適用した場合にも。
固溶体化合物の棒状原料に対して、その一部のみを溶融
する帯溶融法を適用した場合にも。
すでに第１図金円いて説明したように、高い融点をもつ
Ｂ組成に富む結晶が最初に晶出し、次第にＡ組成に富む
結晶となっていく。しかしながら、最初に結晶を晶出し
た後の溶融帯がＡ組成に富むようにならないよう、溶融
帯の移動に従って次第にＢ組成が増えるようにしておく
と、晶出してくる結晶の組成は最初に晶出した組成？保
ち続けることが可能となる。このような、溶融帯の移動
に従って次第にＢｉ成が増加するような原料棒の準備は
一見困難なようであるが、ブリッジマン法で作られた第
２図に示されるような組成濃度に勾配のつ騒た結晶全使
用すればよい。以上が本発明の原理である。
Ｂ組成に富む結晶が最初に晶出し、次第にＡ組成に富む
結晶となっていく。しかしながら、最初に結晶を晶出し
た後の溶融帯がＡ組成に富むようにならないよう、溶融
帯の移動に従って次第にＢ組成が増えるようにしておく
と、晶出してくる結晶の組成は最初に晶出した組成？保
ち続けることが可能となる。このような、溶融帯の移動
に従って次第にＢｉ成が増加するような原料棒の準備は
一見困難なようであるが、ブリッジマン法で作られた第
２図に示されるような組成濃度に勾配のつ騒た結晶全使
用すればよい。以上が本発明の原理である。
次に、本発明の一実施例について説明する。目的とする
固溶体単結晶として、Ｈｇｏ、５Ｃｄｏ、ｚＴｅで表わ
される組成をもつ化合物全実施例にする。
固溶体単結晶として、Ｈｇｏ、５Ｃｄｏ、ｚＴｅで表わ
される組成をもつ化合物全実施例にする。
第３図はそのＨｇＴｅ−ＣｄＴｅ系の平衡状態図である
。今、ブリッジマン法で作られた単結晶があると仮定す
る。その終端から帯溶融法を適用しようとするとき、そ
の終端部ｉｊ、帯溶融法の先端となるが、その組成は、
晶出すべき結晶の組成がＸ＝０．２（図中の点Ｄ）であ
ることがら、Ｘ＝０．０５でなければならなｔｎｏ（図
中の点Ｃで示す。）所でブリッジマン法による結晶の先
端と終端の成分の濃度差は徐冷の速度に比例するのであ
って、上記のＸ値を得るには、直径Ｉ Ｑ ｒｒｍ、長
さ７ｏ電の溶融原料全毎時０．７ｆｌの速度で固化させ
ればよいことか予備実験で分った。
。今、ブリッジマン法で作られた単結晶があると仮定す
る。その終端から帯溶融法を適用しようとするとき、そ
の終端部ｉｊ、帯溶融法の先端となるが、その組成は、
晶出すべき結晶の組成がＸ＝０．２（図中の点Ｄ）であ
ることがら、Ｘ＝０．０５でなければならなｔｎｏ（図
中の点Ｃで示す。）所でブリッジマン法による結晶の先
端と終端の成分の濃度差は徐冷の速度に比例するのであ
って、上記のＸ値を得るには、直径Ｉ Ｑ ｒｒｍ、長
さ７ｏ電の溶融原料全毎時０．７ｆｌの速度で固化させ
ればよいことか予備実験で分った。
このようにして得た原料棒を一旦石英アンプルからとシ
出し、上下を逆にして再び石英アンプルに封入した。溶
融帯？作るための熱源には赤外線集中法を用い、溶融帯
の長さは原料棒の直径と同じ１０鰭とした。また溶融帯
の移動速度はブリッジマン法における同化速度と同じ毎
時０．７１１１１の速度とした。１００時間余の溶融帯
移動の後、アンプルから単結晶全敗シ出し、長さ方向に
切断し、Ｘ線マイクロアナライザーによって長さ方向の
Ｃｄの濃度分布金調べた。第４図はその特性図である。
出し、上下を逆にして再び石英アンプルに封入した。溶
融帯？作るための熱源には赤外線集中法を用い、溶融帯
の長さは原料棒の直径と同じ１０鰭とした。また溶融帯
の移動速度はブリッジマン法における同化速度と同じ毎
時０．７１１１１の速度とした。１００時間余の溶融帯
移動の後、アンプルから単結晶全敗シ出し、長さ方向に
切断し、Ｘ線マイクロアナライザーによって長さ方向の
Ｃｄの濃度分布金調べた。第４図はその特性図である。
この図から分かるとお！Ｊ、Ｃｄの分布にはとんど所定
のＸ ＝ ０．２の一定値金示しており、この方式が優
れた方法であることがわかる。
のＸ ＝ ０．２の一定値金示しており、この方式が優
れた方法であることがわかる。
゛なお、前記実施例では、全率固溶の化合物音用いたが
、部分固溶の化合物であっても同様に実施できる。また
、加熱方法としては抵抗線法や高周波誘導加熱法など金
柑いることが出来る。
、部分固溶の化合物であっても同様に実施できる。また
、加熱方法としては抵抗線法や高周波誘導加熱法など金
柑いることが出来る。
以上、詳細に説明したとおシ、本発明の固溶体単結晶の
製造方法は、ブリッジマン法と帯溶融法による単結晶製
造の特性全上手にかみ合せて用いているので、組成の均
一な単結結晶全製造できるという効果金有している。
製造方法は、ブリッジマン法と帯溶融法による単結晶製
造の特性全上手にかみ合せて用いているので、組成の均
一な単結結晶全製造できるという効果金有している。
第１図は全率固溶体化合物の一例の平衡状態図、第２図
（ａ）はブリッジマン法で製造された固溶体単結晶の形
状図％第２図（ｂ）はその長さ方向の成分分布特性図、
第３図はＨｇＴｅ−ＣｄＴｅ系の平衡状態図、第４図は
本発明の一実施例によシ製造され先回溶体単結晶の長さ
方向の成分分布特性図である。 ｌ・・・・・・単結晶の先端、２・・・・・・単結晶の
終端、３・・・・・・単結晶の中央部分。 亭 ２ 図 長さ ０．０ ０．２ ０．４ ０．６ ０．８ １．０Ｈｇ
Ｔｅ ＣｄＴｅ ギ ４ 図 長さ
（ａ）はブリッジマン法で製造された固溶体単結晶の形
状図％第２図（ｂ）はその長さ方向の成分分布特性図、
第３図はＨｇＴｅ−ＣｄＴｅ系の平衡状態図、第４図は
本発明の一実施例によシ製造され先回溶体単結晶の長さ
方向の成分分布特性図である。 ｌ・・・・・・単結晶の先端、２・・・・・・単結晶の
終端、３・・・・・・単結晶の中央部分。 亭 ２ 図 長さ ０．０ ０．２ ０．４ ０．６ ０．８ １．０Ｈｇ
Ｔｅ ＣｄＴｅ ギ ４ 図 長さ
Claims (1)
- ブリッジマン法で製造したことによシ組成の濃度分布に
勾配音生じた固溶体単結晶にブリッジマン法において最
後に固化した一端から帯溶融法を施すこと全特徴とする
固溶体単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21997383A JPS60112686A (ja) | 1983-11-22 | 1983-11-22 | 固溶体単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21997383A JPS60112686A (ja) | 1983-11-22 | 1983-11-22 | 固溶体単結晶の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60112686A true JPS60112686A (ja) | 1985-06-19 |
Family
ID=16743927
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21997383A Pending JPS60112686A (ja) | 1983-11-22 | 1983-11-22 | 固溶体単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60112686A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63252989A (ja) * | 1987-04-08 | 1988-10-20 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 引上法による半導体単結晶の製造方法 |
| DE3830170A1 (de) * | 1987-09-07 | 1989-03-16 | Hitachi Cable | Verfahren zur herstellung eines gaas-einkristalls |
-
1983
- 1983-11-22 JP JP21997383A patent/JPS60112686A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63252989A (ja) * | 1987-04-08 | 1988-10-20 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 引上法による半導体単結晶の製造方法 |
| DE3830170A1 (de) * | 1987-09-07 | 1989-03-16 | Hitachi Cable | Verfahren zur herstellung eines gaas-einkristalls |
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