JPS6011215A - 高導電性炭素系焼成物及びその組成物 - Google Patents
高導電性炭素系焼成物及びその組成物Info
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- JPS6011215A JPS6011215A JP58117124A JP11712483A JPS6011215A JP S6011215 A JPS6011215 A JP S6011215A JP 58117124 A JP58117124 A JP 58117124A JP 11712483 A JP11712483 A JP 11712483A JP S6011215 A JPS6011215 A JP S6011215A
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- Japan
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- electric conductivity
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- carbon
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- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
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- Inorganic Fibers (AREA)
- Conductive Materials (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は高い電気伝導度を有する炭素系材料及びその組
成物に関する。さらに詳しくは共役系高分子を焼成する
ことを特徴とする高導電性炭素系材料及びその組成物に
関する。
成物に関する。さらに詳しくは共役系高分子を焼成する
ことを特徴とする高導電性炭素系材料及びその組成物に
関する。
近年、天然もしくは人工の高純度のグラファイトと電子
受容体もしくは電子供与体（以下ドーパントと称する）
との錯化合物が金属並みの高い竜導度を示すことが発見
され、高導電性材１ “ 粕として注目されるようになってきた。この種δ高導電
性炭素材料として、炭化水素化合物を１温で気相熱分解
し、熱分解炭素とし、さらに超高温で熱処理して得られ
る熱分解グラファイトが知られているうこの炭素材料は
グラファイト溝造が高度に発達したものであり、ドーパ
ントとの錯化合物の形成により、さらに高導電性を発現
するものであった。
受容体もしくは電子供与体（以下ドーパントと称する）
との錯化合物が金属並みの高い竜導度を示すことが発見
され、高導電性材１ “ 粕として注目されるようになってきた。この種δ高導電
性炭素材料として、炭化水素化合物を１温で気相熱分解
し、熱分解炭素とし、さらに超高温で熱処理して得られ
る熱分解グラファイトが知られているうこの炭素材料は
グラファイト溝造が高度に発達したものであり、ドーパ
ントとの錯化合物の形成により、さらに高導電性を発現
するものであった。
一方、高分子の焼成により炭素化、さらにグラファイト
化した炭素系材料を得ようとする試みもなされている。
化した炭素系材料を得ようとする試みもなされている。
例えばポリアクリロニトリル、レーヨン等の有機物繊維
を焼成し、炭素！＃４雄とする方法がある。しかしなが
ら得られる炭素繊維の電導度は低く、３０００℃で焼成
を行なっｈ後でも１０８ｓ１０ｎ 以下であり、またド
ーパントの錯化合物形成による電導度の向丘効果はわず
かにしか見られないなど充分にグラファイト化した材料
は得られなし）このように高分子の焼成により得た炭素
材料は高温焼成することにより必らずしもグラファイト
構造になるとは限らないのである。また、数少ない例と
して焼成によりグラファイト化しやすい高分子材料は特
殊なフェノール樹脂などが知られている。
を焼成し、炭素！＃４雄とする方法がある。しかしなが
ら得られる炭素繊維の電導度は低く、３０００℃で焼成
を行なっｈ後でも１０８ｓ１０ｎ 以下であり、またド
ーパントの錯化合物形成による電導度の向丘効果はわず
かにしか見られないなど充分にグラファイト化した材料
は得られなし）このように高分子の焼成により得た炭素
材料は高温焼成することにより必らずしもグラファイト
構造になるとは限らないのである。また、数少ない例と
して焼成によりグラファイト化しやすい高分子材料は特
殊なフェノール樹脂などが知られている。
（炭素、１９７５年（Ａ ８２ ’） １０２頁）しか
しこれらは焼成炭素化過程で溶融や軟化するために元の
形態は保持されない。
しこれらは焼成炭素化過程で溶融や軟化するために元の
形態は保持されない。
一般にフィルム状、繊維状等の工業的に有用な形態を有
する炭素材料を得るには焼成時空気による酸化架橋反応
等の不溶化処理が必須である。しかしこの処理は高電導
度の材料を得る目戸。、よ、あ、□１４ｏ、あ。え。
する炭素材料を得るには焼成時空気による酸化架橋反応
等の不溶化処理が必須である。しかしこの処理は高電導
度の材料を得る目戸。、よ、あ、□１４ｏ、あ。え。
本発明者らは共役系高分子の焼成を広く検討した結果、
新らしい事実を発明し、本発明に到った。すなわち、ポ
リ−ｐ−フェニレンビニレンのフィルムや繊維を不活性
雰囲気で４００℃を越・える温度で焼成しても、溶融す
ることなく形状を保持したまま炭素化できるだけでなく
、高温ではグラファイト化し、高導電性材料となり、し
かもドーピングによってさらに高導電性を示すことを見
い出した。
新らしい事実を発明し、本発明に到った。すなわち、ポ
リ−ｐ−フェニレンビニレンのフィルムや繊維を不活性
雰囲気で４００℃を越・える温度で焼成しても、溶融す
ることなく形状を保持したまま炭素化できるだけでなく
、高温ではグラファイト化し、高導電性材料となり、し
かもドーピングによってさらに高導電性を示すことを見
い出した。
このように、任意の形状に賦形されたポリ−ｐ−フェニ
レンビニレンを焼成することにより、溶融、軟化するこ
となく形状を保ったまま炭素素の成形品とすることがで
き、しかも高導電性の炭素系材料となることは予想でき
ないことであった。またこのような賦形された高導電性
炭素系材料はポリ−ｐ−フェニレンビニレンの焼成に限
らず、広くビニレン基とそれに共役する芳香族炭化水素
基をｌＡす返えし単位とする共役系高分子を焼成するこ
とによっても得られることを見い出し、本発明を完成し
た。
レンビニレンを焼成することにより、溶融、軟化するこ
となく形状を保ったまま炭素素の成形品とすることがで
き、しかも高導電性の炭素系材料となることは予想でき
ないことであった。またこのような賦形された高導電性
炭素系材料はポリ−ｐ−フェニレンビニレンの焼成に限
らず、広くビニレン基とそれに共役する芳香族炭化水素
基をｌＡす返えし単位とする共役系高分子を焼成するこ
とによっても得られることを見い出し、本発明を完成し
た。
すなわち、本発明は（１）一般式（Ｉ）−（−Ｒ−ＯＨ
＝ ＯＨｈ「 を有する共役系高分子を不活性雰囲気下、４００°Ｃを
越える温度で焼成して得られる高導電性炭素系材料及び （２） 一般式（Ｉ）を有する共役系高分子を不活性雰
囲気下、４００°Ｃを越える温度で焼成して得られる炭
素系焼成物とドーパントを必須成分とする高導電性組成
物を提供することにある。
＝ ＯＨｈ「 を有する共役系高分子を不活性雰囲気下、４００°Ｃを
越える温度で焼成して得られる高導電性炭素系材料及び （２） 一般式（Ｉ）を有する共役系高分子を不活性雰
囲気下、４００°Ｃを越える温度で焼成して得られる炭
素系焼成物とドーパントを必須成分とする高導電性組成
物を提供することにある。
本発明に用いられる共役系高分子（Ｉ）の合成法に特に
制限はなく、前々の方法が使用できるが、好ましく ハ
Ｊ、 Ａｍｅｒ、Ｏｂｅｍ、 ８ｏｃ、、 ８２ 、４
６６９（１９６０）記載ノｗｉｔｉｉｇ 反応法、Ｍａ
ｋｒｏｍｏｌ・（３ｈｅｍ−１３１。
制限はなく、前々の方法が使用できるが、好ましく ハ
Ｊ、 Ａｍｅｒ、Ｏｂｅｍ、 ８ｏｃ、、 ８２ 、４
６６９（１９６０）記載ノｗｉｔｉｉｇ 反応法、Ｍａ
ｋｒｏｍｏｌ・（３ｈｅｍ−１３１。
１０５（１９７０）記載の脱塩酸反応法、及びＪ 、Ｐ
ｏ ｌｙｍｅｒこれらの基としては０−フェニレン基、
ｐ−フェニレン！、４．４’−ビフェニレン基、２ 。
ｏ ｌｙｍｅｒこれらの基としては０−フェニレン基、
ｐ−フェニレン！、４．４’−ビフェニレン基、２ 。
５−ジメチル−ｐ−フェニレン基、２−５ジメト専シー
ｐ−フェニレン基、８．４−ジメ；チルー〇−フェニレ
ン基、８，４−ジメト専シー〇−フェニレン基などが効
果的に用いられる。なかテモ対称性の良いｐ−フェニレ
ン基、２．５−ジメチル−ｐ−フェニレン基、４．４’
−ビフェニレンｉ、２．５−ジメトキシ−ｐ−フエニレ
ン基は焼成過程の形状保持が良好であるためにより好ま
しい、なかでもｐ−フェニレン基が特に好ましい。
ｐ−フェニレン基、８．４−ジメ；チルー〇−フェニレ
ン基、８，４−ジメト専シー〇−フェニレン基などが効
果的に用いられる。なかテモ対称性の良いｐ−フェニレ
ン基、２．５−ジメチル−ｐ−フェニレン基、４．４’
−ビフェニレンｉ、２．５−ジメトキシ−ｐ−フエニレ
ン基は焼成過程の形状保持が良好であるためにより好ま
しい、なかでもｐ−フェニレン基が特に好ましい。
本発明に用いられる共役系高分子は分子量が充分大きい
ことが好ましく、ｎが２以上好ましくは５以上５０．０
００で、たとえば分子量分画３５００の透析膜による透
析処理で透析されない分子量を有するようなものが効果
的に用いら、れる。
ことが好ましく、ｎが２以上好ましくは５以上５０．０
００で、たとえば分子量分画３５００の透析膜による透
析処理で透析されない分子量を有するようなものが効果
的に用いら、れる。
′−１本発明。焼成６１す６共役ッ高分工、Ｄゎ態１よ
ヶ；末１．−１１１．７ 、（＋Ｌ／ Ａ状、糸状、お
。他。
ヶ；末１．−１１１．７ 、（＋Ｌ／ Ａ状、糸状、お
。他。
晟形品いずれもよいが、スルホニウム塩分解法により作
られるフィルム状、糸状物でかつ延伸加圧系で焼成する
ことによりさらに高温とすることができるが、経済的で
ない。高導電性材料とするには高温で焼成されるほど良
い。実際的には好ましくは４００°Ｃを越え８５００°
Ｃ以下であり、さらに好ましくは８００°Ｃ以上３８０
０°Ｃ以下である。
られるフィルム状、糸状物でかつ延伸加圧系で焼成する
ことによりさらに高温とすることができるが、経済的で
ない。高導電性材料とするには高温で焼成されるほど良
い。実際的には好ましくは４００°Ｃを越え８５００°
Ｃ以下であり、さらに好ましくは８００°Ｃ以上３８０
０°Ｃ以下である。
才だ１０００℃以上での高温での焼成は１０００°Ｃ以
下で仮焼成を行ない続いて１０００°Ｃ以上で焼成して
もよい。
下で仮焼成を行ない続いて１０００°Ｃ以上で焼成して
もよい。
本発明では不活性雰囲気は窒素ガス、アルゴンガス及び
真空中などが効果的であり、２０００°Ｃ以上ではアル
ゴンガスがより好ましい。
真空中などが効果的であり、２０００°Ｃ以上ではアル
ゴンガスがより好ましい。
焼成時の加熱方法には特に制限はないが、焼成温度によ
って、発熱方法が異なる。すなわち、１５００℃以下で
は抵抗線炉やシリコニット炉など１５００°Ｃ以上では
黒鉛発熱体タンマン炉や高周波誘導加熱炉が効果的に用
いられる。
って、発熱方法が異なる。すなわち、１５００℃以下で
は抵抗線炉やシリコニット炉など１５００°Ｃ以上では
黒鉛発熱体タンマン炉や高周波誘導加熱炉が効果的に用
いられる。
□、この様にして得られろ共役系高分子（Ｉ）の焼成バ
物は多くの場合１０２〜１０’ ！１／ａｍの電導度を
示す。
示す。
ルなどの共役系高分子において高導電性が見出されてい
る化合物を効果的に用いることができる。
る化合物を効果的に用いることができる。
そのドーピングの方法は、公知の方法すなわち、ドーパ
ントと直接気相もしくは液相で接触させる方法、電気化
学的な方法、イオンインプランテーション等により実施
することができる。
ントと直接気相もしくは液相で接触させる方法、電気化
学的な方法、イオンインプランテーション等により実施
することができる。
具体的には電子受容体としてはハロゲン化合物類：臭素
等、ルイス酸類：三塩化鉄、五フッ化砒素、五フ・フ化
アンチモン、三ツ・ソ化ホウ素、三酸化硫黄、三塩化ア
ルミ、五塩化アンチモン等、プロトン酵類：硝酸、硫酸
、クロルスルホン酸等、 電子供与体としては、アルカリ金属類：リチ之ム、カリ
ウム、ルビジウム、セシウム等、アルカリ土類金属類：
カルシウム、ストロンチウ奔、バリウム等、その他希土
類金属； （８ｍ、Ｅｕ。
等、ルイス酸類：三塩化鉄、五フッ化砒素、五フ・フ化
アンチモン、三ツ・ソ化ホウ素、三酸化硫黄、三塩化ア
ルミ、五塩化アンチモン等、プロトン酵類：硝酸、硫酸
、クロルスルホン酸等、 電子供与体としては、アルカリ金属類：リチ之ム、カリ
ウム、ルビジウム、セシウム等、アルカリ土類金属類：
カルシウム、ストロンチウ奔、バリウム等、その他希土
類金属； （８ｍ、Ｅｕ。
量当り０，１％〜１５０％、特には１０％〜１００情ｔ
％である。
かつ任意の賦形された焼成物にできるところに特徴があ
り、高導電性の必要な各種の用途に用いることができる
。
り、高導電性の必要な各種の用途に用いることができる
。
以下に実施例によって本発明をさらに詳しく述べるが本
発明はこれに限定されるものではない。
発明はこれに限定されるものではない。
実施例１
ｐ−キシリレンビス（ジエチルスルホニウムプロミド）
と苛性ソーダの水溶液を作用させ、スルホニウム塩を側
鎖に有する高分子スルホニウム塩水溶液を得た。続いて
透析後、キャストし、フィルムに成形した。
と苛性ソーダの水溶液を作用させ、スルホニウム塩を側
鎖に有する高分子スルホニウム塩水溶液を得た。続いて
透析後、キャストし、フィルムに成形した。
このフィルム（長さ５ｗ、巾１０６ｎ）を窒紫雲囲気下
で、横型管状炉を用い２００°Ｃ１２時間で静置加熱処
理をおこなった。このものはポリ−ｐ−フェニレンビニ
レン構造を有し、その電気伝導度は、１０ ｓ／ｃｍ以
下であったう抵抗線加熱式横型管状電気炉（４５０ｍｍ
Ｌ）に石英ガラス製炉芯管（８０−φｘ７００ｍｍＬ）
を挿入し、不活性ガスが導入できるように装置を組立て
た。電気炉中央の炉芯管内、に上記のフィルム（２０Ｘ
５＜１目）を入れ、窒素ガスを毎分１００ ｍｌ 流通
させ電気炉内を９５０°Ｃに昇温した。２時間、９５０
°Ｃで焼成したのち、室温まで冷却し焼成物を取り出し
た。
で、横型管状炉を用い２００°Ｃ１２時間で静置加熱処
理をおこなった。このものはポリ−ｐ−フェニレンビニ
レン構造を有し、その電気伝導度は、１０ ｓ／ｃｍ以
下であったう抵抗線加熱式横型管状電気炉（４５０ｍｍ
Ｌ）に石英ガラス製炉芯管（８０−φｘ７００ｍｍＬ）
を挿入し、不活性ガスが導入できるように装置を組立て
た。電気炉中央の炉芯管内、に上記のフィルム（２０Ｘ
５＜１目）を入れ、窒素ガスを毎分１００ ｍｌ 流通
させ電気炉内を９５０°Ｃに昇温した。２時間、９５０
°Ｃで焼成したのち、室温まで冷却し焼成物を取り出し
た。
焼成物はフィルム形状を保っていた。
このフィルムは室温で９．０ ｓ／ｃｒｎの電導塵を示
した。さらにこのフィルムに電子受容体化合物として無
水硫酸を使用し、常法により室温で気相からのドーピン
グをおこなったところ、２４時間で１２６ ｓ／ｃｍ、
の電導塵を示した。
した。さらにこのフィルムに電子受容体化合物として無
水硫酸を使用し、常法により室温で気相からのドーピン
グをおこなったところ、２４時間で１２６ ｓ／ｃｍ、
の電導塵を示した。
電導塵の測定は４端子法または２端子法で行なった。
実施例２
実施例１で得た焼成フィルムをさらに
ａ ｏ ｏ ｏ ’ｃで焼成した。焼成は黒鉛管発熱体
を用い、アルゴン気流中で２０分間行なった。
を用い、アルゴン気流中で２０分間行なった。
焼成物はフィルム形状を保っていた。このフィルムは室
温で８Ｘ１０１１／ｍ の電導塵を示した。さらに無水
硫酸でドーピングしたところ、１．Ｉ Ｘ １０ Ｓ７
ｃｍの電導塵を示した。
温で８Ｘ１０１１／ｍ の電導塵を示した。さらに無水
硫酸でドーピングしたところ、１．Ｉ Ｘ １０ Ｓ７
ｃｍの電導塵を示した。
実施例３
実１１ＪＡ例１で得たキャストフィルムラ１５’０°Ｃ
迄１０ ｗｎ／分の延伸速度で一軸延伸しなから昇温加
熱した後、２ｏｏ′ｃ、定長アニーリングを８０分おこ
ないｌ０１８倍に延伸されたフィルムを得た。このフィ
ルムを窒素ガス気流中で９５０°Ｃで焼成した。延伸フ
ィルムはフィルム状を・保持した。得られたフィルムは
１２０ ！１／ｃｒｎの、又無水硫酸のドーピングで１
５０ ｓ／ｃｍの電導塵を示した。
迄１０ ｗｎ／分の延伸速度で一軸延伸しなから昇温加
熱した後、２ｏｏ′ｃ、定長アニーリングを８０分おこ
ないｌ０１８倍に延伸されたフィルムを得た。このフィ
ルムを窒素ガス気流中で９５０°Ｃで焼成した。延伸フ
ィルムはフィルム状を・保持した。得られたフィルムは
１２０ ！１／ｃｒｎの、又無水硫酸のドーピングで１
５０ ｓ／ｃｍの電導塵を示した。
実施例４
実施例１で得られた原液を８０℃の５０パーセントの苛
性ソーダ水溶液中に押しだし紡糸した。生成した糸状物
を１５０ ’Ｃで延伸し６倍に延伸された糸を得た。こ
の糸をアルゴン気流中で室温から３０００°Ｃまで２時
間で昇温し、ａ ｏ ｏ ｏ ’ｃで２０分間焼成した
。焼成物は糸状を保持していた。
性ソーダ水溶液中に押しだし紡糸した。生成した糸状物
を１５０ ’Ｃで延伸し６倍に延伸された糸を得た。こ
の糸をアルゴン気流中で室温から３０００°Ｃまで２時
間で昇温し、ａ ｏ ｏ ｏ ’ｃで２０分間焼成した
。焼成物は糸状を保持していた。
この焼成糸は室温で１．２ Ｘ １０’ ｓ／＝の、又
は無水硫酸でドーピングすると１． Ｉ Ｘ １０’Ｓ
／／ｃｒｎの電導塵を示した。
は無水硫酸でドーピングすると１． Ｉ Ｘ １０’Ｓ
／／ｃｒｎの電導塵を示した。
実施例５
２．５−ジメチル−ｐ−専シリレンビス（ジエチルスル
ポニウムブゝロミド）を用いたほかは実施例１と同様に
重合、フィルム成形した。
ポニウムブゝロミド）を用いたほかは実施例１と同様に
重合、フィルム成形した。
このフィルムを長さ５ ｃｉｎ、 巾１ ｔｍをアルゴ
ンガス雰囲気下で２００°Ｃで２時間、加熱処理焼成物
はフィルム状態を保持していた。得られたフィルムは室
温で５．２ Ｘ １０ ８／ｃｍの、又硝酸でドーピン
グすると８．６ Ｘ １０８８／ｃｍの電導塵を示した
。
ンガス雰囲気下で２００°Ｃで２時間、加熱処理焼成物
はフィルム状態を保持していた。得られたフィルムは室
温で５．２ Ｘ １０ ８／ｃｍの、又硝酸でドーピン
グすると８．６ Ｘ １０８８／ｃｍの電導塵を示した
。
ほかは実施例１と同様に重合、フィルム成形した。
得られた高分子スルホニウム塩フィルムを窒素流通下、
２００°Ｃ迄に加熱処理を行ない保持していた。得られ
たフィルムは室温で５、５ Ｘ Ｉ Ｑ” ｓ／ｃｍの
、又硝酸をドーピングすると７．２ Ｘ １０ ８／ｃ
ｍの電導塵を示した。
２００°Ｃ迄に加熱処理を行ない保持していた。得られ
たフィルムは室温で５、５ Ｘ Ｉ Ｑ” ｓ／ｃｍの
、又硝酸をドーピングすると７．２ Ｘ １０ ８／ｃ
ｍの電導塵を示した。
Claims (2)
- （１） 一般式 を有する共役系高分子を不活性雰囲気下、４００°Ｃを
越える温度で焼成して得られる高導電性炭素系材料 - （２） 一般式 を有する共役系高分子を不活性雰囲気下、４００°Ｃを
越える温度で焼成して得られる炭素系材料とドーパント
を必須成分とする高導電性組成物っ
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58117124A JPS6011215A (ja) | 1983-06-30 | 1983-06-30 | 高導電性炭素系焼成物及びその組成物 |
| US06/622,582 US4599193A (en) | 1983-06-30 | 1984-06-20 | Highly electroconductive pyrolyzed product retaining its original shape and composition formed therefrom |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58117124A JPS6011215A (ja) | 1983-06-30 | 1983-06-30 | 高導電性炭素系焼成物及びその組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6011215A true JPS6011215A (ja) | 1985-01-21 |
| JPH0315943B2 JPH0315943B2 (ja) | 1991-03-04 |
Family
ID=14704023
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58117124A Granted JPS6011215A (ja) | 1983-06-30 | 1983-06-30 | 高導電性炭素系焼成物及びその組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6011215A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60226405A (ja) * | 1984-04-24 | 1985-11-11 | Japan Synthetic Rubber Co Ltd | 導電性材料の製法 |
| JPS62112641A (ja) * | 1985-11-11 | 1987-05-23 | Nitta Kk | 感圧導電性エラストマ−組成物 |
| JPH1117387A (ja) * | 1997-06-24 | 1999-01-22 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 電磁波シールド材の製造方法及び電磁波シールド材並びにそのシールド材を用いた電磁波発生源 |
| JP2008075971A (ja) * | 2006-09-21 | 2008-04-03 | Nidec Sankyo Corp | ダンパー装置 |
Citations (3)
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| JPS5730604A (en) * | 1980-03-28 | 1982-02-18 | Sumitomo Rubber Ind Ltd | Tyre |
| JPS5734704A (en) * | 1980-08-11 | 1982-02-25 | Hitachi Ltd | Pattern controlling device for motor |
| JPS57207329A (en) * | 1981-06-15 | 1982-12-20 | Kanebo Ltd | Organic type semiconductor and manufacture thereof |
-
1983
- 1983-06-30 JP JP58117124A patent/JPS6011215A/ja active Granted
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| JPH0347303B2 (ja) * | 1984-04-24 | 1991-07-18 | Japan Synthetic Rubber Co Ltd | |
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| JP2008075971A (ja) * | 2006-09-21 | 2008-04-03 | Nidec Sankyo Corp | ダンパー装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0315943B2 (ja) | 1991-03-04 |
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