JPS60181129A - 高導電性ポリイミド熱処理物及びその組成物の製造法 - Google Patents
高導電性ポリイミド熱処理物及びその組成物の製造法Info
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- JPS60181129A JPS60181129A JP59035319A JP3531984A JPS60181129A JP S60181129 A JPS60181129 A JP S60181129A JP 59035319 A JP59035319 A JP 59035319A JP 3531984 A JP3531984 A JP 3531984A JP S60181129 A JPS60181129 A JP S60181129A
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- Japan
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- Macromolecular Compounds Obtained By Forming Nitrogen-Containing Linkages In General (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Polymers With Sulfur, Phosphorus Or Metals In The Main Chain (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は高い電気伝導度を有するポリイミド熱処理物及
びその組成物の製造法に関する。さらに詳しくは、芳香
族系ポリイミドを2000°C以上で熱処理することを
特徴とする高導電性ポリイミド熱処理物及びその組成物
の製造法に関する。
びその組成物の製造法に関する。さらに詳しくは、芳香
族系ポリイミドを2000°C以上で熱処理することを
特徴とする高導電性ポリイミド熱処理物及びその組成物
の製造法に関する。
近年、天然もしくは人工の高純度のグラファイトと電子
受容体もしくは電子供与体(以下ドーパントと称する)
との錯化合物が金属並みの高い電導塵を示すことが発見
され、炭素系材料が、高導電性材料として着目されるよ
うになってきた。この種の高導電性炭素材料は、グラフ
ァイト構造が高度に発達したものであり、ドーパントと
の錯化合物の形成により、さらに高導電性を発現するも
のである。一方、この観点N’?+371’、高分子の
熱処理により炭素化、さらにグ:1.゛色1、Pアイト
化した高導電性炭素系材料を得よう174syる試みが
なされている。しかし、高温での°“熱°処理は、高度
に発達したグラファイト構造と・、さ世るための必須の
工程であるが、高温熱処理゛茎1↑ことにより必らずし
もグラファイト構造にニア・事!するとは限らず、高導
電性の炭素材料となりにくい。例えばポリアクリロニト
リル、レーヨン等の有機物繊維を焼成熱処理し炭素繊維
とする方法がある。しかしながら7得られる炭素繊維の
電導塵は低く、単に3000°Cで熱処理をおこなった
後でも108/as以下であり、またドーパントの錯化
合物形成による電導度の向上効果”はわずかにしかみら
れず、充分にグラファイト化した材料は得られていない
。
受容体もしくは電子供与体(以下ドーパントと称する)
との錯化合物が金属並みの高い電導塵を示すことが発見
され、炭素系材料が、高導電性材料として着目されるよ
うになってきた。この種の高導電性炭素材料は、グラフ
ァイト構造が高度に発達したものであり、ドーパントと
の錯化合物の形成により、さらに高導電性を発現するも
のである。一方、この観点N’?+371’、高分子の
熱処理により炭素化、さらにグ:1.゛色1、Pアイト
化した高導電性炭素系材料を得よう174syる試みが
なされている。しかし、高温での°“熱°処理は、高度
に発達したグラファイト構造と・、さ世るための必須の
工程であるが、高温熱処理゛茎1↑ことにより必らずし
もグラファイト構造にニア・事!するとは限らず、高導
電性の炭素材料となりにくい。例えばポリアクリロニト
リル、レーヨン等の有機物繊維を焼成熱処理し炭素繊維
とする方法がある。しかしながら7得られる炭素繊維の
電導塵は低く、単に3000°Cで熱処理をおこなった
後でも108/as以下であり、またドーパントの錯化
合物形成による電導度の向上効果”はわずかにしかみら
れず、充分にグラファイト化した材料は得られていない
。
一方、高分子を熱処理してフィルム状、あるいは繊維状
等の工業的に有用な形態を有する炭素系材料を得るには
熱処理時空気による酸化架橋反応等の不溶化処理をおこ
なうことが常法である。しかし、この処理はグラファイ
ト化を−かしくするもので、高導電材料を得る目的には
不向きでありこの様にこれまで形態を保持したまま熱処
理ができ、かつ高導電性の炭素系材料を得ることは極め
て困難であった。
等の工業的に有用な形態を有する炭素系材料を得るには
熱処理時空気による酸化架橋反応等の不溶化処理をおこ
なうことが常法である。しかし、この処理はグラファイ
ト化を−かしくするもので、高導電材料を得る目的には
不向きでありこの様にこれまで形態を保持したまま熱処
理ができ、かつ高導電性の炭素系材料を得ることは極め
て困難であった。
i’、’IV;既に、熱処理により形状を保持したまま
導電、1料とすることができる高分子としては、芳香、
1匝上リイミド(8o1id 5tate Commu
nication 。
導電、1料とすることができる高分子としては、芳香、
1匝上リイミド(8o1id 5tate Commu
nication 。
、9 185(1980)、芳香族ポリアミド(特開昭
jlp7−168909)、芳香族ポリアミドイミド、
(′<、唸開昭57−84604)等の耐熱性高分子が
報・始れている。しかし、これらの高分子の熱処理は1
500℃以下でなされており、いずれもIQ 8/3程
度以下の電導度を示すもので、高導電材料といえるもの
ではなかった。
jlp7−168909)、芳香族ポリアミドイミド、
(′<、唸開昭57−84604)等の耐熱性高分子が
報・始れている。しかし、これらの高分子の熱処理は1
500℃以下でなされており、いずれもIQ 8/3程
度以下の電導度を示すもので、高導電材料といえるもの
ではなかった。
本発明者らは、形態を保持したまま熱処理ができ、かつ
高導電性材料としうる高分子を広く検討した結果、新ら
しい事実を発見し、本発明に到った。すなわち、芳香族
ポリイミドを不活性雰囲気で2000℃以上で熱処理す
るとグラファイト化が容易に進行し、驚ろくべきことに
108//wをこえる高導電材料となり、しかもドーピ
ングによりさらに10 S/cIIIをこえる高導電性
を示すことを見出した。同様の熱処理条件で、芳香族ポ
リアミド、芳香族ポリアミドイミドを処理しても電導度
は殆んど向上しないのに対し芳香族ポリイミドは200
0℃をこえる温度で特異的に電導度が向上することを見
出しtこ−ものである。
高導電性材料としうる高分子を広く検討した結果、新ら
しい事実を発見し、本発明に到った。すなわち、芳香族
ポリイミドを不活性雰囲気で2000℃以上で熱処理す
るとグラファイト化が容易に進行し、驚ろくべきことに
108//wをこえる高導電材料となり、しかもドーピ
ングによりさらに10 S/cIIIをこえる高導電性
を示すことを見出した。同様の熱処理条件で、芳香族ポ
リアミド、芳香族ポリアミドイミドを処理しても電導度
は殆んど向上しないのに対し芳香族ポリイミドは200
0℃をこえる温度で特異的に電導度が向上することを見
出しtこ−ものである。
’、′i:’jii[なわち、本発明は+1ffiJ
:芳香族系のポリイミドを不活性雰囲気7゛$ 000
℃以上、8500℃以下で熱処理す、へすることを特徴
とする高導電性ポリイミド熱鋸1′1矧物の製造法およ
び (2)芳香族系ポリイミドを不活性雰囲気、2000℃
以上、8500℃以下で熱処理して得られるポリイミド
熱処理物にドーパントを加えることを特徴とする高導電
性組成物の製造法に関する。
:芳香族系のポリイミドを不活性雰囲気7゛$ 000
℃以上、8500℃以下で熱処理す、へすることを特徴
とする高導電性ポリイミド熱鋸1′1矧物の製造法およ
び (2)芳香族系ポリイミドを不活性雰囲気、2000℃
以上、8500℃以下で熱処理して得られるポリイミド
熱処理物にドーパントを加えることを特徴とする高導電
性組成物の製造法に関する。
本発明に用いられる芳香族系ポリイミドは、ピロメリッ
ト酸と芳香族ポリアミドの縮合物として得られるもので
特に限定はないが、好ましくは一般式(1) ) で示される芳香族ポリイミドであり、なかでも一般式(
1)においてx=0(酸素)で示される、ポ;1リ−N
、N’→P、P ’−オキシジフェニレン)dロメリッ
トイミドが特に好ましい。
ト酸と芳香族ポリアミドの縮合物として得られるもので
特に限定はないが、好ましくは一般式(1) ) で示される芳香族ポリイミドであり、なかでも一般式(
1)においてx=0(酸素)で示される、ポ;1リ−N
、N’→P、P ’−オキシジフェニレン)dロメリッ
トイミドが特に好ましい。
1、・、F本発明の熱処理に供する芳香族ポリイミドの
形態は粉末、シート状、塗布膜状、フィルム状、1マヤ
、その他の成形品いずれでもよいが、ソイ1ルム状、糸
状物が工業的に有用な形態として好−7、j lR’l[い。さらにはこれらの延伸配向物も好まし°
11゜ 本発明では熱処理温度は2000°C以上が好ましく、
温度上限は炭素の蒸発温度で制限される。加圧系で熱処
理することによりさらに高温とすることができるが、経
済的でない。高導電性材料とするには高温で熱処理され
るほど良い。
形態は粉末、シート状、塗布膜状、フィルム状、1マヤ
、その他の成形品いずれでもよいが、ソイ1ルム状、糸
状物が工業的に有用な形態として好−7、j lR’l[い。さらにはこれらの延伸配向物も好まし°
11゜ 本発明では熱処理温度は2000°C以上が好ましく、
温度上限は炭素の蒸発温度で制限される。加圧系で熱処
理することによりさらに高温とすることができるが、経
済的でない。高導電性材料とするには高温で熱処理され
るほど良い。
実際的には好ましくは2000℃を超え3500°C以
下であり、さらに好ましくは2500℃以上である。
下であり、さらに好ましくは2500℃以上である。
また熱処理は1000℃以下で低熱処理を行ない続いて
2000℃以上で熱処理してもよい。
2000℃以上で熱処理してもよい。
本発明の不活性雰囲気は窒素ガス、アルゴンガス及び真
空中などが効果的であり、2000℃以上ではアルゴン
ガスがより好ましい。
空中などが効果的であり、2000℃以上ではアルゴン
ガスがより好ましい。
熱処理時の加熱方法には特に制限はないが、黒鉛発熱体
タンマン炉、高周波誘導加熱炉や太陽炉が効果的に用い
られる。
タンマン炉、高周波誘導加熱炉や太陽炉が効果的に用い
られる。
’罰Iの様にして得られる芳香族ポリイミドの熱i、a
)趣物は多くの場合108〜104S/cMの電導度8
/Il!lNまたはそれ以上に達することである。 ド
フJ゛ントについては特に限定しないが、従来グラファ
イトあるいはポリアセチレン、ポリピロールなどの共役
系高分子において高導電性が見出されている化合物を効
果的に用いることができる。
)趣物は多くの場合108〜104S/cMの電導度8
/Il!lNまたはそれ以上に達することである。 ド
フJ゛ントについては特に限定しないが、従来グラファ
イトあるいはポリアセチレン、ポリピロールなどの共役
系高分子において高導電性が見出されている化合物を効
果的に用いることができる。
そのドーピングの方法は、公知の方法すなわち、ドーパ
ントと直接気相もしくは液相で接触させる方法、電気化
学的な方法、イオンインプランテーション等により実施
することができる。
ントと直接気相もしくは液相で接触させる方法、電気化
学的な方法、イオンインプランテーション等により実施
することができる。
具体的には電子受容体としてはハロゲン化合物類:臭素
等、ルイス酸類:三塩化鉄、五フッ化砒素、五フッ化ア
ンチモン、三フッ化ポウ素、三酸化硫黄、三塩化アルミ
、五塩化アンチモン等、フロトン酸類:硝酸、硫酸、ク
ロルスルポン酸等、電子供与体としては、アルカリ金属
類:リチウム、カリウム、ルビジウム、セシウム等、ア
ルカリ土類金属類:カルシウム、ストロンチウム、バリ
ウム等、その池槽土類金属:i[tsm、 Eu、 Y
b) 、金属7 ミF類:力IJ ウA7 t」、カル
シウムアミド等が例示される。ドーピング量は特に制限
はないが、好ましい含有量は熱処理物の重量当りO,t
96〜150%、特には0.。56〜100.、−Q
あ、。 ′=基糸状ごとく任意の賦形された高導電性材
料にできるところに特徴があり、高導電性の必要な各種
の電気・電子用途に用いることができる。
等、ルイス酸類:三塩化鉄、五フッ化砒素、五フッ化ア
ンチモン、三フッ化ポウ素、三酸化硫黄、三塩化アルミ
、五塩化アンチモン等、フロトン酸類:硝酸、硫酸、ク
ロルスルポン酸等、電子供与体としては、アルカリ金属
類:リチウム、カリウム、ルビジウム、セシウム等、ア
ルカリ土類金属類:カルシウム、ストロンチウム、バリ
ウム等、その池槽土類金属:i[tsm、 Eu、 Y
b) 、金属7 ミF類:力IJ ウA7 t」、カル
シウムアミド等が例示される。ドーピング量は特に制限
はないが、好ましい含有量は熱処理物の重量当りO,t
96〜150%、特には0.。56〜100.、−Q
あ、。 ′=基糸状ごとく任意の賦形された高導電性材
料にできるところに特徴があり、高導電性の必要な各種
の電気・電子用途に用いることができる。
以下に実施例によって本発明をさらに詳しく述べるが本
発明はこれに限定されるものではない。
発明はこれに限定されるものではない。
実施例1
ピロメリット酸とジアミノジフェニルエーテルの縮合に
より得た25μ厚の芳香族ポリイミドフィルムを横型管
状電気炉中で窒素気流中950℃で仮貼処理を行った。
より得た25μ厚の芳香族ポリイミドフィルムを横型管
状電気炉中で窒素気流中950℃で仮貼処理を行った。
得られた成熱処理物の電導度は418/cIIであり、
無水硫酸によるドーピングにより、殆んど電導度の向上
はなかった。
無水硫酸によるドーピングにより、殆んど電導度の向上
はなかった。
この成熱処理物を黒鉛発熱体タンマン炉でアルゴン気流
中、室温から8000°Cまで2・″・″巌′でドーピ
ングすると1.9 X 10 S/nの電++ 、:l
一度を示した。
中、室温から8000°Cまで2・″・″巌′でドーピ
ングすると1.9 X 10 S/nの電++ 、:l
一度を示した。
j実・施例2
ピロメリット酸とジアミノジフェニルメチレンの縮合に
より得た15μ厚の一軸延伸した芳香族ポリイミドフィ
ルムを黒鉛発熱体タンマン炉でアルゴン気流中で室温か
ら2500°Cまで1.5時間で昇温し、20分間25
00゛Cで熱処理した。熱処理物はフィルムの形態を保
持しており、室温で1. I X 10 87cm無水
硫酸でドーピングすると8.9 X 10 87cmの
電導度を示した。
より得た15μ厚の一軸延伸した芳香族ポリイミドフィ
ルムを黒鉛発熱体タンマン炉でアルゴン気流中で室温か
ら2500°Cまで1.5時間で昇温し、20分間25
00゛Cで熱処理した。熱処理物はフィルムの形態を保
持しており、室温で1. I X 10 87cm無水
硫酸でドーピングすると8.9 X 10 87cmの
電導度を示した。
比較例
トリメリット酸とジアミノジフェニルエーテルの縮合に
より得た芳香族ポリアミドイミドフィルム(50μ厚)
およびp−フェニレンテレフタルアミド構造よりなる芳
香族ポリアミド繊維を実施例1と同様の条件で熱処理を
おこなった。窒素気流下、950°Cでの仮貼処理では
各々528/n、3Q8/a の電導度を示し無水硫酸
によるドーピング効果は殆ん1僧見られなかった。また
アルゴン気流中てこ □、ド1仮熱処理物を8000℃
で熱処理したも’i>cyは各々200S/cIK、9
so8/attvWl導度を示1、ビたにすぎなかった
。
より得た芳香族ポリアミドイミドフィルム(50μ厚)
およびp−フェニレンテレフタルアミド構造よりなる芳
香族ポリアミド繊維を実施例1と同様の条件で熱処理を
おこなった。窒素気流下、950°Cでの仮貼処理では
各々528/n、3Q8/a の電導度を示し無水硫酸
によるドーピング効果は殆ん1僧見られなかった。また
アルゴン気流中てこ □、ド1仮熱処理物を8000℃
で熱処理したも’i>cyは各々200S/cIK、9
so8/attvWl導度を示1、ビたにすぎなかった
。
この様に芳香族ポリイミドは電導度に与える熱処理効果
が著るしく大きく高導電性材料となり得る。
が著るしく大きく高導電性材料となり得る。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 芳香族系ポリイミドを不活性雰囲気で 2000℃以上、3500℃以下の温度で熱処理するこ
とを特徴とする高導電性ポリイミド熱処理物の製造法。 (2)・、芳香族系ポリイミドを不活性雰囲気で200
0°C以上、3500°C以下の温度で熟処理して得ら
れるポリイミド熱処理物にドーパントを加えることを特
徴とする高導電性組成物の製造法。
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59035319A JPS60181129A (ja) | 1984-02-28 | 1984-02-28 | 高導電性ポリイミド熱処理物及びその組成物の製造法 |
US06/622,582 US4599193A (en) | 1983-06-30 | 1984-06-20 | Highly electroconductive pyrolyzed product retaining its original shape and composition formed therefrom |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59035319A JPS60181129A (ja) | 1984-02-28 | 1984-02-28 | 高導電性ポリイミド熱処理物及びその組成物の製造法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS60181129A true JPS60181129A (ja) | 1985-09-14 |
JPH0359089B2 JPH0359089B2 (ja) | 1991-09-09 |
Family
ID=12438488
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP59035319A Granted JPS60181129A (ja) | 1983-06-30 | 1984-02-28 | 高導電性ポリイミド熱処理物及びその組成物の製造法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS60181129A (ja) |
Cited By (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH01105199A (ja) * | 1986-09-09 | 1989-04-21 | Sumitomo Chem Co Ltd | X線及び中性子線用グラファイトモノクロメ−タ及びその製造法 |
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JPH1117387A (ja) * | 1997-06-24 | 1999-01-22 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 電磁波シールド材の製造方法及び電磁波シールド材並びにそのシールド材を用いた電磁波発生源 |
JP2013151429A (ja) * | 2013-05-13 | 2013-08-08 | Kaneka Corp | フィルム状グラファイトの製造方法 |
US8585998B2 (en) | 2004-06-16 | 2013-11-19 | Kaneka Corporation | Method for producing graphite film, and graphite film produced by the method |
KR20160041438A (ko) | 2014-10-07 | 2016-04-18 | 에스케이씨 주식회사 | 그라파이트 시트 제조를 위한 용기 |
KR101656817B1 (ko) | 2015-05-13 | 2016-09-12 | 에스케이씨 주식회사 | 그라파이트 시트 제조방법 및 이에 사용되는 원료 필름 롤 구조체 |
US10435607B2 (en) | 2016-03-28 | 2019-10-08 | Panasonic Intellectual Property Management Co., Ltd. | Graphite material and production method thereof |
KR20190127005A (ko) | 2018-05-03 | 2019-11-13 | 에스케이씨 주식회사 | 전자파 차폐능 및 열전도도가 우수한 다층 그라파이트 시트 및 이의 제조방법 |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5532318A (en) * | 1978-08-28 | 1980-03-07 | Yuasa Battery Co Ltd | Method for separating and sending out separator |
-
1984
- 1984-02-28 JP JP59035319A patent/JPS60181129A/ja active Granted
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KR20190127005A (ko) | 2018-05-03 | 2019-11-13 | 에스케이씨 주식회사 | 전자파 차폐능 및 열전도도가 우수한 다층 그라파이트 시트 및 이의 제조방법 |
US11745463B2 (en) | 2018-05-03 | 2023-09-05 | Skc Co., Ltd. | Multilayer graphite sheet with excellent electromagnetic shielding capability and thermal conductivity and manufacturing method therefor |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0359089B2 (ja) | 1991-09-09 |
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