JPS5999345A - 質量分析計の試料導入系 - Google Patents
質量分析計の試料導入系Info
- Publication number
- JPS5999345A JPS5999345A JP57211159A JP21115982A JPS5999345A JP S5999345 A JPS5999345 A JP S5999345A JP 57211159 A JP57211159 A JP 57211159A JP 21115982 A JP21115982 A JP 21115982A JP S5999345 A JPS5999345 A JP S5999345A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sample
- column
- mass spectrometer
- valve
- branch
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
- H01J49/02—Details
- H01J49/04—Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Electron Tubes For Measurement (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は質量分析計におけるガスクロマトグラフを−含
む試料導入系に関するものである。
む試料導入系に関するものである。
′ｒ′ＩＪＬ１分析、１１にガスクロマトグラフを接続
した装置において、ガスクロマトグラフとは別に質量分
析計に試ｆＥ＋を導入したい場合がある。しかし従来の
がスクロマトグラフ質量分析計では質量分析計に別途試
料を導入する適切な付加装置を有するものはなかった。
した装置において、ガスクロマトグラフとは別に質量分
析計に試ｆＥ＋を導入したい場合がある。しかし従来の
がスクロマトグラフ質量分析計では質量分析計に別途試
料を導入する適切な付加装置を有するものはなかった。
本発明はガスクロマトグラフとは別に試料導入系を付加
したガスクロマトグラフ質量分析計を提供することを目
的とするものである。更に本発明は上記付加試料導入系
がガスクロマトグラフのカラム交換時に質量分析計のイ
オン化室を高真空に保ったま＼カラム交換ができるよう
にするための補助装置としても機能し得るようにするこ
とを他の目的としている。更にまた本発明はカスクロマ
析計に進入し後の分析に支障を来すと云ったことが起ら
ないような試料導入系を得ることを目的としている。
したガスクロマトグラフ質量分析計を提供することを目
的とするものである。更に本発明は上記付加試料導入系
がガスクロマトグラフのカラム交換時に質量分析計のイ
オン化室を高真空に保ったま＼カラム交換ができるよう
にするための補助装置としても機能し得るようにするこ
とを他の目的としている。更にまた本発明はカスクロマ
析計に進入し後の分析に支障を来すと云ったことが起ら
ないような試料導入系を得ることを目的としている。
本発明はガスクロマトグラフと質量分析計とを接続する
管路の途中に介在させた分子セパレータとガスクロマト
グラフカラムとを連接する管路途中に分岐路を設け、キ
ャリヤガス源に並列的に接続された高流路抵抗を有する
管路と低流路抵抗を有する管路とを上記分岐路に接続し
、上記低流路抵抗を有する管路に開閉弁を設け、」１記
分岐路に試料導入部を設けた質量分析計の試料導入系に
係るものである。以下実施例によって本発明を説明する
。。
管路の途中に介在させた分子セパレータとガスクロマト
グラフカラムとを連接する管路途中に分岐路を設け、キ
ャリヤガス源に並列的に接続された高流路抵抗を有する
管路と低流路抵抗を有する管路とを上記分岐路に接続し
、上記低流路抵抗を有する管路に開閉弁を設け、」１記
分岐路に試料導入部を設けた質量分析計の試料導入系に
係るものである。以下実施例によって本発明を説明する
。。
第１図は本発明の一実施例の管系を示す。Ｃはカスクロ
マトグラフのカラム、Ｓは分子セパレータ、Ｍは質♀分
析計である。分子セパレータト質量分析計は排気系ＶＵ
Ｃに接続されている。Ｂはキャリヤガス溜めでカラムＣ
にキャリヤガスを供給している。ＴはカラムＣと分子セ
パレークＳとの間の管路に設けられた分岐路である。Ｒ
ｂは高い流路抵抗を有する管路、Ｒ１は低い流路抵抗を
有する管路で、管路Ｒ１は開閉弁ｖＩ！を有し、両流路
はキャリヤガス溜Ｂと分岐路Ｔとの間に互に並列的に接
続されている。分岐路Ｔには試料導入部Ｇが接続されて
いる。図で鎖線で囲んだ部分は加熱槽内に配置されてい
る。試料導入部Ｇは分岐路Ｔに設けられた分岐で端部は
セプタムｐで閉塞されており、途中にメンプランバルブ
Ｖｍが設けである。
マトグラフのカラム、Ｓは分子セパレータ、Ｍは質♀分
析計である。分子セパレータト質量分析計は排気系ＶＵ
Ｃに接続されている。Ｂはキャリヤガス溜めでカラムＣ
にキャリヤガスを供給している。ＴはカラムＣと分子セ
パレークＳとの間の管路に設けられた分岐路である。Ｒ
ｂは高い流路抵抗を有する管路、Ｒ１は低い流路抵抗を
有する管路で、管路Ｒ１は開閉弁ｖＩ！を有し、両流路
はキャリヤガス溜Ｂと分岐路Ｔとの間に互に並列的に接
続されている。分岐路Ｔには試料導入部Ｇが接続されて
いる。図で鎖線で囲んだ部分は加熱槽内に配置されてい
る。試料導入部Ｇは分岐路Ｔに設けられた分岐で端部は
セプタムｐで閉塞されており、途中にメンプランバルブ
Ｖｍが設けである。
以上の装置で通常のカスクロマトグラフ質量分析計とし
て作動させるときは、開閉弁■ｅは閉しておき、メンプ
ランバルブＶｍも閉じておく。この状態では高抵抗流路
Ｒｂを通して微流Ｈ，１のキャリヤガスが分岐路Ｔに流
れ、分岐路１゛から分子セパレータＳへと流れている。
て作動させるときは、開閉弁■ｅは閉しておき、メンプ
ランバルブＶｍも閉じておく。この状態では高抵抗流路
Ｒｂを通して微流Ｈ，１のキャリヤガスが分岐路Ｔに流
れ、分岐路１゛から分子セパレータＳへと流れている。
このためカラムＣから流出した溶媒とか試料物質が分岐
路′Ｉ゛の方へ拡散し残留して試料成分が汚染されたり
相互分離が悪くなると云ったことが起らない。次に試料
導入部Ｇから試料を導入する場合は、開閉弁Ｖｅ、メン
プランバルブＶｍは上と同じく閉じたま＼て注射針でセ
プタムｐを通して液体試料を試料導入部Ｇに注入する。
路′Ｉ゛の方へ拡散し残留して試料成分が汚染されたり
相互分離が悪くなると云ったことが起らない。次に試料
導入部Ｇから試料を導入する場合は、開閉弁Ｖｅ、メン
プランバルブＶｍは上と同じく閉じたま＼て注射針でセ
プタムｐを通して液体試料を試料導入部Ｇに注入する。
試料導入部Ｇは加熱槽の中にあるので、注入された試料
は気化して圧力が高まる。
は気化して圧力が高まる。
そこでメンプランバルブ■１ηを開くと自己の圧力で試
料は管路Ｔ内に流出し、高抵抗管路Ｒｈを通して送られ
て来るキャリヤカスの流れに乗ってセパレータＳの方に
送られ質量分析計Ｍに導入される。バルブＶｍを閉じた
後も分岐路Ｔにはキャリヤが流れ続けているので、Ｇか
ら導入された試料は洗い流されて残留しない。最後にカ
ラムＣを取換える場合について説明する。この場合分子
セパレータに閉鎖板（後述）を挿入しカラムＣから質量
分析計に流れるガス流を遮断し、開閉弁Ｖｌを路ＲＩ！
を通して流れる相当量のキャリヤガスが分岐路Ｔを経て
セパレータＳとカラムＣとの間の管路に供給され、カラ
ムを外した後の管路開放端から流出する。この流れによ
ってカラムを外すときカラム内充填材とかジヨイント部
分のガスケットの磨砕粉等が吹き出されて除去され、こ
れらの粉塵が分子セパレータの方に流されて分子セパレ
ータのノズルを塞ぐと云ったトラブルが起るのが防がれ
る。
料は管路Ｔ内に流出し、高抵抗管路Ｒｈを通して送られ
て来るキャリヤカスの流れに乗ってセパレータＳの方に
送られ質量分析計Ｍに導入される。バルブＶｍを閉じた
後も分岐路Ｔにはキャリヤが流れ続けているので、Ｇか
ら導入された試料は洗い流されて残留しない。最後にカ
ラムＣを取換える場合について説明する。この場合分子
セパレータに閉鎖板（後述）を挿入しカラムＣから質量
分析計に流れるガス流を遮断し、開閉弁Ｖｌを路ＲＩ！
を通して流れる相当量のキャリヤガスが分岐路Ｔを経て
セパレータＳとカラムＣとの間の管路に供給され、カラ
ムを外した後の管路開放端から流出する。この流れによ
ってカラムを外すときカラム内充填材とかジヨイント部
分のガスケットの磨砕粉等が吹き出されて除去され、こ
れらの粉塵が分子セパレータの方に流されて分子セパレ
ータのノズルを塞ぐと云ったトラブルが起るのが防がれ
る。
第２図は分岐路Ｔの分岐部分の構造の一例を示す。第１
図の各部と対応する部分には同じ符号がつけである。分
子セパレータＳはノズルＮとオリフィスＦを対向させた
ジェット型分子セパレー・りで、ノズルとオリフィスと
の間に前述した閉鎖板Ｋが出入できるようになっており
、分子セパレータ使用中は閉鎖板には引込められており
、この板を進出させるとノズルＮからオリフィスｌ？へ
のガスの流れが遮断され、質量分析計Ｍは高真空が維持
される。この実施例では分子セパレータのノズル側流入
管Ｉのカラム挿入部内径がカラムＣの外径よりわづか大
きく、カラムＣとの間に隙間Ｃが形成されており、分岐
路１゛はこの隙間に開口している。このため分岐路Ｔか
ら送られて・来るガスはこの隙間によってカラム流出カ
スと平行方向に流れてカラム流出ガスと合流することに
なり、カラム流出ガスの流れを乱さない。
図の各部と対応する部分には同じ符号がつけである。分
子セパレータＳはノズルＮとオリフィスＦを対向させた
ジェット型分子セパレー・りで、ノズルとオリフィスと
の間に前述した閉鎖板Ｋが出入できるようになっており
、分子セパレータ使用中は閉鎖板には引込められており
、この板を進出させるとノズルＮからオリフィスｌ？へ
のガスの流れが遮断され、質量分析計Ｍは高真空が維持
される。この実施例では分子セパレータのノズル側流入
管Ｉのカラム挿入部内径がカラムＣの外径よりわづか大
きく、カラムＣとの間に隙間Ｃが形成されており、分岐
路１゛はこの隙間に開口している。このため分岐路Ｔか
ら送られて・来るガスはこの隙間によってカラム流出カ
スと平行方向に流れてカラム流出ガスと合流することに
なり、カラム流出ガスの流れを乱さない。
第３図は分岐路Ｔの分岐部分の構造の他の一実施例を示
す。分子セパレータのノズル側流入管Ｉは加熱ブロック
と兼用でヒータが埋設されており管路はこの加熱ブロッ
クを貫通しており、ガラス管２が挿入されている。ノズ
ルＮの入口側で加熱ブロックの貫通孔の内径はガラス管
りの外径よりや−大きくしてあり、ガラス管の外周に隙
間ｅ′を作っており、分岐路Ｔはこの隙間に開口してい
る。
す。分子セパレータのノズル側流入管Ｉは加熱ブロック
と兼用でヒータが埋設されており管路はこの加熱ブロッ
クを貫通しており、ガラス管２が挿入されている。ノズ
ルＮの入口側で加熱ブロックの貫通孔の内径はガラス管
りの外径よりや−大きくしてあり、ガラス管の外周に隙
間ｅ′を作っており、分岐路Ｔはこの隙間に開口してい
る。
なお分岐管′ｒを分子セパレータのノズル側流入管Ｉに
側方から直接開口させる構造は最も簡単な形であるが本
発明の趣旨に沿うものである。また管路Ｒｂ、Ｒｊ’の
流路抵抗はニードル弁のようなものを用いて抵抗可変に
してもよい。更に試料導入部Ｇは通常一定の標準試料を
導入する場合が多いから０口述実施例のような構造で充
分であるが、セプタムｌ〕の直下にキャリヤガス導入管
を接続して注入試料を押し出せるようにしておくと、任
意雑多な試料を相互汚染なく導入することができる。
側方から直接開口させる構造は最も簡単な形であるが本
発明の趣旨に沿うものである。また管路Ｒｂ、Ｒｊ’の
流路抵抗はニードル弁のようなものを用いて抵抗可変に
してもよい。更に試料導入部Ｇは通常一定の標準試料を
導入する場合が多いから０口述実施例のような構造で充
分であるが、セプタムｌ〕の直下にキャリヤガス導入管
を接続して注入試料を押し出せるようにしておくと、任
意雑多な試料を相互汚染なく導入することができる。
本発明は上述したような構成で、分岐管路に高抵抗、低
抵抗２＋・Ｈの管路を接続して、高抵抗管路を通して常
時微量のキャリヤガスを流しているので、カラムからの
試料物質の拡散侵入がなく、クロマトグラフとは別の系
統からの試料導入がｎ」能で、かつこの試料物質も上記
微量流量のキャリヤで流されて残留することがなく、低
抵抗の管路を通して大量のキャリヤガスを分岐路から本
管路に流入させることができるので、カラムの取換え時
、カラムその他から出る微塵が分子セパレータの方に流
れて支障を来すと云つｉこ現象を防ぐことができる０
抵抗２＋・Ｈの管路を接続して、高抵抗管路を通して常
時微量のキャリヤガスを流しているので、カラムからの
試料物質の拡散侵入がなく、クロマトグラフとは別の系
統からの試料導入がｎ」能で、かつこの試料物質も上記
微量流量のキャリヤで流されて残留することがなく、低
抵抗の管路を通して大量のキャリヤガスを分岐路から本
管路に流入させることができるので、カラムの取換え時
、カラムその他から出る微塵が分子セパレータの方に流
れて支障を来すと云つｉこ現象を防ぐことができる０
第１図は本発明の一実施例の管系の全体を示す管路図、
第２図は分岐路の分岐部分の構造の一例の縦断側面図、
第３図は同じく他の実施例の縦断側面図である。 Ｃ・・・カラム、Ｓ・・・分子セパレータ、Ｍ・・・質
−１−分析計、Ｔ・・・分岐路、Ｂ・・キャリヤガス溜
、Ｒ１１・・・高流路抵抗管路、Ｒ１・・・低流路抵抗
管路、Ｇ・・・試料導入部、ｐ ”・セプタム、Ｎ・・
・ノズル、１り・・・閉鎖板、■・・・ノズル側流入管
。
第２図は分岐路の分岐部分の構造の一例の縦断側面図、
第３図は同じく他の実施例の縦断側面図である。 Ｃ・・・カラム、Ｓ・・・分子セパレータ、Ｍ・・・質
−１−分析計、Ｔ・・・分岐路、Ｂ・・キャリヤガス溜
、Ｒ１１・・・高流路抵抗管路、Ｒ１・・・低流路抵抗
管路、Ｇ・・・試料導入部、ｐ ”・セプタム、Ｎ・・
・ノズル、１り・・・閉鎖板、■・・・ノズル側流入管
。
Claims (1)
- カスクロマトグラフと質量分析計とを接続する管路の途
中に介在させた分子セパレータとがスクロマトグラ７カ
ラムとを連接する管路途中に分岐路を設け、キャリヤガ
ス源と上記分岐路との間に、高流路抵抗の管路と低流路
抵抗の管路とを並列的に接続し、上記低流路抵抗の管路
に開閉弁を設け、」１記分岐路に試料導入部を設けたこ
とを特徴とする質量分析計の料導入系。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57211159A JPS5999345A (ja) | 1982-11-30 | 1982-11-30 | 質量分析計の試料導入系 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57211159A JPS5999345A (ja) | 1982-11-30 | 1982-11-30 | 質量分析計の試料導入系 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5999345A true JPS5999345A (ja) | 1984-06-08 |
Family
ID=16601367
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57211159A Pending JPS5999345A (ja) | 1982-11-30 | 1982-11-30 | 質量分析計の試料導入系 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5999345A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62269062A (ja) * | 1986-05-19 | 1987-11-21 | Shimadzu Corp | ガスクロマトグラフ質量分析装置 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5011582B1 (ja) * | 1969-04-01 | 1975-05-02 |
-
1982
- 1982-11-30 JP JP57211159A patent/JPS5999345A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5011582B1 (ja) * | 1969-04-01 | 1975-05-02 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62269062A (ja) * | 1986-05-19 | 1987-11-21 | Shimadzu Corp | ガスクロマトグラフ質量分析装置 |
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