JPS5983734A - 高圧相の形成法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （イ）技術分野 本発明は、常圧下において高圧相を形成する方法に関す
る。

（ロ）技術背景 物質は（１）式で表わされる自由エネルギーの値により
出現する相が支配される。

Ｇ＝　Ｈ＝　Ｔ　Ｓ　＋　ＰＶ　−Ｑ）物質のおかれた
状況におけるＧの値が低い相が安定に存在し得るのであ
る。一般に高圧相とは常圧下においては、他の相に比べ
自由エネルギーが高い為、出現できない相を指す。たと
えば、ダイヤモンドや立方晶窒化硼素（以下ＣＢＮ　　
と称す）は工業的に使用されている高圧相である。

これ等の高圧相を得るには、高圧で平衡状態を作って、
目的の高圧相を出現させ、他の相に変態させることなく
常圧に戻すという手段を用いている。

先述のダイヤモンドやＣＢＮ　は敵方気圧に千数百Ｇの
高温高圧下に、これ等の相が出現する領域があり、いわ
ゆる超高圧装置を用いて生産を行っている。一般に超高
圧装置は、それ自体高価であり高圧容器の容量が小さい
為に、生産量としては多くを期待できない。このことが
、人工ダイヤモンドの価格が、天然ダイヤモンドに対し
て、それ程安くない理由である。

ある系における自由エネルギー状態を模式的に第１図に
図示する。高温では液相の自由エネルギーが低く溶解状
態である。１Ｍ以下の温度では固相が出現する。この系
での高圧相をＺ相とすると通常の凝固過程で出現するこ
とは、全く不可能であるように見える。

（ハ）発明の開示 発明者は、このように常圧で生成が不可能な高圧相を出
現させる方法を検討し、本発明に至った。

第１図に戻って、本発明を説明する。Ｔ１　　という温
度では、先述の如くＸ相が出現し、ＹあるいはＺ相は出
現しない。しかしもしＴ１　において、Ｚより自由エネ
ルギーが高い状態を得られれば、その不安定な状態をよ
り安定にする方向として、Ｚ相の出現も可能ではないか
と考えるに至った。

Ｔ１　　で液相０．）は不安定な状態で通常は作り出す
ことは不可能であるが、急冷法を用い液体よりやや自由
エネルギーの高い非晶質相（ａ）を作ることは可能であ
る。

このようにして得た高い自由エネルギー状態の固体を、
たとえばＴ２　の如き温度に加熱し結晶化の速度・が相
により差があることを利用して、制御すれば、Ｚ相が出
現し変態することなく常温にまでことなく戻すことがで
きるはずである。

以上が本発明の要点であり、実際に実施例に示す如き実
験により、本発明効果を確認できた。

本発明の構成は■非晶質相を出現させる工程と■その非
結晶質相から高圧相を出現させる工程より成る。

非晶質相を出現させるには、超急冷法が知られているが
、他の方法においても、本発明の効果は変わりない。超
急冷法は、冷却されたロール間に溶液とした金属を流し
込みテープを作る方法や、液滴を冷却された金属板に当
てる方法等があるがいずれにおいても、本発明は実現さ
れる。

一般に超急冷とは、ｌＸｌ０”Ｋ／ｓｅｃ　　以上の冷
却速度を指すが用いる金属によって、超急冷の効果は異
なる。しかし５　Ｘ　１０”Ｋ／　ｓｅｃ　　以上の冷
却速度を与え全部が非晶質となる事が好ましい。

■の工程で高圧相を析出させるには、処理温度や昇降温
の条件を慎重に選ぶ必要がある。しかし、少なくとも目
的とする高圧相物質を構成する元素が移動可能であるこ
とが必要条件である。

実施例Ｉ Ｉｎ　　５０ａｔ％　５ｂ５０ａｔ％を秤量し、これを
真空溶解し液滴法で１×１０５χ／Ｓｅｃ　の冷却をし
た。

これをＸ線回析で測定したところいかなるピークも見ら
れず、非晶質と認定された。このＩｎ−８５合金を１８
０°Ｃで７時間焼鈍しＸ線回折を行ったところｂｃｔ型
の結晶形を示した。

一方、予め溶製したＩｎ５１３合金を予め圧力検定した
ダイヤモンドアンビルに入れ２，５ｋｂの圧力をかけＸ
線回析を行ったところ、結晶形はｂｃｔ　　型であるこ
とがわかった。

実施例２ 炭素２０ａｔ％（５，ａｗｔ％）クロム４０ａｔ％（４
，５，７ｗｔ％）鉄４・Ｏａ　Ｌ％（４−９，０ｗｔ％
）を各々粉末で秤量し高周波誘導加熱で１４７０°Ｃに
加熱し溶解した。これを水冷されたロールに流し込みテ
ープを作った。この冷却速度は８　Ｘ　１０５０Ｋ　／
　ｓｅｃ　　と計測された。

このテープをＸ線回析したところ何らピークは見られず
、非晶質相とみられた。

このテープを５００°Ｃで７時間焼鈍し冷却した。

これを王水と水酸化ナトリウムに交互につけることによ
って残った粉末をＸ線回折したところ、ダイヤモンドで
あると判明した。

実施例３ Ａｌ２（Ｓｉ２０．、）（ＯＨ）、、及びＭ２Ｏを混合
し、１６５０°Ｃで溶解し、ノズルから噴射して水冷円
盤に吹きつけた。この時の冷却速度は５　Ｘ　１０５０
に／ｓｅｃと推定された。Ｘ線回析ならびに電子線回折
により７０ｖｏ１％　以上は非晶質相となっていると推
定された。

これを４３０’Ｏで　７５０時間の焼鈍を行いＸ線回折
を行ったところＭり、Ａｌ１（Ｓｉ０４）３　　のＰｒ
ｙｒｏｐｅ（紅ざくら石）のピークが観察された。

【図面の簡単な説明】

第１図は常圧におけるある合金系での自由エネルギー状
態を温度の関数として模式的に示したものである。Ｘ、
Ｙ、Ｚ、ａ　　の各相は固相で、Ｘは常温常圧相で、Ｙ
は高温相、Ｚは高圧相、ａは非晶質相とする。Ｌは液相
でＴｉＮ　の融点とする。 Ｔｏ　は、ガラス転移温度である。 ｙ ↑ キ ） 弓 令 川 ７１図

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）一種以上の金属及び少なくとも目的の高圧相を構
   成する元素を含む組成の合金もしくは、混合物をすべて
   が液相となる温度以上に昇温した後、超急速冷却を行っ
   て一部もしくは、全体を非晶質合金として、これを所定
   の温度で高圧相を出現させること特徴とする高圧相の形
   成法。