JPH06306413A - 水素吸蔵合金粉末の製造法 - Google Patents
水素吸蔵合金粉末の製造法Info
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M4/00—Electrodes
- H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 水素を可逆的に吸蔵・放出する水素吸蔵合金
の粉末を製造するに際し、合金溶解材の融点以上８０℃
以内のタップ温度において、および／または２０℃／Ｓ
以上の冷却速度においてインゴット製造し、次いで粉砕
する。 【効果】 粉砕による合金粉末の粒径の均一化と微細化
が容易となり、生産性は大きく向上する。
の粉末を製造するに際し、合金溶解材の融点以上８０℃
以内のタップ温度において、および／または２０℃／Ｓ
以上の冷却速度においてインゴット製造し、次いで粉砕
する。 【効果】 粉砕による合金粉末の粒径の均一化と微細化
が容易となり、生産性は大きく向上する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、水素吸蔵合金粉末の
製造法に関するものである。さらに詳しくは、この発明
は、水素吸蔵装置、二次電池負極材料等として有用な水
素吸蔵合金について、溶解材からのインゴットを粉砕し
て粉末を製造するための改良された方法に関するもので
ある。
製造法に関するものである。さらに詳しくは、この発明
は、水素吸蔵装置、二次電池負極材料等として有用な水
素吸蔵合金について、溶解材からのインゴットを粉砕し
て粉末を製造するための改良された方法に関するもので
ある。
【０００２】
【従来の技術とその課題】近年、水素を可逆的に吸蔵・
放出する水素吸蔵合金は、水素エネルギー利用のための
水素吸蔵装置やアルカリ蓄電池の電極材料等として注目
されており、これら応用のための高性能品の実現のため
の組成探索や製造方法の改良、工夫が精力的に進められ
てきている。
放出する水素吸蔵合金は、水素エネルギー利用のための
水素吸蔵装置やアルカリ蓄電池の電極材料等として注目
されており、これら応用のための高性能品の実現のため
の組成探索や製造方法の改良、工夫が精力的に進められ
てきている。
【０００３】このような水素吸蔵合金については、二次
電池電極材等への利用のために、粉末として使用するこ
とが実用的に必要とされているため、これまでは、所要
の組成構成元素からなる原料を溶解した後にインゴット
を製造し、次いで機械的に、または水素化して粉砕する
ことが一般的方法とされてきている。しかしながら、こ
の従来の水素吸蔵合金の粉末化製造法の場合には、溶解
原料をインゴットに鋳造した後に粉砕する方法を採用し
ているため、インゴット製造時の冷却、凝固は、インゴ
ットの表面近傍部と内部では異った様相を呈し、結晶形
成においても差異が生じるため、水素化粉砕に際しては
どうしても不均一な粒径の粉末が混在することになり、
均一粒径粉末の製造効率には大きな制約があり、また、
不均一になった異なる粒径の粉末の混合物を均一粒径と
することは、たとえ各種のミル装置を使用する場合にも
極めて困難であるため、インゴットからの粉末生産には
この点において重要な課題が残されていた。
電池電極材等への利用のために、粉末として使用するこ
とが実用的に必要とされているため、これまでは、所要
の組成構成元素からなる原料を溶解した後にインゴット
を製造し、次いで機械的に、または水素化して粉砕する
ことが一般的方法とされてきている。しかしながら、こ
の従来の水素吸蔵合金の粉末化製造法の場合には、溶解
原料をインゴットに鋳造した後に粉砕する方法を採用し
ているため、インゴット製造時の冷却、凝固は、インゴ
ットの表面近傍部と内部では異った様相を呈し、結晶形
成においても差異が生じるため、水素化粉砕に際しては
どうしても不均一な粒径の粉末が混在することになり、
均一粒径粉末の製造効率には大きな制約があり、また、
不均一になった異なる粒径の粉末の混合物を均一粒径と
することは、たとえ各種のミル装置を使用する場合にも
極めて困難であるため、インゴットからの粉末生産には
この点において重要な課題が残されていた。
【０００４】また、従来法においては、粒径の微細化も
容易ではなかった。もちろん、粉末の製造のためには、
各種のアトマイズ法が知られているが、生産性、生産コ
ストにおいてインゴットの粉砕による粉末化方法に勝る
ものではなかった。このため、水素吸蔵合金の粉末をイ
ンゴットからの粉砕によって製造方法においては、粉末
の粒径を適切にコントロールするための手段を確立し得
ていないのが実情であった。
容易ではなかった。もちろん、粉末の製造のためには、
各種のアトマイズ法が知られているが、生産性、生産コ
ストにおいてインゴットの粉砕による粉末化方法に勝る
ものではなかった。このため、水素吸蔵合金の粉末をイ
ンゴットからの粉砕によって製造方法においては、粉末
の粒径を適切にコントロールするための手段を確立し得
ていないのが実情であった。
【０００５】インゴットからの粉砕方法に関連して、結
晶状態を制御するための方法として、鋳込温度を合金融
点よりも２５０℃以上高い温度とし、鋳造速度を１〜１
５ｋｇ／秒／ｍ2 とすることが提案されている（特開平
４−３５８００８号公報）が、この方法は、粉末形状、
その大きさについては考慮しておらず、合金粉末の製造
法としては満足できるものではない。
晶状態を制御するための方法として、鋳込温度を合金融
点よりも２５０℃以上高い温度とし、鋳造速度を１〜１
５ｋｇ／秒／ｍ2 とすることが提案されている（特開平
４−３５８００８号公報）が、この方法は、粉末形状、
その大きさについては考慮しておらず、合金粉末の製造
法としては満足できるものではない。
【０００６】この発明は、以上の通りの事情に鑑みてな
されたものであって、従来のインゴットの粉砕による水
素吸蔵合金の製造法の欠点を解消し、均一粒径の粉末生
産に優れ、粒径制御を有効に行うことのできる新しい方
法を提供することを目的としている。
されたものであって、従来のインゴットの粉砕による水
素吸蔵合金の製造法の欠点を解消し、均一粒径の粉末生
産に優れ、粒径制御を有効に行うことのできる新しい方
法を提供することを目的としている。
【０００７】
【課題を解決するための手段】この発明は、上記の課題
を解決するものとして、水素を可逆的に吸蔵・放出する
水素吸蔵合金の粉末を製造するに際し、溶解原料の融点
以上８０℃以内の鋳込温度において鋳湯してインゴット
製造し、次いで粉砕することを特徴とする水素吸蔵合金
粉末の製造法を提供する。
を解決するものとして、水素を可逆的に吸蔵・放出する
水素吸蔵合金の粉末を製造するに際し、溶解原料の融点
以上８０℃以内の鋳込温度において鋳湯してインゴット
製造し、次いで粉砕することを特徴とする水素吸蔵合金
粉末の製造法を提供する。
【０００８】また、この発明は、同様に水素を可逆的に
吸蔵・放出する水素吸蔵合金の粉末を製造するに際し、
溶解原料を２０℃／Ｓ以上の冷却速度において冷却・凝
固させてインゴット製造し、次いで粉砕することを特徴
とする水素吸蔵合金粉末の製造法を提供する。そして、
この発明においては、上記の鋳込温度の制御と冷却速度
の制御との方法を組合わせて粉末製造することもその態
様の一つとしている。
吸蔵・放出する水素吸蔵合金の粉末を製造するに際し、
溶解原料を２０℃／Ｓ以上の冷却速度において冷却・凝
固させてインゴット製造し、次いで粉砕することを特徴
とする水素吸蔵合金粉末の製造法を提供する。そして、
この発明においては、上記の鋳込温度の制御と冷却速度
の制御との方法を組合わせて粉末製造することもその態
様の一つとしている。
【０００９】
【作用】この発明においては、上記の通りの溶解原料か
らのインゴット製造において、合金の融点以上８０℃以
内の鋳込温度とすること、および／または２０℃／Ｓ以
上の冷却速度において冷却・凝固させることにより、水
素化粉砕後の粒径の均一性、そして微細化の向上に優
れ、粉末合金の生産性において優れた方法を実現する。
らのインゴット製造において、合金の融点以上８０℃以
内の鋳込温度とすること、および／または２０℃／Ｓ以
上の冷却速度において冷却・凝固させることにより、水
素化粉砕後の粒径の均一性、そして微細化の向上に優
れ、粉末合金の生産性において優れた方法を実現する。
【００１０】この方法においては、対象とする水素吸蔵
合金の組成に特に限定はなく、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｍｎ、Ｆ
ｅ、Ａｌ、Ｃｕ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｍｏ、Ｖ、Ｃｒ、Ｙ、希
土類元素等から構成される従来公知のものをはじめとし
て各種のものが採用される。これらの水素吸蔵合金は、
通常は、原料元素として高周波誘導炉におけるアルゴン
等の不活性ガス雰囲気下での溶解等によって溶解され
る。溶解された合金溶解材は、次いでインゴット製造す
るために、合金溶解材の融点以上８０℃以内、より好ま
しくは５０℃以内の鋳込温度において鋳造する。この時
の鋳込温度は、従来の方法に比べてはるかに低温条件に
ある。たとえば従来１３５０℃で出湯していた場合には
１３００℃以下において出湯することになる。
合金の組成に特に限定はなく、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｍｎ、Ｆ
ｅ、Ａｌ、Ｃｕ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｍｏ、Ｖ、Ｃｒ、Ｙ、希
土類元素等から構成される従来公知のものをはじめとし
て各種のものが採用される。これらの水素吸蔵合金は、
通常は、原料元素として高周波誘導炉におけるアルゴン
等の不活性ガス雰囲気下での溶解等によって溶解され
る。溶解された合金溶解材は、次いでインゴット製造す
るために、合金溶解材の融点以上８０℃以内、より好ま
しくは５０℃以内の鋳込温度において鋳造する。この時
の鋳込温度は、従来の方法に比べてはるかに低温条件に
ある。たとえば従来１３５０℃で出湯していた場合には
１３００℃以下において出湯することになる。
【００１１】合金融点よりも８０℃を超えた高温度を鋳
込温度とする場合には、合金粉末の均一粒径化は困難で
あって、また、微細化は難しくなる。また、このインゴ
ット製造においては、合金溶解材を２０℃／Ｓ以上の冷
却速度において冷却・凝固させる。２０℃／Ｓ未満の場
合には、同様に粒径の均一化や微細化は難しくなる。
込温度とする場合には、合金粉末の均一粒径化は困難で
あって、また、微細化は難しくなる。また、このインゴ
ット製造においては、合金溶解材を２０℃／Ｓ以上の冷
却速度において冷却・凝固させる。２０℃／Ｓ未満の場
合には、同様に粒径の均一化や微細化は難しくなる。
【００１２】いずれにしても、この発明の方法によっ
て、インゴット製造後の粉砕に特段の条件を採用するこ
となく、たとえば水素化粉砕によって均一粒径化、微細
化が可能となる。鋳造は、水冷鋳型、好ましくは鋼、鉄
製の水冷鋳型等を用いて実施できる。また、インゴット
の粉砕については、そのまま粉砕するか、あるいは９０
０〜１１００℃程度の温度において真空下、または不活
性ガス雰囲気下に熱処理した後に粉砕する。水素化粉砕
法を、機械的粉砕法と適宜に組合わせて実施することが
できる。
て、インゴット製造後の粉砕に特段の条件を採用するこ
となく、たとえば水素化粉砕によって均一粒径化、微細
化が可能となる。鋳造は、水冷鋳型、好ましくは鋼、鉄
製の水冷鋳型等を用いて実施できる。また、インゴット
の粉砕については、そのまま粉砕するか、あるいは９０
０〜１１００℃程度の温度において真空下、または不活
性ガス雰囲気下に熱処理した後に粉砕する。水素化粉砕
法を、機械的粉砕法と適宜に組合わせて実施することが
できる。
【００１３】実用的には、より好ましくは平均粒径とし
て２０〜４０μｍ程度にまで粉砕する。この際に、この
発明によって、粒径の均一化が図られ、微細化が容易と
なる。以下、実施例を示し、さらに詳しくこの発明につ
いて説明する。
て２０〜４０μｍ程度にまで粉砕する。この際に、この
発明によって、粒径の均一化が図られ、微細化が容易と
なる。以下、実施例を示し、さらに詳しくこの発明につ
いて説明する。
【００１４】
水素吸蔵合金として、次の組成 Ｖ27Ｔｉ17Ｚｒ16Ｎｉ35Ｃｒ5 となるように、原料を総量５ｋｇで高周波誘導炉におい
てアルゴン雰囲気下に溶解した。
てアルゴン雰囲気下に溶解した。
【００１５】次いで合金溶解材を、表１に示した通りの
鋳込温度および冷却速度で鋳造してインゴットを製造し
た。粒状インゴットから取出した試料を、４ｋｇｆ／ｃ
ｍ2 の水素圧下に約１２時間保持して粉砕し、１５０℃
の温度で２時間、ロータリーポンプを用いて脱水素処理
した。
鋳込温度および冷却速度で鋳造してインゴットを製造し
た。粒状インゴットから取出した試料を、４ｋｇｆ／ｃ
ｍ2 の水素圧下に約１２時間保持して粉砕し、１５０℃
の温度で２時間、ロータリーポンプを用いて脱水素処理
した。
【００１６】得られた合金粉末について粉度分布を測定
した。この測定は、分散媒に０．２％ヘキサメタリン酸
ナトリウム水溶液を用いて実施した（堀場製作所ＬＰ−
７０００使用）。その結果も比較例とともに表１に示し
た。なお、表１中のＭＩＤ、ＢＯＴは、各々、インゴッ
トの略中央内部、および底部から取出した試料の場合に
ついて示している。
した。この測定は、分散媒に０．２％ヘキサメタリン酸
ナトリウム水溶液を用いて実施した（堀場製作所ＬＰ−
７０００使用）。その結果も比較例とともに表１に示し
た。なお、表１中のＭＩＤ、ＢＯＴは、各々、インゴッ
トの略中央内部、および底部から取出した試料の場合に
ついて示している。
【００１７】また、図１は、この表１のうちの実施例１
および比較例２並びに３について、冷却速度と粉砕後の
平均粒径を、鋳込温度とともに、前記ＭＩＤ、ＢＯＴを
区別して示したものである。表１および図１は、 １）実施例のように合金の融点（約１２５０℃）より＋
８０℃以内、より好ましくは＋５０℃以内の温度にて鋳
込んだ場合には、比較例のように１３５０℃以上の高温
の鋳込温度での鋳造に比べて、粉砕後の粉末の平均粒径
は小さく、ＭＩＤおよびＢＯＴの区別なく均一化し、か
つ、この粒径も微細なものとなることを示している。
および比較例２並びに３について、冷却速度と粉砕後の
平均粒径を、鋳込温度とともに、前記ＭＩＤ、ＢＯＴを
区別して示したものである。表１および図１は、 １）実施例のように合金の融点（約１２５０℃）より＋
８０℃以内、より好ましくは＋５０℃以内の温度にて鋳
込んだ場合には、比較例のように１３５０℃以上の高温
の鋳込温度での鋳造に比べて、粉砕後の粉末の平均粒径
は小さく、ＭＩＤおよびＢＯＴの区別なく均一化し、か
つ、この粒径も微細なものとなることを示している。
【００１８】２）冷却速度を２０℃／Ｓ、より好ましく
は３０℃／Ｓ以上とすることにより、上記と同様に均一
粒径化、微細化が図られることを示している。比較例と
しての従来例等においては、インゴットのＭＩＤおよび
ＢＯＴの区別による生成粉末の粒径の不均一性が大き
く、また微細化も難しいこともわかる。同様のことは、
ＺｒＭｎ0.6 Ｖ0.2 Ｃｏ0.1 Ｎｉ1.3 、ＬａＮｉ3.5 Ｃ
ｏ0.7 Ａｌ0.3 、Ｔｉ10Ｚｒ25Ｖ15Ｎｉ30Ｃｒ3 Ｃｏ2
Ｍｎ6 Ｆｅ、Ｔｉ15Ｚｒ20Ｖ10Ｎｉ35Ｃｏ5 Ｍｎ8 Ｆｅ
等の組成の水素吸蔵合金の場合にも確認された。
は３０℃／Ｓ以上とすることにより、上記と同様に均一
粒径化、微細化が図られることを示している。比較例と
しての従来例等においては、インゴットのＭＩＤおよび
ＢＯＴの区別による生成粉末の粒径の不均一性が大き
く、また微細化も難しいこともわかる。同様のことは、
ＺｒＭｎ0.6 Ｖ0.2 Ｃｏ0.1 Ｎｉ1.3 、ＬａＮｉ3.5 Ｃ
ｏ0.7 Ａｌ0.3 、Ｔｉ10Ｚｒ25Ｖ15Ｎｉ30Ｃｒ3 Ｃｏ2
Ｍｎ6 Ｆｅ、Ｔｉ15Ｚｒ20Ｖ10Ｎｉ35Ｃｏ5 Ｍｎ8 Ｆｅ
等の組成の水素吸蔵合金の場合にも確認された。
【００１９】
【表１】
【００２０】
【発明の効果】この発明により、以上詳しく説明した通
り、粉砕による合金粉末の粒径の均一化と微細化が容易
となり、生産性は大きく向上する。
り、粉砕による合金粉末の粒径の均一化と微細化が容易
となり、生産性は大きく向上する。
【図１】実施例としての冷却速度、鋳込温度と粉砕後の
粉末の平均粒径との相関図である。
粉末の平均粒径との相関図である。
Claims (5)
- 【請求項１】 水素を可逆的に吸蔵・放出する水素吸蔵
合金の粉末を製造するに際し、溶解原料の融点以上８０
℃以内の鋳込温度において鋳湯してインゴット製造し、
次いで粉砕することを特徴とする水素吸蔵合金粉末の製
造法。 - 【請求項２】 インゴットを水素化粉砕する請求項１の
製造法。 - 【請求項３】 水素を可逆的に吸蔵・放出する水素吸蔵
合金の粉末を製造するに際し、溶解原料を２０℃／Ｓ以
上の冷却速度において冷却・凝固させてインゴット製造
し、次いで粉砕することを特徴とする水素吸蔵合金粉末
の製造法。 - 【請求項４】 インゴットを水素化粉砕する請求項３の
製造法。 - 【請求項５】 合金溶解材の融点以上８０℃以内の鋳込
温度においてインゴット製造する請求項３の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5103332A JPH06306413A (ja) | 1993-04-28 | 1993-04-28 | 水素吸蔵合金粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5103332A JPH06306413A (ja) | 1993-04-28 | 1993-04-28 | 水素吸蔵合金粉末の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06306413A true JPH06306413A (ja) | 1994-11-01 |
Family
ID=14351213
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5103332A Pending JPH06306413A (ja) | 1993-04-28 | 1993-04-28 | 水素吸蔵合金粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06306413A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1996031633A1 (en) * | 1995-04-03 | 1996-10-10 | Santoku Metal Industry Co., Ltd. | Rare earth metal-nickel hydrogen-occlusion alloy, process for producing the same, and negative electrode of nickel-hydrogen secondary battery |
| EP0761833A1 (en) * | 1995-08-21 | 1997-03-12 | Mitsubishi Materials Corporation | Hydrogen occluding alloy and electrode made of the alloy |
| US5932369A (en) * | 1996-04-25 | 1999-08-03 | Mitsubishi Materials Corporation | Hydrogen occluding alloy and electrode made of the alloy |
-
1993
- 1993-04-28 JP JP5103332A patent/JPH06306413A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1996031633A1 (en) * | 1995-04-03 | 1996-10-10 | Santoku Metal Industry Co., Ltd. | Rare earth metal-nickel hydrogen-occlusion alloy, process for producing the same, and negative electrode of nickel-hydrogen secondary battery |
| US5817222A (en) * | 1995-04-03 | 1998-10-06 | Santoku Metal Industry Co., Ltd. | Rare earth metal-nickel hydrogen storage alloy, process for producing the same, and anode for nickel-hydrogen rechargeable battery |
| CN1074467C (zh) * | 1995-04-03 | 2001-11-07 | 三德金属工业株式会社 | 稀土类金属－镍吸氢合金、其制造方法及其用途 |
| EP0761833A1 (en) * | 1995-08-21 | 1997-03-12 | Mitsubishi Materials Corporation | Hydrogen occluding alloy and electrode made of the alloy |
| US5932369A (en) * | 1996-04-25 | 1999-08-03 | Mitsubishi Materials Corporation | Hydrogen occluding alloy and electrode made of the alloy |
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