JPS5970690A - 揮発性金属錯化合物 - Google Patents
揮発性金属錯化合物Info
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- JPS5970690A JPS5970690A JP58167652A JP16765283A JPS5970690A JP S5970690 A JPS5970690 A JP S5970690A JP 58167652 A JP58167652 A JP 58167652A JP 16765283 A JP16765283 A JP 16765283A JP S5970690 A JPS5970690 A JP S5970690A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C49/00—Ketones; Ketenes; Dimeric ketenes; Ketonic chelates
- C07C49/92—Ketonic chelates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C45/00—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds
- C07C45/77—Preparation of chelates of aldehydes or ketones
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は有機金属化合物に関し、特に著しい高揮発性を
示すマグネシウムおよび亜鉛のβ−ジケトン錯化合物に
関する。
示すマグネシウムおよび亜鉛のβ−ジケトン錯化合物に
関する。
揮発性金属錯化合物は、燃料添加物、金属蒸気源および
ガスで運ばれる試料を含む種々の用途に適用しうるだめ
に関心が持たれている。β−ジケトン錯化合物およびそ
の用途に関する有用な論文には、丁サイエンスＪ２０１
（４３５２）（１９７８年７月）第２１７〜２２３頁の
アール・イー・シーバース（Ｒ，Ｅ、 ５ｉｅｖｅｒｓ
）によるものがあり、多数のこれら錯化合物およびそ
の製法が述べられている。
ガスで運ばれる試料を含む種々の用途に適用しうるだめ
に関心が持たれている。β−ジケトン錯化合物およびそ
の用途に関する有用な論文には、丁サイエンスＪ２０１
（４３５２）（１９７８年７月）第２１７〜２２３頁の
アール・イー・シーバース（Ｒ，Ｅ、 ５ｉｅｖｅｒｓ
）によるものがあり、多数のこれら錯化合物およびそ
の製法が述べられている。
式〔ＣＦｓ Ｃｏ ＣＨ’ＣＯＣＦ３）−を有し、以後
略号（ｈｆａ）−であられされるヘキサフルオルアセチ
ルアセトン（１，１，１，５，５，５−へキサフルオＡ
−２，４−ペンタンジオン）の陰イオンの金属錯化合物
すなわちキレ−１・化合物は、特に研究の対象になって
きた。例えば、調製に用いられるＨ２ＯおよびＮＨ３の
ように溶剤とのアダクツとしてしばしば遊離さねる錯化
合物として、ｃｄ（ｈｆａ）２、Ｍｇ（ｈｆａ）２およ
びＺｎ（ｈｆａ）２が知られている。水化物と呼ばれる
アダクトされた錯化合物Ｃｄ（ｈｆａ）２・ＮＨ３・Ｈ
２Ｏ、Ｃｄ（ｈｆａ）２ ｊ ２Ｈ２０およびＺｎ（ｈ
ｆａ）２・２Ｈ２０はニス・シー・チャトラージ（Ｓ、
Ｃ。
略号（ｈｆａ）−であられされるヘキサフルオルアセチ
ルアセトン（１，１，１，５，５，５−へキサフルオＡ
−２，４−ペンタンジオン）の陰イオンの金属錯化合物
すなわちキレ−１・化合物は、特に研究の対象になって
きた。例えば、調製に用いられるＨ２ＯおよびＮＨ３の
ように溶剤とのアダクツとしてしばしば遊離さねる錯化
合物として、ｃｄ（ｈｆａ）２、Ｍｇ（ｈｆａ）２およ
びＺｎ（ｈｆａ）２が知られている。水化物と呼ばれる
アダクトされた錯化合物Ｃｄ（ｈｆａ）２・ＮＨ３・Ｈ
２Ｏ、Ｃｄ（ｈｆａ）２ ｊ ２Ｈ２０およびＺｎ（ｈ
ｆａ）２・２Ｈ２０はニス・シー・チャトラージ（Ｓ、
Ｃ。
Ｃｈａｔｔｏｒａｊ ）によって調製され、［ジャーナ
ル・オブ・インオーガニック・ニークリヤ・ケミストリ
ー（Ｊ、 Ｉｎｏｒｇ、Ｎｕｃｌ、Ｃｈｅｍ、） Ｊ
２８ （１，９６６年）第１９３７〜１９４３頁に報告
されている。
ル・オブ・インオーガニック・ニークリヤ・ケミストリ
ー（Ｊ、 Ｉｎｏｒｇ、Ｎｕｃｌ、Ｃｈｅｍ、） Ｊ
２８ （１，９６６年）第１９３７〜１９４３頁に報告
されている。
本発明は卓越した安定性と揮発性とを示すマグネシウム
および亜鉛のアダクトさハだ錯化合物に関する。
および亜鉛のアダクトさハだ錯化合物に関する。
本発明による錯化合物は、マグネシウムおよび亜鉛のヘ
キサフルオルアセチルアセトンのテトラヒドロフラン（
ＴＨＦ）アダクツ、すなわちＴＨＦアダクツと（−で遊
離される。前記金属と１，１゜１、５． ５’、 ５
−へキサフルオル−２，４−ペンタンジオンとの錯化合
物である。
キサフルオルアセチルアセトンのテトラヒドロフラン（
ＴＨＦ）アダクツ、すなわちＴＨＦアダクツと（−で遊
離される。前記金属と１，１゜１、５． ５’、 ５
−へキサフルオル−２，４−ペンタンジオンとの錯化合
物である。
本発明による錯化合物は、分子式Ｍ （ｈ ｆ ａ ）
２・ｎＴＨＦであられされる。ここでＭはＺｎ′！ｌ：
だはＭｇをあられし、ｎは１〜４の範囲の値である。遊
離された錯化合物に含まれるＴＨＦの割合は、゛金属の
種類および錯化合物生成工程に依存する。アダクトされ
たＭｇ錯化合物においてはｎは通常２〜４であり、Ｚｎ
錯化合物においては１〜２の範囲にある。
２・ｎＴＨＦであられされる。ここでＭはＺｎ′！ｌ：
だはＭｇをあられし、ｎは１〜４の範囲の値である。遊
離された錯化合物に含まれるＴＨＦの割合は、゛金属の
種類および錯化合物生成工程に依存する。アダクトされ
たＭｇ錯化合物においてはｎは通常２〜４であり、Ｚｎ
錯化合物においては１〜２の範囲にある。
金属β−ジケトン錯化合物の揮発性は、錯化合物の形成
に用いられるジケトンの種類に依存するのみでなく、分
子中のアダクツの有無および性質に依存する。β−ジケ
トン錯化合物は、特に錯化合物が配位的に飽和せずかつ
溶剤が良好なリーイース塩基である場合に、その調製に
用いられる溶剤とアダクツを形成することが知られでい
る。生成したアダクトされたβ−ジケトン錯化合物は。
に用いられるジケトンの種類に依存するのみでなく、分
子中のアダクツの有無および性質に依存する。β−ジケ
トン錯化合物は、特に錯化合物が配位的に飽和せずかつ
溶剤が良好なリーイース塩基である場合に、その調製に
用いられる溶剤とアダクツを形成することが知られでい
る。生成したアダクトされたβ−ジケトン錯化合物は。
例えば錯化合物の水化物に比較してきわめて安定であシ
、有用な金属蒸気源とするのに充分な安定性と揮発性と
を示しうる。β−ジケトン化合物とアダクツを形成する
化合物としては、アンモニア、水、エーテル、ピリジン
、ビピリジル、フェナントロリン、テトラヒドロフラン
およびジメチルホルノ・アミド等がある。これらの分子
は付加的配位子（ｌｉ・ｇａｎｄ ）として錯化合物に
結合して、金属核と６倍またはそれ以上の配位を達成す
る。
、有用な金属蒸気源とするのに充分な安定性と揮発性と
を示しうる。β−ジケトン化合物とアダクツを形成する
化合物としては、アンモニア、水、エーテル、ピリジン
、ビピリジル、フェナントロリン、テトラヒドロフラン
およびジメチルホルノ・アミド等がある。これらの分子
は付加的配位子（ｌｉ・ｇａｎｄ ）として錯化合物に
結合して、金属核と６倍またはそれ以上の配位を達成す
る。
本発明は、成る種のＭｇ（ｈｆａ）２およびＺｎ （ｈ
ｆ ａ ）２のテトラヒドロフランのアダクツがこれら
錯化合物の他のものよりも良好な安定性、低い融点およ
び高い揮発性を有することの発見にもとづいてなされた
ものである。しだがって、これらＴＨＦアダクツは、他
のアダクトさねないまたはアダクトされた錯化合物に比
較して、配位子としてより低い温度を維持でき、かつ、
より急速かつ完全に気化しうるため１例えば気相反応の
だめの金属蒸気源として特に有用である。Ｍｇ （ｈ
ｆ ａ ） ２のＴＨＦアダクツは、下記に述べる実施
例に示されているようニ、ジケトンと塩基性炭酸マグネ
シウムとをエーテル中で反応させることにより調製する
ことができる。
ｆ ａ ）２のテトラヒドロフランのアダクツがこれら
錯化合物の他のものよりも良好な安定性、低い融点およ
び高い揮発性を有することの発見にもとづいてなされた
ものである。しだがって、これらＴＨＦアダクツは、他
のアダクトさねないまたはアダクトされた錯化合物に比
較して、配位子としてより低い温度を維持でき、かつ、
より急速かつ完全に気化しうるため１例えば気相反応の
だめの金属蒸気源として特に有用である。Ｍｇ （ｈ
ｆ ａ ） ２のＴＨＦアダクツは、下記に述べる実施
例に示されているようニ、ジケトンと塩基性炭酸マグネ
シウムとをエーテル中で反応させることにより調製する
ことができる。
実施例１
塩基性炭酸マグネシウム４ＭｇＣＯ３・Ｍｇ （、ＯＨ
） ２・ｎＨ２Ｏ（ｎ ＋−６）のサンプル２．５グラ
ムを１００ミリリツトルのジエチルエーテルに窒素中で
攪拌しながら懸濁する。この懸濁液に純粋なβ−ジケト
ン（Ｈｈｆａ）のサンプル１０．４１グラムを加え、こ
の混合液を２時間還流する。次に濾過および乾燥によっ
て固相からエーテルを分離する。エーテル相の蒸発によ
り、マグネシウム・ヘキサフルオルアセチルアセトン化
合物のエーテル・水アダクツすなわちＭｇ Ｃｈｆａ）
２ ＋ １．５ Ｅｔ２０ ’ Ｈ２Ｏとして識別され
る白色粉末が残留する。
） ２・ｎＨ２Ｏ（ｎ ＋−６）のサンプル２．５グラ
ムを１００ミリリツトルのジエチルエーテルに窒素中で
攪拌しながら懸濁する。この懸濁液に純粋なβ−ジケト
ン（Ｈｈｆａ）のサンプル１０．４１グラムを加え、こ
の混合液を２時間還流する。次に濾過および乾燥によっ
て固相からエーテルを分離する。エーテル相の蒸発によ
り、マグネシウム・ヘキサフルオルアセチルアセトン化
合物のエーテル・水アダクツすなわちＭｇ Ｃｈｆａ）
２ ＋ １．５ Ｅｔ２０ ’ Ｈ２Ｏとして識別され
る白色粉末が残留する。
Ｍｇ（ｈｆａ）２のＴＨＦアダクツは、上記残留物であ
る水アダクツの１〜２グラムに２０ミリリツトルのＴＨ
Ｆを加えることによって調製しうる。この混合物を１時
間還流する。
る水アダクツの１〜２グラムに２０ミリリツトルのＴＨ
Ｆを加えることによって調製しうる。この混合物を１時
間還流する。
かくて得られたＴＨＦ溶液を回転蒸発によって乾燥する
ことにより、陽子核磁気共鳴分析によってＭｇ（ｈｆａ
）２・４ＴＨＦとして識別される白色粉末を得る。
ことにより、陽子核磁気共鳴分析によってＭｇ（ｈｆａ
）２・４ＴＨＦとして識別される白色粉末を得る。
Ｍｇ （ｈｆａ）２ ・２ ＴＨＦアダクツは、Ｍｇ（
ｈｆａ）２’４ＴＨＦを昇華させ、乾燥した氷で冷却さ
れたコールドトラップに導くことによシ得られる。昇華
により生成した白色粉末は約１３０°Ｃの融点を有し、
この液体は１６０°Ｃで直ちに蒸発して、顕著な分解を
伴なうことなしにＭｇ含有蒸気を生成する。
ｈｆａ）２’４ＴＨＦを昇華させ、乾燥した氷で冷却さ
れたコールドトラップに導くことによシ得られる。昇華
により生成した白色粉末は約１３０°Ｃの融点を有し、
この液体は１６０°Ｃで直ちに蒸発して、顕著な分解を
伴なうことなしにＭｇ含有蒸気を生成する。
比較例
安定なアタツクＭｇ（ｈｆａ）２ ・２ ＴＨＦとこの
ｈｆａ錯化合物の他のアダクツとの特性的な比較は、熱
重量分析によって行ないうる。これら他のアダクツは、
上記実施例１によって生成したＭｇ（ｈｆａ）２のエー
テル・水アダクツを選ばれた配位子りと反応させること
により得られるものであり、これによって式Ｍｇ （ｈ
ｆａ） ２・ｘＬであられされるアダクトされた錯化合
物を生成する。ここでＬは所定の配位子、又は生成物中
に存在する配位子分子の数である。
ｈｆａ錯化合物の他のアダクツとの特性的な比較は、熱
重量分析によって行ないうる。これら他のアダクツは、
上記実施例１によって生成したＭｇ（ｈｆａ）２のエー
テル・水アダクツを選ばれた配位子りと反応させること
により得られるものであり、これによって式Ｍｇ （ｈ
ｆａ） ２・ｘＬであられされるアダクトされた錯化合
物を生成する。ここでＬは所定の配位子、又は生成物中
に存在する配位子分子の数である。
８０ミリリツトルのジエチルエーテルを磁気的攪拌器を
備えたフラスコ中に入れ、次に所定の配位子０２ミリリ
ツトルを上記エーテルに攪拌しながら加える。次にＭｇ
（ｈｆａ）２・１，５Ｅｔ２０・Ｈ２０のサンプル２グ
ラムを攪拌しながら加え、夜通し攪拌を継続する。攪拌
後、各溶液を蒸発させて乾燥し白色粉末まだはオイルを
得る。
備えたフラスコ中に入れ、次に所定の配位子０２ミリリ
ツトルを上記エーテルに攪拌しながら加える。次にＭｇ
（ｈｆａ）２・１，５Ｅｔ２０・Ｈ２０のサンプル２グ
ラムを攪拌しながら加え、夜通し攪拌を継続する。攪拌
後、各溶液を蒸発させて乾燥し白色粉末まだはオイルを
得る。
このようにして得らハだアダクトされた錯化合物の例は
下記の表１に示されている。ジメチルホルムアミド（Ｄ
ＭＦ）アダクツを除き他のすべてのものは粉末として得
られるが、ＤＭＦアダクツはオイルとして遊離され、空
気中で乾燥することにより粉末となる。すべての生成物
は、表１に示された温度において真空中で昇華しうる。
下記の表１に示されている。ジメチルホルムアミド（Ｄ
ＭＦ）アダクツを除き他のすべてのものは粉末として得
られるが、ＤＭＦアダクツはオイルとして遊離され、空
気中で乾燥することにより粉末となる。すべての生成物
は、表１に示された温度において真空中で昇華しうる。
各錯化合物に存在するアダクトされた配位子の割合（前
記Ｘの値）は確定さｈないが、ＫＢｒディスクに混合さ
１ れたサンプルの４０００〜４００Ｃｍ 間の赤外スペ
クトル分析によれば、昇華したサンプルの配位子の存在
が確認された。
記Ｘの値）は確定さｈないが、ＫＢｒディスクに混合さ
１ れたサンプルの４０００〜４００Ｃｍ 間の赤外スペ
クトル分析によれば、昇華したサンプルの配位子の存在
が確認された。
表 １
配位子 アダクトされた錯化合物 昇華温度（真
空中）ピリジン Ｍｇ （ｈｆａ）２ ” Ｃ５Ｈ５
Ｎ ８００〜１２０℃（残留物あり） アセトシニト Ｍｇ （ｈｆａ）２ ” ＣＨ３ＣＮ
１３５°〜１５５℃リル
（残留物あり）ＰＣｔ３
Ｍｇ（ｈｆａ）２・ＰＣｔ６ １９０′Ｃ以下
では昇華せず ジオキサン Ｍｇ（ｈｆａ）２− Ｃ４Ｈ３Ｏ，２１３
０’〜１６０’Ｃ（残留物あり） 第１図は、Ｍｇ （ｈｆａ） ２ ・２ＴＨＦの揮発性
および安定性を表１に記載された他のアダクツと比較し
て示す熱重量分析曲線である。これら曲線を得るだめの
データは、各アダクツを昇華させることにより得られた
が、ｐ ｃｉ５アダクツは直ちには昇華しなかった。
空中）ピリジン Ｍｇ （ｈｆａ）２ ” Ｃ５Ｈ５
Ｎ ８００〜１２０℃（残留物あり） アセトシニト Ｍｇ （ｈｆａ）２ ” ＣＨ３ＣＮ
１３５°〜１５５℃リル
（残留物あり）ＰＣｔ３
Ｍｇ（ｈｆａ）２・ＰＣｔ６ １９０′Ｃ以下
では昇華せず ジオキサン Ｍｇ（ｈｆａ）２− Ｃ４Ｈ３Ｏ，２１３
０’〜１６０’Ｃ（残留物あり） 第１図は、Ｍｇ （ｈｆａ） ２ ・２ＴＨＦの揮発性
および安定性を表１に記載された他のアダクツと比較し
て示す熱重量分析曲線である。これら曲線を得るだめの
データは、各アダクツを昇華させることにより得られた
が、ｐ ｃｉ５アダクツは直ちには昇華しなかった。
第１図を参照すると、錯化合物の良好な安定性は、狭い
温度範囲内で１００％の重量損失を生じ、かつきわめて
高い温度においてももはや重量損失が生じないという急
速な重量損失の発生によって示されている。サンプルの
％が蒸発する温度（Ｔ３Ａ）によって、そのアダクトさ
れた錯化合物の揮発性を良くあられすことができる。
温度範囲内で１００％の重量損失を生じ、かつきわめて
高い温度においてももはや重量損失が生じないという急
速な重量損失の発生によって示されている。サンプルの
％が蒸発する温度（Ｔ３Ａ）によって、そのアダクトさ
れた錯化合物の揮発性を良くあられすことができる。
他のＭｇ （ｈ ｆ ａ ）２のアダクツとの比較によ
り。
り。
Ｍｇ（ｈｆａ）２・２ ＴｌＨＦの優れた安定性と顕著
な揮発性は第１図より明らかである。ＴＨＦアダクツの
熱分解現象はみられず、このサンプルは２００℃におい
て約９９．５ ％の蒸発を示す。下記の表２には、種々
のアダクツの５０係揮発温度（Ｔ３４）カ１ジケトン化
合物（リーーイス酸）と反応してアダクツまたは錯化合
物を生成するリューイス塩基の式とともに示されている
。
な揮発性は第１図より明らかである。ＴＨＦアダクツの
熱分解現象はみられず、このサンプルは２００℃におい
て約９９．５ ％の蒸発を示す。下記の表２には、種々
のアダクツの５０係揮発温度（Ｔ３４）カ１ジケトン化
合物（リーーイス酸）と反応してアダクツまたは錯化合
物を生成するリューイス塩基の式とともに示されている
。
表 ２
アダクツの揮発性
リューイス塩基 ＴＭ（℃）
ＴＨＦ（Ｃ４Ｈ８０） １８０ＣＨ３ＣＮ
２００Ｃ５Ｈ５Ｎ２１２ Ｃ４Ｈ８０２２３５ （ＣＨ３）２ＮＣＯＨ２３５ ＰＣ１３熱分解 安定したＭｇ（ｈｆａ）２のＴＨＦ アタソッは、他
の多くのアダクトされたβ−ジケトン化合物に比較して
きわめて高い蒸気圧を示す。第２図はこの錯化合物の蒸
気圧を約８０〜１７５℃の温度範囲に亘る温度の関数と
して示したものである。この錯化合物の蒸気圧は上記温
度範囲において約４〜２００ｍｍＨｇの範囲にあった。
２００Ｃ５Ｈ５Ｎ２１２ Ｃ４Ｈ８０２２３５ （ＣＨ３）２ＮＣＯＨ２３５ ＰＣ１３熱分解 安定したＭｇ（ｈｆａ）２のＴＨＦ アタソッは、他
の多くのアダクトされたβ−ジケトン化合物に比較して
きわめて高い蒸気圧を示す。第２図はこの錯化合物の蒸
気圧を約８０〜１７５℃の温度範囲に亘る温度の関数と
して示したものである。この錯化合物の蒸気圧は上記温
度範囲において約４〜２００ｍｍＨｇの範囲にあった。
第６図および第４図は、テトラメチルシラン（ＴＭＳ、
）を標準試料にして、ｃＤｃｔ３溶剤中におけるＭｇ
（ｈｆａ ）２ ・２ ＴＨＦおよびＭｇ（ｈｆａ）２
・４ＴＨＦの陽子核磁気共鳴スペクトルを示す。第６
図は真空中で昇華した後の２ＴＨＦアダクツのものであ
シ、第４図は前記実施例１によって得られた４ＴＨＦア
ダクツのものである。陽子核磁気共鳴分析のデータおよ
び元素分析によシ、各錯化合物に存在するＴＨＦアダク
ツの割合は良好な確実性をもって確認されうる。
）を標準試料にして、ｃＤｃｔ３溶剤中におけるＭｇ
（ｈｆａ ）２ ・２ ＴＨＦおよびＭｇ（ｈｆａ）２
・４ＴＨＦの陽子核磁気共鳴スペクトルを示す。第６
図は真空中で昇華した後の２ＴＨＦアダクツのものであ
シ、第４図は前記実施例１によって得られた４ＴＨＦア
ダクツのものである。陽子核磁気共鳴分析のデータおよ
び元素分析によシ、各錯化合物に存在するＴＨＦアダク
ツの割合は良好な確実性をもって確認されうる。
次にＺｎ（ｈｆａ）２の水アダクツを得る方法は、前記
「ジャーナル・オプ・インオーガニック・ニュークリア
・ケミストリー（Ｊ、 Ｉｎｏｒｇ、 Ｎｕｃｌ、 Ｃ
ｈｅｍ、）」においてチャトラージ（Ｃｈａｔｔｏｒａ
ｊ ）ほかが記載している。適切な方法は、水の存在の
下で酸化亜鉛とＨｈｆａ とを反応させることである。
「ジャーナル・オプ・インオーガニック・ニュークリア
・ケミストリー（Ｊ、 Ｉｎｏｒｇ、 Ｎｕｃｌ、 Ｃ
ｈｅｍ、）」においてチャトラージ（Ｃｈａｔｔｏｒａ
ｊ ）ほかが記載している。適切な方法は、水の存在の
下で酸化亜鉛とＨｈｆａ とを反応させることである。
すなわち、１０グラムのＺｎＯと３５．２ミリリツトル
のＨｈｆａとを冷却器、磁気的攪拌器および加熱マンテ
ルを備えたフラスコに入れ、攪拌しなからＺｎを分散さ
せる。３０ミリリツトルのＨ２Ｏを加え、加熱によＩ）
Ｈｈｆａの還流を行なう。この攪拌をすべての反応現
象がなくなるまで継続する。
のＨｈｆａとを冷却器、磁気的攪拌器および加熱マンテ
ルを備えたフラスコに入れ、攪拌しなからＺｎを分散さ
せる。３０ミリリツトルのＨ２Ｏを加え、加熱によＩ）
Ｈｈｆａの還流を行なう。この攪拌をすべての反応現
象がなくなるまで継続する。
次に３０ミリリツトルの水と２００ミリリツトルのエー
テルを加え、この混合物を１時間還流する。冷却後、余
分々Ｚｎを濾過によって取除き、ニー ｆ ル相を４Ａ
の分子シーブを加えることによって分離しかつ乾燥し１
次にエーテルを蒸発させて５５グラムのＺｎ（ｈｆａ）
２ ・２Ｈ２０を得た。
テルを加え、この混合物を１時間還流する。冷却後、余
分々Ｚｎを濾過によって取除き、ニー ｆ ル相を４Ａ
の分子シーブを加えることによって分離しかつ乾燥し１
次にエーテルを蒸発させて５５グラムのＺｎ（ｈｆａ）
２ ・２Ｈ２０を得た。
Ｚｎ（ｈｆａ）２のＴＨＦアダクツは、下記の実施例２
の方法によって上記水化錯化合物から調製されうる。
の方法によって上記水化錯化合物から調製されうる。
実施例２
上記Ｚｎ（ｈｆａ）２ ・２Ｈ２０のサンプル１０グラ
ムを室温においてＴＨＦに溶かす。次にＴＨＦ溶液を蒸
発させ、残留物を真空中で１５０℃の温度で昇華させて
乾燥した氷で冷却されたコールドトラップに導く。陽子
核磁気共鳴分析により、この昇華した生成物が分子式Ｚ
ｎ （ｈ ｆ ａ ） ２・ｎＴＨＦを有するＺｎ（ｈ
ｆａ）２のＴＨＦアダクツであることが確認された。こ
こで、ｎは１〜２の範囲の値である。
ムを室温においてＴＨＦに溶かす。次にＴＨＦ溶液を蒸
発させ、残留物を真空中で１５０℃の温度で昇華させて
乾燥した氷で冷却されたコールドトラップに導く。陽子
核磁気共鳴分析により、この昇華した生成物が分子式Ｚ
ｎ （ｈ ｆ ａ ） ２・ｎＴＨＦを有するＺｎ（ｈ
ｆａ）２のＴＨＦアダクツであることが確認された。こ
こで、ｎは１〜２の範囲の値である。
大気中における示差走査熱量分析によって確認されたこ
の化合物の融点は１６５°Ｃである。この化合物の安定
性は、融点温度に６０時間保った後に、僅かなガスの放
出と白色錯化合物の褪色によって。
の化合物の融点は１６５°Ｃである。この化合物の安定
性は、融点温度に６０時間保った後に、僅かなガスの放
出と白色錯化合物の褪色によって。
きわめて僅かな分解が生じたことが観測される程度の優
れたものであった。
れたものであった。
Ｚｎ （ｈｆａ） ２のＴＨＦアダクツの優れた安定性
と揮発性は、工（２０アダクツと比較して示す第５図を
参照すれば明らかである。第５図はアルゴン雰囲気中に
おける２つのアダクツの熱重量分析曲線である。このデ
ータは、ＴＨＦアダクツが水アダクツよりも完全な蒸発
特性を有することを示すのみでなく、水アダクツの５０
チ揮発温度Ｔ％が１５５℃であるのに比し、ＴＨＦアダ
クツのＴ％がより低い１５０℃であることも示している
。
と揮発性は、工（２０アダクツと比較して示す第５図を
参照すれば明らかである。第５図はアルゴン雰囲気中に
おける２つのアダクツの熱重量分析曲線である。このデ
ータは、ＴＨＦアダクツが水アダクツよりも完全な蒸発
特性を有することを示すのみでなく、水アダクツの５０
チ揮発温度Ｔ％が１５５℃であるのに比し、ＴＨＦアダ
クツのＴ％がより低い１５０℃であることも示している
。
陽子核磁気共鳴スペクトルにょシ、実施例２によって得
られる化合物が、ＴＭＳ標準試料を用いると、 Ｚｎ’
（ｈｆ’ａ）２のＴＨＦアダクツであることが確認され
る。この場合、この分析にｃＤｃｔ５溶剤を用いると、
データは分子式がＺｎ （ｈ ｆ ａ ） ２・１．５
ＴＨＦであることを示した。さらにこの分析にｄ６−ア
セントン溶剤を用いると、データは分子式がＺｎ＜ｈｆ
ａ）２ ・１．８ ＴＨＦであることを示した。
られる化合物が、ＴＭＳ標準試料を用いると、 Ｚｎ’
（ｈｆ’ａ）２のＴＨＦアダクツであることが確認され
る。この場合、この分析にｃＤｃｔ５溶剤を用いると、
データは分子式がＺｎ （ｈ ｆ ａ ） ２・１．５
ＴＨＦであることを示した。さらにこの分析にｄ６−ア
セントン溶剤を用いると、データは分子式がＺｎ＜ｈｆ
ａ）２ ・１．８ ＴＨＦであることを示した。
昇華したＺｎ（ｈｆａ）２のＴＨＦアタソッの元素分析
により、Ｆ、 ＣおよびＺｎが導かれ、錯化合物中の配
位子の数が確認された。この分析の結果は下記の表３に
示されている。表３には、分子式Ｚｎ（ｈｆａ）２ ・
２ ＴＨＦ （式量＝６３４グラム１モル）を仮定した
場合のＣ，ＦおよびＺｎのパーセンテージおよびこれら
の各元素の測定されたパーセンテージが示されている。
により、Ｆ、 ＣおよびＺｎが導かれ、錯化合物中の配
位子の数が確認された。この分析の結果は下記の表３に
示されている。表３には、分子式Ｚｎ（ｈｆａ）２ ・
２ ＴＨＦ （式量＝６３４グラム１モル）を仮定した
場合のＣ，ＦおよびＺｎのパーセンテージおよびこれら
の各元素の測定されたパーセンテージが示されている。
表 ６
Ｚｎ（ｈｆａ）２ ・２ＴＨＦの化学分析結果元素 計
算値（チ） 測定値（％）Ｆ ３６．３ ３
５．０ （３４，９，３５，１）Ｃ３４，６３４，４（
３４，３，３２，８，３６，０）Ｚｎ １０．５
１０．４ （１０，６，１０，２）表３において、計算
値と測定値とが一致している点から、かつＺｎ（ｈｆａ
）２・２Ｈ２０と構造的に類似している点から、分子式
Ｚｎ（ｈｆａ）２・２ＴＨＦをこのアダクトされた錯化
合物の正確な式と判断することができる。
算値（チ） 測定値（％）Ｆ ３６．３ ３
５．０ （３４，９，３５，１）Ｃ３４，６３４，４（
３４，３，３２，８，３６，０）Ｚｎ １０．５
１０．４ （１０，６，１０，２）表３において、計算
値と測定値とが一致している点から、かつＺｎ（ｈｆａ
）２・２Ｈ２０と構造的に類似している点から、分子式
Ｚｎ（ｈｆａ）２・２ＴＨＦをこのアダクトされた錯化
合物の正確な式と判断することができる。
以上の説明で明らかなように、Ｍｇ （ｈｆａ ） ２
およびＺｎ（ｈｆａ）２のＴＨＦアダクツが優れた揮発
性と安定性を有することによシ、これらは、上記主族金
属の高揮発性金属錯化合物として特に望ま（７いもので
ある。したがって、これらの化合物は、金属を比較的低
い温度で供給する必要がある気相反応における金属源と
して適用するのに好適なものである。
およびＺｎ（ｈｆａ）２のＴＨＦアダクツが優れた揮発
性と安定性を有することによシ、これらは、上記主族金
属の高揮発性金属錯化合物として特に望ま（７いもので
ある。したがって、これらの化合物は、金属を比較的低
い温度で供給する必要がある気相反応における金属源と
して適用するのに好適なものである。
第１図はアダクトされたＭｇ（ｈｆａ）２錯化合物の熱
重量分析曲線図、第２図は本発明によるアダクトされた
Ｍｇ（ｈｆａ）２錯化合物の蒸気圧を示す図、第６図お
よび第４図は本発明によるＭｇ（ｈｆａ）２・ｎＴＨＦ
の陽子核磁気共鳴スペクトル、第５図はアダクトされた
Ｚｎ（ｈｆａ）２錯化合物の熱重量分析曲線である。 特許出願人 コーニング グラス ワークス代理人
弁理士 山元俊仁 Ｆ々ｌ Ｆ々・２
重量分析曲線図、第２図は本発明によるアダクトされた
Ｍｇ（ｈｆａ）２錯化合物の蒸気圧を示す図、第６図お
よび第４図は本発明によるＭｇ（ｈｆａ）２・ｎＴＨＦ
の陽子核磁気共鳴スペクトル、第５図はアダクトされた
Ｚｎ（ｈｆａ）２錯化合物の熱重量分析曲線である。 特許出願人 コーニング グラス ワークス代理人
弁理士 山元俊仁 Ｆ々ｌ Ｆ々・２
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、 ＭをＭｇｔたはＺｎ、ｎを１〜４の範囲の値と
するとき１分子式 ％式％ であられされる、ＭｇおよびＺｎよりなる群の中−から
選ばれた金属と１．、 １． １． ５． ５． ５−
へキサフルオル−２，４−ペンタンジオンとのβ−ジケ
トン錯化合物のＴＨＦアダクツよシなる揮発性金属錯化
合物。 ２、特許請求の範囲第１項に記載された金属錯化合物に
おいて、前記ＭがＭｇよりなり、前記ｎが２〜４の範囲
の値よりなる前記金属錯化合物。 ３、特許請求の範囲第１項に記載された金属錯化合物に
おいて、前記ＭがＺｎよりなシ、前記ｎが１〜２の範囲
の値よシなる前記金属錯化合物。 ４、特許請求の範囲第１項に記載された金属錯化合物に
おいて、前記アダクツがＭｇ （ｈｆａ、）２−２ＴＨ
Ｆよりなる前記金属錯化合物。 ５、特許請求の範囲第１項に記載された金属錯化合物に
おいて、前記アダクツがＺｎ（ｈｆａ）２・２ＴＨＦよ
りなる前記金属錯化合物。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US06/418,061 US4500722A (en) | 1982-09-15 | 1982-09-15 | Volatile metal complexes |
| US418061 | 1982-09-15 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5970690A true JPS5970690A (ja) | 1984-04-21 |
| JPH0452276B2 JPH0452276B2 (ja) | 1992-08-21 |
Family
ID=23656527
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58167652A Granted JPS5970690A (ja) | 1982-09-15 | 1983-09-13 | 揮発性金属錯化合物 |
Country Status (16)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4500722A (ja) |
| EP (1) | EP0103446B1 (ja) |
| JP (1) | JPS5970690A (ja) |
| KR (1) | KR880002306B1 (ja) |
| AT (1) | ATE21097T1 (ja) |
| AU (1) | AU565520B2 (ja) |
| BR (1) | BR8304867A (ja) |
| CA (1) | CA1195336A (ja) |
| DE (1) | DE3364959D1 (ja) |
| DK (1) | DK418683A (ja) |
| FI (1) | FI73690C (ja) |
| HK (1) | HK14887A (ja) |
| IL (1) | IL69702A (ja) |
| IN (1) | IN161670B (ja) |
| NO (1) | NO833304L (ja) |
| SG (1) | SG83386G (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4511515A (en) * | 1983-06-28 | 1985-04-16 | Corning Glass Works | Method for making a volatile cerium diketonate compound |
| US4558144A (en) * | 1984-10-19 | 1985-12-10 | Corning Glass Works | Volatile metal complexes |
| US4955944A (en) * | 1987-02-10 | 1990-09-11 | Mitsubishi Denki Kabushiki Kaisha | Rotating electric machine |
| US7282100B1 (en) * | 2002-01-28 | 2007-10-16 | Palm Beach Motoring Access Inc | Method of cleaning automobile painted surfaces and automobile glass surfaces |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4243597A (en) * | 1976-12-17 | 1981-01-06 | Exxon Research & Engineering Co. | Volatile uranyl compounds |
-
1982
- 1982-09-15 US US06/418,061 patent/US4500722A/en not_active Expired - Fee Related
-
1983
- 1983-09-05 EP EP83305118A patent/EP0103446B1/en not_active Expired
- 1983-09-05 DE DE8383305118T patent/DE3364959D1/de not_active Expired
- 1983-09-05 AT AT83305118T patent/ATE21097T1/de not_active IP Right Cessation
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- 1983-09-08 AU AU18954/83A patent/AU565520B2/en not_active Ceased
- 1983-09-08 BR BR8304867A patent/BR8304867A/pt unknown
- 1983-09-13 JP JP58167652A patent/JPS5970690A/ja active Granted
- 1983-09-13 IL IL69702A patent/IL69702A/xx unknown
- 1983-09-14 FI FI833282A patent/FI73690C/fi not_active IP Right Cessation
- 1983-09-14 DK DK418683A patent/DK418683A/da not_active Application Discontinuation
- 1983-09-14 NO NO833304A patent/NO833304L/no unknown
- 1983-09-15 IN IN1128/CAL/83A patent/IN161670B/en unknown
- 1983-09-15 KR KR1019830004339A patent/KR880002306B1/ko not_active IP Right Cessation
-
1986
- 1986-10-14 SG SG833/86A patent/SG83386G/en unknown
-
1987
- 1987-02-19 HK HK148/87A patent/HK14887A/xx unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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| FI73690C (fi) | 1987-11-09 |
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| AU565520B2 (en) | 1987-09-17 |
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| DK418683D0 (da) | 1983-09-14 |
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| EP0103446A3 (en) | 1984-12-27 |
| US4500722A (en) | 1985-02-19 |
| BR8304867A (pt) | 1984-04-24 |
| HK14887A (en) | 1987-02-27 |
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| FI73690B (fi) | 1987-07-31 |
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| ATE21097T1 (de) | 1986-08-15 |
| KR840006003A (ko) | 1984-11-21 |
| JPH0452276B2 (ja) | 1992-08-21 |
| SG83386G (en) | 1987-07-03 |
| CA1195336A (en) | 1985-10-15 |
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| IN161670B (ja) | 1988-01-16 |
| EP0103446A2 (en) | 1984-03-21 |
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