JPS5953390B2 - 繊維材料の染色法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、天然又は合成繊維を含有する紡織巻体を夫々
のタイプの繊維に適する染料を用いて吸尽法によす１０
０℃以上の温度で染色し、その際巻体を染色容器中で染
色前大凡染色温度を有する過熱蒸気で処理して加熱しそ
して排気しそして直ちにそれに続いて混合物容器中で別
々に入圧染色温度に加熱したそして過圧下過熱蒸気に付
した染液と接触させ、その際染液を混合物容器から染色
容器に空気のない過熱蒸気ふん囲気の圧力に対抗して内
及び外から巻体に同時に導入して移動し、次に染色処理
を染液の循環により終了させる方法に於て、全ての染色
操作中染色容器の部分的張渡下実施しそして染色処理中
の、巻体を通しての染液の循環を専ら内から外へ行うこ
とを特徴とする上記方法に関する。

ドイツ特許出願Ｐ第２３３１６６９． Ｏ−２６号、Ｐ
第２３５７４４７．２−２６号、Ｐ第２３５７４３９．
２−２６号、Ｐ第２３５７４７６、７−２６号及びＰ第
２４０９７２７．６−２６号は天然又は合成繊維材料又
はこれらの混合物よりなる繊維材料を巻体又は染色ビー
ムの形に於て、その都度の繊維の種類に適する染料又は
顕色染料の成分を用いて吸尽法により染色する方法に関
し、その際密閉した容器中に存在する繊維材料と一諸に
、飽和蒸気又は加熱蒸気の流れにより排気しそしてそれ
を当該染料に特有の染色温度に加熱し、次いで別個の耐
圧混合容器中で予調台した等温または高温の染液の全量
を過圧を用い短時間（３乃至６０秒）及び材料パッケー
ジの内部及び外部から同時に繊維製品中に圧入し、最後
に相互の染液循環下に染色゛操作を終了する。

この染色原理は文献に［急速染色技術Ｊ （Ｒａｐｉ
ｄｃｏｌｏｒ−Ｔｅｃｈｎｉｋ）なる概念の下に記載さ
れているものであるが、慣用法と比較して、有利に且つ
著しい時間の節約を伴って種々の染色装置で既に使用さ
れている。

しかし既述の急速染色法はポンプ稼動効率及び染色容器
の大きさの如き特定の機械技術的前提に制限される。

極端に不利に明い色調に於ても染色の最適の均染性を得
るためには少くとも６０１／ ｋｇ・分の搬送効率を有
するポンプ稼動が必要である。

しかしこれから得られる比較的高い水圧のために、染色
罐の特別な充てん方法即ち同時に外部から内部への如く
内部から巻体を通す充てん方法が、例えばテクスチュア
ード加工繊維材料の不利な変形を回避するために、提示
されている。

循環ポンプは充てん工程中すでに作動しており且つ染浴
は染色工程中白部から外部へ及び外部から内部へと交互
に、材料巻体を通してポンプ搬送する。

この操作中染色縁には染液を一杯に流し込む。

それ故この場合に必要なポンプ稼動効率は染色装置の大
きさを限定する。

何故なら定期刊行物ＣＨＥＭＩＥＦＡＳＥＲＮ２４ （
１９７４）、第７４４頁によれは゛大きさの理由からポ
ンプの構造に制限が設けられているからである。

公知の種類の急速染色装置を用いて処理する際に染液全
体が一時に本来の処理容器の中に注ぎこまれるという事
実に基づき、要するに染色オートクレーブ自体と少くと
も等しい大きさの圧力混合容器を必要とする。

このことにより慣用の染色装装置と比較して装置技術上
の支出超過は不可避であり、これは対応する大きな混合
容器に数個の染色罐を連結することにより低減せしめら
れる。

特別な機械的設備の必要の外に、急速染色法の際にはこ
の場合に主たる圧力−及び温度比の結果、個々の染料の
染色の均染性及び安定性及びその構成様式に関してこの
処理法に適する染料にも高度の要求が課せられ、これに
よりこの様な使用可能な染料の数は制限される。

急速染色技術を更に開発して本発明者は紡織巻体の上記
染色法の範囲内で全ての染色操作中染色容器の部分的張
渡下実施しそして染色処理中の、巻体を通しての染液の
循環を専ら内から外へ行うなら、上述の染色方法の実際
上の実施可能性に関して上述の制限が除去され得ること
を見出した。

上記の手段により急速染色方法は慣用の装置を装備した
染色装置と適合し且つ染液用の小さな圧力混合容器並び
に普通のポンプ稼動効率を有する循環ポンプを用いて行
うことができる。

染色罐の低い充てん高さを考慮するなら、本発明方法の
場合（１：１２乃至１：１８なる普通の浴比を有する装
置と比較して）１：４乃至最大１：１０好ましくは１：
４乃至１ニアなる浴比が判明する。

対応する僅少な染液量により、２０乃至５０１／ｋｇ・
分好ましくは３０乃至４０１ ／ｋｇ・分なるポンプ稼
動効率で操作を可能にしそして１分間につき６乃至１０
好ましくは８の染液循環を得ることもできる。

いかなる当業者にも理解されるように、一部分のみ充た
された染色容器に於て、内部から外部へのみ材料巻体を
通して染浴を循環することができる。

しかし本来の染色工程中片側方向の流れ方向にもかかわ
らず、本発明によれば、低ポンプ稼動効率のために、巻
体が外側から染液の逆圧を受けない場所ですら繊維材料
が変形する危険がない。

このことに関して、本発明方法によればＨＴ一温度（１
１０−１４５℃）に予熱された染浴を設置せる場合にも
内部から外部へのみ、巻体を通して均整な染色を得るこ
とができることは驚くべきことであり且つ決して予期さ
れ得なかったことである。

この成果は、混合容器から流れ出る染液の水圧により内
管（材料担持体）の充てんのみが行なわれ、他方繊維材
料の変形の原因となる熱染液の後加圧を、残余染液量を
外側から繊維材料に流させることができ及び／又は循環
ポンプによる吸引で満たすようにして回避することによ
り達成することができる。

驚Ｘべきことにこの手段によって、充てん工程に必要な
時間が僅かしか延長しない。

それ数本発明によれば、従来の急速染色技術と比較して
低いポンプ稼動効率を有するポンプを使用する際にも一
様且つ均整な染色を得ることが可能である。

しかし、本発明による染色工程の実施の際にはポンプを
絶えず動かし、すなわちキャビテーションを回避するこ
とが重要で且つ染色の均整性には不可欠である。

この成果は、染色罐の低部に於て、材料担持体の直接下
方にポンプ導管なるシメンジョンを有する狭い管をポン
プに導き、その結果染液流がポンプの吸引側にて途切れ
ることのないようにすることによって得られる。

ここに於て厳守すべき処理条件は本発明により改良され
た急速染色法のために普通のポンプ稼動効率を有する現
存の循環染色装置を僅かな改修のみを行って利用するこ
とを可能ならしめる。

それによって、循環ポンプの減退せる搬送効率のために
対応する大型の管系及び弁のための平均以上のコストが
生ずることはなくそしてそれ故好ましいエネルギー消費
をも与えられる限りでは、実際の要求に従う。

この事実から再び装置の大きさにもはや極めて狭い限界
が設けられているわけではなく、従って今や本発明によ
り使用される型の大型染色装置をも製造することができ
る。

急速染色原理（材料及び染色罐の蒸気による予熱）を基
礎とする本発明の一態様に従って、使用されるべき染料
及び／又は助剤を圧力バルブを用いて、充てん段階の間
に直接熱染液を供給しながら配量することもできる。

この場合上記供給装置からの染料〜及び／又は助剤−添
加をすでに４０℃乃至９５℃好ましくは５０乃至８０℃
の温度で行なうことができる。

この様にして製造された染料配合物の染色罐中に流れて
いる熱水中への移行は、最適染色温度−これは例えばポ
リエステル繊維の場合には１２０℃乃至１４５℃殊に１
３０℃乃至１４０℃である−に関して重要な染浴の冷却
の原因とならない。

それ故染料−及び／又は助剤−配合物の供給により制約
された比較的低い冷却効果は実際には重要でない。

何故ならば圧力バルブの容積及び従ってこれに関した染
料又は助剤の混合量は染液の全容量の５乃至３０％好ま
しくは８乃至２０％になるからである。

流入染液の温度降下はそのものの相応して高い混合温度
により補うことができる。

添加物をも閉じた圧力系に添加することを可能ならしむ
る様な添加装置を用いる供給技術についてはＣＨＥＭＩ
ＥＦＡＳＥＲＮ２０ （１９７０）第３９８−４０１頁
を引用することができる。

染色容器と同じ大きさの混合容器の代りに組み合せた急
速染色−供給法を使用する際もはや著しく小さな圧力バ
ルブしか必要としないから、所要床面に関しても著しく
有利である。

圧力バルブにより常に助剤をもまたは但し染色の還元的
後処理用還元剤をも装入することができることは供給技
術の別の利点である。

全部の染色装置の急速な掃除のためにも圧力バルブを通
して、ブランクの染液を有利には適当な助剤の補助によ
り、１２０℃乃至１４５℃の温度にて使用することがで
きる。

本発明と関連して、浴温合物に必要な水を中央ＨＴ−水
−水槽貯槽取り出すことができるならば有利であると判
明した。

中央ＨＴ−水−水飴供給この貯槽から普通の糸染色産業
に於て取り付けられるべきあらゆる染色装置を１１０℃
−１４５℃の水で急速に充たすことができる様に大きく
するなら上述の如き機会は特に重要である。

上記の手段は全て同時に実施することができそしてそれ
にもかかわらず申し分なく均整な染色が得られることは
予期され得すそして当業者にとって極めて驚Ｘべきこと
である。

本発明方法により例えば還元の危険のために加熱安定性
が最良でない染料をも有利に使用することができる。

上記の方法は普通水性媒体中で実施される。

しかし有機溶剤に特有の沸点及び蒸気圧が考慮されるな
ら当該溶剤からの染色も容易に使用することができる。

殊に均染色が困難なポリエステル型、例えばポリエステ
ルー無端糸の場合、本発明により対応する多量の均染剤
の使用が有利であると判明した。

この様な生成物としては例えばオキシエチラートを基剤
とする分散剤、乳化ジフェニルを基剤とする均染キャリ
ヤー及び芳香族、スルホン化ジカルボン酸より成る、平
均分子量１０００乃至５０００の線状水溶性ポリエステ
ルが考慮される。

この様な生成物は有利には圧力バルブを通して、場合に
より補足量として一般に（製品重量の）０．５乃至２．
０％なる量で染液循環に導入する。

染浴中８５重量％のパークロロエチレン及び１５重量％
の乳化剤混合物より成る助剤を（製品重量にの）１乃至
４％好ましくは１．５乃至２．５％使用することも本発
明方法の場合有利であることが判った。

例１ テクスチュアード加工線状ポリエステル糸より成る巻体
を高温染色に適した染色容器中に入れる。

その後この容器を２．２５ｋｐ／ｃｍ２の飽和蒸気によ
り排気し、製品と共に予熱する。

同時に圧力混合容器中で染色に必要な染液の全量を予調
合し、これは製品重量の６倍であり且つ乾燥製品重量に
対して、１．５％の次式の分散染料 １ ｃｃｍハの酢酸（６０％）、 ｌ ｃｃｍハのクレゾール／ホルムアルデヒド−縮合物
を基剤とする液状分散剤、 １ｇハの重合体のリン酸塩を基剤とする弱酸性に調節せ
る緩衡剤及び ０、５ｃｃｍハのオキシエチラートを基剤とする分散剤
を含有する。

染液水平面上で圧縮空気により６ｋｐ／ｃｍ２の圧力に
調整する。

加圧下にある染液混合物を１３５℃に加熱する。

適当な分配導管中で逆止め弁を開口して加熱染液を７−
１０秒以内に染色容器中に入れる。

その際染料配合物の巻体への流入は内部から及び外部か
ら行われなければならない。

次に染液循環の開始後混合温度を約１２５℃とする。

内から外への片一方の染液循環方向で染色罐中にある染
液量を１３５℃に加熱しそして製品をこの温度に於て３
０分間染色する。

次いで染色された材料を通常の方法で還元的に後処理し
そして乾燥する。

均整な青色染色が得られる。

上側に於て上記分散染料の代りに式 の分散染料を使用すると、均整な黄色染色が得られる。

例２ テクスチュアード加工線状ポリエステル−系より成る巻
体を高温染色に適した染色容器中に入れる。

その後この容器を２ｋｐ／ｃｍ”の飽和蒸気によって排
気しそして製品と共に予熱する。

同時に圧力混合容器中で染色に必要な水性液の量を予調
合し、この量は製品重量の５倍であり、且つ乾燥製品重
量に対して ｌ ｃｃｍハのクレゾール／ホルムアルデヒド−縮合物
を基剤とする分散剤、 ２．５ｇハの酢酸ナトリウム、 ２ ｃｃｍハの酢酸（５０％）及び ０、５ｃｃｍハのオキシエチラートを基剤とする分散剤
を含有する。

水性液水平面上で圧縮空気により５．５ｋｐ／ｃｍ”の
圧力に調整する。

同時に、水性液導入管系に接続している圧力バルフ沖で
８０℃の温度を有する水性液の量を調合して・つくる。

この水性液の量は乾燥製品重量の１７２倍である。

この水性液の量中には式の分散染料０．５％を含有する
。

適当な分配導管中での逆止め弁の開口及び圧力バルブで
の逆止め弁の開口により染液を圧力混合容器から並びに
圧力バルブから、連続的な混合の際７−１０秒の時間以
内に染色容器に供給する。

その際この染料配合物の巻体への流入は内部から並びに
外部から行わなければならない。

染液循環の開始後１２０℃の混合温度になる。

内から外への片一方の浴循環方向で例１により染色を終
了する。

１傘均整な赤色染色が得られる。

例３ 線状ポリニステルル無端糸より成る巻体を高温染色に適
した染色容器に入れる。

その後この容器を２．２５ｋｐ／ｃｎ１２の飽和蒸気に
より排気しそして製品′と共に予熱する。

同時に圧力混合容器中で、染色に必要な、製品重量の６
．５倍の、且つ乾燥製品重量に対して４％の次式の分散
染料 ｌ ｃｃｍハのクレゾール／ホルムアルデヒド−縮合物
を基剤とする液状分散剤、 １ｇハの重合体のリン酸塩を基剤とする弱酸性となした
緩衝剤、 １ ｃｃｍハの酢酸（６０％）及び ０、５ｃｃｍハのオギシエチラートを基剤とする分散剤
を含む全染液量を予調台する。

染液水平面上で圧縮空気によす６ｋｐ／ｃｍ２の圧力に
調整する。

加熱工程及び染色工程の初期は例１により実施される。

１３５℃のＨＴ−最終染色温度が得られた１０分後、圧
力バルブを染液主循環と結合する逆止め弁の開口により
ジフェニルを基剤とするキャリヤー１％（乾燥製品重量
に対して）を、製品重量の１７２倍である水量中で乳化
し、８０℃に於て循環する染浴に導く。

次いで製品を更に２０分間処理しそして染色を通常の如
く仕上げる。

均整なネーウイブルーの染色が得られる。

例４ 染色容器及び繊維材料の加熱及び染色工程を例１により
実施する。

染色温度が得られた２０分後、圧力バルブを染液主循環
と結合する逆止め弁の開口によりパークロロエチレンを
基剤とする助剤１．５％（乾燥製品重量に対して）を染
色罐中染液量１０％に相当する水量中で乳化し、９５℃
の温度に於て循環する染浴に導く。

製品を１０分間最最終色温度に於て処理する。

染液の排出後染色を熱水でゆすぎそして乾燥する。

均整な青色染色が得られる。

例５ 線状ポリエステル繊維及びレーヨンステーブルからなる
撚糸巻体（混合比６７ ： ３３）を例２の方法により
処理しそして染色する。

製品のポリエステル繊維部分の赤色染色が得られる。

セルロース繊維部分の染色は適当な染料例えば直接染料
、反応染料、建染染料及びその他の染料の使用下に一浴
または一浴にて実施することができる。

例６ 縮れナイロンよりなる巻体を高温染色に適する染色容器
に入れる。

この容器をその後１．５ｋｐ／ｃｍ＝の飽和蒸気により
排気しそして製品を予熱する。

同時に、耐圧混合容器中で、製品重量に対して１：６の
比で、乾燥製品の重量に対しても０．８％のアニオン染
料アシッド・ブルー４１（シー・アイ第６２１３０号）
、 ２．５％の塩化シアヌル１モルとメタニル酸３モルとの
反応生成物、 ０．５％のステアリルアミン１モルとエチレンオキサイ
ド１０モルとの反応生成物７５％及びドデシルスルホン
酸２５％より成る混合物 及び０．８％の酢酸（６０％） を含有する、染色に必要な水性染液量を予調台する。

混合容器中で圧縮空゛気により水性染液水平面上で６ｋ
ｐ／ｃｍ２の圧力に調整する。

次いで加圧下にある水性染液混合物を１１５℃に加熱す
る。

次いで例１に於ける如く水性染液を混合容器から染色容
器中へ押し出し、その際水性染液循環の始めに１１０℃
の混合温度に調整する。

浴温度を再び１１５℃に高め次いで製品をこの温度に於
て２０分間染色する。

次いで染色された材料を常法で熱水及び冷水でゆすぎそ
して乾燥する。

均整な青色染色が得られる。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 天然又は合成繊維を含有する紡織巻体を夫々のタイ
   プの繊維に適する染料を用いて吸尽法によす１００℃以
   上の温度で染色し、その際巻体を染色容器中で染色前大
   凡染色温度を有する過熱蒸気で処理して加熱しそして排
   気しそして直ちにそれに続いて混合物容器中で別々に染
   色温度に加熱したそして過圧下過熱蒸気に付した染液と
   接触させ、その際染液を混合物容器から染色容器に空気
   のない過熱蒸気ふん囲気の圧力に対抗して内及び外から
   巻体に同時に導入して移動させ、次に染色処理を染液の
   循環により終了させる方法に於て、全ての染色操作中染
   色容器の部分的張渡下実施しそして染色処理中の、巻体
   を通しての染液の循環を専ら内から外へ行うことを特徴
   とする上記方法。 ２ 染液を染色容器に導入する際巻体に、巻体を載せて
   いる内管が充填させるだけのみの染液を内から供給し、
   一方残りの染液を外から巻体に供給する特許請求の範囲
   第１項記載の方法。 ３ 染色容器の充てん高さを基準として浴比を１：４乃
   至１：１０好ましくは１：４乃至１ニアに調節する特許
   請求の範囲第１項または第２項記載の方法。 ４ 染液循環の際に、１分間当り６乃至１０好ましくは
   ８の染液循環比が得られる特許請求の範囲第１乃至３項
   のいずれかに記載の方法。 ５２０乃至５０１／ｋｇ・分好ましくは３０乃至４０１
   ／ ｋｇ・分のポンプ送入効率にて染液循環を行う特許
   請求の範囲第１乃至４項のいずれかに記載の方法。 ６ 使用されるべき染料及び／又は助剤を充てん段階の
   間に、流し込まれる熱い、場合によりブランクの、液体
   に圧力バルブにより配量する特許請求の範囲第１乃至５
   項のいずれかに記載の方法。 ７ 染料−及び／または助剤添加を４０℃乃至９５℃好
   ましくは５０℃乃至８０℃の温度を有する圧力バルブか
   ら行う特許請求の範囲第６項記載の方法。 ８ 圧力バルブを経由する染料−及び／または助剤添加
   量の容量が染液の全容量の５乃至３０％好ましくは８乃
   至２０％である特許請求の範囲第６項または第７項記載
   の方法。