JPS5950763B2 - 芳香族ポリアミドの溶液を紡糸する方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 非凝固性流体の層を通過させ、液体凝固浴中へ通しその
後新たに紡糸したフィラメント及び凝固液を含むスピン
チューブを通過させる、芳香族ポリアミドの濃厚溶液の
紡糸はアメリカ合衆国特許第３７６７７５６号から公知
である。

この方法はテナシティ、破壊伸度及び初期モジュラスの
顕著な組合せをもつ紡糸されたばかりのファイバーを提
供する。

そのような方法が工業的に実施されうるためには、高速
度紡糸は欠くことができない。

しかしながら、紡糸速度を増大するにつれて、生成する
ファイバーの強度が減少する。

従って、ファイバー強度を失うことなく高速度紡糸を許
す改良された方法が大いに望ましいであろう。

本発明は大きな紡糸速度で高強度の芳香族ポリアミドフ
ィラメントを製造するだめの方法を提供する。

本発明は、下向きに非凝固性流体中を通過させて、液体
凝固浴の中に入れ、ついで新たに紡糸されたフィラメン
ト及び凝固液を有するスピンチューブの中を通過させて
少くとも３００ ？７Ｌｐ？７Ｌの紡糸速ぼで芳香族ポ
リアミドの溶液を紡糸する方法において、新たに紡糸し
たフィラメント及び凝固液を急激にスピンチューブの壁
からスピンチューブの内径の０．０２５〜０．１５倍の
距離変向（ｄｅ ｆ ｌｅｃ ｔ ）させ、かつこの変
向がスピンチューブの入口又は使用する紡糸速度でフィ
ラメントが０．００２秒の間に移動するよりも入口から
遠くない点でおこる、上記芳香族ポリアミドの溶液を紡
糸する方法を提供する。

好ましくは、変向距離はスピンチューブの内径の０．０
５〜０．１２５倍であり、フィラメントはスピンチュー
ブの入口で変向される。

好ましくは、フィラメントはスピンチューブの中を約０
００３秒又はそれ以下で通過し、最も好ましくは、フィ
ラメントはスピンチューブの中を０゜０１秒以下で通過
する。

フィラメントがスピンチューブの壁からスピンチューブ
の内径の０．０２５〜０．１５倍の距離、スピンチュー
ブの出口において付加的に変向されることは有利である
。

第１図は本発明方法に適合する紡糸機構を示す。

第２図は当該技術分野において公知の典型的なスピンチ
ューブを示する。

第３図〜第５図は本発明方法を実施するのに適したスピ
ンチューブを示す。

第１図において、紡糸溶液は移送ライン１を通じてスピ
ニング・ブロック２に供給され、ついで容器４の上部に
配置された紡糸口金３に供給される。

該容器４は大気７に開放されており、管６により供給さ
れる液体凝固浴５を有する。

押出されたフィラメント９は紡糸口金からエアー・ギャ
ップ１７を通過して凝固液中に入いり、そしてスピンチ
ューブ８に入いり、相対的により大きな直径を有するチ
ューブ１１を下向きに通過して大気中に入いり方向変換
手段１０に到り、そこから該フィラメントは駆動ロール
１２及びその同伴分離ロール１３によって引張られ、ロ
ール１２及び１３上にある間に洗浄、中和される。

液体１９０大部分は手段１０でフィラメントから分離落
下する。

ついでヤーンは加熱ロール１４及び１５を通過して乾燥
されロール１６士に巻き取られる。

紡糸口金の表面から凝固液の上部液面までの垂直距離（
１７）は「エアー・ギャップ」という。

スピンチューブ８の頂部から凝固液の上部表面までの垂
直距離（１８）は「停滞層」という。

紡糸口金の最末端から水平方向にフィラメントが大きく
分離しスピンチューブの直径が比較的小さい（その比１
ｄ６ ： １又はそれ以上であることができる）ために
、最外側フィラメントは、垂直からの角度が１５〜３０
°又はそれ以上であることができる収束角でスピンチュ
ーブに入いる。

この収束のためにフィラメントはチューブの壁に沿って
引張られる傾向を有する。

スピンチューブ８はフィラメントのポンピング作用及び
重力のために液で充たされている。

スピンチューブホルダー２０及びチューブ１１によって
与えられるような、スピンチューブを越えるより大きな
断面のそれに続く区域は液体で充たされておらず、スピ
ンチューブの中を通過することによって得られる張力を
越えてフィラメントに対する張力を著しく増加させるも
のではない。

チューブ１１は主としてスピンチューブホルダーに対す
る支持体として作用し、その内壁と落下する液体及び下
降するフィラメントとの間に接触がない程度の直径を有
しているべきである。

チューブ１１の長さは重要でなく、方向変換手段１０ま
で伸びていることができ、あるいはそれ以上であって側
部出口を備えていることさえである。

これとは別に、より浅い容器の場合は、チューブ１１は
必要ではなく、ヤーンはスピンチューブから区域２２゜
２３及び２４（第２図〜第４図参照）の中へそしてそこ
から大気中に、あるいは直接大気中に出て行くことがで
きる。

張力の発生を最小とするためにフィラメントが約０．０
３秒以下（例えば、チューブ２２．９ｃｍ、 ４５７
ｍｐｍ）ｃ、好ましくは０゜０１秒以下（例えば、チュ
ーブ９゜１ｅａ。

５４９ ｍｐｍ）でスピンチューブの中を通過するよう
に本装置を配列しかつ本方法を実施する。

手段１０は、フィラメントが手段１０上を走行する前に
少くとも０．０４秒間（例えば、３０．５Ｃへ４５７
ｍｐｍ）液体と接触するように配置する。

ヤーン変向手段２１がスピンチューブの頂部、又は底部
、又は頂部と底部に配置されているスピンチューブの具
体化を第３図、第４図及び第５図に示す。

ヤーン変向手段は、ヤーンの物理的変位によりそしてヤ
ーンを変位させる壁における乱流液体層を提供すること
により作動すると信じられている。

第８図の円形棚２１は、チューブの端部において液体中
で最大液体乱流を与えるだめの、先行するスピンチュー
ブに垂直な鋭い端部を与える。

棚の底部表面の形状は、その区域の拡大された直径のた
めに重要性がより少ない。

棚をスピンチューブの端部の間で使用する場合、棚の上
流及び下流の両方で乱流壁流を促進するために棚の両側
部に卦いて棚はほぼ垂直の端部を与えるべきである。

ヤーン変向手段は、第５図に示したようにスピンチュー
ブの入口に配置されていることが好ましい。

第３図の棚に卦けるように変向手段に至りそして変向手
段から離れる端部は鋭くなければならずチューブにほぼ
直角でなければならない。

変向手段の有効性は、チューブに対する角度が１３５゜
又はそれ以上に近づくにつれて、著しく減少する。

なぜならばそのような角度での液体の流線がヤーンを引
張ってチューブ壁と接触させるからである。

チューブに沿って多重ヤーン変向手段を提供することは
望ましいであろう。

ヤーン変向手段は、スピンチューブの内径の約０．９５
よシも大きくなく、そして０．７０又はそれ以下である
ことができる内径を有するべきである。

好ましくは、変向手段の内径はスピンチューブの内径の
Ｏ０９よりも大きくはなく００７５よりも小さくはない
であろう。

変向手段及びスピンチューブの内径の最小サイズは、ヤ
ーン束のサイズ、同伴する液体及び［ストリンギング・
アップ」方法の機械的問題によって支配される。

内径はヤーン束及び同伴する液体の直径の３〜１５倍、
好ましくは５〜１０倍であるべきである。

例えば、液体を伴った１０００フイラメント、１５００
デニールのヤーンの直径は約１１１ｔＷｔである。

スピンチューブの入口又は途中に配置されている変向手
段の表面は、好ましくは相対的に浅く、例えば０．１５
〜０．３ＷｔＷｔの厚さでなければならス、一方ヤーン
のセンシテイビテーがよシ小さい場合、チューブの底部
における変向手段はずっと厚く、例えば１〜５ｇｍであ
ることができる。

本発明は、３００〜８００メ一トル／分又はそれ以上、
好ましくは５００〜７００メ一トル／分の紡糸速度で使
用される。

試験方法 ファイバーの性質は２４℃及び相対湿度５５チで、最低
１４時間試験条件下でコンディショニングしたヤーンに
ついて測定する。

実施例の公称１５００デニールのヤーンは約０．８回撚
り７ｃｍ（即ち、１．１撚りマルチプライア−（ｔｗｉ
ｓｔｍｕｌｔｉｐｌｉｅｒ））を与えられておシ、５０
チ歪／分で２５．４αゲージ長で破壊される。

デニールは既知の長さのヤーンを秤量することによって
得られ、４．５％の水分を含有する仕上げ剤を含まない
基準に修正する。

実施例 １ 一般的方法 第１図の配置と同様の配置を使用して、１８．８Ｍ量％
の５．２のインピーレント・ビスコシチー（Ｈ２Ｓ０４
）ヲ有スルホリ（ｐ−フェニレンテレフタルアミド）（
ＰＰＤ−Ｔ）を含有する紡糸溶液を、８５℃で４゜２傭
の直径の円内に配置された１０００個の０．０６４ｇｕ
Ｉｌの直径（７）７Ｊ−リフイスを有する４、３ｃｍの
直径の紡糸口金から９闘のエアー・ギャップを通して３
〜４重量係のＨ２Ｓ０４を含を１０℃の水性凝固液の中
へ押出す。

「停滞層」の厚さは１９１１ｔＷｔである。

フィラメントは、スピンチューブを通して、ついで２４
闘の内径を有するよシ大きなチューブ１１を通して、空
気を通して引抜かれ、洗浄、中和、乾燥された後、６０
８ｍ／分で巻き取られる。

Ａ部 第２図において示した直角の入口端部を有する真すぐな
スピンチューブを使用して上記一般的方法に従う。

このスピンチューブは９゜５朋の内径及び１１．２闘の
長さを有する。

Ｂ部 第３図のスピンチューブと同様のスピンチューブを使用
して上記一般的方法に従う。

このスピンチューブは、スピンチューブの出口に配置さ
れている９、５朋の内径をもつ２．５闘の厚さの直角の
端部を有する円形棚の前に１２．７朋の内径及び７．６
順の長さを有する棚は４．６闘の変向（スピンチューブ
の内径の０．１２６倍）を与える。

Ｃ部 棚ノ前でスピンチューブの長さが１５．２朋Ｔある点を
除いてＢ部の方法に従う。

Ｂ部とＣ部のヤーンのテナシティ−及び破壊伸度の間に
は統計的に顕著な相違がなく、テナシティ−＝２０．８
ｇｐｄ及び伸度＝３．４係である。

比較のために示すと、Ａ部のヤーンはテナシテイ−＝１
８，８ｇｐｄかつ伸度＝３．８％である。

Ｄ部 上端部が丸くチューブの長さが１２．７５ｃｍで紡糸速
度が４５７ ｍ７分である点を除き、同じ型のスピンチ
ューブを使用してＡ部を繰り返すとテナシティ−＝ １
８ 、９ ｇｐｄ のヤーンが得られる。

チューブの長さが１２．７ｓｔｍである点を除いて、Ｂ
部のスピンチューブを使用する比較しうる紡糸はテナシ
ティ−＝２０．Ｉｇｐｄ のヤーンを与える。

実施例 ２ 一般的方法 第１図の配置と同様の配置を使用して、１９．２〜１９
．５重量％の５．２のインピーレント・ビスコシチー（
Ｈ２Ｓ ０４）を有するポリ（ｐ−フェニレンテレフタ
ルアミド）を含有する紡糸溶液を、８０℃で４．２備の
直径の円内に配置された１０００個の０．０６４ｍｍの
直径のオリフィスを有する４、８傭の直径の紡糸口金か
ら９闘のエアー・ギャップを通して４％のＨ２ＳＯ４を
含む１０℃の水性凝固液の中へ押出す。

「停滞層」の厚さは２５１１ｊである。

フィラメントはスピンチューブを通して、空気を通して
、洗浄、中和、乾燥された後に４５７ ｍ７分で巻き取
られる。

Ａ部 第４図に卦いて示したチューブと同様のスピンチューブ
を使用して上記一般的方法に従う。

スピンチューブは９．５Ｂの内径をもつ２．５順の厚さ
の直角の端部を有する円形棚の前に１２．７闘の内径及
び１２．７１１１１の長さを有する。

棚の下方にかいて、１４．２１１１１ｔの内径をもつ３
６ｗＩＩｔの長さの部分があり、これは、１９朋の内径
をもつ４８龍の長さの部分の中へ、ついで３４゜８朋の
内径をもつチューブの中へ開いている。

棚は１．６１！ＩＩ！ノ変向（スピンチューブの内径の
０．１２６倍）を与える。

Ｂ部 第５図のスピンチューブと同様のスピンチューブを使用
する点を除きＡ部の方法に従う。

このスピンチューブの入口の詳細は第６図においてさら
に詳細に示されている。

頂部及び底部のふちは、６．３５＋ｕの内径及び０．２
５ｆｌｆｉの厚さを有する。

スピンチューブは７．１順の内径及び８９朋の長さをも
つ。

変向ｌＩ′ｉｏ、３７５Ｗｔ１ｒｔ（スピンチューブの
内径の０．０５３倍）である。

Ｃ部 スピンチューブの長さが７１ｍｍで頂部のふちのみを使
用する点を除きＢ部の方法に従う。

Ｄ部 ８ｏ７６間の内径の頂部のふちをもつ９゜５３朋の内径
の、１５．２ｔＩｔＷｔの長さのスピンチューブを使用
してＣ部の方法に従う。

変向は０．３８５ｖｔｍ（スピンチューブの内径の０．
０４倍）である。

共通の源の紡糸溶液を使用して、Ａ部及びＤ部を長時間
同時に実施する。

生成するヤーンの平均テナシティ−及び伸度は次のとお
りである。

部 テナシティ−１ｇｐｄ 伸度チ Ａ ２０．３ ３．６Ｂ
２１．０ ３．７ ０ ２０．９ ３．６ Ｄ ２０．５− ３．６スピンチユー
ブの入口に卦けるヤーン及び凝固液の変向は、スピンチ
ューブの入口から除去される点にかける変向と同等であ
るかそれよりも優れているかのいずれかであることを見
ることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明方法に適合する紡糸機構を示す。 第２図は当該技術分野に卦いて公知の典型的なスピンチ
ューブを示す。 第３図〜第５図は本発明方法を実施するのに適したスピ
ンチューブを示す。 第６図はスピンチューブの入口の詳細を示す。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 下向きに非凝固性流体中を通過させて、液体凝固浴
   の中に人、ついで新たに紡糸されたフィラメント及び凝
   固液を有するスピンチューブの中を通過させて少くとも
   ３００ ｍｐ？７’Ｌの紡糸速度で芳香族ポリアミドの
   溶液を紡糸する方法において新たに紡糸したフィラメン
   ト及び凝固液を急激にスピンチューブの壁からスピンチ
   ューブの内径の０．０２５〜０゜１５倍の距離変向させ
   、かつこの変向がスピンチューブの入口又は使用する紡
   糸速度でフィラメントが０．００２秒の間に移動するよ
   りも入口から遠くない点でおこることを特徴とする上記
   芳香族ポリアミドの溶液を紡糸する方法。 ２ 変向距離がスピンチューブの内径の０．０５−０．
   １２５倍であることを特徴とする特許請求の範囲第１項
   記載の方法。 ３ フィラメントがスピンチューブの入口で変向される
   ことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の方法。 ４ フィラメントがスピンチューブの中を約０．０３秒
   又はそれ以下で通過することを特徴とする特許請求の範
   囲第１項記載の方法。 ５ フィラメントがスピンチューブの中を０．０１秒以
   下で通過することを特徴とする特許請求の範囲第４項記
   載の方法。 ６ フィラメントがスピンチューブの壁からスピンチュ
   ーブの内径の０゜０２５〜０．１５倍の距離付加的に変
   向され、この付加的変向がスピンチューブの出口にある
   ことを特徴とする特許請求の範囲第３項記載の方法。