JPS5935674B2 - 廃触媒の抜き出し処理法 - Google Patents
廃触媒の抜き出し処理法Info
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- JPS5935674B2 JPS5935674B2 JP53135383A JP13538378A JPS5935674B2 JP S5935674 B2 JPS5935674 B2 JP S5935674B2 JP 53135383 A JP53135383 A JP 53135383A JP 13538378 A JP13538378 A JP 13538378A JP S5935674 B2 JPS5935674 B2 JP S5935674B2
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
- B01J8/0015—Feeding of the particles in the reactor; Evacuation of the particles out of the reactor
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
- Processing Of Solid Wastes (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は炭化水素類の接触反応に用いた触媒、すなわち
廃触媒を反応系から安全かつ簡易に抜き出すための処理
法に関する。
廃触媒を反応系から安全かつ簡易に抜き出すための処理
法に関する。
一般に、炭化水素類、例えばガソリン、灯油、重油など
の接触反応に使用される触媒は、該反応において被毒や
コーキング等によってその活性が低下するため、その都
度反応器から抜き出し新しい触媒と交換することが必要
となる。
の接触反応に使用される触媒は、該反応において被毒や
コーキング等によってその活性が低下するため、その都
度反応器から抜き出し新しい触媒と交換することが必要
となる。
しかしながら、上記廃触媒は重油の接触反応に用いたも
のでは固結した状態にあるためその抜き出しにあたって
機械的に破砕することが必要となり、したがって、この
ようにして粉砕した廃触媒はその取り出し時における衝
撃などにより粉じんを発生して作業環境を著しく損ねる
ようになる。
のでは固結した状態にあるためその抜き出しにあたって
機械的に破砕することが必要となり、したがって、この
ようにして粉砕した廃触媒はその取り出し時における衝
撃などにより粉じんを発生して作業環境を著しく損ねる
ようになる。
また、上記廃触媒を大気中に取り出した場合、空気中の
酸素によって該廃触媒上の付着物が酸化して燃焼するに
至り、その結果廃触媒の自然発火現象を起こすようにな
る。
酸素によって該廃触媒上の付着物が酸化して燃焼するに
至り、その結果廃触媒の自然発火現象を起こすようにな
る。
従来、上述したような廃触媒の抜き出し時にみられる問
題を解決するために種々の方法が提案されており、特に
近年、（イ）有機アミンを添加した鉱油を反応器内に装
入して循環させることにより該器内の固結した状態の廃
触媒を洗浄して軟化する方法（特公昭５２−５００３３
号公報）および（ロ）廃触媒を界面活性物質の存在下も
しくは界面活性物質とキレ−１・剤の存在下で水又は鉱
油で浸潤して濡れの状態にする方法（特公昭５２−４．
４７５５号公報）が提案されている。
題を解決するために種々の方法が提案されており、特に
近年、（イ）有機アミンを添加した鉱油を反応器内に装
入して循環させることにより該器内の固結した状態の廃
触媒を洗浄して軟化する方法（特公昭５２−５００３３
号公報）および（ロ）廃触媒を界面活性物質の存在下も
しくは界面活性物質とキレ−１・剤の存在下で水又は鉱
油で浸潤して濡れの状態にする方法（特公昭５２−４．
４７５５号公報）が提案されている。
上記（イ）ならびに（ロ）の方法は固結状態の廃触媒を
軟化もしくは濡れの状態にするものであるから廃触媒の
抜き出し時における粉じん発生や自然発火の現象を防止
するのに効果はあるが、しかしながら、重油直接脱硫に
用いた固結した廃触媒においては上述した現象を−そう
効果的に防止するために、上記（イ）の方法を適用して
廃触媒を軟化したものに、さらに（ロ）の方法により廃
触媒を湿潤させるという２段階の処理を施さなければな
らない。
軟化もしくは濡れの状態にするものであるから廃触媒の
抜き出し時における粉じん発生や自然発火の現象を防止
するのに効果はあるが、しかしながら、重油直接脱硫に
用いた固結した廃触媒においては上述した現象を−そう
効果的に防止するために、上記（イ）の方法を適用して
廃触媒を軟化したものに、さらに（ロ）の方法により廃
触媒を湿潤させるという２段階の処理を施さなければな
らない。
そのうえ（イ）の方法を適用するとそれに用いる有機ア
ミンの一部が廃触媒の湿潤処理に際して分解を起してア
ンモニアや悪臭の引゛い低級アミンに変化し、そのため
作業環境を悪くし、一方上記処理に用いた鉱油の再利用
には脱臭処理が必要となるなどの問題点がみられる。
ミンの一部が廃触媒の湿潤処理に際して分解を起してア
ンモニアや悪臭の引゛い低級アミンに変化し、そのため
作業環境を悪くし、一方上記処理に用いた鉱油の再利用
には脱臭処理が必要となるなどの問題点がみられる。
本発明は、上述したごとき従来技術にみられる問題点を
解消し、廃触媒を安全かつ簡易に反応器から抜き出すた
めの処理法を提供することを目的とする。
解消し、廃触媒を安全かつ簡易に反応器から抜き出すた
めの処理法を提供することを目的とする。
以下本発明について詳しく説明する。
本発明は、炭化水素類の接触反応に用いた廃触媒をラク
トン類を含有する水または鉱油で浸潤処理することを特
徴とする。
トン類を含有する水または鉱油で浸潤処理することを特
徴とする。
本発明の対象となる廃触媒は、ガソリン、灯油、軽油な
らびに重油の脱硫、分解のごとき炭化水素類の接触反応
に用いられた広範囲な種類のものを包含する。
らびに重油の脱硫、分解のごとき炭化水素類の接触反応
に用いられた広範囲な種類のものを包含する。
本発明でこれら廃触媒の浸潤に用いられる処理液はラク
トン類を水または鉱油、例えば、ガソリン、灯油、軽油
、アスファルチン分の少ない重油ならびに芳香族炭化水
素に含有させたものであって、ここでラクトン類として
はβ−ラクトン、γ−ラクトン、δ−ラクトン、大環状
ラクトンなど広範囲の種類のものが単独もしくは２種以
上混合して用いることができる。
トン類を水または鉱油、例えば、ガソリン、灯油、軽油
、アスファルチン分の少ない重油ならびに芳香族炭化水
素に含有させたものであって、ここでラクトン類として
はβ−ラクトン、γ−ラクトン、δ−ラクトン、大環状
ラクトンなど広範囲の種類のものが単独もしくは２種以
上混合して用いることができる。
これらのラクトン類を水又は鉱油に含有させるには、水
又は鉱油に対し０．００５重量％〜２０重量％、好まし
くは１〜５重量％の添加量の範囲で浸潤条件に応じて添
加して均一に混和するとよい。
又は鉱油に対し０．００５重量％〜２０重量％、好まし
くは１〜５重量％の添加量の範囲で浸潤条件に応じて添
加して均一に混和するとよい。
なお、この際ラクトンの種類により溶液もしくは分散液
の形態となる。
の形態となる。
上述のようにして調製した処理液を用いて廃触媒を浸潤
処理するには、反応器から反応物を抜き出したのち、該
処理液を継続循環させて廃触媒を浸潤させてもよく、ま
た、廃触媒および反応器内を軽油のごとき洗浄用溶剤で
洗浄したのち、上述のようにして浸潤してもよい。
処理するには、反応器から反応物を抜き出したのち、該
処理液を継続循環させて廃触媒を浸潤させてもよく、ま
た、廃触媒および反応器内を軽油のごとき洗浄用溶剤で
洗浄したのち、上述のようにして浸潤してもよい。
なお、後者の場合には洗浄用溶剤として用いた鉱油にラ
クトン類を添加して処理液として適用できる。
クトン類を添加して処理液として適用できる。
上記浸潤処理は５０℃乃至３５０℃の温度で、水素又は
窒素のごとき不活性気体の雰囲気下で行なうのが好まし
い。
窒素のごとき不活性気体の雰囲気下で行なうのが好まし
い。
本発明で廃触媒の浸潤処理に用いるラクトン類は分解し
ても処理液に着臭することがないので有機アミンを用い
たときのような再利用のための処理液の脱臭処理が必要
でなくなる。
ても処理液に着臭することがないので有機アミンを用い
たときのような再利用のための処理液の脱臭処理が必要
でなくなる。
以上述べたごとく、本発明によると、重油脱硫のごとき
炭化水素類の接触反応に用いた廃触媒（固結した状態）
の反応器からの抜き出し作業が、自然発火および粉じん
飛散などの障害を伴うことな（一段階で安全かつ簡易に
実施できる利点がある。
炭化水素類の接触反応に用いた廃触媒（固結した状態）
の反応器からの抜き出し作業が、自然発火および粉じん
飛散などの障害を伴うことな（一段階で安全かつ簡易に
実施できる利点がある。
次に実施例を例示して本発明を具体的に説明する。
実施例 １
重油の直接脱硫装置の触媒抜き出しに際し、まず通常の
運転停止操作において、軽油を用いて触媒及び系内の洗
浄を実施した。
運転停止操作において、軽油を用いて触媒及び系内の洗
浄を実施した。
この洗浄操作終了後、洗浄温度及び圧力をそのままにし
てこの軽油に、ブチロラクトンを１％重量添加して、さ
らに８時間継続循環したのち、装置の完全停止操作を行
なった。
てこの軽油に、ブチロラクトンを１％重量添加して、さ
らに８時間継続循環したのち、装置の完全停止操作を行
なった。
運転停止後、触媒の充填されている反応塔内の軽油等を
十分に抜き出し反応塔を開放し、触媒を取り出した。
十分に抜き出し反応塔を開放し、触媒を取り出した。
この触媒は固結が解かれ軟化した状態であり、しかも取
り出し時には飛散粉じんの発生がなく、自然発火現象も
みられなかった。
り出し時には飛散粉じんの発生がなく、自然発火現象も
みられなかった。
しかも、抜き出した軽油には異臭は認められず、そのま
ま再利用が可能であった。
ま再利用が可能であった。
実施例 ２−４
重油脱硫装置の反応塔より抜き出した廃触媒について、
水素および硫化水素で処理して再び被酸化性を高め、つ
いで、下記第１表に示す各ラクトン類を含有する鉱油を
それぞれ浸潤処理剤として用いて、１９０℃で６時間浸
潤処理した触媒を、（１）酸素気流中での急激自然酸化
発熱の有無及び（２）本屋式硬度計による硬度の測定を
行ない、廃触媒の自然発化の防止及び軟化ができること
を例示した。
水素および硫化水素で処理して再び被酸化性を高め、つ
いで、下記第１表に示す各ラクトン類を含有する鉱油を
それぞれ浸潤処理剤として用いて、１９０℃で６時間浸
潤処理した触媒を、（１）酸素気流中での急激自然酸化
発熱の有無及び（２）本屋式硬度計による硬度の測定を
行ない、廃触媒の自然発化の防止及び軟化ができること
を例示した。
この処理を適用した結果を実施例２〜４とし、又上記浸
潤処理しないものを比較例１としてそれぞれ第１表に示
した。
潤処理しないものを比較例１としてそれぞれ第１表に示
した。
Claims (1)
- １ 炭化水素類の接触反応に用いた廃触媒をラクトン類
を含有する水または鉱油で浸潤処理することを特徴とす
る上記廃触媒の抜き出し処理法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP53135383A JPS5935674B2 (ja) | 1978-11-02 | 1978-11-02 | 廃触媒の抜き出し処理法 |
| US06/088,923 US4268414A (en) | 1978-11-02 | 1979-10-29 | Method for removing and treating waste catalyst |
| NLAANVRAGE7908007,A NL184877C (nl) | 1978-11-02 | 1979-11-01 | Werkwijze voor het reinigen van een reactor, waarin een katalytische reactie van koolwaterstoffen is uitgevoerd. |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP53135383A JPS5935674B2 (ja) | 1978-11-02 | 1978-11-02 | 廃触媒の抜き出し処理法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5561970A JPS5561970A (en) | 1980-05-10 |
| JPS5935674B2 true JPS5935674B2 (ja) | 1984-08-30 |
Family
ID=15150415
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP53135383A Expired JPS5935674B2 (ja) | 1978-11-02 | 1978-11-02 | 廃触媒の抜き出し処理法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4268414A (ja) |
| JP (1) | JPS5935674B2 (ja) |
| NL (1) | NL184877C (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06102144B2 (ja) * | 1987-07-10 | 1994-12-14 | 鹿島エンジニアリング株式会社 | 触媒の抜出し方法 |
| US4900713A (en) * | 1988-08-19 | 1990-02-13 | Texaco, Inc. | Stabilizing spent hydrotreating catalyst for reprocessing or storage |
| IT1269295B (it) * | 1994-03-07 | 1997-03-26 | Dow Corning | Mescole a base di elastomeri fluorosiliconici e di polimeri del fluoruro di vinilidene |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US1933508A (en) * | 1929-11-12 | 1933-10-31 | Standard Ig Co | Catalytic process for destructive hydrogenation of heavy hydrocarbons and for regeneration of catalyst therefor |
| US3436318A (en) * | 1967-10-25 | 1969-04-01 | Monsanto Co | Solvent purification by distillation with a hydrocarbon oil |
| JPS5244755B2 (ja) * | 1974-04-30 | 1977-11-10 | ||
| LU70411A1 (ja) * | 1974-06-25 | 1976-04-13 | ||
| US4155875A (en) * | 1975-07-18 | 1979-05-22 | Nippon Mining Co., Ltd. | Method of softening caked catalyst |
-
1978
- 1978-11-02 JP JP53135383A patent/JPS5935674B2/ja not_active Expired
-
1979
- 1979-10-29 US US06/088,923 patent/US4268414A/en not_active Expired - Lifetime
- 1979-11-01 NL NLAANVRAGE7908007,A patent/NL184877C/xx not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| NL184877C (nl) | 1989-12-01 |
| JPS5561970A (en) | 1980-05-10 |
| US4268414A (en) | 1981-05-19 |
| NL7908007A (nl) | 1980-05-07 |
| NL184877B (nl) | 1989-07-03 |
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