JPS5933550B2 - 二酸化テルル単結晶の育成方法 - Google Patents
二酸化テルル単結晶の育成方法Info
- Publication number
- JPS5933550B2 JPS5933550B2 JP56202150A JP20215081A JPS5933550B2 JP S5933550 B2 JPS5933550 B2 JP S5933550B2 JP 56202150 A JP56202150 A JP 56202150A JP 20215081 A JP20215081 A JP 20215081A JP S5933550 B2 JPS5933550 B2 JP S5933550B2
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- JP
- Japan
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- crystal
- tellurium dioxide
- diameter
- single crystal
- growing
- Prior art date
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- Expired
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/46—Sulfur-, selenium- or tellurium-containing compounds
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は引上げ育成法によって二酸化テルル単結晶を
育成する方法に関するものであり、特に脈理の発生しな
い育成方法に関するものである。
育成する方法に関するものであり、特に脈理の発生しな
い育成方法に関するものである。
二酸化テルルは大きな光偏向係数を持つ物質として知ら
れ、それを利用してレーザー光の変調器としてレーザー
ファクシミリなどに応用され、実用化されている。
れ、それを利用してレーザー光の変調器としてレーザー
ファクシミリなどに応用され、実用化されている。
実用に際してこの結晶に基本的に望まれることは他の光
学用結晶と同様にレーザー光が結晶中を進むとき、吸収
や散乱などで減衰したり屈折したりしないことである。
学用結晶と同様にレーザー光が結晶中を進むとき、吸収
や散乱などで減衰したり屈折したりしないことである。
そしてこれらは不純物、気泡、脈理などの存在が原因と
なって起る。
なって起る。
不純物の除去は高純度の原料を使用することで解決でき
、気泡の発生は結晶の引上げ速度や回転数、炉内の温度
分布を適正な値にすることで防ぐことが出来る。
、気泡の発生は結晶の引上げ速度や回転数、炉内の温度
分布を適正な値にすることで防ぐことが出来る。
しかし脈理はその発生機構が解明されていな℃・ために
発生を抑える根本的な方法が確立されておらず、良質結
晶の歩留りを悪くする原因となっている。
発生を抑える根本的な方法が確立されておらず、良質結
晶の歩留りを悪くする原因となっている。
この発明は脈理を含まない品質のよい二酸化テルル単結
晶の育成方法を提供することを目的とするものである。
晶の育成方法を提供することを目的とするものである。
すなわち本発明は二酸化テルル単結晶を引上げ法により
育成する際に育成開始時あるいは種子結晶がある所定の
直径になった後、原料融液をしだいに冷却させてゆき、
種子結晶から次第に太らせて所定の直径を得た後、前述
の種子結晶より所定の直径を得る迄の直径の増加率と同
等か又はより少ない割合で少しづつ直径が増加するよう
に育成して、結晶外形が結果として円錐形かあるいは細
長い円錐台形あるいは細長い釣鐘状となるような形状で
、かつ該結晶の底面の形状が平坦あるいは凸形となるよ
うに育成することである。
育成する際に育成開始時あるいは種子結晶がある所定の
直径になった後、原料融液をしだいに冷却させてゆき、
種子結晶から次第に太らせて所定の直径を得た後、前述
の種子結晶より所定の直径を得る迄の直径の増加率と同
等か又はより少ない割合で少しづつ直径が増加するよう
に育成して、結晶外形が結果として円錐形かあるいは細
長い円錐台形あるいは細長い釣鐘状となるような形状で
、かつ該結晶の底面の形状が平坦あるいは凸形となるよ
うに育成することである。
以下この発明を育成実験およびその結果の考察と合わせ
て図を用いて詳細に説明する。
て図を用いて詳細に説明する。
育成実験の条件は次の通りである。
るつぼは内径、深さ共に５０ｍｍ、厚さ１．５ｍｍの白
金製で、種子結晶回転数は毎分３０回、引上げ速さは毎
時２朋、溶融原料液面上の温度勾配は１ｃｒＩ′Ｌ当り
１２０℃とした。
金製で、種子結晶回転数は毎分３０回、引上げ速さは毎
時２朋、溶融原料液面上の温度勾配は１ｃｒＩ′Ｌ当り
１２０℃とした。
二酸化テルル（融点約７４０°Ｃ）は凝固潜熱が比較的
大きいので、この熱を効率よく放散させるため、タンタ
ル酸リジウムやニオブ酸リジウムのＩＣｒＩＬ当り５０
℃より大きくしている。
大きいので、この熱を効率よく放散させるため、タンタ
ル酸リジウムやニオブ酸リジウムのＩＣｒＩＬ当り５０
℃より大きくしている。
しかし二酸化テルルの場合、一般の結晶育成で行われる
ような一定直径を保持するような育成条件では第１図の
ように結晶底面１の形状は凹形となる。
ような一定直径を保持するような育成条件では第１図の
ように結晶底面１の形状は凹形となる。
これは１ｃｒＩＬ当り１２０℃の温度勾配では凝固潜熱
の放散が不充分であることを示している。
の放散が不充分であることを示している。
すなわち、凝固潜熱が小さいか又は熱の放散が充分であ
る場合は、結晶化（凝固）は本来最も温度が低い原料融
液面の中心部すなわち結晶底面の中心部から外周へと向
って理想的に行なわれ、凝固時の歪は結晶中に残留しな
いが、熱放散が不充分である場合は結晶中に溜った熱の
ため結晶の中心部が高温となり、結晶の凝固は結晶表面
から熱の放散の比較的大きい外周部から始まり、中心部
が最後となるため歪が残留して、これが脈理発生の原因
となると考えられる。
る場合は、結晶化（凝固）は本来最も温度が低い原料融
液面の中心部すなわち結晶底面の中心部から外周へと向
って理想的に行なわれ、凝固時の歪は結晶中に残留しな
いが、熱放散が不充分である場合は結晶中に溜った熱の
ため結晶の中心部が高温となり、結晶の凝固は結晶表面
から熱の放散の比較的大きい外周部から始まり、中心部
が最後となるため歪が残留して、これが脈理発生の原因
となると考えられる。
脈理は結晶を１１０軸方向に育成した場合、もう一つの
１１０軸に垂直な板状に入り、これを育成軸に垂直な断
面から見ると第２図のように何本かの線として認められ
る。
１１０軸に垂直な板状に入り、これを育成軸に垂直な断
面から見ると第２図のように何本かの線として認められ
る。
このような脈理を発生させないためには熱の放散をよく
して結晶底面が平坦又は凸状になるような条件を見出せ
ばよいことになる。
して結晶底面が平坦又は凸状になるような条件を見出せ
ばよいことになる。
その実現のためには種子回転を少なくするかあるいは炉
内温度勾配を大きくするなどの方法が考えられる。
内温度勾配を大きくするなどの方法が考えられる。
しかし二酸化テルルの場合、前記の回転数より小さくす
ると結晶中に気泡の入ること、さらに温度勾配も１ｃＩ
ｒＬ当り１５０℃以上にすると歪が多くなって結晶の切
断などの加工時にひび割れを起こすことが判明した。
ると結晶中に気泡の入ること、さらに温度勾配も１ｃＩ
ｒＬ当り１５０℃以上にすると歪が多くなって結晶の切
断などの加工時にひび割れを起こすことが判明した。
このためこれら以外の方法をとらねばならない。
ここで発明者が行なった方法は原料融液そのものの温度
を下げていく方法である。
を下げていく方法である。
この方法によれば凝固潜熱は温度が次第に低くなる溶融
原料の方へも拡散するため、熱放散は充分に行われ、結
晶内部に残留しないので原料の結晶化は外周部から起こ
ることなく、中心部からあるいは均等に起こることが推
定される。
原料の方へも拡散するため、熱放散は充分に行われ、結
晶内部に残留しないので原料の結晶化は外周部から起こ
ることなく、中心部からあるいは均等に起こることが推
定される。
次に実施例において育成条件ならびに原料融液の降温率
に対する結晶底面の形状、さらに底面形状と脈理発生と
の関連について述べる。
に対する結晶底面の形状、さらに底面形状と脈理発生と
の関連について述べる。
育成条件は前記の通りとし、育成方向は１１０軸、種子
結晶を次第に太らせて得られるいわゆる所定直径を２０
ｍｍ程度とし、この所定直径を確保した後の原料融液の
降温率を毎時０．４℃、０．５℃、０．６℃の三種類と
した。
結晶を次第に太らせて得られるいわゆる所定直径を２０
ｍｍ程度とし、この所定直径を確保した後の原料融液の
降温率を毎時０．４℃、０．５℃、０．６℃の三種類と
した。
そして各種類について２本づつ単結晶を育成した。
この結果から定性的にではあるが降温率の大きい場合は
結晶の太り方（直径増加率）も大きいようであった。
結晶の太り方（直径増加率）も大きいようであった。
直径増加率の比較的大きいものは第３図のように底面が
（ａ）平坦か又は（ｂ）凸形となった。
（ａ）平坦か又は（ｂ）凸形となった。
直径増加率を所定直径２をＤＡ、底面直径３をＤＢ、両
直径間の長さを１として（ＤＢ−ＤＡ）／１で定義する
と、直径増加率と底面形状の関係は第４図のようである
。
直径間の長さを１として（ＤＢ−ＤＡ）／１で定義する
と、直径増加率と底面形状の関係は第４図のようである
。
両者の関係は絶対的に厳密なものではなく目安程度と考
えた方がよいと思われる。
えた方がよいと思われる。
何故なら、条件を全く同じにした場合であっても育成結
晶にはある程度の差異が見られるものだからである。
晶にはある程度の差異が見られるものだからである。
従って増加率はなるべく大きくとった方が有利と思われ
る。
る。
これら底面形状が平坦および凸形となった結晶には予想
通り脈理は認められなかった。
通り脈理は認められなかった。
これは先に推定したように結晶直径の増加率が大きいこ
とは原料融液の温度降下が大きいことを意味し、それが
凝固潜熱の放散に寄与して結晶化が理想的に行われ、そ
の結果脈理の発生が抑制されることになるからであろう
。
とは原料融液の温度降下が大きいことを意味し、それが
凝固潜熱の放散に寄与して結晶化が理想的に行われ、そ
の結果脈理の発生が抑制されることになるからであろう
。
尚、脈理の有無の判定は育成結晶を引上げ軸に垂直に厚
さ１０ｍｍ程度に切断した後、二つの切断面が平行にな
るように鏡面研磨し、これを肉眼観察と偏光顕微鏡観察
することによって行なった。
さ１０ｍｍ程度に切断した後、二つの切断面が平行にな
るように鏡面研磨し、これを肉眼観察と偏光顕微鏡観察
することによって行なった。
原料の融液の降温の方法は単調に一定の率で行なって結
晶外形が円錐形ないしは円錐台形をなす方法の他に、初
期は比較的大きい降温率とし、中期・後期になるに従っ
て降温率を次第に小さくしていって細長い釣鐘状の形に
する方法によっても良い結果が得られた。
晶外形が円錐形ないしは円錐台形をなす方法の他に、初
期は比較的大きい降温率とし、中期・後期になるに従っ
て降温率を次第に小さくしていって細長い釣鐘状の形に
する方法によっても良い結果が得られた。
後の方法は前の方法に比較して直径の増加率は少ないの
で高価な原料の節約となり、切り出される素子の大きさ
も比較的揃っているので加工が容易であるなど有利な点
が多い。
で高価な原料の節約となり、切り出される素子の大きさ
も比較的揃っているので加工が容易であるなど有利な点
が多い。
以上詳述したようにこの発明を用いて二酸化テルルの単
結晶育成を行なえば脈理のない品質の良い単結晶を得る
ことが出来る。
結晶育成を行なえば脈理のない品質の良い単結晶を得る
ことが出来る。
【図面の簡単な説明】
第１図は二酸化テルル単結晶育成時に所定の直径から一
定に保持した場合の底面形状を示す図、第２図は１１０
軸方向に育成した結晶をこの軸に垂直に切断した場合に
見える脈理の様子を示す図、第３図ａ、ｂは原料融液を
降温し７ながも単結晶を育成した場合の結晶外形の一例
と底面形状を示す図、第４図は直径増加率と結晶底面の
形状の関連を示す図である。 以上の図において、１は単結晶の凹面状になっている底
面部、２は実施例の方法により作製した単結晶における
円錐台形の上部の直径３は同様の単結晶の育成終了時の
直径を示す。
定に保持した場合の底面形状を示す図、第２図は１１０
軸方向に育成した結晶をこの軸に垂直に切断した場合に
見える脈理の様子を示す図、第３図ａ、ｂは原料融液を
降温し７ながも単結晶を育成した場合の結晶外形の一例
と底面形状を示す図、第４図は直径増加率と結晶底面の
形状の関連を示す図である。 以上の図において、１は単結晶の凹面状になっている底
面部、２は実施例の方法により作製した単結晶における
円錐台形の上部の直径３は同様の単結晶の育成終了時の
直径を示す。
Claims (1)
- １ 二酸化テルル単結晶を引き上げ法によって育成する
際に、育成開始時あるいは種子結晶がある直径になった
ときから原料融液をしだいに冷却させてゆき、種子結晶
からしだいに直径が増加するような形状で、しかもその
底面が平坦かあるいは凸面になるような形状に育成する
ことを特徴とする二酸化テルル単結晶の育成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56202150A JPS5933550B2 (ja) | 1981-12-15 | 1981-12-15 | 二酸化テルル単結晶の育成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56202150A JPS5933550B2 (ja) | 1981-12-15 | 1981-12-15 | 二酸化テルル単結晶の育成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58104099A JPS58104099A (ja) | 1983-06-21 |
| JPS5933550B2 true JPS5933550B2 (ja) | 1984-08-16 |
Family
ID=16452787
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56202150A Expired JPS5933550B2 (ja) | 1981-12-15 | 1981-12-15 | 二酸化テルル単結晶の育成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5933550B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60214690A (ja) * | 1984-03-30 | 1985-10-26 | ウオング・ラボラトリ−ズ・インコ−ポレ−テツド | 改良されたビデオテツクスデコ−ダ装置 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2507319C1 (ru) * | 2012-11-22 | 2014-02-20 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт геологии и минералогии им. В.С. Соболева Сибирского отделения Российской академии наук (Институт геологии и минералогии СО РАН, ИГМ СО РАН) | Способ выращивания кристаллов парателлурита гранной формы и устройство для его осуществления |
-
1981
- 1981-12-15 JP JP56202150A patent/JPS5933550B2/ja not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60214690A (ja) * | 1984-03-30 | 1985-10-26 | ウオング・ラボラトリ−ズ・インコ−ポレ−テツド | 改良されたビデオテツクスデコ−ダ装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS58104099A (ja) | 1983-06-21 |
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