JPS5929635A - ソルビン酸アルカリ塩の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、ソルビン酸アルカリ塩の製造方法に関する。

さらに詳しくは長管状の加熱器と攪拌機付真空乾燥機と
の組み合わせからなる濃縮、乾燥装置を用いて、ソルビ
ン酸アルカリ塩水溶液から品質の安定なソルビン酸アル
カリ塩を得る方法に関するものである。

ソルビン酸カリウム、ソルビン酸ナトリウム等のソルビ
ン酸アルカリ塩は、食品の防かび剤として重要であり、
特に水に易溶性であるので、同効のソルビン酸に比し、
取扱上優れ、多用されている。ところで、ソルビン酸ア
ルカリ塩は、大気中に通常の貯蔵条件下に保存するとき
は時間の経過と共に変質して着色を増し、著るしく商品
価値が低下する傾向にある。

ソルビン酸アルカリ塩は、通常ソルビン酸を水媒体中も
しくは有機溶媒中において水酸化カリウム、水酸化ナト
リウム等のアルカリと反応させ、その中和塩溶液として
製造されるが、従来この溶液から固体状製品を取り出す
には噴霧乾燥法、薄膜蒸発法、溶媒晶析法等の方法が用
いられて来た。

しかしながら、これらの方法では、例えば溶媒を用いた
晶析法は品質的には優れているが、溶媒回収に多大のエ
ネルギーを使用し、又固液分離工程が入るため製造工程
が長くなり、経済的な不利はまぬがれない。又、噴霧乾
燥法のごとき直接乾燥法はエネルギーの損失もさること
ながら、粉末が高温下にさらされるため、品質面で必ず
しも良好な結果は得られていない。

他方、品質面からみた場合、これらと組合せながら添加
物を加えることにより着色を防止する検討も種々性なわ
れているが、そもそもソルビン酸アルカリ塩は食品添加
物であり、これに添加物を入れることは衛生上はなはだ
好ましくなく、又効果に関しても長期保存安定性に関し
て、なお不充分である等工業的には不満足な点が多い。

そこで、本発明者らは上記ら従来法の欠陥を考慮した上
で鋭意検討を重ねた結果、ソルビン酸アルカリ塩水溶液
から固体状製品を取出すに際し、特定の装置を用いて該
水溶液を直接濃縮、乾燥するという、従来に比べ簡単な
処理手段を採用することによって、エネルギー面や設備
面において経済的に有利で、且つ品質の安定なソルビン
酸アルカリ塩を得ることに成功した。

本発明は、（１）ソルビン酸アルカリ塩水溶液を濃縮、
乾燥する方法において該水溶液を長管状加熱器と攪拌機
付真空乾燥機との組合せからなる装置で、同時に濃縮、
乾燥して直接固体状製品を得ることを特徴とするソルビ
ン酸アルカリ塩の製造方法、（２）長管状加熱器の主要
寸法が該水溶液の仕込量（ｋｇ／Ｈｒ）を基準し、とて
断面積（ぜ）で、２．　ＯＸＩ　Ｏ’　〜６．ＯＸ１０
’　ｋｇ／Ｊ−Ｈｒの範囲、且つ、伝熱面積（セ）で３
０〜８０１ｃｇ／、ｆ・Ｈｒの範囲から選ばれることを
特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の方法である。

次に、本発明の方法を概要フローの一例にそって具体的
に説明する。

原液ソルビン酸アルカリ塩水溶液は仕込ポンプを経て長
管状加熱器に導入される。該加熱器内では加熱された原
液は気体−液体一固体の混相流となり、瞬時に通過する
。従って、混和流はスケールの析出や管内閉塞を抑え、
又、極短の滞留時間は製品の加熱緑変を抑えきる。続い
て攪拌機付真空乾燥機に導かれる。該乾燥機内では噴出
した原液は急激に膨張し、温度を下げ、低温下で濃縮、
乾燥が同時に行われる。

そして、粉砕作用を受けながら製品に仕上がる。

従って、低温は製品の加熱緑変、を抑えきる。

粉末状製品は直接取出される。蒸発した水は凝縮器を経
て捕集され、又排ガスは真空ポンプに吸引される。

本発明の方法は、水媒体中で中和したソルビン酸アルカ
リ塩の反応液等のソルビン酸アルカリ塩水溶液に適用し
、実施される。該水溶液の塩濃度の上限はその塩の水に
対する飽和溶解度によって制限され、例えばソルビン酸
カリウム水溶液の場合、約５８チである。又、この下限
は蒸発に要する熱的な経済上から決められ、約３０％で
ある。

通常、該反応液を得る中和反応は最終の塩濃度が目的の
数値となるようにソルビン酸、水、アルカリを加え行な
われるが、最終ｐＨは３０℃で１０〜１２が選ばれる。

反応温度は２０〜５０℃、好ましくは３０℃以下で、反
応時間は回分法の場合＝　５− １０Ｈｒ以下、連続法の場合、平均滞留時間で１０Ｈｒ
以下が選ばれる。

本発明の方法に使用される長管状加熱器及び攪　　。

拌機付真空乾燥機としては特別の構成よりなるものを必
要とせず、従来周知の装置が利用でき、ここでの加熱器
を乾燥機に直結せしめるところの両者の組合せ装置がそ
の要点である。又、これら装置の伝熱部の加熱は直接又
は間接いずれの方法で実施例 二重管型加熱管等の長管状加熱器の主要寸法は導入され
た原液が管内で適当な気体−液体一固体の混相流を形成
し得るように原液の仕込量との関係で決められる。仕込
量（／ｃｇ　／　Ｈｒ　）と加熱管の断面積（セ）の比
率は２．０Ｘ１０　〜６．０Ｘ１０　　ｋｇ／Ｗ？・Ｈ
ｒの範囲、且つ仕込量（ｋｇ／Ｈｒ）とその伝熱面積（
ｒＩ？）の比率は３０〜８０ｋｇ／ｒｒ？・Ｈｒの範囲
から選ばれる。これらの範囲を外したときには管内流速
の過不足が絡みながら、濃縮不足でスラリー状になって
加熱器と乾燥器との加熱バランスがくずれ、あるいは過
濃縮でスケールが析出し、管内閉塞を起　６− こす等運転不能に陥いる。この場合、加熱器の形状及び
寸法らで決まる極短の滞留時間がソルビン酸アルカリ塩
の製品の品質安定に好結果をもたらす。

本発明の方法に採用される装置の伝熱部の温度としては
長管状伝熱器は１２０〜１６０℃の範囲が適当であり、
通常約５．０　ｋｆｌ／ｃ４・Ｇの蒸気が使用される。

攪拌機付真空乾燥機は４０〜９０℃の範囲が適当であり
、通常同温度の温水を通す。この場合、低温がソルビン
酸アルカリ塩の製品の品質安定に好効果をもたらす。

攪拌機付真空乾燥機の真空度は２０〜１００Ｔｏｒｒか
ら選ばれる。乾燥機の加熱部の温度を低くした場合、高
真空にしないと乾燥が進まないが、これらの最適操作条
件は要求される製品々質、導入される原料濃度等から適
宜実験によって決めるべきである。

乾燥機からの取り出しは回分法、連続法とも；採用でき
るが、工業的規模では連続法採用が装置効率上好都合で
ある。

このようにして水沫を実施することにより、ソルビン酸
アルカリ塩の長期保存における安定性が向上し、食品添
加物としての商品価値が向上するとともに、密閉型のプ
ロセスであるため、環境汚染が無く、経済的見地におい
てはエネルギー的に有利で、なおかつ固液分離操作の入
らない単純なプロセスであるため、省力的であり、建設
費も低額で済むという大きな効果をもたらす。

次に、本発明の実施態様と効果を明らかにするため実施
例を示す。

実施例 攪拌機、冷却用ジャケット付反応槽にソルビン酸１００
重量部と水６６重量部を取り、攪拌下、反応温度が３０
℃に保ちなから４９チ水酸化カリウム水溶液を滴下し、
当量点ｐＨ値が、１０５±０．１となるよう中和反応を
行なった。

得られたソルビン酸カリウム水溶液は、はぼ５０チの濃
度であった。

該反応液を内径６ｔｌ１ｍ＄、長さ１０ｆｆｌの長管状
加熱管と容積６０１１伝熱面積１７の攪拌機付真空乾燥
機の組み合わせからなる濃縮乾燥装置で処理した。

濃縮、乾燥条件は、ジャケットの加熱で長管状加熱器は
圧力５に９　／　ｃｔＮ　Ｇの蒸気を使用し、真空乾燥
機はジャケットに５５℃の温水を循環した。

操作圧力は、３０　Ｔｏｒｒ　　とし、原液の仕込量を
９に９／Ｈで１２０時間の連続運転を実施し、水分０．
１チ以下の白色粉末状のソルビン酸カリウムを得た。

このソルビン酸カリウム２ｇを水に溶解し、１０グとし
て水溶液の波長４３０ｍμにおける光の透過率を水のそ
れに対する百分率で表わす色価で着色経時変化を調べた
ところ、次の表のとおりである。

引続いて、約１ケ月間の連続運転を行ったが、初期品質
のよい製品（水分０．１　％以下、透過率９８％）が得
られ、又加熱器内のスクールの成長も認められなかった
。

＝　９− 次いで、原液の仕込量を変えた以外、同一の濃縮、乾燥
条件で運転を行なったところ、該仕込量が７．８〜１４
．５　ｋｆｌ／　Ｈの範囲では何ら異常が認められなか
ったが、これが５．０　ｋｇ／　Ｈでは加熱器内でスケ
ールが析出し、閉塞を起した為運転は不可能であった。

対照例 実施例１で得られた反応液を主要寸法１４００ダＸ１５
００］（遠心噴霧型式の噴霧乾燥装置を使って処置した
。熱風源は、空気を電気ヒーターで加熱したものである
。

乾燥条件は入口熱風温度１８０℃、熱風量８Ｎ　−ｍ”
　／　ｍｉｎ　、噴霧器回転数１８．００Ｏｒｐｍとし
、原液の仕込量を５ｋｇ／Ｈで１０時間連続運転を実施
し、乾燥機底部及びサイクロンより白色粉末状ソルビン
酸カリウムを得た。

得られた製品の色価の経時変化を調べたところ次の表の
とおりである。

−１０− 特許出願人 ダイセル化学工業株式会社 −１１１− 手続補正書（方式） １、事件の表示　　　昭和５７年特許願第１４０３２７
号２　発明の名称　　　ソルビン酸アルカリ塩の製造方
法３、補正をする者 事件との関係　　　特許出願人 住　　　　所　　　大阪府堺市鉄砲町１番地４　補正命
令の日付　　　昭和５７年１１月３０日（発送日）５、
補正の対象　　　明細書全文 ６、補正の内容　　別紙の通り （内容に変更々し）

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）　ソルビン酸アルカリ塩水溶液を濃縮、乾燥する方
   法において、該水溶液を長管状加熱器と攪拌機付真空乾
   燥機との組合わせからなる装置で、同時に濃縮、乾燥し
   て直接固体状製品を得ることを特徴とするソルビン酸ア
   ルカリ塩の製造方法。 ２）　長管状加熱器の主要寸法が該水溶液の仕込量（＃
   ／Ｈｒ）を基準として断面積ＣＦＦ１′）で２．０Ｘ１
   ０　〜６．０Ｘ１０　１ｃｇ／ｒｔ−Ｈｒの範囲、且つ
   伝熱面積（ｒｒｆ）で３０〜８０Ｉｃｇ／Ｉ−Ｈｒの範
   囲から選ばれることを特徴とする特許請求の範囲第１項
   に記載の方法。