JPS5929603B2 - ポリカ−ボネ−トの製造法 - Google Patents
ポリカ−ボネ−トの製造法Info
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- JPS5929603B2 JPS5929603B2 JP1419376A JP1419376A JPS5929603B2 JP S5929603 B2 JPS5929603 B2 JP S5929603B2 JP 1419376 A JP1419376 A JP 1419376A JP 1419376 A JP1419376 A JP 1419376A JP S5929603 B2 JPS5929603 B2 JP S5929603B2
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- polycarbonate
- reaction solution
- water
- aqueous phase
- organic solvent
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- Polyesters Or Polycarbonates (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はポリカーボネートの製造法に関するものである
。
。
とくにホスゲン法によるポリカーボネートの製造法の改
良に関するものである。ホスゲン法によれば、ポリカー
ボネートはジオキシジアリールアルカンの水酸化アルカ
リ水溶液とホスゲンを不活性有機溶剤の存在下反応させ
ることによつて製造されている。
良に関するものである。ホスゲン法によれば、ポリカー
ボネートはジオキシジアリールアルカンの水酸化アルカ
リ水溶液とホスゲンを不活性有機溶剤の存在下反応させ
ることによつて製造されている。
そして、ホスゲン法の場合、ポリカーボネートは有機溶
剤に溶解した粘稠な反応液として得られる。常法によれ
ば、この溶液からのポリカーボネートの単離は反応液を
まず水洗し水相を分離し、次いで有機溶剤を蒸発除去あ
るいはポリカーボネートを溶かさぬ有機溶剤を加えポリ
マーを沈澱分離することによつて行われている。しかし
ながら、反応液中には水酸化アルカリ、アルカリの塩化
物、ジオキシジアリールアルカンのアルカリ塩、炭酸ア
ルカリ等の水溶性不純物が水と共にエマルジョンの形態
で混入しているため、簡単な水洗でこれら不純物を完全
に除去することは極めて困難である。しかも、これら不
純物を充分に除去することなく成形加工に供する場合に
は成形品の著しい着色及び熱安定性低下の原因となり、
商品価値を低下せしめる。この問題を解決するために、
反応液と水とを混合し得られる混合液を水との接触角が
４００以下の有機又は無機の濾材層に通液し、しかる后
水相側を分離除去することにより水溶性不純物を除去す
る方法が提案されている（特公昭４６−４１６２２）。
剤に溶解した粘稠な反応液として得られる。常法によれ
ば、この溶液からのポリカーボネートの単離は反応液を
まず水洗し水相を分離し、次いで有機溶剤を蒸発除去あ
るいはポリカーボネートを溶かさぬ有機溶剤を加えポリ
マーを沈澱分離することによつて行われている。しかし
ながら、反応液中には水酸化アルカリ、アルカリの塩化
物、ジオキシジアリールアルカンのアルカリ塩、炭酸ア
ルカリ等の水溶性不純物が水と共にエマルジョンの形態
で混入しているため、簡単な水洗でこれら不純物を完全
に除去することは極めて困難である。しかも、これら不
純物を充分に除去することなく成形加工に供する場合に
は成形品の著しい着色及び熱安定性低下の原因となり、
商品価値を低下せしめる。この問題を解決するために、
反応液と水とを混合し得られる混合液を水との接触角が
４００以下の有機又は無機の濾材層に通液し、しかる后
水相側を分離除去することにより水溶性不純物を除去す
る方法が提案されている（特公昭４６−４１６２２）。
しかし、上記方法も未だ充分な結果を与えるものでなく
、多くの繰返し洗浄と大量の洗浄を必要とする欠点があ
り、本発明者らは更に研究を行なつたところ、濾材層と
して接触角が大である材料からなる濾材層が好適である
ことを見出し本発明に到達した。すなわち、本発明の要
旨はホスゲン法によつて得たポリカーボネートを含む反
応液より水相を除去した後、有機溶剤からポリカーボネ
ートを単離するポリカーボネートの製造法において、ポ
リテトラフルオロエチレン製の濾材層に、ポリカーボネ
ート、水、有機溶剤および不純物からなる上記反応液を
通過させた後、上記の水相除去を行うことを特徴とする
ポリカーボネートの製造法に存する。
、多くの繰返し洗浄と大量の洗浄を必要とする欠点があ
り、本発明者らは更に研究を行なつたところ、濾材層と
して接触角が大である材料からなる濾材層が好適である
ことを見出し本発明に到達した。すなわち、本発明の要
旨はホスゲン法によつて得たポリカーボネートを含む反
応液より水相を除去した後、有機溶剤からポリカーボネ
ートを単離するポリカーボネートの製造法において、ポ
リテトラフルオロエチレン製の濾材層に、ポリカーボネ
ート、水、有機溶剤および不純物からなる上記反応液を
通過させた後、上記の水相除去を行うことを特徴とする
ポリカーボネートの製造法に存する。
以下本発明を詳細に説明する。
本発明において使用されるポリカーボネートを含む反応
液は、ポリカーボネート、水、有機溶剤、不純物よりな
る混合物である。
液は、ポリカーボネート、水、有機溶剤、不純物よりな
る混合物である。
この反応液はジオキシジアリールアルカンの水酸化アル
カリ水溶液と、ホスゲンを塩化メチレンやキシレン等の
不活性有機溶剤の存在下反応することによつて得られる
。そのため反応液中の有機溶剤としては塩化メチレン、
キシレン等が、不純物としては水酸化アルカＩ八アルカ
リの塩化物、ジオキシジアリールアルカンの塩等の水溶
性不純物を挙げることができる。通常反応液中有機溶剤
はポリカーボネートの５〜２０重量倍、水は不活性有機
溶剤の０．０５〜１．０重量倍含まれている。かくして
得られるポリカーボネートを含む反応液は本発明方法に
従つてポリテトラフルオロエチレンからなる済材層に通
過させる。
カリ水溶液と、ホスゲンを塩化メチレンやキシレン等の
不活性有機溶剤の存在下反応することによつて得られる
。そのため反応液中の有機溶剤としては塩化メチレン、
キシレン等が、不純物としては水酸化アルカＩ八アルカ
リの塩化物、ジオキシジアリールアルカンの塩等の水溶
性不純物を挙げることができる。通常反応液中有機溶剤
はポリカーボネートの５〜２０重量倍、水は不活性有機
溶剤の０．０５〜１．０重量倍含まれている。かくして
得られるポリカーボネートを含む反応液は本発明方法に
従つてポリテトラフルオロエチレンからなる済材層に通
過させる。
反応液の粘度が高い場合には予め製造に使用された不活
性有機溶剤で希釈することが好ましく通常５００ｃｐ以
下とくに３００ｃｐ以下の粘度に調整される。本発明に
使用される淵材層の形態はとくに限定されず、布状であ
つても充填層状であつてもよく、その孔径及び層の厚さ
は対象とする反応液により適宜選択されるが、通常孔径
は０．１−１０μとくに０．５〜１０μが好ましく、厚
さは０．５１１１１以上が好ましい。また該反応液を済
材層に通過させる際の温度は特に制限がなく常温で充分
である。
性有機溶剤で希釈することが好ましく通常５００ｃｐ以
下とくに３００ｃｐ以下の粘度に調整される。本発明に
使用される淵材層の形態はとくに限定されず、布状であ
つても充填層状であつてもよく、その孔径及び層の厚さ
は対象とする反応液により適宜選択されるが、通常孔径
は０．１−１０μとくに０．５〜１０μが好ましく、厚
さは０．５１１１１以上が好ましい。また該反応液を済
材層に通過させる際の温度は特に制限がなく常温で充分
である。
また通過させる際の流速は済材層の厚さ及び孔径によつ
て適宜決定されるが、通常５０ｍＨ／分以下好ましくは
２０１！ｌ／分以下である。これよりも速いと乱流が生
じ望ましくない。淵材層を通過した反応液は、次に常法
に従つて水相を除去する。
て適宜決定されるが、通常５０ｍＨ／分以下好ましくは
２０１！ｌ／分以下である。これよりも速いと乱流が生
じ望ましくない。淵材層を通過した反応液は、次に常法
に従つて水相を除去する。
水相には水そのもの、および不純物のうちそのほとんど
を占める水溶性不純物が含まれている。水相を除去する
には、反応液を静置し、水相を相分離させた後除去した
り、反応液を遠心分離して水相を除去したりする。また
必要に応じ水相を分離した後、再び水を添加し繰り返し
淵材層に通過してもよいが、通常その必要はない。水相
が分離された反応液からは、周知の方法、例えば蒸発す
ることによつて有機溶剤を除去し、不純物をほとんど含
まないポリカーボネートが単離される。
を占める水溶性不純物が含まれている。水相を除去する
には、反応液を静置し、水相を相分離させた後除去した
り、反応液を遠心分離して水相を除去したりする。また
必要に応じ水相を分離した後、再び水を添加し繰り返し
淵材層に通過してもよいが、通常その必要はない。水相
が分離された反応液からは、周知の方法、例えば蒸発す
ることによつて有機溶剤を除去し、不純物をほとんど含
まないポリカーボネートが単離される。
なおポリカーボネートを溶かさず、有機溶剤を溶かす有
機溶剤、例えばアセトン、イソプロパノールを添加しポ
リカーボネートを沈澱させることにより単離することも
できる。以上本発明によれば、ポリカーボネートを含む
反応液中にエマルジヨンの形態で混入している水滴およ
び水溶性不純物が容易に分離除去できる。
機溶剤、例えばアセトン、イソプロパノールを添加しポ
リカーボネートを沈澱させることにより単離することも
できる。以上本発明によれば、ポリカーボネートを含む
反応液中にエマルジヨンの形態で混入している水滴およ
び水溶性不純物が容易に分離除去できる。
これは反応液が済材層を通過することによつて微細水滴
が凝集し巨大水滴となり、その結果反応液より水相を除
去するのが容易にできるようになるためと推定される。
本発明は反応液を繰り返し何回も淵材層を通す必要がな
く通常１回で充分である。このように本発明方法を採用
すれば、極めて簡便な装置でポリカーボネートを製造す
ることができる。以下に本発明をその実施例に基いて更
に詳細に説明するが、本発明はその要旨を越えない限り
、以下の実施例により限定されるものではない。
が凝集し巨大水滴となり、その結果反応液より水相を除
去するのが容易にできるようになるためと推定される。
本発明は反応液を繰り返し何回も淵材層を通す必要がな
く通常１回で充分である。このように本発明方法を採用
すれば、極めて簡便な装置でポリカーボネートを製造す
ることができる。以下に本発明をその実施例に基いて更
に詳細に説明するが、本発明はその要旨を越えない限り
、以下の実施例により限定されるものではない。
実施例力性ソーダー８６９（２．１５ｍ０１ｅ）を１３
５０ｄの水に溶解し、この力性ソーダー洛液にビスフエ
ノール一Ａ２２８９（１．０ｍ０１ｅ）を更に溶解する
。
５０ｄの水に溶解し、この力性ソーダー洛液にビスフエ
ノール一Ａ２２８９（１．０ｍ０１ｅ）を更に溶解する
。
上記のビスフエノール一Ａ−力性ソーダー液と塩化メチ
レン６１６ｄを反応器に入れ２０℃に保つたまま攪拌下
にホスゲン（ガス状）１．４５ｍ０Ｉｅを６０分間吹込
む。
レン６１６ｄを反応器に入れ２０℃に保つたまま攪拌下
にホスゲン（ガス状）１．４５ｍ０Ｉｅを６０分間吹込
む。
吹込終了時の水相の…は１１にする。上記の反応液を静
置分離し、塩化メチレン層を採取する。別の反応器に上
記の塩化メチレン層（オリゴマ一層）を移し塩化メチレ
ン７９０ｄを加え次いで力性ソーダー２５．８９（０．
６４５ｍ０Ｉｅ）、ビスフエノール一Ａ６８．４９（０
．３ｍ０１ｅ）を水４０５ｄに溶かしたビスフエノール
一Ａ−力性ソーダ溶液を添加した後、攪拌下において２
５％力性ソーダー液１００ｇ（ＮａＯＨＯ．６２５ｍＯ
ｌｅ＝２５９）、４−ｔ−ブチルフエノール３．３９ｒ
（０．０２１ｍ０１ｅ）、トリメチルベンジルアンモニ
ウムクロライド０．３３９ｒを加えて２時間反応させた
。
置分離し、塩化メチレン層を採取する。別の反応器に上
記の塩化メチレン層（オリゴマ一層）を移し塩化メチレ
ン７９０ｄを加え次いで力性ソーダー２５．８９（０．
６４５ｍ０Ｉｅ）、ビスフエノール一Ａ６８．４９（０
．３ｍ０１ｅ）を水４０５ｄに溶かしたビスフエノール
一Ａ−力性ソーダ溶液を添加した後、攪拌下において２
５％力性ソーダー液１００ｇ（ＮａＯＨＯ．６２５ｍＯ
ｌｅ＝２５９）、４−ｔ−ブチルフエノール３．３９ｒ
（０．０２１ｍ０１ｅ）、トリメチルベンジルアンモニ
ウムクロライド０．３３９ｒを加えて２時間反応させた
。
前記ポリカーボネートを含む反応液に塩化メチレンを加
え粘度１００ｃｐとした後、厚み３１！Ｉ！、孔径４μ
のポリテトラフルオロエチレン製フイルタ一（布状）に
定量ポンプより毎分５１１の速度で通過させた。
え粘度１００ｃｐとした後、厚み３１！Ｉ！、孔径４μ
のポリテトラフルオロエチレン製フイルタ一（布状）に
定量ポンプより毎分５１１の速度で通過させた。
得られた反応液を２４時間放置後、水相を分離除去した
。
。
残液相は完全に澄明であり、含水率は１６００ｐｐｍで
あつた。この溶液相を蒸発濃縮、乾燥しポリカーボネー
トを取得した。
あつた。この溶液相を蒸発濃縮、乾燥しポリカーボネー
トを取得した。
得られたポリカーボネートを２８０℃のメルトインデク
サ一で押出したところ無色透明のストランドが得られた
。比較例 実施例の粘度１００ｃｐのポリカーボネートを含む反応
液を厚み３ｍ１１孔径４μのセルローズフイルタ一に定
量ポンプにより毎分５１１で通液した。
サ一で押出したところ無色透明のストランドが得られた
。比較例 実施例の粘度１００ｃｐのポリカーボネートを含む反応
液を厚み３ｍ１１孔径４μのセルローズフイルタ一に定
量ポンプにより毎分５１１で通液した。
Claims (1)
- １ ホスゲン法によつて得たポリカーボネートを含む反
応液より水相を除去した後、有機溶剤からポリカーボネ
ートを単離するポリカーボネートの製造法において、ポ
リテトラフルオロエチレン製の濾材層に、ポリカーボネ
ート、水、有機溶剤および不純物からなる上記反応液を
通過させた後、上記の水相除去を行うことを特徴とする
ポリカーボネートの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1419376A JPS5929603B2 (ja) | 1976-02-12 | 1976-02-12 | ポリカ−ボネ−トの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1419376A JPS5929603B2 (ja) | 1976-02-12 | 1976-02-12 | ポリカ−ボネ−トの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5298090A JPS5298090A (en) | 1977-08-17 |
| JPS5929603B2 true JPS5929603B2 (ja) | 1984-07-21 |
Family
ID=11854276
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1419376A Expired JPS5929603B2 (ja) | 1976-02-12 | 1976-02-12 | ポリカ−ボネ−トの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5929603B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| IT1110267B (it) * | 1979-02-05 | 1985-12-23 | Montedison Spa | Processo di purificazione di soluzioni di policaronato |
| DE102006050381A1 (de) * | 2006-10-25 | 2008-05-08 | Bayer Materialscience Ag | Verfahren zur Abtrennung einer organischen von einer elektrolythaltigen wässrigen und organischen Phase |
-
1976
- 1976-02-12 JP JP1419376A patent/JPS5929603B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5298090A (en) | 1977-08-17 |
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