JPS5924722B2 - 安定な過炭酸ソ−ダの製造方法 - Google Patents
安定な過炭酸ソ−ダの製造方法Info
- Publication number
- JPS5924722B2 JPS5924722B2 JP14905280A JP14905280A JPS5924722B2 JP S5924722 B2 JPS5924722 B2 JP S5924722B2 JP 14905280 A JP14905280 A JP 14905280A JP 14905280 A JP14905280 A JP 14905280A JP S5924722 B2 JPS5924722 B2 JP S5924722B2
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- JP
- Japan
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- percarbonate
- phosphate
- sodium
- soda percarbonate
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、保存安定性、特に多湿安定性に優れた過炭酸
ソーダの製造方法に関するものである。
ソーダの製造方法に関するものである。
過炭酸ソーダは過ホウ酸ソーダとならび代表的な酸素系
漂白剤であるが、過ホウ酸ソーダに比較して保存安定性
がかなり低く、特に湿気の存在下開放状態で貯蔵した場
合にはその傾向が著しい。そのために開放状態で放置し
ても有効酸素の損失が少ない過炭酸ソーダの製造に関し
ては極めて多くの試みがなされている。過炭酸ソーダは
、たとえば、炭酸ソーダと過酸化水素とを反応させ、反
応見出して得た結晶を造粒し、乾燥、整粒等の加工を行
なつて製品とする。
漂白剤であるが、過ホウ酸ソーダに比較して保存安定性
がかなり低く、特に湿気の存在下開放状態で貯蔵した場
合にはその傾向が著しい。そのために開放状態で放置し
ても有効酸素の損失が少ない過炭酸ソーダの製造に関し
ては極めて多くの試みがなされている。過炭酸ソーダは
、たとえば、炭酸ソーダと過酸化水素とを反応させ、反
応見出して得た結晶を造粒し、乾燥、整粒等の加工を行
なつて製品とする。
従来の保存安定性を改良する試みとしては、反応見出時
にＥＤＴＡに代表される有機キレート剤、ＭｇＳＯ４、
水ガラスあるいはＮａ２ＳｉＯ３等を添加して反応見出
によつて得られる過炭酸ソーダ中にそれらの物質を含ま
せることにより安定化する方法、造粒時に前記物質の単
独あるいはそれらを組合せた物質を添加する方法、疎水
性の有機化合物、例えばピペラジン類、パラフィンなど
により過炭酸ソーダ表面に疎水性被膜を作る方法、また
はＮａ２ＳｉＯ３あるいは水ガラスを添加してそれらの
被膜を過炭酸ソーダ表面に形成させる方法などが知られ
ている。しかしながらいずれの方法に於てもその効果は
それなりに認められるものゝ、特に開放状態で多湿雰囲
気下に長期間放置した場合は依然としてその保存安定度
は低く不満足なものであつた。本発明者らは、多湿雰囲
気下での過炭酸ソーダの保存安定度を改良すべく鋭意検
討の結果本発明を完成した。
にＥＤＴＡに代表される有機キレート剤、ＭｇＳＯ４、
水ガラスあるいはＮａ２ＳｉＯ３等を添加して反応見出
によつて得られる過炭酸ソーダ中にそれらの物質を含ま
せることにより安定化する方法、造粒時に前記物質の単
独あるいはそれらを組合せた物質を添加する方法、疎水
性の有機化合物、例えばピペラジン類、パラフィンなど
により過炭酸ソーダ表面に疎水性被膜を作る方法、また
はＮａ２ＳｉＯ３あるいは水ガラスを添加してそれらの
被膜を過炭酸ソーダ表面に形成させる方法などが知られ
ている。しかしながらいずれの方法に於てもその効果は
それなりに認められるものゝ、特に開放状態で多湿雰囲
気下に長期間放置した場合は依然としてその保存安定度
は低く不満足なものであつた。本発明者らは、多湿雰囲
気下での過炭酸ソーダの保存安定度を改良すべく鋭意検
討の結果本発明を完成した。
本発明は粉体状過炭酸ソーダを顆粒状過炭酸ソーダに造
粒するに際し、粉体状過炭酸ソーダにリン酸またはリン
酸塩およびマグネシウム化合物をそれぞれ特定量添力Ｎ
し、またはこれらにさらに有機キレート剤を添加して造
粒することによる多湿安定性にすぐれた過炭酸ソーダの
製造方法である。
粒するに際し、粉体状過炭酸ソーダにリン酸またはリン
酸塩およびマグネシウム化合物をそれぞれ特定量添力Ｎ
し、またはこれらにさらに有機キレート剤を添加して造
粒することによる多湿安定性にすぐれた過炭酸ソーダの
製造方法である。
すなわち、本発明は、粉体状過炭酸ソーダを顆粒状過炭
酸ソーダに造粒するに際し、粉体状過炭酸ソーダに対し
て、リン酸またはリン酸塩をＰ２Ｏ５として０．０５〜
４．０重量％およびマグネシウム化合物をマグネシウム
イオン（以下、Ｍｇ＋８と記すことある）として０．０
２〜０．１重量％、またこれらにさらに有機キレート剤
を０．０５〜０．２重量％添加することを特徴とする安
定な過炭酸ソーダの製造方法である。本発明の方法にお
いて使用されるリン酸塩としては、第一リン酸ソーダ、
第二リン酸ソーダ、第三リン酸ソーダ、ピロリン酸ソー
ダ、メタリン酸ソーダ、トリポリリン酸ソーダ、第一リ
ン酸カリ、第二リン酸カリ、第三リン酸カリなどであり
、とくに第一、第二および第三のリン酸ソーダが好適で
ある。
酸ソーダに造粒するに際し、粉体状過炭酸ソーダに対し
て、リン酸またはリン酸塩をＰ２Ｏ５として０．０５〜
４．０重量％およびマグネシウム化合物をマグネシウム
イオン（以下、Ｍｇ＋８と記すことある）として０．０
２〜０．１重量％、またこれらにさらに有機キレート剤
を０．０５〜０．２重量％添加することを特徴とする安
定な過炭酸ソーダの製造方法である。本発明の方法にお
いて使用されるリン酸塩としては、第一リン酸ソーダ、
第二リン酸ソーダ、第三リン酸ソーダ、ピロリン酸ソー
ダ、メタリン酸ソーダ、トリポリリン酸ソーダ、第一リ
ン酸カリ、第二リン酸カリ、第三リン酸カリなどであり
、とくに第一、第二および第三のリン酸ソーダが好適で
ある。
また、マグネシウム化合物としては、塩化マグネシウム
、硫酸マグネシウムなどである。
、硫酸マグネシウムなどである。
さらに、有機キレート剤としては、エチレンジアミンテ
トラ酢酸（ＥＤＴＡ）、あるいはフオスフオノノチルジ
アミノアルカン類であり、とくに次の構造式で示される
Ｎ，Ｎ，Ｎ′，Ｎ′−テトラ（フオスフオノブチル）１
，２−ジアミノエタン（ＴＰＤＥ）、Ｎ，Ｎ，Ｎ′，Ｎ
′−テトラ（フオスフオノノチル）１，２−ジアミノプ
ロパン（ＴＰＤＰ）、およびＮ，Ｎ，Ｎ′，Ｎ′−テト
ラ（フオスフオノメチル）２，３−ジアミノブタン（Ｔ
ＰＤＢ）か有効である。本発明の方法において、粉体過
炭酸ソーダに対するリン酸またはリン酸塩、マグネシウ
ム化合物および有機キレート剤の添加量は、それぞれＰ
２Ｏ５として０．０５〜４．０重量％、好ましくは０．
０７〜０．８重量％、Ｍｇ＋＋として０．１重量％以下
、通常０．０２〜０．１重量％および有機キレート剤０
．５重量％以下、通常０．０５〜０．２重量％である。
さらに、リン酸またはリン酸塩とマグネシウム化合物と
の量比をＰ２Ｏ５：Ｍｇ＋＋として、０．５〜２００、
好適には０．７〜４０とするのが好ましい。本発明の方
法において、粉体状過炭酸ソーダに対するリン酸または
リン酸塩の添加量が上記添加量よりも多くなると得られ
る製品の強度が低下し、壊れ易くなり、また造粒中に分
解が起り易く、製品の有効酸素量か低下するので好まし
くない。またマグネシウム化合物の添加量が上記添加量
よりも多くなると安定性、特に湿度の比較的高い雰囲気
での安定性か低下するので好ましくなく、また強度も低
下する。一方、リン酸またはリン酸塩、マグネシウム化
合物の添加量が上記した添加量よりも少ない場合には多
湿安定性が顕著に低下し好ましくない。
トラ酢酸（ＥＤＴＡ）、あるいはフオスフオノノチルジ
アミノアルカン類であり、とくに次の構造式で示される
Ｎ，Ｎ，Ｎ′，Ｎ′−テトラ（フオスフオノブチル）１
，２−ジアミノエタン（ＴＰＤＥ）、Ｎ，Ｎ，Ｎ′，Ｎ
′−テトラ（フオスフオノノチル）１，２−ジアミノプ
ロパン（ＴＰＤＰ）、およびＮ，Ｎ，Ｎ′，Ｎ′−テト
ラ（フオスフオノメチル）２，３−ジアミノブタン（Ｔ
ＰＤＢ）か有効である。本発明の方法において、粉体過
炭酸ソーダに対するリン酸またはリン酸塩、マグネシウ
ム化合物および有機キレート剤の添加量は、それぞれＰ
２Ｏ５として０．０５〜４．０重量％、好ましくは０．
０７〜０．８重量％、Ｍｇ＋＋として０．１重量％以下
、通常０．０２〜０．１重量％および有機キレート剤０
．５重量％以下、通常０．０５〜０．２重量％である。
さらに、リン酸またはリン酸塩とマグネシウム化合物と
の量比をＰ２Ｏ５：Ｍｇ＋＋として、０．５〜２００、
好適には０．７〜４０とするのが好ましい。本発明の方
法において、粉体状過炭酸ソーダに対するリン酸または
リン酸塩の添加量が上記添加量よりも多くなると得られ
る製品の強度が低下し、壊れ易くなり、また造粒中に分
解が起り易く、製品の有効酸素量か低下するので好まし
くない。またマグネシウム化合物の添加量が上記添加量
よりも多くなると安定性、特に湿度の比較的高い雰囲気
での安定性か低下するので好ましくなく、また強度も低
下する。一方、リン酸またはリン酸塩、マグネシウム化
合物の添加量が上記した添加量よりも少ない場合には多
湿安定性が顕著に低下し好ましくない。
したがつて、リン酸またはリン酸塩およびマグネシウム
化合物は上記した範囲内で用いることが多湿安定性およ
び粒状物の強度の点から極めて重要である。また、リン
酸またはリン酸塩とマグネシウム化合物との量比につい
ても、上記した範囲を超えるとバランスか崩れ多湿安定
性および強度の低下をもたらす。
化合物は上記した範囲内で用いることが多湿安定性およ
び粒状物の強度の点から極めて重要である。また、リン
酸またはリン酸塩とマグネシウム化合物との量比につい
ても、上記した範囲を超えるとバランスか崩れ多湿安定
性および強度の低下をもたらす。
有機キレート剤は、上記した添加量より多く用いても効
果は殆んど変らず、工業的に生産する場合経済的な面を
考慮し、上記の量程度で十分である。本発明の方法にお
いては、たとえば、過炭酸ソーダ原粉を通常の二ーダー
に什込み、リン酸またはリン酸塩をＰ２Ｏ５として０．
０５〜４．０重量％、マグネシウム化合物をＭｇ＋＋と
して０．０２〜０．１重量％、または、これらにさらに
有機キレート剤を０．０５〜０．２重量％の添加量とな
るような水液液を調製し、且つ過炭酸ソーダに対して含
水率が１３〜１５％となるように上記水溶液を二ーダー
に滴下し十分に混練、捏和した後、スクリーン径０．７
〜１．５ｍｍを有するスクリーンを通して押出し造粒を
行ない、次いで流動乾燥機で乾燥することにより製品を
得る。
果は殆んど変らず、工業的に生産する場合経済的な面を
考慮し、上記の量程度で十分である。本発明の方法にお
いては、たとえば、過炭酸ソーダ原粉を通常の二ーダー
に什込み、リン酸またはリン酸塩をＰ２Ｏ５として０．
０５〜４．０重量％、マグネシウム化合物をＭｇ＋＋と
して０．０２〜０．１重量％、または、これらにさらに
有機キレート剤を０．０５〜０．２重量％の添加量とな
るような水液液を調製し、且つ過炭酸ソーダに対して含
水率が１３〜１５％となるように上記水溶液を二ーダー
に滴下し十分に混練、捏和した後、スクリーン径０．７
〜１．５ｍｍを有するスクリーンを通して押出し造粒を
行ない、次いで流動乾燥機で乾燥することにより製品を
得る。
本発明の方法によれば、過炭酸ソーダの造粒に際して、
リン酸またはリン酸塩とマグネシウム化合物を特定量用
い、またはこれらと有機キレート剤とを併用することに
より、これらの物質をそれぞれ単独使用した場合に比較
して著しい保存安定性、多湿雰囲気下での安定性の改善
が認められる。
リン酸またはリン酸塩とマグネシウム化合物を特定量用
い、またはこれらと有機キレート剤とを併用することに
より、これらの物質をそれぞれ単独使用した場合に比較
して著しい保存安定性、多湿雰囲気下での安定性の改善
が認められる。
また本発明の上記添加剤はバインダーとしての機能をも
有するので、従来、バインダーとして添加されているＣ
．Ｍ．Ｃｌあるいは水ガラスなどを特に添加する必要も
ない。以下、実施例および比較例をもつて、本発明の方
法を具体的に説明する。
有するので、従来、バインダーとして添加されているＣ
．Ｍ．Ｃｌあるいは水ガラスなどを特に添加する必要も
ない。以下、実施例および比較例をもつて、本発明の方
法を具体的に説明する。
なお、実施例などに示す保存安定度は、つぎのようにし
て求めたものである。製品を１００ｍ１のビーカーに５
０ｇ入れ、３５℃、８０％ＲＨの条件下３０日または９
０日間放置し、その保存安定度を調べた。
て求めたものである。製品を１００ｍ１のビーカーに５
０ｇ入れ、３５℃、８０％ＲＨの条件下３０日または９
０日間放置し、その保存安定度を調べた。
保存安定度は試験前後の有効酸素量を測定し、次式に従
つて有効酸素低下率を求め、それをもつて保存安定度と
した。実施例１〜１８ 造粒時の含水率が１３（ｆｌ）、Ｐ２Ｏ５含有割合が０
．０７〜０．８重量％、Ｍｇ＋＋含有割合が０．０２〜
０．１重量％、有機キレート剤の含有割合が０．０５〜
０．２重量％となるようにそれぞれ、リン酸、第一リン
酸ソーダ、第二リン酸ソーダあるいは第三リン酸ソーダ
、ＭｇＣｌ２あるいはＭｇＳＯ４およびＴＰＤＥ，ＴＰ
ＤＰ，ＴＰＤＢあるいはＥＤＴＡを含む水溶液を調製し
、過炭酸ソーダ原粉と二ーダーを用い混練、捏和した。
つて有効酸素低下率を求め、それをもつて保存安定度と
した。実施例１〜１８ 造粒時の含水率が１３（ｆｌ）、Ｐ２Ｏ５含有割合が０
．０７〜０．８重量％、Ｍｇ＋＋含有割合が０．０２〜
０．１重量％、有機キレート剤の含有割合が０．０５〜
０．２重量％となるようにそれぞれ、リン酸、第一リン
酸ソーダ、第二リン酸ソーダあるいは第三リン酸ソーダ
、ＭｇＣｌ２あるいはＭｇＳＯ４およびＴＰＤＥ，ＴＰ
ＤＰ，ＴＰＤＢあるいはＥＤＴＡを含む水溶液を調製し
、過炭酸ソーダ原粉と二ーダーを用い混練、捏和した。
ついでスクリーン径１．０ｍ１Ｌのスクリーンを用い押
出し造粒を行なつた。得られた造粒品を流動乾燥機によ
り乾燥し製品とした。得られた製品の９０日後の保存安
定度を調べた。結果を第１表に示す。比較例１ 安定剤の添加をまつたく行なわなかつた以外は実施例と
同様に操作し保存安定性を調べた。
出し造粒を行なつた。得られた造粒品を流動乾燥機によ
り乾燥し製品とした。得られた製品の９０日後の保存安
定度を調べた。結果を第１表に示す。比較例１ 安定剤の添加をまつたく行なわなかつた以外は実施例と
同様に操作し保存安定性を調べた。
結果を第１表に示す。比較例２〜３
安定剤として、それぞれ第一リン酸ソーダ、および硫酸
マグネシウムの単独を添加した以外は実施例と同様に操
作し、３０日後の保存安定性を調べた。
マグネシウムの単独を添加した以外は実施例と同様に操
作し、３０日後の保存安定性を調べた。
結果を第１表に示す。比較例４〜８
安定剤として用いたリン酸塩またはマグネシウム化合物
の添加量が、本発明で規定する添加量よりも多く用いた
以外は、上記実施例と同様に操作し、９０日後の保存安
定性を調べた。
の添加量が、本発明で規定する添加量よりも多く用いた
以外は、上記実施例と同様に操作し、９０日後の保存安
定性を調べた。
その結果を第１表に示す。比較例９
安定剤の添加時期につき、晶出時にリン酸塩、マグネシ
ウム化合物および有機キレート剤を添加した場合の代表
的な例につき、保存安定性を調べた結果を以下に示す。
ウム化合物および有機キレート剤を添加した場合の代表
的な例につき、保存安定性を調べた結果を以下に示す。
（１） リン酸塩およびマグネシウム化合物を添加した
例１２０ｇ０）Ｎａ２ＣＯ３を１１の水に溶解した液に
ＮａＨ２ｐＯ４を４．８ｇ（生成する過炭酸ソーダの重
量に対してＰ２Ｏ５として０．８％となる量）、ＭｇＳ
Ｏ４ｌ．７８ｇ（生成する過炭酸ソーダの重量に対して
Ｍｇ＋＋として０，１％となる量）を添加溶解させた後
、１５℃に冷却し、３００ｒｐｍの攪拌下に、６０％Ｈ
２Ｏ２ｌ９３ｇｓＮａ２ＣＯ３ｌ２Ｏｇを上記温度下に
添加した。
例１２０ｇ０）Ｎａ２ＣＯ３を１１の水に溶解した液に
ＮａＨ２ｐＯ４を４．８ｇ（生成する過炭酸ソーダの重
量に対してＰ２Ｏ５として０．８％となる量）、ＭｇＳ
Ｏ４ｌ．７８ｇ（生成する過炭酸ソーダの重量に対して
Ｍｇ＋＋として０，１％となる量）を添加溶解させた後
、１５℃に冷却し、３００ｒｐｍの攪拌下に、６０％Ｈ
２Ｏ２ｌ９３ｇｓＮａ２ＣＯ３ｌ２Ｏｇを上記温度下に
添加した。
その後３０分攪拌を続けて過炭酸ソーダを晶出させた。
得られた過炭酸ソーダスラリーは所定の分離、乾燥を行
ない製品とする。（２）晶出時リン酸塩とマグネシウム
塩及びキレーート剤を添加した例添加剤としてさらにキ
レート剤、ＴＰＤＰを０．３５５ｇ（生成する過炭酸ソ
ーダの重量に対して０．１％となる量）を添加した以外
は上記（１）と同様にした。
得られた過炭酸ソーダスラリーは所定の分離、乾燥を行
ない製品とする。（２）晶出時リン酸塩とマグネシウム
塩及びキレーート剤を添加した例添加剤としてさらにキ
レート剤、ＴＰＤＰを０．３５５ｇ（生成する過炭酸ソ
ーダの重量に対して０．１％となる量）を添加した以外
は上記（１）と同様にした。
多湿安定性を下表に示した。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 粉体状過炭酸ソーダを顆粒状過炭酸ソーダに造粒す
るに際し、粉体状過炭酸ソーダに対して、リン酸または
リン酸塩をＰ＿２Ｏ＿５として０．０５〜４．０重量％
およびマグネシウム化合物をマグネシウムイオンとして
０．０２〜０．１重量％添加することを特徴とする安定
な過炭酸ソーダの製造方法。 ２ 粉体状過炭酸ソーダを顆粒状過炭酸ソーダに造粒す
るに際し、粉体状過炭酸ソーダに対して、リン酸または
リン酸塩をＰ＿２Ｏ＿５として０．０５〜４．０重量％
、マグネシウム化合物をマグネシウムイオンとして０．
０２〜０．１重量％および有機キレート剤を０．０５〜
０．２重量％添加することを特徴とする安定な過炭酸ソ
ーダの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14905280A JPS5924722B2 (ja) | 1980-10-24 | 1980-10-24 | 安定な過炭酸ソ−ダの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14905280A JPS5924722B2 (ja) | 1980-10-24 | 1980-10-24 | 安定な過炭酸ソ−ダの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5777006A JPS5777006A (en) | 1982-05-14 |
| JPS5924722B2 true JPS5924722B2 (ja) | 1984-06-12 |
Family
ID=15466598
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14905280A Expired JPS5924722B2 (ja) | 1980-10-24 | 1980-10-24 | 安定な過炭酸ソ−ダの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5924722B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6096511A (ja) * | 1983-10-28 | 1985-05-30 | Nippon Peroxide Co Ltd | 安定化された粒状過炭酸ナトリウムの製法 |
| GB9226797D0 (en) * | 1992-12-23 | 1993-02-17 | Solvay Interox Ltd | Process for stabilisng alkali percarbonate particles,particles obtained thereby and washing and/or bleaching compositions containing them |
| CN111517287A (zh) * | 2020-06-16 | 2020-08-11 | 中国水产科学研究院黄海水产研究所 | 一种水产养殖用过碳酸钠的生产方法、产品及其应用 |
-
1980
- 1980-10-24 JP JP14905280A patent/JPS5924722B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5777006A (en) | 1982-05-14 |
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