JPS592461B2 - ブル−ム性を改善したアクリルゴム耐熱組成物 - Google Patents
ブル−ム性を改善したアクリルゴム耐熱組成物Info
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- JPS592461B2 JPS592461B2 JP3892080A JP3892080A JPS592461B2 JP S592461 B2 JPS592461 B2 JP S592461B2 JP 3892080 A JP3892080 A JP 3892080A JP 3892080 A JP3892080 A JP 3892080A JP S592461 B2 JPS592461 B2 JP S592461B2
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- rubber
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Description
【発明の詳細な説明】
この発明は、酸化及び熱に対して安定でしかもブルーム
性を改善したアクリルゴム耐熱組成物に関する。
性を改善したアクリルゴム耐熱組成物に関する。
更に詳しくは、この発明は、ブチル基よりも炭素数がは
るかに多いアルキル基で置換したジアルキルジチオカル
バミン酸ニッケル〔以下、「Ｎｉ−Ｄｃ」と略称する。
〕を老化防止剤として配合して成るブルーム性を改善し
たアクリルゴム耐熱組成物に関するものである。アクリ
ルゴムは、耐熱性及びかなりの耐油性を有しているため
、例えばコンベアーベルト、ホース、ガスケット、パッ
キン、オイルシール類のような種々のゴム製品の製造に
用いられている。
るかに多いアルキル基で置換したジアルキルジチオカル
バミン酸ニッケル〔以下、「Ｎｉ−Ｄｃ」と略称する。
〕を老化防止剤として配合して成るブルーム性を改善し
たアクリルゴム耐熱組成物に関するものである。アクリ
ルゴムは、耐熱性及びかなりの耐油性を有しているため
、例えばコンベアーベルト、ホース、ガスケット、パッ
キン、オイルシール類のような種々のゴム製品の製造に
用いられている。
従来、アクリルゴムは、耐熱性であることが最大の特徴
としているため、一般のジエン系ゴムとは異なり、通常
、老化防止剤の添加は必ずしも必要とはされていないが
、高温で長時間安定した状態を保持するには老化防止剤
の添加が必要である。その場合、使用される老化防止剤
としては、ジエン系ゴムで優れた効果を示すアミン系老
化防止剤より更に有効なものとしてＮ１＝Ｄｃ系老化防
止剤が挙げられる。通常、その代表的なものとしてジエ
チルジチオカルバミン酸ニッケル及び／又はジブチルジ
チオカルバミン酸ニッケルが主として適用されている。
しかし、そのようなＮｉ−Ｄｃは、アクリルゴムの本来
有する耐熱性を更に向上させる効果を示すが、より以上
の効果向上を期待して配合量を増大せしめると、ゴム製
品の表面にブルームを発生させて外観を著しく損ねて商
品価値を低下させるためその配合量が制限されるので、
アクリルゴムに更に一層充分な耐熱性を付与することが
妨げられているという欠点がある。この発明の目的は、
上記のような従来技術の欠点にかんがみ、アクリルゴム
の老化防止剤として使用する際、その配合量を増大して
もブルーム性の欠点のないＮｉ−Ｄｃを配合して成るア
クリルゴム耐熱組成物を提供することにある。
としているため、一般のジエン系ゴムとは異なり、通常
、老化防止剤の添加は必ずしも必要とはされていないが
、高温で長時間安定した状態を保持するには老化防止剤
の添加が必要である。その場合、使用される老化防止剤
としては、ジエン系ゴムで優れた効果を示すアミン系老
化防止剤より更に有効なものとしてＮ１＝Ｄｃ系老化防
止剤が挙げられる。通常、その代表的なものとしてジエ
チルジチオカルバミン酸ニッケル及び／又はジブチルジ
チオカルバミン酸ニッケルが主として適用されている。
しかし、そのようなＮｉ−Ｄｃは、アクリルゴムの本来
有する耐熱性を更に向上させる効果を示すが、より以上
の効果向上を期待して配合量を増大せしめると、ゴム製
品の表面にブルームを発生させて外観を著しく損ねて商
品価値を低下させるためその配合量が制限されるので、
アクリルゴムに更に一層充分な耐熱性を付与することが
妨げられているという欠点がある。この発明の目的は、
上記のような従来技術の欠点にかんがみ、アクリルゴム
の老化防止剤として使用する際、その配合量を増大して
もブルーム性の欠点のないＮｉ−Ｄｃを配合して成るア
クリルゴム耐熱組成物を提供することにある。
この発明者らは、上記目的を達成するべく鋭意研究を重
ねた結果、Ｎｉ−Ｄｃのアルキル基がブチル基より炭素
数のはるかに多いもので置換することによつて、配合量
を増大してもブルーム性がなく、したがつて、アクリル
ゴムの耐熱性をはるかに一段と向上せしめて、上記目的
に適合していることを見いだし、この知見に基づいてこ
の発明を完成するに至つた。
ねた結果、Ｎｉ−Ｄｃのアルキル基がブチル基より炭素
数のはるかに多いもので置換することによつて、配合量
を増大してもブルーム性がなく、したがつて、アクリル
ゴムの耐熱性をはるかに一段と向上せしめて、上記目的
に適合していることを見いだし、この知見に基づいてこ
の発明を完成するに至つた。
つまり、この発明は：、Ｎｉ−Ｄｃのアルキル基を大き
くすると、分子量が増．．大するためアクリルゴム加硫
物中での表面への移行速度を小さくし、しかもＮｉ−Ｄ
ｃのアクリルｅ゛ム加硫物に対する溶解性を向上させ、
つまり両者の相溶性を高め、その化合物の結晶化の傾向
を減殺することによつてブルーム性をなくするという技
術的着想に基づいてなされたものである。
くすると、分子量が増．．大するためアクリルゴム加硫
物中での表面への移行速度を小さくし、しかもＮｉ−Ｄ
ｃのアクリルｅ゛ム加硫物に対する溶解性を向上させ、
つまり両者の相溶性を高め、その化合物の結晶化の傾向
を減殺することによつてブルーム性をなくするという技
術的着想に基づいてなされたものである。
この発明の要旨は、欠の一般式
ノ一 〜
〔ただし、Ｒは炭素数６〜８個の鎖状又は分枝状又は環
状のアルキル基を表す。
状のアルキル基を表す。
〕で示されるジアルキルジチオカルバミン酸ニツケルの
１種又は２種以上を組み合わせて老化防止剤としてアク
リルゴム１００重量部に対し１．０〜５．０重量部を配
合して成るブルーム性を改善したアクリルゴム耐熱組成
物を得ることである。
１種又は２種以上を組み合わせて老化防止剤としてアク
リルゴム１００重量部に対し１．０〜５．０重量部を配
合して成るブルーム性を改善したアクリルゴム耐熱組成
物を得ることである。
この発明の構成要素を具体的に述べる。この発明に係る
アクリルゴムとは、任意のアクリル系エラストマーを含
有し、加硫し得る組成物のすべてを包含するもので、そ
のアクリル系エラストマーはハロゲン又はエポキシ基を
含有するもの及びビニルノルボルネン又はエチリデンノ
ルボルネンなどを共重合体の一成分として含み硫黄加硫
を可能にしたものをも包含する。
アクリルゴムとは、任意のアクリル系エラストマーを含
有し、加硫し得る組成物のすべてを包含するもので、そ
のアクリル系エラストマーはハロゲン又はエポキシ基を
含有するもの及びビニルノルボルネン又はエチリデンノ
ルボルネンなどを共重合体の一成分として含み硫黄加硫
を可能にしたものをも包含する。
また、この発明に係るジアルキルジチオカルバミン酸ニ
ツケル〔Ｎｉ−Ｄｃ〕は、・ジヘキシルジチオカルバミ
ン酸ニツケル、ジヘブチルジチオカルバミン酸ニツケル
、ジオクチルジチオカルバミン酸ニツケル、ジ一２−エ
チルヘキシルジチオカルバミン酸ニツケル、ジシクロヘ
キシルジチオカルバミン酸ニツケル、ジシクロヘブチル
ジナオカルバミン酸ニツケル、ジシクロオクチルジチオ
カルバミン酸ニツケルが挙げられる。
ツケル〔Ｎｉ−Ｄｃ〕は、・ジヘキシルジチオカルバミ
ン酸ニツケル、ジヘブチルジチオカルバミン酸ニツケル
、ジオクチルジチオカルバミン酸ニツケル、ジ一２−エ
チルヘキシルジチオカルバミン酸ニツケル、ジシクロヘ
キシルジチオカルバミン酸ニツケル、ジシクロヘブチル
ジナオカルバミン酸ニツケル、ジシクロオクチルジチオ
カルバミン酸ニツケルが挙げられる。
これらはいずれも公知の製造方法に基づいて造られる。
その代表的なものの製造例は後述する。また、これらの
Ｎｉ−Ｄｃの使用量は、アクリルゴム１００重量部に対
し１．０〜５．０重量部である。なお、この発明におけ
るＮｉ−Ｄｃは、上記に例示したものに限定されるもの
ではない。
その代表的なものの製造例は後述する。また、これらの
Ｎｉ−Ｄｃの使用量は、アクリルゴム１００重量部に対
し１．０〜５．０重量部である。なお、この発明におけ
るＮｉ−Ｄｃは、上記に例示したものに限定されるもの
ではない。
製造例
ジシクロヘキシルジチオカルバミン酸ニツケルの製造容
量２１の四つロフラスコの中に、水１，０００ｍ１、水
酸化ナトリウム０．３３モル〔１３．２９〕及びシンク
ロヘキシルアミン０．３モル〔５４．３９〕を仕込み、
温度を２０〜２５゜Ｃに保ちながら二硫化炭素０．３２
モル〔２４，３９〕を１時間かけて滴下する。
量２１の四つロフラスコの中に、水１，０００ｍ１、水
酸化ナトリウム０．３３モル〔１３．２９〕及びシンク
ロヘキシルアミン０．３モル〔５４．３９〕を仕込み、
温度を２０〜２５゜Ｃに保ちながら二硫化炭素０．３２
モル〔２４，３９〕を１時間かけて滴下する。
次いで、３時間同温度でかき混ぜた後、濃度２５％硫酸
で中和する。次に、硫酸ニツケル（６ゝ水塩）０．１６
モル〔４１．４９〕を水２２０ｍ１に溶解した水溶液を
２時間かけて滴下した後、済過、水洗、乾燥して７９．
５９の緑かつ色粉末を得た。このものは、融点が３２９
〜３３５℃で、赤外スベクトルから３，３００ＣＷＬ−
１の−ＮＨ−の吸収が消失し、１，４６０ＣＴｒＬ−１
，１，４８０ｃＴｎ−１に〉ＮＣＳの吸収が確認された
ことによつて目的物であることを確認した。上記製造例
において、シンクロヘキシルアミンの代わりに、ジヘキ
シルアミン、ジ一２−エチルヘキシルアミン、シンクロ
オクチルアミンを用いれば、それぞれのアミンに対応し
たＮｌ−Ｄｃすなわち、ジヘキシルジチオカルバミン酸
ニツケル、ジ一２−エチルヘキシルジチオカルバミン酸
ニツケル、ジシクロオクチルジチオカルバミン酸ニツケ
ルが得られる。
で中和する。次に、硫酸ニツケル（６ゝ水塩）０．１６
モル〔４１．４９〕を水２２０ｍ１に溶解した水溶液を
２時間かけて滴下した後、済過、水洗、乾燥して７９．
５９の緑かつ色粉末を得た。このものは、融点が３２９
〜３３５℃で、赤外スベクトルから３，３００ＣＷＬ−
１の−ＮＨ−の吸収が消失し、１，４６０ＣＴｒＬ−１
，１，４８０ｃＴｎ−１に〉ＮＣＳの吸収が確認された
ことによつて目的物であることを確認した。上記製造例
において、シンクロヘキシルアミンの代わりに、ジヘキ
シルアミン、ジ一２−エチルヘキシルアミン、シンクロ
オクチルアミンを用いれば、それぞれのアミンに対応し
たＮｌ−Ｄｃすなわち、ジヘキシルジチオカルバミン酸
ニツケル、ジ一２−エチルヘキシルジチオカルバミン酸
ニツケル、ジシクロオクチルジチオカルバミン酸ニツケ
ルが得られる。
この発明のブルーム性を改善したアクリルゴム耐熱組成
物を形成せしめる実施の態様は次のとおりである。
物を形成せしめる実施の態様は次のとおりである。
この発明のアクリルゴム耐熱組成物は、通常一般化して
いるゴム加工方法に基づいて、ゴム練りロール機あるい
は密閉式ゴム混合機などの混合装置によつて、アクリル
ゴム１００重量部に対してこの発明に係るＮｉ−Ｄｃを
１．０〜５．０重量部及び所定の品種及び重量部の加硫
剤を混練し、更に必要に応じて通常のゴム用配合剤であ
るステアリン酸などの肪脂酸、カーボンブラツク・ホワ
イトカーボンのような補強剤、炭酸カルシウム・クレー
などの充てん剤、軟化剤、可塑剤、顔料、その他を適宜
配合混練せしめる。
いるゴム加工方法に基づいて、ゴム練りロール機あるい
は密閉式ゴム混合機などの混合装置によつて、アクリル
ゴム１００重量部に対してこの発明に係るＮｉ−Ｄｃを
１．０〜５．０重量部及び所定の品種及び重量部の加硫
剤を混練し、更に必要に応じて通常のゴム用配合剤であ
るステアリン酸などの肪脂酸、カーボンブラツク・ホワ
イトカーボンのような補強剤、炭酸カルシウム・クレー
などの充てん剤、軟化剤、可塑剤、顔料、その他を適宜
配合混練せしめる。
次に必要に応じ成形の後、通常の加硫温度１００〜２５
０℃で加熱圧縮又は蒸気・熱空気・熱塩浴による加熱あ
るいは超高周波加熱によるなどの加熱方法にて加硫を実
施する。また、この発明のアクリルゴム耐熱組成物には
、天然ゴム（ＮＲ）、スチレン−ブタジエンゴム（ＳＢ
Ｒ）、ブタジエンゴム（ＢＲ）、イソプレンゴム（ＩＲ
）、アクリロニトリル−ブタジエンゴム（ＮＢＲ）、ク
ロロプレンゴム（ＣＲ）又はその他の市販の各種ゴム類
を適宜混合せしめることができ、それによつて、一般用
途はもちろんのこと、耐熱性と耐油性が要求される分野
で広く使用することができる。
０℃で加熱圧縮又は蒸気・熱空気・熱塩浴による加熱あ
るいは超高周波加熱によるなどの加熱方法にて加硫を実
施する。また、この発明のアクリルゴム耐熱組成物には
、天然ゴム（ＮＲ）、スチレン−ブタジエンゴム（ＳＢ
Ｒ）、ブタジエンゴム（ＢＲ）、イソプレンゴム（ＩＲ
）、アクリロニトリル−ブタジエンゴム（ＮＢＲ）、ク
ロロプレンゴム（ＣＲ）又はその他の市販の各種ゴム類
を適宜混合せしめることができ、それによつて、一般用
途はもちろんのこと、耐熱性と耐油性が要求される分野
で広く使用することができる。
この発明に係るアクリルゴム耐熱組成物は、従来の炭素
数の少ないアルキル基を有するＮｉ−Ｄｃを用いた場合
に比べ、ブルーム性が全くなく、所期の目的を充分達成
しているという効果を示している。
数の少ないアルキル基を有するＮｉ−Ｄｃを用いた場合
に比べ、ブルーム性が全くなく、所期の目的を充分達成
しているという効果を示している。
以下、実施例によつて、この発明の効果を詳細に説明す
るが、この発明は、これらに限定されるものではない。
るが、この発明は、これらに限定されるものではない。
実施例 １
第１表に示す配合表に基づき、慣用のゴム加工方法に従
い、アクリルゴムと供試老化防止剤〔この発明に係るＮ
ｉ−Ｄｃ若しくは比較対照物（ジエチルジチオカルバミ
ン酸ニツケル又はブチルジチオカルバミン酸ニツケル又
はフエニル一２−ナフチルアミン）〕とをロール直径８
インチのゴム練りロール機を用いて、ロールの表面温度
５『Ｃの条件下で混練し、更にその他の配合剤を混練し
た。
い、アクリルゴムと供試老化防止剤〔この発明に係るＮ
ｉ−Ｄｃ若しくは比較対照物（ジエチルジチオカルバミ
ン酸ニツケル又はブチルジチオカルバミン酸ニツケル又
はフエニル一２−ナフチルアミン）〕とをロール直径８
インチのゴム練りロール機を用いて、ロールの表面温度
５『Ｃの条件下で混練し、更にその他の配合剤を混練し
た。
次いで、加熱温度１５５℃において３０分間プレス加硫
し、更に１５０℃の熱風中で８時間二次加硫を行い２ｍ
ｍ厚の加硫ゴムシートとした。得られた加硫ゴムシート
を２か月間の室温放置によつてブルーム発生の有無を肉
眼にて観察した。また、加硫ゴムシートをＪＩＳＫ６３
Ｏｌ（加硫ゴム物理試験力法）に準拠して、試験管加熱
試験によつて１７５℃で１４０時間老化試験を行い、耐
熱性の評価を行つた。すなわち、老化前後における、１
００％引張応力、伸び、かたさのそれぞれの数値の差の
絶対値が小になるに従い老化防止効果が大になることを
示しているのである。その結果を第２表に示した。第２
表かられかるように、この発明に係るＮｉ−Ｄｃは、比
較対照のＮｉ−１）ｃに比べ配合量を増犬してもブルー
ム性はみられず、かつ老化試験でも良好な結果を示し、
ブルーム性を改善したアクリルゴム耐熱組成物を得るこ
とが明らかである。
し、更に１５０℃の熱風中で８時間二次加硫を行い２ｍ
ｍ厚の加硫ゴムシートとした。得られた加硫ゴムシート
を２か月間の室温放置によつてブルーム発生の有無を肉
眼にて観察した。また、加硫ゴムシートをＪＩＳＫ６３
Ｏｌ（加硫ゴム物理試験力法）に準拠して、試験管加熱
試験によつて１７５℃で１４０時間老化試験を行い、耐
熱性の評価を行つた。すなわち、老化前後における、１
００％引張応力、伸び、かたさのそれぞれの数値の差の
絶対値が小になるに従い老化防止効果が大になることを
示しているのである。その結果を第２表に示した。第２
表かられかるように、この発明に係るＮｉ−Ｄｃは、比
較対照のＮｉ−１）ｃに比べ配合量を増犬してもブルー
ム性はみられず、かつ老化試験でも良好な結果を示し、
ブルーム性を改善したアクリルゴム耐熱組成物を得るこ
とが明らかである。
実施例 ２第３表に示す配合表に基づき、実施例１で記
述 〉した力法に準じ、アクリルゴムと供試老化防止剤
〔この発明に係るＮｌ−Ｄｃ若しくは比較対照物（ジエ
チルジチオカルバミン酸ニツケル又はジブチルジチオカ
ルバミン酸ニツケル）〕及びその他の配合剤とを混練し
、次いで、加熱温度１５３℃ Ｃにおいて３０分間プレ
ス加硫し、２ｍｍ厚の加硫ゴムシートとした。
述 〉した力法に準じ、アクリルゴムと供試老化防止剤
〔この発明に係るＮｌ−Ｄｃ若しくは比較対照物（ジエ
チルジチオカルバミン酸ニツケル又はジブチルジチオカ
ルバミン酸ニツケル）〕及びその他の配合剤とを混練し
、次いで、加熱温度１５３℃ Ｃにおいて３０分間プレ
ス加硫し、２ｍｍ厚の加硫ゴムシートとした。
得られた加硫ゴムシートを２か月間室温放置した後、ブ
ルーム発生の有無を肉眼にて観察した。
ルーム発生の有無を肉眼にて観察した。
また、加硫ゴムシートをＪＩＳＫ６３Ｏｌ（加硫ゴム物
理試験方法）に準拠して、空気加熱試験によつて１５０
℃で７日間老化試験を行い、耐熱性の評価を行つた。
理試験方法）に準拠して、空気加熱試験によつて１５０
℃で７日間老化試験を行い、耐熱性の評価を行つた。
すなわち、老化前後における、１００％引張応力、伸び
、かたさのそれぞれの数値の差の絶対値が小になるに従
い老化防止 ４効果が大になることを示しているのであ
る。その結果を第４表に示した。第４表かられかるよう
に、この発明に係るＮｉ−Ｄｃは、比較対照のＮｉ−Ｄ
ｃに比べ配合量を増大してもブルーム性はみられず、か
つ老化試験でも良好な結果を示し、ブルーム性を改善し
たアクリルゴム耐熱組成物を得ることが明らかである。
、かたさのそれぞれの数値の差の絶対値が小になるに従
い老化防止 ４効果が大になることを示しているのであ
る。その結果を第４表に示した。第４表かられかるよう
に、この発明に係るＮｉ−Ｄｃは、比較対照のＮｉ−Ｄ
ｃに比べ配合量を増大してもブルーム性はみられず、か
つ老化試験でも良好な結果を示し、ブルーム性を改善し
たアクリルゴム耐熱組成物を得ることが明らかである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 一般式 ▲数式、化学式、表等があります▼ 〔ただし、Ｒは炭素数６〜８個の鎖状又は分枝状又は環
状のアルキル基を表す。 〕で示されるジアルキルジチオカルバミン酸ニッケルの
１種又は２種以上組み合わせて老化防止剤としてアクリ
ルゴム１００重量部に対し１．０〜５．０重量部を配合
して成るブルーム性を改善したアクリルゴム耐熱組成物
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3892080A JPS592461B2 (ja) | 1980-03-28 | 1980-03-28 | ブル−ム性を改善したアクリルゴム耐熱組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3892080A JPS592461B2 (ja) | 1980-03-28 | 1980-03-28 | ブル−ム性を改善したアクリルゴム耐熱組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS56135539A JPS56135539A (en) | 1981-10-23 |
| JPS592461B2 true JPS592461B2 (ja) | 1984-01-18 |
Family
ID=12538646
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3892080A Expired JPS592461B2 (ja) | 1980-03-28 | 1980-03-28 | ブル−ム性を改善したアクリルゴム耐熱組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS592461B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60165055U (ja) * | 1984-04-11 | 1985-11-01 | 三器工業株式会社 | ホ−ス巻取機付き動力噴霧機 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4413081A (en) * | 1983-02-01 | 1983-11-01 | Phillips Petroleum Company | Polymer stabilization |
| JP2001207008A (ja) | 2000-01-28 | 2001-07-31 | Nippon Zeon Co Ltd | アクリルゴム組成物、架橋性アクリルゴム組成物およびその架橋物 |
-
1980
- 1980-03-28 JP JP3892080A patent/JPS592461B2/ja not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60165055U (ja) * | 1984-04-11 | 1985-11-01 | 三器工業株式会社 | ホ−ス巻取機付き動力噴霧機 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS56135539A (en) | 1981-10-23 |
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