JPS59221658A - セラミツクス製造工程における欠陥検査方法 - Google Patents
セラミツクス製造工程における欠陥検査方法Info
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- JPS59221658A JPS59221658A JP58096596A JP9659683A JPS59221658A JP S59221658 A JPS59221658 A JP S59221658A JP 58096596 A JP58096596 A JP 58096596A JP 9659683 A JP9659683 A JP 9659683A JP S59221658 A JPS59221658 A JP S59221658A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
［発明の技術分野］
本発明はセラミックス製造工程における欠陥検査方法に
関する。 ［発明の技術的背景とその問題点Ｊ セラミックス製品は高温領域における高強度、高耐蝕性
および軽量である等の利点を有しており、近年のセラミ
ックス製品技術の発展に伴い各分野において金属製品と
置き換えることが研究されている。 しかして、一般に、セラミックスは金属に比較して脆性
が大きく微細な欠陥でもｖＩ壊の原因となり得るため、
セラミックス製品での潜在亀裂等の欠陥、特に破壊の芽
となり易い表面近傍の欠陥を非破壊的に検出する検査方
法の確立が望まれている。 金属製品の分野では、このような非破壊検査方法として
超音波パルス法（以下ＵＴ法と略す）、アコースティッ
クエミッション法（以下ＡＥ法と略す）等が用いられて
いる。 しかしながら、このような金属製品に用いられている方
法をそのままセラミックス製品の検査に適用することは
、セラミックス製品と金属製品との例えば前述した脆性
等性質や形状が違うため困難な場合がある。 すなわち金属製品にお
関する。 ［発明の技術的背景とその問題点Ｊ セラミックス製品は高温領域における高強度、高耐蝕性
および軽量である等の利点を有しており、近年のセラミ
ックス製品技術の発展に伴い各分野において金属製品と
置き換えることが研究されている。 しかして、一般に、セラミックスは金属に比較して脆性
が大きく微細な欠陥でもｖＩ壊の原因となり得るため、
セラミックス製品での潜在亀裂等の欠陥、特に破壊の芽
となり易い表面近傍の欠陥を非破壊的に検出する検査方
法の確立が望まれている。 金属製品の分野では、このような非破壊検査方法として
超音波パルス法（以下ＵＴ法と略す）、アコースティッ
クエミッション法（以下ＡＥ法と略す）等が用いられて
いる。 しかしながら、このような金属製品に用いられている方
法をそのままセラミックス製品の検査に適用することは
、セラミックス製品と金属製品との例えば前述した脆性
等性質や形状が違うため困難な場合がある。 すなわち金属製品にお
【ノる検査対象とする亀裂寸法は
、通常ｉｍのオーダー、介在物にあっては１オーダー低
い程度で充分であるのに対して、セラミックス製品の場
合には検査対象となる亀裂寸法はこれより微細な範囲の
ものまで対象とする必要があり、また対象となるセラミ
ックス製品は板状、円筒状等の単純形状の他に、例えば
ターボチャージャーロータ等の複雑外形の一体成形品も
ある。 このような複雑外形の場合、ＬＪ Ｔ法では超音波の入
反射特性が複雑となって、欠陥の検出は困難となり、Ｕ
Ｔ法の適用は困難となる。また、このように複雑外形に
なると機械的に応力を印加することも困難であり、機械
的応力印加によるＡＥ法の適用が困難となる。 さらにセラミックス製品は、成形ＩＵｇ渇で焼結して製
造されるため、完成品について欠陥を検出した場合には
、それまでの工程、特に焼結工程における焼結作業のロ
スおよび多大のエネルギーロスが生じることになり、こ
れが製品価格にはね返つで製品コストを高くＪるといつ
り「点があった。 ［発明の目的］ 本発明者等は、かかる従来の欠点を解消づべく鋭意研究
をすすめたところ、セラミック製品については金属に比
較して熱伝導性が低いため、急速な加熱により熱応力が
印加されてＡＥが発生し、しかもこのＡＥは焼結工程前
の脱脂体や仮焼体のような未焼結セラミックス成形体で
も発生することを見い出した。 本発明はかかる知見に基いてなされたもので、焼結工程
前に、かつ複雑外形を有するセラミックス製品について
も欠陥の検出が可能なセラミックス製造工程における欠
陥検査方法を提供づることを目的どする。 ［発明の概要］ すなわち本発明のセラミックス製造工程にお【ノる欠陥
検査方法は、未焼結セラミックス成形体に加熱による熱
応力を印加する第１の工程と、前記加熱工程における前
記未焼結セラミックス成形体からの弾性波放出を検出す
る第２の工程とを具備することを特徴としている。 本発明においては、最終焼結前の例えばバインダーを脱
脂させた脱脂体または仮焼体について機械的応力を用い
ず、加熱により未焼結セラミックス成形体に熱応力を加
え弾性波放出（ＡＥ）を検出することによりセラミック
ス製品の良否を判定する。このように熱応力を用いれば
、機械的に外力を加えることが困難な複雑外形のものに
ついてもＡＥ検出を行なうことができる。 本発明にａ３いては、加熱により熱応力を加えるセラミ
ックス製品中の破壊の芽となる微小亀裂の進展は、この
加熱過程において未焼結セラミックス成形体中に生じる
。 すなわち加熱過程においては、加熱される表面の温度の
方が高くなるため、未焼結セラミックス成形体内部には
引張り応力が生じ、この引張り応力によって脆性の大き
い未焼結セラミックス成形体中に亀裂が進展するのであ
る。 なお後述するように未焼結セラミックス成形体にＡＥを
発生させる熱応力を印加するに必要な温度差６丁は、一
般に数百度以上であるから、冷却により印加される熱応
力では、所望の温度差を得ることはできず、しかも極低
温では未焼結セラミックス成形体の性質が変っｃしよう
ことも考えられ、かつ冷却により未焼結ヒラミックス成
形体内部に加えられる圧縮応力では引張り応力に比べ十
分な亀裂の進展を期待できず不適当である。 なお耐火物の測定にＡＥ検出を用いることが研究されて
おり、（（ｌｎｅｕｐｏｒｙ、 Ｎｏ、３． ＰＰ、
４７−５０． Ｍａｒｃｂ、 １９８２）この方法では
一旦湿度を１０００℃程度まで上昇させ、低速度で降温
させるときに生じるＡＥを検出して耐熱性の検査を行な
っている。 しかしながら、この方法では最初の昇温時のＡＥを検出
することができず、かっ放冷間の圧縮熱応力によりＡＥ
を発生させているから感度の点で問題がある。 これに対して本発明においては、ＡＥの発生し易い最初
の昇温過程において発生ずるＡＥＥを検出するものであ
る。 本発明における加熱は急速に行なうことが好ましく、熱
応力を衝撃的に印加′ＴＪ−ることにより、ざらにＡＥ
の発生を促進させることができるしかして本発明におい
ては、Ａ２発生数（Ｎ）および単位時間当たりのＡ２発
生数（ｄＮ／ｄｔ）を測定対象とし、その結果から亀裂
進展が推定される。しかしながらＮそのものは測定時間
等にも関係するため、絶対的な量ではなく、これに対し
て（ｄＮ／ｄｔ）は亀裂進展を特徴づける欠陥の形状、
大きさ等に関係づるパラメータとなるので、これを用い
て後述の如く等価亀裂寸法を求めることが望ましい。 また、未焼結セラミックス成形体は金属等に比べ熱伝導
率が小さいため、加熱等の処理を施した場合、その処理
を施した近傍のみに湿度差を発生させることができる。 従って加熱を未焼結セラミックス成形体の部分的領域に
ついて行なえば、その領域にのみ熱応力を印加すること
ができる。この部分的熱応力の印加により発生するＡ［
は、この領域から発生したものと見なずことができるか
ら、例えば高い応力のかかる領域を集中的に検査したり
、比較的大きい未焼結セラミックス成形体であっても所
望の部分のみを検査できる等の利点を有する。さらに部
分的に応力をか（〕ることができることを利用して、未
焼結セラミックス成形体中における亀裂等の欠陥位置を
検出することも可能である。 すなわち、未焼結セラミックス成形体の部分的領域毎に
熱応力を印加し、この各々の領域毎にＡＦ検出を行なう
ことにより、どの領域でＡＥが発生したかを判断するこ
とができる。この方法によればどの領域に欠陥があるの
かを判断することもできるから、どの領域が機械的に弱
いかの判断、さらには製造工程へのフィードバックも可
能となる。 本発明にＪ３い−Ｃ熱応ツノを印加する場合、例えばタ
ングステンランプによる加熱、レーザ光による加熱等各
種の手段が考えられるが、未焼結レラミックス成形体内
に必要な温度差を生じることが可能な手段であればどの
ような手段でも使用可能である。また部分的に熱応力を
加える場合には、例えばレンズや凹面鏡等の光学系を用
い、光踪からの光を絞って照射を行なうようにしてもよ
い。さらに、この線または点状の熱源で未焼結セラミッ
クス成形体を走査し、または未焼結セラミックス成形体
を連続的に移動させることによりＡＥの分布を求めるこ
とも可能である。 またＡＥ検出は、通常行なわれるにうに直接または導波
路を介して未焼結セラミックス成形体に装着したＡＥセ
ンザを用いて行なうことができる。 セラミックス製品についての熱応ノＪσＴの人ささは次
式（１）で弾出される値で代表させることができる。 σｒ ＝ＫＥ Δ丁／（１−ν）・・・・・・（１）
Ｋ：熱膨張係数 Ｅ：ヤング率 シ：ポアツソン比 へＴ：温度差 またグリフイスモデルの亀裂を想定し、潜在亀裂長を２
８としたときの破壊応力σｒは次式（２）％式％ （２） ： 従って熱応力を印加する際の温度差６丁は、（１）、（
２）式より検出を望む潜在亀裂艮２ａに応じて次式（３
）の範囲で選ぶことが望ましい。 ΔＴａｌ’ａ ２Ｋｔ ｃ （１−ν）／ＹＫＥ・・
・・・・・・・（３） となる。 一般に亀裂成長に伴い、亀裂成長速度に依存するＡＥが
発生することはＳｉ ３Ｎ＋等においてもすでに知られ
ている（ｌ−１，ｌ ｗａｓａｋｉ、 Ｍ、 ｌ ｚ
ｕｍｉａｎｄ Ｋ、 ０ｈｔａ、 ”Ａｃｏｕｓｔｉ
ｃ Ｅｍｉｓｓｉｏｎ ｄｕｒｉｎｇｔｈｅ ｐｒｏｃ
ｅｓｓ ｏｆ ｃｒａｃｋ ｇｒｏｗｔｈ ｉｎ Ｓｉ
３ Ｎ４ ａｎｄ ΔＡ ｚ Ｏ３” 、Ｐｒ
ｏＣ，ｏｒ ｔｌｌｅ ６ ｔｈ Ｉ ｎｔ８ｒｎ
ａｔｉｏ１１ａｌ ＡＣＯＵＳｔｉＣＥｍｉｓｓｉｏ
ｎ Ｓｔ／ｍ１）Ｏ３ｉＵＩｌｌ、 ５ｕｓｏｎｏ、Ｊ
ａｐａｎ １９８２以下引用文献−１）。 ＡＥ発生率ｄＮ／ｄｔ、亀裂成長速度ＶＣ％応力拡大係
数に＋、印加応力σとの間には以下の関係がある。 ｄＮ／ｄｔ−βＶｃ・・・・・・（４）ｎ＝ ｄＮ／ｄ
ｓ−ｄｓ／ｄａ ｄＮ ／ ｄｓ ：単位破面増によるＡＥ発生率ｄＳ／
ｄａ：亀裂長さａの増加による破面増加率 Ｖｃ ＝α（Ｋ ＋ ／Ｋｏ ） ’ −＜５ ）Ｋｏ
：ＦＡ格化定数（＝ Ｉ ＭＮｍ −３／２ ）Ｋ＋＝
ＹσＪａ・・・・・・（６） α、β、ｎの専の値はＤｏｕｂｌｅ ７ ｏｒｓｉｏ
ｎ法等を用いるＡＥ波観測ら測定された値より求まるも
のであり、共通のへＥ計測条件下では材料定数と見るこ
とができる。 ｄＮ’／ｄｔおよび△Ｔは本検査方法により得られる値
であり、この値Ｊ５よ０式（４）、（５）、（６）を用
い、セラミックス製品にお【ノる欠陥の等価亀裂寸法ａ
８を次式（７）により求めることができる。 、１２０＜１＋ｏ ａｅ ＝ （２／ ２＋ｎ ）
（ＡＯ（］＋ｏ （ｄＮ／ｄｔ） ＋ＡＯＧＩｎ （
（Ｇ （Δ１− ） ） ）−・・−・（７）Ｇ（Δ丁
）−（１／２πα） （ｄＮ／ｄｓ） −’（ＫＥ／
（１−ν）ｋｏ）−１ΔＴ−”式（７）により、５ｉｓ
Ｎｑ材で得られている値（引用文献−１参照） α−１，４Ｘ１０−＋８ （ｍ／ｓ ）、ｎ＝２１、ｄ
Ｎ／ｄｓ＝８．２Ｘ１０７（ＩＩＩ−２＞を用いたｄＮ
／ｄｔ−ａｅの関係を、Δ１−をパラメータとして計紳
した結果を第１図に参考どし−Ｃ示す。 ただし脱脂体、仮焼体のような未焼結セラミックス成形
体は燃焼体より・し音響振動の伝播について減衰が大ぎ
く、またに＋ｃの値は小さいので、上記の関係をそのま
ま未焼結セラミックス成形体に適用することはできない
が、未焼結セラミックス成形体につい−Ｃも明瞭にＡＥ
の検出を行うことができるので、同様の考え方から良否
の判定に用いることが可能である。 例えば未焼結セラミックス成形体のＡＥとセラミックス
製品とした場合の八［との相関関係を求めておくことに
より、良否の判定を行なうことができる。 すなわち、未焼結セラミックス成形体の等価印裂寸法を
ａｌとすれば、未焼結レラミックス成形体のＡＥ発生が
ないもの、もしくはあったとしＣもａｅ ＜ ａｌなる
関係を）＾足Ｊる一ｂのを良品と判断し、この条件を満
足しないものを不良品と判断づるのである。 このにうに未焼結レラミックス成形体の段階において欠
陥品を除去することにより、セラミックス製品の歩留り
を向上させ、焼結のための工程および電力その他のエネ
ルギーコストを低減させることができ、全体としＵ Ｌ
、’ラミックス製品の製造コストを大幅に引き下げるこ
とが可能である。 ［発明の実施例］ 以下本発明の実施例について説明Ｊる。 実施例 ボリスヂレン系樹脂バインダー１００重母部当たり４０
０＠量部の３ｉ：＋Ｎ４粉末を均一に混練りした組成物
により、ターボチャージャーロータを射出成形し、これ
をＮ２雰囲気下で５℃／時間にて５００℃まで加熱昇温
して脱脂し、ターボチレージ１ｙ −ｕ−夕の１１）２
脂体を製造した。 次にこのＩＢ２脂体を亀２図にブロック図で示す非破壊
検査装置ａにセラ１−シ、八Ｆを測定した。 第２図に示す実施例は、熱応ツノ印加装置１として小型
電気炉を用い、この小型電気炉内に位置するように脱脂
体（ターボチャージャーロータ）２を配置リ−る。この
１Ｊ１２脂体２は３ｉ：＋Ｎ＜からなる導波路３にシリ
コーン油膜等を介し−Ｃ装着され、この導波路３の端部
に配置されたＡＥセンサ４によりＡＥが検出される。こ
のＡＥレンザ４からの信号は増幅器５、検波器６を経て
Ａ［信号処理装置７に至りへＥ信号として記録される。 この実施例において増幅器５は、プリアンプ（４０ｄＢ
）５ａ １フイルタ（５０ｋｌ（ｚバイパスフィルタ）
５ｂ１メインアンプ（５０ｄＢ） ５（ｊからなり、Ａ
Ｅセンリ４からの信号はプリアンプ５ａ、フィルタ５ｂ
１メインアンプ５Ｇを経て検波器６にに入力される。 また実施例に−３いてＡＥ信号処理装置７は、ディスク
リミネータ（しきい値０．５Ｖ）７ａ 、ＡＥカウンタ
７ｂ、記録ｔｉｔ ７ ｃからなり、検波器６を経て入
力された信号はディスクリミネータ７ａでノイズが除去
され、２ｊ￥象パルスに変換され、ＡＥカウンタ７ｂを
経゛（記録計７０に時間の関数どして記録される。この
記録からＡＥ光生率（ｄＮ／ｄｔ）を求める。 ３個の脱脂体２についτΔＴ〜５００Ｋに設定し、その
測定結果を第１表に示す。加熱は３分１？ｆｌにわたっ
て行ない、ΔＦ発生数はこの３分間内に発生したＡＥの
総数、ｄＮ／ｄｔは連続的にへビが発生したときに着目
して求めた値である。 第１表から明らかなように、試料Ｎ０．１はＡｍが検出
されず、亀裂等の内部欠陥、表面近傍の欠陥等のないこ
とが推定される。また試料Ｎ００２．３からはＡＥが検
出され、従っ−Ｃ試料Ｎ ｏ、 ２．３には内部欠陥の
存在することがノｆ［定される。 次に部分的に熱応ツノを印加した実施例２について説明
する。 第３図に本実施例に用いる非破壊検査検査装置をブロッ
ク図として示す。なお、同図においＣ１熱応力印加装置
１を除いて実施例１と同様の構成であるので、Ｉａｌ一
部分に同−ｒｑ号を付して説明を省略する。 この実施例では熱応力印加装置１として、タングステン
ランプ（１５０Ｗ、焦点距離２０ ＩＩ ）を用いてい
る。 第４図は脱脂体２としＣ用いたターボデレージャーロー
タの平面図である。第４図に破線で示したターボチャー
ジャー［１−夕のゾレード基底面の８つの領域２−１〜
２−８にそれぞれ熱応力の部分的印加を行なった。この
熱応力の部分的印加はタングステンランプをターボチャ
ージｐ ｌ］−夕の回転軸を中心として所定の角度だ番
ノ回転させることにより行なった。各領域の照射時間は
３０秒とし、この３０秒の間に間に領域内を走査し、こ
の領域のみを加熱してΔＴ〜６００℃とした。 このように部分的に熱応ノ〕を印加したときのハＥ ＋
：導波路３上で脱脂体２から約１０ｃｍの位置に配置し
たＡＥセンサ４により検出した。第２表にその測定結果
を示す。 （以下余白） 第２表の結果から明らかなＪ：うに、同一の試料でも領
域毎にＡＥの発生の有無が生じる。このΔＦ発生と亀裂
存在との対応を確認するために試料１ないし試料５を各
領域の中心で切断し、この切断面を目視および光学顕微
鏡で観察した。 この結果、ＡＥが発生した領域のみに亀裂が存在し、Ａ
Ｅが発生しなかった領域には亀裂が存在しないことが認
められた。 また実施例１でも亀裂の存在は確認できるが、実施例２
のように局所的に熱応力を印加することにより、その位
置をも検出することができ、さらに有効である。 以上の各実施例でＡＥを測定した後、これらの脱脂体を
還元雰囲気中で１７５０℃で２時間加熱して焼結し、セ
ラミックス製品とした。これらのセラミックス製品につ
いて同様にしてＡＥを測定したところ、１１１２脂体に
ｉＪ３けるＡＥの値と相関関係を有するＡＥ値が得られ
た。 以上水した本発明の実施例では、ＡＥ光発生みを検出対
象としたが、例えば潜在亀裂の形状推定等の必要に応じ
、第５図に示すように、ＡＥ振幅ソータ８、波形記録器
９、周波数分析器１０を接続してＡＥの振幅弁イ１】、
ＡＥ波形その周波数分析を行なうこともできる。基本開
成は第４図に示す実施例と同様とし、プリアンプ５ａか
らの出力をＡＥ振幅ソータ８および波形記録器９に人力
する。 さらに波形記録器９からの出力は周波数分析器１０に入
ノＪされる。 以上のにうに構成される測定系により、先に示したＡＥ
測測定らの等価亀裂寸法ａｅの０出以外にもＡＥ振幅分
布、ΔＦ波形その周波数分析を行なうことにより未焼結
セラミックス成形体の良否の判定の参考に供することが
できる。 ［発明の効果］ 以上説明しｔｃように本発明によれば、未焼結セラミッ
クス成形体段階で熱応力を用いてＡＥ光発生測定するこ
とにより、最終セラミックス製品にお【ノる良否を判定
することができるので、セラミックス製品の製品歩留り
が向上し、かつ欠陥品を中間段階で除去することにより
生産性を向上し、かつエネルギーコストを低減させるこ
とができる。
、通常ｉｍのオーダー、介在物にあっては１オーダー低
い程度で充分であるのに対して、セラミックス製品の場
合には検査対象となる亀裂寸法はこれより微細な範囲の
ものまで対象とする必要があり、また対象となるセラミ
ックス製品は板状、円筒状等の単純形状の他に、例えば
ターボチャージャーロータ等の複雑外形の一体成形品も
ある。 このような複雑外形の場合、ＬＪ Ｔ法では超音波の入
反射特性が複雑となって、欠陥の検出は困難となり、Ｕ
Ｔ法の適用は困難となる。また、このように複雑外形に
なると機械的に応力を印加することも困難であり、機械
的応力印加によるＡＥ法の適用が困難となる。 さらにセラミックス製品は、成形ＩＵｇ渇で焼結して製
造されるため、完成品について欠陥を検出した場合には
、それまでの工程、特に焼結工程における焼結作業のロ
スおよび多大のエネルギーロスが生じることになり、こ
れが製品価格にはね返つで製品コストを高くＪるといつ
り「点があった。 ［発明の目的］ 本発明者等は、かかる従来の欠点を解消づべく鋭意研究
をすすめたところ、セラミック製品については金属に比
較して熱伝導性が低いため、急速な加熱により熱応力が
印加されてＡＥが発生し、しかもこのＡＥは焼結工程前
の脱脂体や仮焼体のような未焼結セラミックス成形体で
も発生することを見い出した。 本発明はかかる知見に基いてなされたもので、焼結工程
前に、かつ複雑外形を有するセラミックス製品について
も欠陥の検出が可能なセラミックス製造工程における欠
陥検査方法を提供づることを目的どする。 ［発明の概要］ すなわち本発明のセラミックス製造工程にお【ノる欠陥
検査方法は、未焼結セラミックス成形体に加熱による熱
応力を印加する第１の工程と、前記加熱工程における前
記未焼結セラミックス成形体からの弾性波放出を検出す
る第２の工程とを具備することを特徴としている。 本発明においては、最終焼結前の例えばバインダーを脱
脂させた脱脂体または仮焼体について機械的応力を用い
ず、加熱により未焼結セラミックス成形体に熱応力を加
え弾性波放出（ＡＥ）を検出することによりセラミック
ス製品の良否を判定する。このように熱応力を用いれば
、機械的に外力を加えることが困難な複雑外形のものに
ついてもＡＥ検出を行なうことができる。 本発明にａ３いては、加熱により熱応力を加えるセラミ
ックス製品中の破壊の芽となる微小亀裂の進展は、この
加熱過程において未焼結セラミックス成形体中に生じる
。 すなわち加熱過程においては、加熱される表面の温度の
方が高くなるため、未焼結セラミックス成形体内部には
引張り応力が生じ、この引張り応力によって脆性の大き
い未焼結セラミックス成形体中に亀裂が進展するのであ
る。 なお後述するように未焼結セラミックス成形体にＡＥを
発生させる熱応力を印加するに必要な温度差６丁は、一
般に数百度以上であるから、冷却により印加される熱応
力では、所望の温度差を得ることはできず、しかも極低
温では未焼結セラミックス成形体の性質が変っｃしよう
ことも考えられ、かつ冷却により未焼結ヒラミックス成
形体内部に加えられる圧縮応力では引張り応力に比べ十
分な亀裂の進展を期待できず不適当である。 なお耐火物の測定にＡＥ検出を用いることが研究されて
おり、（（ｌｎｅｕｐｏｒｙ、 Ｎｏ、３． ＰＰ、
４７−５０． Ｍａｒｃｂ、 １９８２）この方法では
一旦湿度を１０００℃程度まで上昇させ、低速度で降温
させるときに生じるＡＥを検出して耐熱性の検査を行な
っている。 しかしながら、この方法では最初の昇温時のＡＥを検出
することができず、かっ放冷間の圧縮熱応力によりＡＥ
を発生させているから感度の点で問題がある。 これに対して本発明においては、ＡＥの発生し易い最初
の昇温過程において発生ずるＡＥＥを検出するものであ
る。 本発明における加熱は急速に行なうことが好ましく、熱
応力を衝撃的に印加′ＴＪ−ることにより、ざらにＡＥ
の発生を促進させることができるしかして本発明におい
ては、Ａ２発生数（Ｎ）および単位時間当たりのＡ２発
生数（ｄＮ／ｄｔ）を測定対象とし、その結果から亀裂
進展が推定される。しかしながらＮそのものは測定時間
等にも関係するため、絶対的な量ではなく、これに対し
て（ｄＮ／ｄｔ）は亀裂進展を特徴づける欠陥の形状、
大きさ等に関係づるパラメータとなるので、これを用い
て後述の如く等価亀裂寸法を求めることが望ましい。 また、未焼結セラミックス成形体は金属等に比べ熱伝導
率が小さいため、加熱等の処理を施した場合、その処理
を施した近傍のみに湿度差を発生させることができる。 従って加熱を未焼結セラミックス成形体の部分的領域に
ついて行なえば、その領域にのみ熱応力を印加すること
ができる。この部分的熱応力の印加により発生するＡ［
は、この領域から発生したものと見なずことができるか
ら、例えば高い応力のかかる領域を集中的に検査したり
、比較的大きい未焼結セラミックス成形体であっても所
望の部分のみを検査できる等の利点を有する。さらに部
分的に応力をか（〕ることができることを利用して、未
焼結セラミックス成形体中における亀裂等の欠陥位置を
検出することも可能である。 すなわち、未焼結セラミックス成形体の部分的領域毎に
熱応力を印加し、この各々の領域毎にＡＦ検出を行なう
ことにより、どの領域でＡＥが発生したかを判断するこ
とができる。この方法によればどの領域に欠陥があるの
かを判断することもできるから、どの領域が機械的に弱
いかの判断、さらには製造工程へのフィードバックも可
能となる。 本発明にＪ３い−Ｃ熱応ツノを印加する場合、例えばタ
ングステンランプによる加熱、レーザ光による加熱等各
種の手段が考えられるが、未焼結レラミックス成形体内
に必要な温度差を生じることが可能な手段であればどの
ような手段でも使用可能である。また部分的に熱応力を
加える場合には、例えばレンズや凹面鏡等の光学系を用
い、光踪からの光を絞って照射を行なうようにしてもよ
い。さらに、この線または点状の熱源で未焼結セラミッ
クス成形体を走査し、または未焼結セラミックス成形体
を連続的に移動させることによりＡＥの分布を求めるこ
とも可能である。 またＡＥ検出は、通常行なわれるにうに直接または導波
路を介して未焼結セラミックス成形体に装着したＡＥセ
ンザを用いて行なうことができる。 セラミックス製品についての熱応ノＪσＴの人ささは次
式（１）で弾出される値で代表させることができる。 σｒ ＝ＫＥ Δ丁／（１−ν）・・・・・・（１）
Ｋ：熱膨張係数 Ｅ：ヤング率 シ：ポアツソン比 へＴ：温度差 またグリフイスモデルの亀裂を想定し、潜在亀裂長を２
８としたときの破壊応力σｒは次式（２）％式％ （２） ： 従って熱応力を印加する際の温度差６丁は、（１）、（
２）式より検出を望む潜在亀裂艮２ａに応じて次式（３
）の範囲で選ぶことが望ましい。 ΔＴａｌ’ａ ２Ｋｔ ｃ （１−ν）／ＹＫＥ・・
・・・・・・・（３） となる。 一般に亀裂成長に伴い、亀裂成長速度に依存するＡＥが
発生することはＳｉ ３Ｎ＋等においてもすでに知られ
ている（ｌ−１，ｌ ｗａｓａｋｉ、 Ｍ、 ｌ ｚ
ｕｍｉａｎｄ Ｋ、 ０ｈｔａ、 ”Ａｃｏｕｓｔｉ
ｃ Ｅｍｉｓｓｉｏｎ ｄｕｒｉｎｇｔｈｅ ｐｒｏｃ
ｅｓｓ ｏｆ ｃｒａｃｋ ｇｒｏｗｔｈ ｉｎ Ｓｉ
３ Ｎ４ ａｎｄ ΔＡ ｚ Ｏ３” 、Ｐｒ
ｏＣ，ｏｒ ｔｌｌｅ ６ ｔｈ Ｉ ｎｔ８ｒｎ
ａｔｉｏ１１ａｌ ＡＣＯＵＳｔｉＣＥｍｉｓｓｉｏ
ｎ Ｓｔ／ｍ１）Ｏ３ｉＵＩｌｌ、 ５ｕｓｏｎｏ、Ｊ
ａｐａｎ １９８２以下引用文献−１）。 ＡＥ発生率ｄＮ／ｄｔ、亀裂成長速度ＶＣ％応力拡大係
数に＋、印加応力σとの間には以下の関係がある。 ｄＮ／ｄｔ−βＶｃ・・・・・・（４）ｎ＝ ｄＮ／ｄ
ｓ−ｄｓ／ｄａ ｄＮ ／ ｄｓ ：単位破面増によるＡＥ発生率ｄＳ／
ｄａ：亀裂長さａの増加による破面増加率 Ｖｃ ＝α（Ｋ ＋ ／Ｋｏ ） ’ −＜５ ）Ｋｏ
：ＦＡ格化定数（＝ Ｉ ＭＮｍ −３／２ ）Ｋ＋＝
ＹσＪａ・・・・・・（６） α、β、ｎの専の値はＤｏｕｂｌｅ ７ ｏｒｓｉｏ
ｎ法等を用いるＡＥ波観測ら測定された値より求まるも
のであり、共通のへＥ計測条件下では材料定数と見るこ
とができる。 ｄＮ’／ｄｔおよび△Ｔは本検査方法により得られる値
であり、この値Ｊ５よ０式（４）、（５）、（６）を用
い、セラミックス製品にお【ノる欠陥の等価亀裂寸法ａ
８を次式（７）により求めることができる。 、１２０＜１＋ｏ ａｅ ＝ （２／ ２＋ｎ ）
（ＡＯ（］＋ｏ （ｄＮ／ｄｔ） ＋ＡＯＧＩｎ （
（Ｇ （Δ１− ） ） ）−・・−・（７）Ｇ（Δ丁
）−（１／２πα） （ｄＮ／ｄｓ） −’（ＫＥ／
（１−ν）ｋｏ）−１ΔＴ−”式（７）により、５ｉｓ
Ｎｑ材で得られている値（引用文献−１参照） α−１，４Ｘ１０−＋８ （ｍ／ｓ ）、ｎ＝２１、ｄ
Ｎ／ｄｓ＝８．２Ｘ１０７（ＩＩＩ−２＞を用いたｄＮ
／ｄｔ−ａｅの関係を、Δ１−をパラメータとして計紳
した結果を第１図に参考どし−Ｃ示す。 ただし脱脂体、仮焼体のような未焼結セラミックス成形
体は燃焼体より・し音響振動の伝播について減衰が大ぎ
く、またに＋ｃの値は小さいので、上記の関係をそのま
ま未焼結セラミックス成形体に適用することはできない
が、未焼結セラミックス成形体につい−Ｃも明瞭にＡＥ
の検出を行うことができるので、同様の考え方から良否
の判定に用いることが可能である。 例えば未焼結セラミックス成形体のＡＥとセラミックス
製品とした場合の八［との相関関係を求めておくことに
より、良否の判定を行なうことができる。 すなわち、未焼結セラミックス成形体の等価印裂寸法を
ａｌとすれば、未焼結レラミックス成形体のＡＥ発生が
ないもの、もしくはあったとしＣもａｅ ＜ ａｌなる
関係を）＾足Ｊる一ｂのを良品と判断し、この条件を満
足しないものを不良品と判断づるのである。 このにうに未焼結レラミックス成形体の段階において欠
陥品を除去することにより、セラミックス製品の歩留り
を向上させ、焼結のための工程および電力その他のエネ
ルギーコストを低減させることができ、全体としＵ Ｌ
、’ラミックス製品の製造コストを大幅に引き下げるこ
とが可能である。 ［発明の実施例］ 以下本発明の実施例について説明Ｊる。 実施例 ボリスヂレン系樹脂バインダー１００重母部当たり４０
０＠量部の３ｉ：＋Ｎ４粉末を均一に混練りした組成物
により、ターボチャージャーロータを射出成形し、これ
をＮ２雰囲気下で５℃／時間にて５００℃まで加熱昇温
して脱脂し、ターボチレージ１ｙ −ｕ−夕の１１）２
脂体を製造した。 次にこのＩＢ２脂体を亀２図にブロック図で示す非破壊
検査装置ａにセラ１−シ、八Ｆを測定した。 第２図に示す実施例は、熱応ツノ印加装置１として小型
電気炉を用い、この小型電気炉内に位置するように脱脂
体（ターボチャージャーロータ）２を配置リ−る。この
１Ｊ１２脂体２は３ｉ：＋Ｎ＜からなる導波路３にシリ
コーン油膜等を介し−Ｃ装着され、この導波路３の端部
に配置されたＡＥセンサ４によりＡＥが検出される。こ
のＡＥレンザ４からの信号は増幅器５、検波器６を経て
Ａ［信号処理装置７に至りへＥ信号として記録される。 この実施例において増幅器５は、プリアンプ（４０ｄＢ
）５ａ １フイルタ（５０ｋｌ（ｚバイパスフィルタ）
５ｂ１メインアンプ（５０ｄＢ） ５（ｊからなり、Ａ
Ｅセンリ４からの信号はプリアンプ５ａ、フィルタ５ｂ
１メインアンプ５Ｇを経て検波器６にに入力される。 また実施例に−３いてＡＥ信号処理装置７は、ディスク
リミネータ（しきい値０．５Ｖ）７ａ 、ＡＥカウンタ
７ｂ、記録ｔｉｔ ７ ｃからなり、検波器６を経て入
力された信号はディスクリミネータ７ａでノイズが除去
され、２ｊ￥象パルスに変換され、ＡＥカウンタ７ｂを
経゛（記録計７０に時間の関数どして記録される。この
記録からＡＥ光生率（ｄＮ／ｄｔ）を求める。 ３個の脱脂体２についτΔＴ〜５００Ｋに設定し、その
測定結果を第１表に示す。加熱は３分１？ｆｌにわたっ
て行ない、ΔＦ発生数はこの３分間内に発生したＡＥの
総数、ｄＮ／ｄｔは連続的にへビが発生したときに着目
して求めた値である。 第１表から明らかなように、試料Ｎ０．１はＡｍが検出
されず、亀裂等の内部欠陥、表面近傍の欠陥等のないこ
とが推定される。また試料Ｎ００２．３からはＡＥが検
出され、従っ−Ｃ試料Ｎ ｏ、 ２．３には内部欠陥の
存在することがノｆ［定される。 次に部分的に熱応ツノを印加した実施例２について説明
する。 第３図に本実施例に用いる非破壊検査検査装置をブロッ
ク図として示す。なお、同図においＣ１熱応力印加装置
１を除いて実施例１と同様の構成であるので、Ｉａｌ一
部分に同−ｒｑ号を付して説明を省略する。 この実施例では熱応力印加装置１として、タングステン
ランプ（１５０Ｗ、焦点距離２０ ＩＩ ）を用いてい
る。 第４図は脱脂体２としＣ用いたターボデレージャーロー
タの平面図である。第４図に破線で示したターボチャー
ジャー［１−夕のゾレード基底面の８つの領域２−１〜
２−８にそれぞれ熱応力の部分的印加を行なった。この
熱応力の部分的印加はタングステンランプをターボチャ
ージｐ ｌ］−夕の回転軸を中心として所定の角度だ番
ノ回転させることにより行なった。各領域の照射時間は
３０秒とし、この３０秒の間に間に領域内を走査し、こ
の領域のみを加熱してΔＴ〜６００℃とした。 このように部分的に熱応ノ〕を印加したときのハＥ ＋
：導波路３上で脱脂体２から約１０ｃｍの位置に配置し
たＡＥセンサ４により検出した。第２表にその測定結果
を示す。 （以下余白） 第２表の結果から明らかなＪ：うに、同一の試料でも領
域毎にＡＥの発生の有無が生じる。このΔＦ発生と亀裂
存在との対応を確認するために試料１ないし試料５を各
領域の中心で切断し、この切断面を目視および光学顕微
鏡で観察した。 この結果、ＡＥが発生した領域のみに亀裂が存在し、Ａ
Ｅが発生しなかった領域には亀裂が存在しないことが認
められた。 また実施例１でも亀裂の存在は確認できるが、実施例２
のように局所的に熱応力を印加することにより、その位
置をも検出することができ、さらに有効である。 以上の各実施例でＡＥを測定した後、これらの脱脂体を
還元雰囲気中で１７５０℃で２時間加熱して焼結し、セ
ラミックス製品とした。これらのセラミックス製品につ
いて同様にしてＡＥを測定したところ、１１１２脂体に
ｉＪ３けるＡＥの値と相関関係を有するＡＥ値が得られ
た。 以上水した本発明の実施例では、ＡＥ光発生みを検出対
象としたが、例えば潜在亀裂の形状推定等の必要に応じ
、第５図に示すように、ＡＥ振幅ソータ８、波形記録器
９、周波数分析器１０を接続してＡＥの振幅弁イ１】、
ＡＥ波形その周波数分析を行なうこともできる。基本開
成は第４図に示す実施例と同様とし、プリアンプ５ａか
らの出力をＡＥ振幅ソータ８および波形記録器９に人力
する。 さらに波形記録器９からの出力は周波数分析器１０に入
ノＪされる。 以上のにうに構成される測定系により、先に示したＡＥ
測測定らの等価亀裂寸法ａｅの０出以外にもＡＥ振幅分
布、ΔＦ波形その周波数分析を行なうことにより未焼結
セラミックス成形体の良否の判定の参考に供することが
できる。 ［発明の効果］ 以上説明しｔｃように本発明によれば、未焼結セラミッ
クス成形体段階で熱応力を用いてＡＥ光発生測定するこ
とにより、最終セラミックス製品にお【ノる良否を判定
することができるので、セラミックス製品の製品歩留り
が向上し、かつ欠陥品を中間段階で除去することにより
生産性を向上し、かつエネルギーコストを低減させるこ
とができる。
第１図はａｅ （（ＩＮ／ｄｔ）曲線図、第２図お
よび第３図は本発明の詳細な説明するためのブロック図
、第４図はターボテ１フージｐ−ロータの平面図、第５
図は本発明の他の実施例を説明するためのブロック図で
ある。 １・・・・・・・・・・・・熱応力印加装置２・・・・
・・・・・・・・脱脂体 ４・・・・・・・・・・・・ＡＥ ｔンザ代理人弁理士
須 山 佐 − 第１図 （１％、 （ｉｓｅｃ ） 第２図 １３図 第４図 ？
よび第３図は本発明の詳細な説明するためのブロック図
、第４図はターボテ１フージｐ−ロータの平面図、第５
図は本発明の他の実施例を説明するためのブロック図で
ある。 １・・・・・・・・・・・・熱応力印加装置２・・・・
・・・・・・・・脱脂体 ４・・・・・・・・・・・・ＡＥ ｔンザ代理人弁理士
須 山 佐 − 第１図 （１％、 （ｉｓｅｃ ） 第２図 １３図 第４図 ？
Claims (3)
- （１）未焼結セラミックス成形体に加熱による熱応力を
印加する第１の工程と、前記加熱工程における前記未焼
結セラミックス成形体からの弾性波放出を検出する第２
の工程とを具備することを特徴とするセラミックス製造
工程における欠陥検査方法。 - （２）未焼結セラミックス成形体はｎ；１脂休である特
許請求の範囲第１項８ｄ載のセラミックス製造工程にお
番プる欠陥検査方法。 - （３）未焼結セラミックス成形体は仮焼体である特許請
求の範１ＩＩＩ第１項記載のセラミックス製造工程にお
ける欠陥検査方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58096596A JPS59221658A (ja) | 1983-05-31 | 1983-05-31 | セラミツクス製造工程における欠陥検査方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58096596A JPS59221658A (ja) | 1983-05-31 | 1983-05-31 | セラミツクス製造工程における欠陥検査方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59221658A true JPS59221658A (ja) | 1984-12-13 |
Family
ID=14169267
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58096596A Pending JPS59221658A (ja) | 1983-05-31 | 1983-05-31 | セラミツクス製造工程における欠陥検査方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59221658A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2633050A1 (fr) * | 1988-06-15 | 1989-12-22 | Commissariat Energie Atomique | Procede et dispositif de controle non destructif de pastilles pendant la phase de frittage |
| JP2002310993A (ja) * | 2001-04-12 | 2002-10-23 | Nissan Motor Co Ltd | 磁気探傷方法 |
| JP2003066016A (ja) * | 2001-08-23 | 2003-03-05 | Toshiba Corp | 構造物欠陥深さ測定方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5547695A (en) * | 1978-09-19 | 1980-04-04 | Takeda Chem Ind Ltd | Pyrazole phosphate, its preparation, and insecticide and miticide |
| JPS5748651A (en) * | 1980-09-08 | 1982-03-20 | Hitachi Ltd | Detection of crack of semiconductor element |
-
1983
- 1983-05-31 JP JP58096596A patent/JPS59221658A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5547695A (en) * | 1978-09-19 | 1980-04-04 | Takeda Chem Ind Ltd | Pyrazole phosphate, its preparation, and insecticide and miticide |
| JPS5748651A (en) * | 1980-09-08 | 1982-03-20 | Hitachi Ltd | Detection of crack of semiconductor element |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2633050A1 (fr) * | 1988-06-15 | 1989-12-22 | Commissariat Energie Atomique | Procede et dispositif de controle non destructif de pastilles pendant la phase de frittage |
| JP2002310993A (ja) * | 2001-04-12 | 2002-10-23 | Nissan Motor Co Ltd | 磁気探傷方法 |
| JP2003066016A (ja) * | 2001-08-23 | 2003-03-05 | Toshiba Corp | 構造物欠陥深さ測定方法 |
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