JPS59221657A - セラミツクス製品の品質検査法 - Google Patents

セラミツクス製品の品質検査法

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JPS59221657A
JPS59221657A JP58096595A JP9659583A JPS59221657A JP S59221657 A JPS59221657 A JP S59221657A JP 58096595 A JP58096595 A JP 58096595A JP 9659583 A JP9659583 A JP 9659583A JP S59221657 A JPS59221657 A JP S59221657A
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JP
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ceramic
molded body
unsintered
signal
laser beam
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Hideo Iwasaki
秀夫 岩崎
Shunichiro Tanaka
俊一郎 田中
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Toshiba Corp
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Toshiba Corp
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    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N29/00Investigating or analysing materials by the use of ultrasonic, sonic or infrasonic waves; Visualisation of the interior of objects by transmitting ultrasonic or sonic waves through the object
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    • GPHYSICS
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    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
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    • G01N2291/00Indexing codes associated with group G01N29/00
    • G01N2291/02Indexing codes associated with the analysed material
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 [発明の技術分野] 本発明はセラミックス製品の品質検査方法に関する。
[発明の技術的背景とその問題点] セラミックス製品は高温領域にお【ノる高強度、高耐蝕
性および軽量である等の利点を有しており、近年のセラ
ミックス製品技術の発展に伴い各分野において金属製品
と置き換えることが研究されている。しかして、一般に
セラミックスは金属に比較し゛C脆性が大きく微細な欠
陥も破壊の原因となり得るため、セラミックス製品内の
亀裂等の欠陥、特に破壊の芽となり易い表面近傍の欠陥
を非破壊的に検出する検査方法の確立が望まれている。
金属製品の分野では、このような非破壊検査方法として
超音波パルス法(以下IJT法と略ず)、アコースティ
ックエミッション法(以下AE法と略す)等が用いられ
ている。
しかしながらこのような金属製品に用いられている方法
をそのままセラミックス製品の検査に適用することは、
セラミックス製品と金属製品との例えば前述した脆性等
の性質や音響伝播特性等が違うため困難な場合がある。
すなわち金属製品にお番ノる検査対象とする亀裂寸法は
、通常龍のオーダ、介在物にあっては1オーダー低い程
度で充分であるのに対して、セラミックス製品の場合に
は検査対象となる亀裂寸法はこれより微細な範囲のもの
まで対象とする必要があり、また対象となるセラミック
ス製品は板状、円筒状等の単純形状の他に、例えばター
ボチャージャーロータ等の複雑外形の一体成形品もある
このような複雑外形の場合、LIT法では超音波の入反
射特性が複雑となって、欠陥の検出は困難となり、LI
T法の適用は困難となる。また、このように複雑外形に
なると機械的に応力を印加することも困難であり、機械
的応力印加によるAE法の適用が困難となる。
さらにセラミックス製品に、熱応力を印加することも考
えられるが、通常の方法では欠陥部位の判定がつけ難い
という難点がある。
[発明の目的] 本発明は以上の点を考處してなされたもので、複雑外形
を有するセラミックス製品の欠陥の存在および位置の検
出が可能なセラミックス製品の品質検査方法を提供する
ことを目的とする。
[発明の概要] すなわち本発明のセラミックス製品の品質検査方法は、
セラミックス焼結体または未焼結セラミックス成形体を
レーザビームで走査して局部的加熱による熱応力を印加
する第1の工程と、前記加熱工程における前記焼結J3
よび未焼結セラミックス成形体からの弾性波放出を検出
する第2の工程とを具備することを特徴としている。
本発明においては、セラミックス製品は勿論、@終焼結
前の例えばバインダーを脱脂させた脱脂体または仮焼体
についCもレーザビームによる加熱により熱応力を加え
弾性波放出(AE)を検出することによりその良否を判
定する。このように熱応力を用いれば、機械的に外力を
加えることが困難な脱脂体あるいは仮焼体のような未焼
結セラミックス成形体についても、さらには複雑外形の
ものについてもAE検出を行なうことができる。
本発明においては、レーザビームを使用したことにより
熱応力により生ずるセラミックス製品中の破壊の芽とな
る亀裂の進展は、この加熱過程においてセラミックス焼
結体または未焼結セラミックス成形体中に局部的に生じ
る。
すなわちレーザビームの走査過程においては、照射表面
の温度が局部的に高くなるため、セラミックス焼結体ま
たは未焼結セラミックス成形体の照射部の内部には引張
り応力が生じ、この引張り応力によって腸性の大きい未
焼結セラミックス成形体中に潜在する亀裂が進展するの
である。
なお後述するようにセラミックス焼結体または未焼結セ
ラミックス成形体にAEを発生させる熱応力を印加する
に必要な温IN[差ΔTは、一般に数百に以上であるか
ら、冷却により印加される熱応力では所望の温度差を得
ることはできず、しかも極低温では未焼結セラミックス
成形体の性質が変ってしまうことも考えられ、かつ冷却
により未焼結セラミックス成形体内部に加えられる圧縮
応力では引張り応力に比べ十分な亀裂の進展を期待でき
ず不適当である。
なお耐火物の測定にへE検出を用いることが研究サレテ
オリ、(Oaneupory、 No、3. PP、 
47−50. March、 1982)この方法では
一旦温度を1000℃程度まで上昇させ、低速度で降温
させるときに生じるAEを検出して耐熱性の検査を行な
っている。
しかしながらこの方法では、最初の昇温時のAEを検出
することができず、かつ放冷時の圧縮応力によりAEを
発生させているから感度の点で問題がある。
これに対して本発明においては、AEの発生し易い最初
の昇温過程において発生ずるAEを検出するものである
本発明における加熱は、検査対象部位において必要な温
度差ΔT〜500℃以上が得られるように急速に行なう
ことが好ましく、熱応力を衝撃的に印加することにより
、さらにAEの発生を促進させることができる。従って
レーザビームの走査速度も上記温度差が得られるように
制御することが望ましい。
しかして本発明においては、AE発生数(N>および単
位rmra当たりのAE発生数(dN/(It)を測定
対象とし、その結果から亀裂進展が推定される。しかし
ながらNは測定時間等にも関係するため、絶対的な量で
はなく、これに対して(dN/dt)は亀裂進展を特徴
づける欠陥の形状、大ぎさ等に関係するパラメータとな
るので、これを用いて後述の如く等価亀裂寸法を求める
ことかできる。
また、セラミックス焼結体または未焼結セラミックス成
形体は金属等に比べ熱伝導率が小さいため、加熱等の処
理を施した場合、その処理を施した近傍のみに温度差を
発生させることができる。
従ってレーザビームの走査によりセラミックス焼結体ま
たは未焼結セラミックス成形体の加熱を部分的領域につ
いて行なえば、その領域にのみ熱応力を印加することが
できる。このレーザビームの照射による部分的熱応力の
印加により発生するAEは、この領域から発生したもの
と見なすことができるから、例えば高い応力のかかる領
域を集中的に検査したり、比較的大きいセラミックス焼
結体または未焼結セラミックス成形体ぐあっても所望の
部分のみを検査できる等の利点を有する。さらにレーザ
ビームにより部分的に応力をかけることができることを
利用し°C、セラミックス焼結体または未焼結セラミッ
クス成形体中における亀裂等の欠陥位置を検出すること
も可能である。
すなわち、セラミックス焼結体または未焼結セラミック
ス成形体をレーザご一ムで走査することにより走査され
た部分的領域に熱応力を印加し、連続的にAE検出を行
なうことにより、どの領域でAEが発生したかを判断す
ることができる。
このように本発明によればセラミックス焼結体または未
焼結セラミックス成形体のどの部分に欠陥があるのかを
判断することができるため、どの領域が機械的に弱いか
の判断、さらには製造工程へのフィードバックが可能と
なる。
本発明において使用するレーザど−ムとしては、例えば
炭酸ガスレーザによる連続ビームあるいはYAGレーザ
によるパルス性のビームのいずれも使用可能である。パ
ルス性のビームを用いた場合、表面部のみを急速に加熱
することができるので、熱伝導率の良好なセラミックス
製品の欠陥検出に適している。
またAE検出は、通常行なわれるように直接または導波
路を介してセラミックス焼結体または未焼結セラミック
ス成形体に装着したA E tン勺を用いて行なうこと
ができる。
熱応力σTの大きさは次式(1)で葬出される値で代表
させることができる。
σ丁=KE  ΔT/(1−ν)・・・・・・(1)K
:熱膨張係数 E:ヤング率 シ:ボアッソン比 ΔT:温度差 またグリフイスモデルの亀裂を想定し、潜在亀裂長を2
8としたときの破壊応力σfは次式(2)%式% (2) : 従って熱応力を印加する際の゛温度差Δ丁は、(1)、
(2)式より検出を望む潜在亀裂長2aに応じて次式(
3)の範囲で選ぶことが望ましい。
ΔT J a 2K Ic  (11/ ) / Y 
K E・・・・・・・・・(3ン となる。
一般に亀裂成長に伴い、亀裂成長速度に依存するAEが
発生することはSi 3N4等においてもすでに知られ
’Uいる( 1−1.  I wasaki、 M、 
 I zumiand  K、 0hta、 ”Aco
ustic Emission durin。
tll(3flrOcess of’ crack (
7rowth in si 3N4  and  AJ
220s ”  、Proc、of the  6  
th Internat+ona+  Acoust+
c Emission SymDosium、 5us
ono、 J apan  1982以下引用文献−1
)。
AE発生率dN/dt、亀裂成長速度Vc、応力拡大係
数に+、印加応力σとの間には以下の関係がある。
dN/dt−βVc・・・・・・(4)β= dN/d
s−ds/da dN/ds:単位破面増によるAE発生率ds/da:
亀裂長ざaの増加による破面増加率 Vc =(X (K + /Ko ) ” ”−(5)
KO=規格化定数(=IMNm”) K+ =YCrJ−a ・= (6) α、β、nの等の値はDoul+le −「orsio
n法害を用いるへE観測から測定された値より求まるも
のであり、共通のAE計測条件下では月利定数と見るこ
とができる。
dN/dtおよびΔ丁は本検査方払により得られる値で
あり、この値および式(4)、(5)、(6)を用い、
セラミックス製品における欠陥の等価亀裂寸法a8を次
式く7)により求めることができる。
AOQ+o  ae  =  (2/2+Il  ) 
 (10(1+o (dN/dt)+j20gto  
((G  (ΔT>))・・・−(7)G (ΔT)=
(1/2πα)  (dN/ds)’(KE/ (1−
ν)ko)”  △Tn式(7)により、Si 3N+
trAで得られている値(引用文献−1参考) α==1.4x10−18 (m/s )、n =21
、dN/ds=8.2x107 (m ’ )を用いた
dN/dt−asの関係を、△Tをパラメータとして第
1図に示す。
これらの関係式はヒラミックス焼結体は勿論、例えば脱
脂体、仮焼体のような未焼結セラミックス成形体につい
てもそのまま適用することが可能である。
一般にセラミックス未焼結体中に存在する潜在欠陥が焼
結体の主要な欠陥となるので加圧下での未焼結セラミッ
クス成形体でのAE発生率とセラミックス焼結体にかか
る実際の応力下での亀裂進展でのAE発生率との相関関
係を予め求めておくことにより、未焼結セラミックス成
形体の等価亀裂寸法a9からセラミックス製品の良否判
定を行なうことができる。
ずなわら、加わる応力の下r−急速破壊の芽となるセラ
ミックス焼結体または未焼結セラミックス成形体の等価
亀裂寸法を81とすれば、セラミックス焼結体または未
焼結セラミックス成形体のAE発生がないもの、もしく
はあったとしてもae< illなる関係を満足するも
のを良品と判断し、この条件を満足しないものを不良品
と判断するのである。
本発明方法により未焼結セラミックス成形体の段階にお
いて欠陥品を除去するようにすれば、セラミックス製品
の歩留りを向上させ、焼結のための工程および電力その
他のエネルギーコストを低減させることができ、全体と
してセラミックス製品のI 造コストを大幅に引き下げ
ることが可能である。
[発明の実施例] 以下本発明の実施例について説明する。
実施例 ポリスチレン系樹脂バインダー100重量部当たり40
0重量部のSf:iNn粉末を均一に混練りした組成物
により、ターボチャージャーロータを射出成形し、これ
をN2雰囲気下で5℃/時間で500℃まで加熱昇温し
で脱脂し、さらに1750℃で2時間焼結してターボチ
ャージャーロータ2を製造した。
次にこのターボチャージャーロータを第2図にブロック
図で示す非破壊検査装置にセットシ、AEを測定した。
第2図に示すAEは、熱応力印加装置1として炭酸ガス
レーデ(東京芝浦電気株式%式% W1ビーム直径40u、スポット直径0.2u)を用い
、この炭酸ガスレーザの照射窓と対向させターボチャー
ジャーロータ2を配置する。このターボチャージャロー
タは3isN+からなる導波路3にシリコーン油膜等を
介して装着され、この導波路3の端部に配置されたA 
E tフサ4によりAEが検出される。このAEセンサ
4からの信号は増幅器5、検波器6を経てAE信号処理
装置7に至りAE信号として記録される。
この実施例において増幅器5は、プリアンプ(40dB
)5a 、フィルタ(50kllZバイパスフィルタ、
)5b、メインアンプ(50dB)5cからなり、AE
センサ4からの信号はプリアンプ5a、フィルタ5b、
メインアンプ5cを経て検波器6にに入力される。
また実施例においUAE信号処理装置7は、ディスクリ
ミネータ(しきい値0.5V)、7a 、AEカウンタ
71)、記録計70からなり、検波器6を経て入力され
た信号はディスクリミネータ7aでノイズが除去され、
事象パルスに変換され、AEカウンタ7bを経て記録i
f’ 7 cに時間の関数どして記録される。この記録
からAE発生率(dN/dt>を求める。
第3図はこの実施例に用いたターボチャージャーロータ
の平面図である。このターボチャージャーロータについ
て一点鎖線で示した領域について八T′−500にとな
るようターボチャージャロータを回転さゼることにより
レーザビームで走査し、第3図に破線で示した8つの領
M 2−1〜2−8についてターボチャージャロータ2
から約10CIllの位置に配置しlζΔE tシリ4
により検出した。
次表にその測定結果を示す。
(以下余白) (以下余白) 表から明らかなように、同一の試料でも領域毎にΔFの
発生の有無が生じる。このAE発生と亀裂存在との対応
を確認するために試料N001ないし試料NO65を各
領域の中心で切断し、この切断面を目視および光学顕微
鏡ぐ観察した。
この結果、AEが発生した領域のみに亀裂が存在し、A
Eが発生しなかった領域には亀裂が存在しないことが認
められた。
実際に存在した亀裂は、等価亀裂刈法に比べ大きかった
が、これは局所的熱応ノjによる亀裂成長が潜在する亀
裂の一部で発生しているためと考えられる。
しかしながら、実用環境下で問題どなるのは、このよう
に成長する亀裂であるので、等価亀裂寸法aeと破壊応
力とは密接な関係を右するため良否判定の際にaBを用
いるのは非常に有効であり、特に本発明によれば、亀裂
の位置をも検出することができ、ざらに有効である。
以上水した本発明の実施例では、AE発生のみを検出対
象としたが、例えば潜在亀裂の形状推定等の必要に応じ
、第4図に示すように、AE振幅ソータ8、波形記録器
9、周波数分析器10を接続してAEの振幅分布、AE
波形その周波数分析を行なうこともできる。基本構成は
第2図に示す実施例と同様とし、プリアンプ5aからの
出力をAE振幅ソータ8および波形記録器9に入力する
さらに波形記録器9からの出力は周波数分析器10に入
力される。
以上のように椙成される測定系により、先に示したAE
測測定らの等価亀裂寸Fiaeの算出以外にもAE振幅
分布、ΔF波形その周波数分析を行なうことによりセラ
ミックス製品の良否の判定の参考に供することができる
[発明の効果コ 以上説明したように本発明によれば、レラミックス焼結
体または未焼結セラミックス成形体にレーザビームを照
射して局部的に熱応力を発生させてAEを測定すること
により、セラミックス製品における良否を判定すること
ができるので、製品に対する信頼性が向上し、かつ未焼
結セラミックス成形体段階で行なった場合にはセラミッ
クス製品の製品歩留りが向上し、かつ欠陥品を中間段階
で除去することにより生産性を向上し、かつエネルギー
コストを低減させることができる。
【図面の簡単な説明】
第1図はae   (dN’/di)曲線図、第2図は
本発明の詳細な説明するためのブロック図、第3図はタ
ーボチャージ11−ロータの平面図、第4図は本発明の
他の実施例を説明するためのブロック図である。 1・・・・・・・・・・・・熱応力印加装置群2・・・
・・・・・・・・・ターボテ1フージ〜フーロータ4・
・・・・・・・・・・・AEセンサ代理人弁理士   
須 山 佐 − 第1図 dN/dt(冗−1) 第3図 2−4   2−5 第4図

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)セラミックス焼結体または未焼結セラミックス成
    形体をレーザビームで走査し−C8部的加熱による熱応
    力を印加する第1の工程と、前記加熱工程における前記
    セラミックス焼結体または未焼結セラミックス成形体か
    らの弾性波放出を検出する第2の工程とを具備すること
    を特徴とするセラミックス製品の品質検査方法。
  2. (2)未焼結セラミックス成形体は脱脂体である特許請
    求の範囲第1項記載のセラミックス製品の品質検査方法
  3. (3)未焼結セラミックス成形体は仮焼体である特許請
    求の範囲第1項記載のセラミックス製品の品質検査方法
  4. (4)レーザビームは、照射部のセラミックス焼結体ま
    たは未焼結セラミックス成形体の検査対象部位に61〜
    500℃以上の温度差が生じる速度で走査される特許請
    求の範囲第1項記載のセラミックス製品の品質検査方法
JP58096595A 1983-05-31 1983-05-31 セラミツクス製品の品質検査法 Pending JPS59221657A (ja)

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