JPS59207823A - 炭素繊維の製造法 - Google Patents
炭素繊維の製造法Info
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- JPS59207823A JPS59207823A JP8281583A JP8281583A JPS59207823A JP S59207823 A JPS59207823 A JP S59207823A JP 8281583 A JP8281583 A JP 8281583A JP 8281583 A JP8281583 A JP 8281583A JP S59207823 A JPS59207823 A JP S59207823A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は炭素繊維の製造法に関する。さらに詳しくは、
炭化水素ガスを還元性キャリヤガスと共に電気炉内へ導
入し、熱分解することにより炉内に設置した基材上で炭
素繊維を製造する方法に関するものである。
炭化水素ガスを還元性キャリヤガスと共に電気炉内へ導
入し、熱分解することにより炉内に設置した基材上で炭
素繊維を製造する方法に関するものである。
従来、炭化水素の熱分解によシ炭素ウィスカー又は炭素
状物質を得る方法は知られているが、得られるシ；・又
維は１冒以下の短かいものが少量得られるにすぎず工業
的価値をほとんど持っていなかった１゜ かかる絨維の生成量全増大せしめることは工業的ｖｃＭ
ｉめて有用であるとの認識から本発明者等は鍾々の研究
を重ねた結果、本発明全完成するに至った。
状物質を得る方法は知られているが、得られるシ；・又
維は１冒以下の短かいものが少量得られるにすぎず工業
的価値をほとんど持っていなかった１゜ かかる絨維の生成量全増大せしめることは工業的ｖｃＭ
ｉめて有用であるとの認識から本発明者等は鍾々の研究
を重ねた結果、本発明全完成するに至った。
即ち本発明は、超微粒子状の強磁性金属あるいはその化
合物を非極性有機溶媒中に実質的に一次粒子の状態で分
散させた分散液を基材に散布し、該基材を電気炉内に設
置し、炭化水素ガスを該基材と接触させ、該基材上に炭
素繊維を生成せしめることを特徴とする炭素繊維の製造
法にちる。
合物を非極性有機溶媒中に実質的に一次粒子の状態で分
散させた分散液を基材に散布し、該基材を電気炉内に設
置し、炭化水素ガスを該基材と接触させ、該基材上に炭
素繊維を生成せしめることを特徴とする炭素繊維の製造
法にちる。
本発明でいう炭素繊維とは炭化水素ガスを熱分解して得
られる炭素繊維なるものを意味し、その用語は例えば工
業材料第３０巻第７号に示されている、。
られる炭素繊維なるものを意味し、その用語は例えば工
業材料第３０巻第７号に示されている、。
本発明でいう超微粒子とは、粒径０．１μ以下の微粒子
であｐ１該超微粒子は凝集性が強く、たいていの場合強
固な二次粒子を形成している。一方触媒金属の分散方法
に関しては例えば特開昭５７−１１７６２２号公報に粒
径ａｏｏ Ｘ以下の耐熱性金属あるいはその金属化合物
をアルコールなどの極性溶媒に懸濁させる方法が示され
ている。かかる方法により調整した分散液は透過盤電子
顕微鏡写真（第１図）に示すように一次粒子が数百〜数
十個凝集した二次粒子を形成し、実質的な大きさは数千
人相当になるものである。本発明の方法にＪ、り調整し
た分散液中の超微粒子は透過ｍ電子顕微鏡写真（第２図
）に示すように該微粒子が独立した一次粒子の状態で存
在している。
であｐ１該超微粒子は凝集性が強く、たいていの場合強
固な二次粒子を形成している。一方触媒金属の分散方法
に関しては例えば特開昭５７−１１７６２２号公報に粒
径ａｏｏ Ｘ以下の耐熱性金属あるいはその金属化合物
をアルコールなどの極性溶媒に懸濁させる方法が示され
ている。かかる方法により調整した分散液は透過盤電子
顕微鏡写真（第１図）に示すように一次粒子が数百〜数
十個凝集した二次粒子を形成し、実質的な大きさは数千
人相当になるものである。本発明の方法にＪ、り調整し
た分散液中の超微粒子は透過ｍ電子顕微鏡写真（第２図
）に示すように該微粒子が独立した一次粒子の状態で存
在している。
すなわち本発明は超微粒子状の強磁性金属あるいはその
化合物を非極性有機溶媒中に実質的に一次粒子の状態で
分散させたものを触媒として使用することを特徴として
いる。
化合物を非極性有機溶媒中に実質的に一次粒子の状態で
分散させたものを触媒として使用することを特徴として
いる。
本発明の効果の発現理由は、−欠粒子の状態で分散され
た超微粒子が基材に散布され、溶媒が蒸発した後もその
分散性を失わず各個々の超微粒子に炭素繊維が生成する
からであると推定される。
た超微粒子が基材に散布され、溶媒が蒸発した後もその
分散性を失わず各個々の超微粒子に炭素繊維が生成する
からであると推定される。
本発明でいう強磁性金属はＦｅ、 Ｃｏ、 Ｎｉなどで
おり、その化合物はこれらを含む酸化物、炭化物。
おり、その化合物はこれらを含む酸化物、炭化物。
硫化物などであり１例えば、 Ｆｅの場合Ｆｅ２Ｏ，Ｂ
。
。
Ｆｅｅ Ｏａ、 Ｆｅａ Ｃ，Ｆｅ Ｓなどである。こ
れらは長鎖不飽和脂肪酸（例えばオレイン酸、リノール
酸、リルン酸など）イオンの強い化学吸着性を利用して
該超微粒子を水、油類などに極めて安定に効率よく分散
させることができる。これらの強磁性金属元素あるいは
その化合物の中で特に酸化鉄あるいはそれを含む合金が
分散性に優れている。例えばマグネタイト（Ｆｅｅα１
．フェライト（Ｆｅ２０ｓ）−あるいはその合金（例え
ばＭｎ Ｆｅ２０ｓ 、Ｎｉ −Ｆｅ２０ｇ 。
れらは長鎖不飽和脂肪酸（例えばオレイン酸、リノール
酸、リルン酸など）イオンの強い化学吸着性を利用して
該超微粒子を水、油類などに極めて安定に効率よく分散
させることができる。これらの強磁性金属元素あるいは
その化合物の中で特に酸化鉄あるいはそれを含む合金が
分散性に優れている。例えばマグネタイト（Ｆｅｅα１
．フェライト（Ｆｅ２０ｓ）−あるいはその合金（例え
ばＭｎ Ｆｅ２０ｓ 、Ｎｉ −Ｆｅ２０ｇ 。
Ｃｏ Ｆｅｚｅｓ 、 Ｂａ Ｆｅｔｕｓ 、Ｚｎ−Ｆ
ｅ、ｒＯｓなど）などである。さらに粒径２００ Ｘ以
下の該超微粒子では分散率が低くなるが、粒径２００
Ｘ以下にすることにエフ極めて分散率を高くすることが
できるので触媒の損失が少なく、且つ炭素繊維を生成さ
せる際従来の方法に比べて極めて発生密度の局い繊維を
生成せしめられることを見い出したものである。
ｅ、ｒＯｓなど）などである。さらに粒径２００ Ｘ以
下の該超微粒子では分散率が低くなるが、粒径２００
Ｘ以下にすることにエフ極めて分散率を高くすることが
できるので触媒の損失が少なく、且つ炭素繊維を生成さ
せる際従来の方法に比べて極めて発生密度の局い繊維を
生成せしめられることを見い出したものである。
本発明に用いる非極性有機溶媒は例えばペンタン、ヘキ
サン、へブタン、オクタンなどの飽牙口Ｉ旨肪族炭化水
素類、ペンテン、ヘキ・セン、オクテンなどの不飽和脂
肪族炭化水素類、−ベンゼン、トルエンなどの芳香族炭
化水素類、フクロペンタン１ンクロヘキサンなどの脂環
族炭化水素類、クロロホルム、四塩化炭素、ジクロルエ
タン、トリクロルエチレンなどの・・ロゲン化炭化水素
類である。
サン、へブタン、オクタンなどの飽牙口Ｉ旨肪族炭化水
素類、ペンテン、ヘキ・セン、オクテンなどの不飽和脂
肪族炭化水素類、−ベンゼン、トルエンなどの芳香族炭
化水素類、フクロペンタン１ンクロヘキサンなどの脂環
族炭化水素類、クロロホルム、四塩化炭素、ジクロルエ
タン、トリクロルエチレンなどの・・ロゲン化炭化水素
類である。
これらは単独あるいは２種以上の混合溶媒として使用さ
れる。
れる。
さらに本発明によれば超微粒子状の強磁性金属あるいは
その化合物の溶媒に対する濃度が１〜１００００ ｐｐ
ｍであることを特徴とし、好適には１０〜１０００ ｐ
ｐｍの範囲である。１００００ ｐＩ）ｍ以上では超微
粒子量が多すぎる為に溶媒を乾燥除去した後膣微粒子の
凝集物金主じ、１ ｐｐｍ以下では該微粒子量が少なす
ぎる為に分散液散布量で補充するならば溶媒の使用量が
多くなυ経済的に好ましくない。
その化合物の溶媒に対する濃度が１〜１００００ ｐｐ
ｍであることを特徴とし、好適には１０〜１０００ ｐ
ｐｍの範囲である。１００００ ｐＩ）ｍ以上では超微
粒子量が多すぎる為に溶媒を乾燥除去した後膣微粒子の
凝集物金主じ、１ ｐｐｍ以下では該微粒子量が少なす
ぎる為に分散液散布量で補充するならば溶媒の使用量が
多くなυ経済的に好ましくない。
さらに本発明によれば基材に散布する超微粒子量は基材
単位面積あたシロ。１〜１０００■／ピの範囲にとるの
が好ましい。さらに好適には１〜１００■／ｄの範囲で
ある。
単位面積あたシロ。１〜１０００■／ピの範囲にとるの
が好ましい。さらに好適には１〜１００■／ｄの範囲で
ある。
本発明で用いる基材はセラミックス質あるは黒鉛質のも
のが使用される１、炭化水素はベンゼン、トルエン等多
くの炭化水素が使用できる。還元性キャリヤガスは水素
ガスが用いられるが、これに例えばアルゴン、窒素ガス
等の不活性ガスを混合してもよい。
のが使用される１、炭化水素はベンゼン、トルエン等多
くの炭化水素が使用できる。還元性キャリヤガスは水素
ガスが用いられるが、これに例えばアルゴン、窒素ガス
等の不活性ガスを混合してもよい。
本発明の方法によシ炭素繊維を生成させるには、超微粒
子触媒を分散させた分散液をスプレー等によシ基材上に
散布し、溶媒を乾燥除去した後、該基材を電気炉内に装
入し、これに炭化水素ガスを還元性キャリヤガスと共に
流し、所定の温度に上げる。炭化水素ガスとキャリヤガ
スの混合ガス中、炭化水素ガスの含有率は１〜６０体積
チの範囲が適当である。
子触媒を分散させた分散液をスプレー等によシ基材上に
散布し、溶媒を乾燥除去した後、該基材を電気炉内に装
入し、これに炭化水素ガスを還元性キャリヤガスと共に
流し、所定の温度に上げる。炭化水素ガスとキャリヤガ
スの混合ガス中、炭化水素ガスの含有率は１〜６０体積
チの範囲が適当である。
混合ガスの平均流速は一般的に５〜１５ｏｃｎｌ／分の
範囲で用いられるが特に制限されるものではない。
範囲で用いられるが特に制限されるものではない。
加熱温度は一般的に９５０〜１３００’ｃの範囲で還ば
れる。この範囲で炭化水素の種類等により任意にとられ
てよい。
れる。この範囲で炭化水素の種類等により任意にとられ
てよい。
炭素繊維の形成は、先ず繊維の長さ方向の成長、続いて
太さ方向の生長が段階的に起こり、温度、ガス流速、炭
化水素ガス分圧及び保持時間を調整することによって繊
維の長さ、太さを任意に変えることができる。
太さ方向の生長が段階的に起こり、温度、ガス流速、炭
化水素ガス分圧及び保持時間を調整することによって繊
維の長さ、太さを任意に変えることができる。
本発明の製造法によれば、炭素）哉維の生成量全飛躍的
に向上させることができ、工粟的に極めて有利である。
に向上させることができ、工粟的に極めて有利である。
以下実施例によって本発明の態様を詳しく説明する。
実施例１
ガス蒸発法で製造した平均粒径１００ＡのＦｅＢ ０４
（真空冶金株式会社製）１０１を８０ ？／ｌのオレイ
ン酸（ＣｌｖＨｇｓ Ｃ００Ｈ）を含むヘキサン溶液２
００ゴに加えボールミルにて４８時間混合し遠心分離に
より未分散物を取り除きＦｅ５０．が実質的に一次粒子
の状態に分数した分散液を得た。該分散液にさらにヘキ
サンを加え、 Ｆｅ４０．が約５０ ｐｐｍの分散液を
調製した。この分散液を透過型電子顕微鏡により残基し
たものを第２図に示す。写真よ邊明らかな様に個々の粒
子は１個ずつが独立した形態をと、！ｌｌ１％後述の比
叡例に見られる渠１図の様なジュズ玉状の連なシは観察
されなかった。個々の粒子径は５０であった。該分散液
をスプレーでアルミナ質基材（外径５８喘、内径５０１
Ｈｍ、長さ２００−を長さ方向に２分割したもの）の凹
部両方に約４ＣＣ散布した後、ドライヤでヘキサンを乾
燥除去した。
（真空冶金株式会社製）１０１を８０ ？／ｌのオレイ
ン酸（ＣｌｖＨｇｓ Ｃ００Ｈ）を含むヘキサン溶液２
００ゴに加えボールミルにて４８時間混合し遠心分離に
より未分散物を取り除きＦｅ５０．が実質的に一次粒子
の状態に分数した分散液を得た。該分散液にさらにヘキ
サンを加え、 Ｆｅ４０．が約５０ ｐｐｍの分散液を
調製した。この分散液を透過型電子顕微鏡により残基し
たものを第２図に示す。写真よ邊明らかな様に個々の粒
子は１個ずつが独立した形態をと、！ｌｌ１％後述の比
叡例に見られる渠１図の様なジュズ玉状の連なシは観察
されなかった。個々の粒子径は５０であった。該分散液
をスプレーでアルミナ質基材（外径５８喘、内径５０１
Ｈｍ、長さ２００−を長さ方向に２分割したもの）の凹
部両方に約４ＣＣ散布した後、ドライヤでヘキサンを乾
燥除去した。
内径６０馴のアルミナ質炉芯管に該基材を装入し、炉芯
管の一端にガス導入管、他端に排出管全接続した。水素
ガスを導入しつつ炉温を１１００°Ｃに昇温した。一定
温度になってからガス導入管より水素ガス流量１５０ｃ
Ｃ／分（室温）にて温度６℃で気化させたベンゼンガス
と共に炉芯管内に流した。
管の一端にガス導入管、他端に排出管全接続した。水素
ガスを導入しつつ炉温を１１００°Ｃに昇温した。一定
温度になってからガス導入管より水素ガス流量１５０ｃ
Ｃ／分（室温）にて温度６℃で気化させたベンゼンガス
と共に炉芯管内に流した。
その温度で６０分間保持した後、１２０分かけてベンゼ
ン温度を６℃から３５℃まで徐々に上げつつ炉温を１１
００℃から１１６０°Ｃまで徐々に上げていった。、そ
の後ガス全アルゴンに切換えて冷却し基材全敗〃出した
。生成した炭素繊維全基材から採取し、ｊ繊維の径、長
さ、生成量を測定し、発生密度を算出した。その結果を
第１表に示す。
ン温度を６℃から３５℃まで徐々に上げつつ炉温を１１
００℃から１１６０°Ｃまで徐々に上げていった。、そ
の後ガス全アルゴンに切換えて冷却し基材全敗〃出した
。生成した炭素繊維全基材から採取し、ｊ繊維の径、長
さ、生成量を測定し、発生密度を算出した。その結果を
第１表に示す。
比較例１
平均粒径１００ ＡのＦｅ５Ｏ４（真空冶金株式会社製
）全エタノールに懸濁させ一定時間放置後、上澄液を採
取し、 Ｆｅ１１０４が約５０ ｐｐｍの懸濁液を得た
。
）全エタノールに懸濁させ一定時間放置後、上澄液を採
取し、 Ｆｅ１１０４が約５０ ｐｐｍの懸濁液を得た
。
この懸濁液ｆｔ透過型電子顕微鏡によル観察したものを
第１図に示す。写真よ乃明らかな様に、個個の粒子がジ
ュズ玉状に連なって寂り、独立した粒子はほとんど存在
しなかった。個々の粒子の径はｉｏｏ〜２５０Ａの間に
分布しており、多迅施例１で用い友と同様の酸化鉄を用
いている事から、実施例１に見られる個々の粒子が数十
個〜数百個凝集している形態全とっていると確認された
。該懸濁液を充分攪拌後、実施例１と同様にスプレーに
てアルミナ質基材凹部に約４ＣＣ散布した後、ドライヤ
でエタノールを乾燥除去した。
第１図に示す。写真よ乃明らかな様に、個個の粒子がジ
ュズ玉状に連なって寂り、独立した粒子はほとんど存在
しなかった。個々の粒子の径はｉｏｏ〜２５０Ａの間に
分布しており、多迅施例１で用い友と同様の酸化鉄を用
いている事から、実施例１に見られる個々の粒子が数十
個〜数百個凝集している形態全とっていると確認された
。該懸濁液を充分攪拌後、実施例１と同様にスプレーに
てアルミナ質基材凹部に約４ＣＣ散布した後、ドライヤ
でエタノールを乾燥除去した。
以下実施例１と同様の方法で炭素繊維を製造した。その
結果を第１表に示す。
結果を第１表に示す。
実施例２
市販の磁性流体（クイホー工業株式会社製、フェリコロ
イドＪ（Ｃ−ｓｏ、ケロンン系、 ＦｅＢＯ４平均粒径
１５０Ａ）にイソオクタンを加え、Ｆ＋４０４量が約１
００ ｐｐｍの分散液を調整した。該分散液を実施例１
と同様の方法でアルミナ質基材上に散布後、ドライヤで
溶媒を乾燥除去した。
イドＪ（Ｃ−ｓｏ、ケロンン系、 ＦｅＢＯ４平均粒径
１５０Ａ）にイソオクタンを加え、Ｆ＋４０４量が約１
００ ｐｐｍの分散液を調整した。該分散液を実施例１
と同様の方法でアルミナ質基材上に散布後、ドライヤで
溶媒を乾燥除去した。
炉芯管内に該基材を装入し、ガス導入管よフ水素ガスを
１ａｏｃｃ、’分（室温）流しながら１０８０℃まで昇
温した。その温度で１５分間保持した後、温度６℃で気
化させたベンゼンガスを水素ガスと共に炉芯管内に通し
た。その後１８０分かけてベンゼン温度を２５℃まで徐
々に上げつつ炉温’ｉｉ １１４０℃まで徐々に上げて
いった。その後ガスをアルゴンに切換えて冷却し基材を
取力出し念。生成した炭素繊維を基材から採取し、繊維
の径、長さ、生成量を測定し１発生布度を算出した。そ
の結果上第１表に示す。
１ａｏｃｃ、’分（室温）流しながら１０８０℃まで昇
温した。その温度で１５分間保持した後、温度６℃で気
化させたベンゼンガスを水素ガスと共に炉芯管内に通し
た。その後１８０分かけてベンゼン温度を２５℃まで徐
々に上げつつ炉温’ｉｉ １１４０℃まで徐々に上げて
いった。その後ガスをアルゴンに切換えて冷却し基材を
取力出し念。生成した炭素繊維を基材から採取し、繊維
の径、長さ、生成量を測定し１発生布度を算出した。そ
の結果上第１表に示す。
比較例２
市販の磁性流体（タイホー工業株式会社製７エリコロイ
ドＷ−ａｓ％水系％Ｐｅ＠Ｏ，平均粒径１５０Ａ）に極
性が犬なる分散媒である純水を加え実質的に一次粒子の
状態に分散しｆｃ Ｆｅ５ｅｓ濃度が約１１００ｐｐの
分散°液を調整した。該分散液を実施例１と同様の方法
で基材上に散布したところ水滴となり。
ドＷ−ａｓ％水系％Ｐｅ＠Ｏ，平均粒径１５０Ａ）に極
性が犬なる分散媒である純水を加え実質的に一次粒子の
状態に分散しｆｃ Ｆｅ５ｅｓ濃度が約１１００ｐｐの
分散°液を調整した。該分散液を実施例１と同様の方法
で基材上に散布したところ水滴となり。
ドライヤで水分を乾燥除去すると基材上にＦｅ、１０゜
の凝集物が不均一に点在した状態と外うた。
の凝集物が不均一に点在した状態と外うた。
以下実施例２と同様の方法で炭素繊維全製造した。その
結果′ｆｆ：第１表に示す１゜実施例３ 市販の磁性流体くタイホー工業株式会社製、フェリコロ
イドＨＣ−ｓｏ、 ケロシン系、 Ｆｅ＠０４平均粒
径１５０＾）にトルエンを加えＦｅ１０４が約３００ｐ
ｐｍの分散液を調整した。該分散液を実施例１と同様の
方法で基材上に散布後、ドライヤで溶媒を乾燥除去した
。
結果′ｆｆ：第１表に示す１゜実施例３ 市販の磁性流体くタイホー工業株式会社製、フェリコロ
イドＨＣ−ｓｏ、 ケロシン系、 Ｆｅ＠０４平均粒
径１５０＾）にトルエンを加えＦｅ１０４が約３００ｐ
ｐｍの分散液を調整した。該分散液を実施例１と同様の
方法で基材上に散布後、ドライヤで溶媒を乾燥除去した
。
炉芯管内に該基材を装入し、ガス導入管よシ水素ガスを
１５０ｃｃ／分（室温）流しながら１０６０ｅ′Ｃまで
昇温した。炉内がその温度に達した後、６℃で気化させ
たベンゼンガスを水素ガス流量１５００ ｃｃ／分（室
温）と共に２分間流した。その後水素ガス流量を最初の
設定値１５０ω／分に戻し、その後２４０分かけてベン
ゼン温度金３５℃まで徐々に上げつつ炉温を１１６０℃
まで徐々に上げていった。その後ガスをアルゴンに切換
えて冷却し基材を取シ出した。生成した炭素繊維を基材
から採取し、繊維の径、長さ、生成量を測定し、発生密
度を算出した。
１５０ｃｃ／分（室温）流しながら１０６０ｅ′Ｃまで
昇温した。炉内がその温度に達した後、６℃で気化させ
たベンゼンガスを水素ガス流量１５００ ｃｃ／分（室
温）と共に２分間流した。その後水素ガス流量を最初の
設定値１５０ω／分に戻し、その後２４０分かけてベン
ゼン温度金３５℃まで徐々に上げつつ炉温を１１６０℃
まで徐々に上げていった。その後ガスをアルゴンに切換
えて冷却し基材を取シ出した。生成した炭素繊維を基材
から採取し、繊維の径、長さ、生成量を測定し、発生密
度を算出した。
その結果を第１表に示す。
比較例３
含むヘキサン溶液２００−に加えボールミルにて４８時
間混合し遠心分離によシ未分散物を取り除きＦｅ３Ｏ４
が実質的に一次粒子の状態に分散した分散液を得た。し
かしながら分散液中のＦｅ２Ｏ２の含量は実施例１に対
して１％以下の少量であった。該分散液にさらにエタノ
ールを加えＦｅａｓｔ濃度が約ａｏｏ ｐｐｍの懸濁液
を得た。該懸濁液を充分攪拌後、実施例１と同様にスプ
レーにてアルミナ質基材凹部に散布した後、トンイヤで
溶媒を乾燥除去した。
間混合し遠心分離によシ未分散物を取り除きＦｅ３Ｏ４
が実質的に一次粒子の状態に分散した分散液を得た。し
かしながら分散液中のＦｅ２Ｏ２の含量は実施例１に対
して１％以下の少量であった。該分散液にさらにエタノ
ールを加えＦｅａｓｔ濃度が約ａｏｏ ｐｐｍの懸濁液
を得た。該懸濁液を充分攪拌後、実施例１と同様にスプ
レーにてアルミナ質基材凹部に散布した後、トンイヤで
溶媒を乾燥除去した。
以下実施例３と同様の方法で炭素繊維を製造した。その
結果を第１表に示す。
結果を第１表に示す。
実施例４
湿式法によシ得られた平均粒径１００ＡのＦｅｚＯａ−
Ｎｉを用い実施例工と同様の方法によジシクロヘキサン
ベースの分散液を調整後、さらにシクロヘキサンを加え
約２００ ｐｐｍ ｆ） Ｆｅ２ｅｓ−Ｎｉ分散液を得
た。該分散液を実施例１と同様の方法でアルミナ質基材
曲部に散布後、ドライヤで溶媒を乾燥除去した。
Ｎｉを用い実施例工と同様の方法によジシクロヘキサン
ベースの分散液を調整後、さらにシクロヘキサンを加え
約２００ ｐｐｍ ｆ） Ｆｅ２ｅｓ−Ｎｉ分散液を得
た。該分散液を実施例１と同様の方法でアルミナ質基材
曲部に散布後、ドライヤで溶媒を乾燥除去した。
炉芯管内に該基材を装入し、ガス導入管よりアルゴンガ
スを１ ｓ ＯＣＣ／＋ （室温）流しながら昇温した
。８００℃に達してから水素ガスに切換えて１５０ｃｃ
／分（室温）流しなから昇温を続けた。１１２０’ＣＫ
通すると同時に８℃で気化させたベンゼンガスを通し、
そのまま６０分保持した。その後１８０分かけてベンゼ
ン温度を８℃から４８℃まで徐々に上げつつ炉温を１１
２０から１２００ ℃まで徐々に上げていった。その後
ガスをアルゴンに切換えて冷却し基材を取シ出した。生
成した炭素繊維を基材がら採取し、繊維の径、長さ、生
成量を測定し、発生密度を計算した。その結果を第１表
に示す。
スを１ ｓ ＯＣＣ／＋ （室温）流しながら昇温した
。８００℃に達してから水素ガスに切換えて１５０ｃｃ
／分（室温）流しなから昇温を続けた。１１２０’ＣＫ
通すると同時に８℃で気化させたベンゼンガスを通し、
そのまま６０分保持した。その後１８０分かけてベンゼ
ン温度を８℃から４８℃まで徐々に上げつつ炉温を１１
２０から１２００ ℃まで徐々に上げていった。その後
ガスをアルゴンに切換えて冷却し基材を取シ出した。生
成した炭素繊維を基材がら採取し、繊維の径、長さ、生
成量を測定し、発生密度を計算した。その結果を第１表
に示す。
比較例４
実施例４と同様にして調整した平均粒径ｉｏｏ Ｘ（７
） Ｆｅ２０３−Ｎｉの濃度が約２−のシクロヘキサン
ベースの分散液を得た。
） Ｆｅ２０３−Ｎｉの濃度が約２−のシクロヘキサン
ベースの分散液を得た。
以下実施例４と同様の方法で炭素繊維を製造した。その
結果を第１表に示す。
結果を第１表に示す。
実施例５
ガス蒸発法で製造した平均粒径５００ ＡのＦｅ −Ｃ
。
。
を実施例１と同様の方法でヘキサンベースの分散液を調
整後、さらにヘキサンを加えＦｅ −Ｃｏ が約７００
ｐｐｍの分散液を調製した。該分散液を実施例１と同
様の方法でアルミナ質基材に散布後、ドシイヤで溶媒を
乾燥除去した。
整後、さらにヘキサンを加えＦｅ −Ｃｏ が約７００
ｐｐｍの分散液を調製した。該分散液を実施例１と同
様の方法でアルミナ質基材に散布後、ドシイヤで溶媒を
乾燥除去した。
炉芯管内に該基材を装入し、ガス導入管より水素ガス１
００ＣＣ／分（室温）及び窒素ガス５０号例（室温）の
混合ガスを流しながら１ｉｏｏ ′Ｃまで昇温した。炉
内がその温度に達した後、６℃で気化させたベンゼンガ
スを水素−窒素混合ガスと共に炉芯管内に通した。その
後２４０分かけてベンゼン温度を４５℃まで徐々に上げ
つつ加熱温度を１１８０ ℃まで徐々に上げていった。
００ＣＣ／分（室温）及び窒素ガス５０号例（室温）の
混合ガスを流しながら１ｉｏｏ ′Ｃまで昇温した。炉
内がその温度に達した後、６℃で気化させたベンゼンガ
スを水素−窒素混合ガスと共に炉芯管内に通した。その
後２４０分かけてベンゼン温度を４５℃まで徐々に上げ
つつ加熱温度を１１８０ ℃まで徐々に上げていった。
その後ガスは窒素ガスのみ流しながら冷却し基材を取り
出した。生成した炭素繊維を基材から採取し、繊維の径
、長さ、生成量を測定し、発生密度を計算した。その結
果を第１表に示す。
出した。生成した炭素繊維を基材から採取し、繊維の径
、長さ、生成量を測定し、発生密度を計算した。その結
果を第１表に示す。
第１図は平均粒径１００ＡのＦｅ５０＋をエタノールに
懸濁させた触媒液中の該超微粒子の透過型電子顕微鏡写
真である。第２図は平均粒径１５０ＡのＦｅ２Ｏ２をイ
ソオクタンに分散させた触媒液中の該超微粒子の透過型
、電子顕微鏡写真でおる。 特許出願人 旭化成工業株式会社
懸濁させた触媒液中の該超微粒子の透過型電子顕微鏡写
真である。第２図は平均粒径１５０ＡのＦｅ２Ｏ２をイ
ソオクタンに分散させた触媒液中の該超微粒子の透過型
、電子顕微鏡写真でおる。 特許出願人 旭化成工業株式会社
Claims (4)
- （１）超微粒子状の強磁性金属あるいはその化合物を非
極性有機溶媒中に実質的に一次粒子の状態で分散させた
分散液を基材に散布し、該基材を電気炉内に設置し、炭
化水素ガスを該基材と接触させ、該基材上に炭素繊維を
生成せしめることを特徴とする炭素繊維の製造法 - （２）超微粒子状の強磁性金属あるいはその化合物が粒
径２００ Ａ以下の酸化鉄あるいはそれを含む合金であ
ることを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の炭素
繊維の製造法 - （３）超微粒子状の強磁性金属あるいはその化合物の溶
媒に対する濃度が１〜１００００ ｐｐｍであること全
特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の炭素繊維の製
造法 - （４）基材に散布する超微粒子量が基材単位面積らたり
０．１〜１０００■／Ｉであることを特徴とする特許請
求の範囲第１項に記載の炭素繊維の製造法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8281583A JPS59207823A (ja) | 1983-05-13 | 1983-05-13 | 炭素繊維の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8281583A JPS59207823A (ja) | 1983-05-13 | 1983-05-13 | 炭素繊維の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59207823A true JPS59207823A (ja) | 1984-11-26 |
| JPS6244048B2 JPS6244048B2 (ja) | 1987-09-18 |
Family
ID=13784896
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8281583A Granted JPS59207823A (ja) | 1983-05-13 | 1983-05-13 | 炭素繊維の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59207823A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02503334A (ja) * | 1988-01-28 | 1990-10-11 | ハイピリオン・カタリシス・インターナシヨナル | 炭素フィブリル |
-
1983
- 1983-05-13 JP JP8281583A patent/JPS59207823A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02503334A (ja) * | 1988-01-28 | 1990-10-11 | ハイピリオン・カタリシス・インターナシヨナル | 炭素フィブリル |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6244048B2 (ja) | 1987-09-18 |
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