JPS59203761A - 非酸化物セラミツクス粉末の処理方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （イ）技術分野 本発明は非酸化物セラミックの製造法において原料混合
粉末を各種形状に成型する場合の混合粉末の処理方法に
関するものである。

（ロ）発明の目的 そして本発明の方法によって、非酸化物セラミック粉末
を造粒するのに適した粉末の処理方法を提供するもので
ある。かかる粉末はプレスや押出成型の際の成型を容易
にし、添加する有機性納金製品を製造可能にすることを
目的とする。

ｅ→　技術の背景 ＷＣ、ＴｉＣ、ＴｉＮ　、　ＳｉＣやＳｉ３Ｎ４を主成
分とする非酸化物セラミックは切削工具、耐摩耗工具と
して機械工業において広範囲に利用されている。そして
その利用範囲が広がるにつれてその組成の種類も多く、
又各種形状の製品が要求される。種々の形状の製品を製
造する場合、上記硬質合金やセラミックは原料粉末を充
分混合した後、金型成型法、押出成型法等によって成形
されるが、通常これらの硬質粉末は潤滑性が無いため０
５〜２０％の有機助剤を予め混合、造粒してから成型す
る。

この有機助剤としては、メチルセルローズ、ニカワ等の
結合剤、パラフィン、グリセリン、カンファー等の潤滑
剤が用いられるが、上記硬質材料粉末の成型に不可欠で
あり、これによって金型内での粉末粒子が円滑に流動し
金型壁との摩擦の低下、更には成型体の強度が保持され
る効果がある。特に原料である硬質粉末が微細になると
粒子同志の摩擦抵抗が大きく多量の有機助剤と適度な造
粒を必要とし成型後の加熱処理において多大の時間を要
し、又場合によって、ここでキレツが発生する場合が多
くなる。そして有機助剤が多い場合には後工程での焼結
収縮が大きく焼結体の寸法精度をすように、微粒粉末を
取り扱う場合には、粉末自体の流動性を向上するために
、造粒工程を取り入れることが多い。造粒工程の中でも
特にスプレードライヤーは得られる造粒粉末の流動性が
良いことと、造粒粉末の硬さ調整が容易であり、非酸化
６− 物セラミックの粉末、酸化物粉末の分野で広く利用され
ている。しかるに非酸化物セラミック粉末に本方法を利
用する場合には、一般的にはアルコール等の有機溶媒を
用いるのが常である。その理由は、非酸化物セラミック
は酸化されやすく、水等を用いた通常の方法では製造工
程のバラツキの原因となるためである。しかるに、アル
コール等の有機溶媒を用いたスプレードライヤー装置は
その安全対策を厳重にする必要があり、装置費が高価と
なり、安価に造粒する方法が待ち望まれていた。

に）発明の開示 本発明は以」二述べた問題を解決する方法を提案するも
のであり、その特徴は、硬質粉末に有機助剤を添加する
前の予備処理として、該粉末を先ずアセトン等により洗
浄活性化したのち、粉末粒子の一次粒子表面を親油性に
することを特徴とする処理方法であり、さらにはこの撥
水性を利用して、水を用いて非酸化物セラミック粉末の
造粒方法を提供することにある。通常、これらの硬質粉
４− 末は数種の混合粉末からなり、例えば超硬合金の場合、
ＷＣを主成分とし、これとＴａＣ、ＴｉＣ、ＮｂＣ。

Ｃｏからなる混合粉末である。発明者はこれらの粉末が
油性潤滑剤相にいかに均一に分散させるかを検討した結
果、これらの個々の粉末には親水性のものと親油性のも
のとがあることに注目し、親水性の粉末のものを親油性
の粉末に変えることによって問題が解決することが判明
した。種々の粉末（組成）の表面特性を調べるとＷＣ，
ＷＣ−Ｔｉｃ　（複炭化物）、Ｃｏ、Ａノ２０３は親水
性であり、ＴｉＣ。

ＴａＣ、ＮｂＣ等は親油性、であることがわかった。ま
たその性質は粉末の粒度によっても変ることがわかった
。上記親水性の粉末を親油性にするにはその粒子表面に
ＣＨ３等のアルキル基やアルコキシル蒸米であり炭化物
、金属表面は若干酸化されている状態であると考えられ
、構成主元素をＭｉとすればそのエステル化反応は、 ＝５− と示すことができる。（×は表面結合酸素原子数である
。）上記の式により、Ｈ２Ｏを脱水処理すれば表面にア
ルキル基（−Ｒ）、アルコキシル基（イ）Ｒ）を有する
粒子となり親油性となる。」１記粉末粒子表面の親油性
処理の方法としては、」１記エステル化反応を生ぜしめ
れば何んでもよくオートクレーブ法、還流法及び蒸気法
等が良い。特にオートクレーブ法が反応時間が短く工業
的に有利である。かくの如くして得られた親油性非酸化
物粉末を通常の水アトマイズ法により造粒することによ
り、粉体の流動特性の良好な造粒粉末を得ることができ
る。

（ホ）実施例 α型構造を９０％以上含有するＳＬ、Ｎ４（粒子径０．
５μｍ）　９５　重ｆｔ　％、Ｍｇｏ　３　重量％　、
　Ａ、１ｇ２０５２重量％を配合した粉末をベンゼンお
よびアセトンでおのおの４回洗浄して十分表面の汚染を
除去したのち、混合粉１００ｇにライてＣｅ　ＯＨ（Ｃ
１ａＴ−ｂｌｏＨ）６− １０ｇ、ヘキサン（ＣａＨ＋４）　６５ｒ＋Ｖを加えて
オートクレーブ中で２３０℃、６ぴ揄で３０分間処理し
た。この粉末にパラフィルワックス６２５重量％添加混
合した後、水中に投入した。こののち、スプレードライ
ヤーにて造粒した。また同時に、オートクレーブ処理を
しないで同様に、スプレードライヤーにて造粒した粉末
を準備した。得られた粉末を金型成形し１７５０℃Ｘ　
１Ｈ１ａｔｍＮ２中で焼却した。得られた成形体および
焼結体の特性を第得られた結果第１表で示すように本発
明の処理を加えることによって成形体の密度が向」ニす
るが、７− これは成形性の向上を示す。また焼結体の強度のバラツ
キも少なくなる事を曲げ強さのワイブル係数の向」二は
示している。本発明の処理により焼結体特性の信頼性が
大幅に向」ニし、生産性が上がり応用範囲が著しく広が
った。

８− ４２

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （１）非酸化物セラミックを無水の溶媒、あるいは無水
   の不活性雰囲気で混合粉砕したのち、粉末の一次粒子表
   面を親油性に変換したのち、水と混合ズ し、その溶液をスプレードライヤーに琳造粒することを
   特徴とする非酸化物セラミック粉末の処理方法。 （２、特許請求の範囲第（１）項の親油性に変換する方
   法においてオートクレブ法、還流法、および蒸気法のい
   ずれかによって親油性にすることを特徴とする非酸化物
   セラミック粉末の処理方法。 （３）特許請求の範囲第（１）項の処理方法において、
   非酸化物セラミックスがＳｉ３Ｎ４．　ＳｉＣ、ＷＣ、
   ＴｉＣＴｉＮを主成分とすることを特徴とする非酸化物
   セラミック粉末の処理方法。