JPS59203727A - カルシウムアルミネ−ト水和物微粉末の製造方法 - Google Patents
カルシウムアルミネ−ト水和物微粉末の製造方法Info
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- JPS59203727A JPS59203727A JP58077311A JP7731183A JPS59203727A JP S59203727 A JPS59203727 A JP S59203727A JP 58077311 A JP58077311 A JP 58077311A JP 7731183 A JP7731183 A JP 7731183A JP S59203727 A JPS59203727 A JP S59203727A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
- C01F7/16—Preparation of alkaline-earth metal aluminates or magnesium aluminates; Aluminium oxide or hydroxide therefrom
- C01F7/164—Calcium aluminates
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
この発明はカルシウムアルミネート水和物の製造方法に
関し、とくに準安定鉱物の含有量を出来るだけ少なくし
た３ＣａＯ” Ａｌ１ｔＯｓ ” ６ＨｚＯ（以下、Ｃ
３ＡＨ，という）の含有量の大なるカルシウムアルミネ
ート水和物の製造方法に関する。
関し、とくに準安定鉱物の含有量を出来るだけ少なくし
た３ＣａＯ” Ａｌ１ｔＯｓ ” ６ＨｚＯ（以下、Ｃ
３ＡＨ，という）の含有量の大なるカルシウムアルミネ
ート水和物の製造方法に関する。
Ｃ，ＡＨ６は、１モル中に２８．５％の結晶水を含有す
る立方晶形の結晶であり、これを大気圧下で加熱すると
、その結晶水は離脱される。その脱水温度は、純度、形
状、粉子径などによって異るが、２４０〜２７５℃の間
で急激に脱水を始め、４００℃までに少なくとも２１％
（全体の水の７５％）脱水される。このため、この水和
物は合成樹脂の難燃化に有用な無機充填材として用いら
れている。以前より純粋なＣ，ＡＨ，の合或は、実験室
的には可能であった。しかしながら、純粋なＣ１人Ｈ６
を工業的に安価で製造する技術はいまだ確立されていな
い。今日、工業的に製造されているカルシウムアルミネ
ート水和物は、Ｃ５ＡＨ，を主成分としたもので、その
含有量は８７〜８８％が限度で、その他は準安定鉱物で
あるカルシウムアルミネート八イドレート、ムアルミネ
ート水和物を合成樹脂の難燃化充填材として使用するた
めには、その脱水開始温度が樹脂の分解温度附近で、樹
脂の温度上昇を抑制できることが必要である。このため
、ことに用いる充填材の脱水開始温度は２４０℃程度或
いはそれ以上のものが望まれている。然るに従来のＣ，
ＡＨ，を含有するカルシウムアルミネート水和物充填材
は、その脱水開始温度が２４０℃以下、２００〜２３０
℃で、特に熱可塑性合成樹脂に用いた場合、加熱、成形
段階で結晶水が部分的に解離し、気泡を生じ成形品の品
質を劣化させる問題を生じていた。従って、従来の充填
材は、低温成形される熱硬化性合成樹脂にもっばら使用
され、高温下で使用される熱可塑性合成樹脂に用いるこ
とが出来ず、使用範囲が限られていた。
る立方晶形の結晶であり、これを大気圧下で加熱すると
、その結晶水は離脱される。その脱水温度は、純度、形
状、粉子径などによって異るが、２４０〜２７５℃の間
で急激に脱水を始め、４００℃までに少なくとも２１％
（全体の水の７５％）脱水される。このため、この水和
物は合成樹脂の難燃化に有用な無機充填材として用いら
れている。以前より純粋なＣ，ＡＨ，の合或は、実験室
的には可能であった。しかしながら、純粋なＣ１人Ｈ６
を工業的に安価で製造する技術はいまだ確立されていな
い。今日、工業的に製造されているカルシウムアルミネ
ート水和物は、Ｃ５ＡＨ，を主成分としたもので、その
含有量は８７〜８８％が限度で、その他は準安定鉱物で
あるカルシウムアルミネート八イドレート、ムアルミネ
ート水和物を合成樹脂の難燃化充填材として使用するた
めには、その脱水開始温度が樹脂の分解温度附近で、樹
脂の温度上昇を抑制できることが必要である。このため
、ことに用いる充填材の脱水開始温度は２４０℃程度或
いはそれ以上のものが望まれている。然るに従来のＣ，
ＡＨ，を含有するカルシウムアルミネート水和物充填材
は、その脱水開始温度が２４０℃以下、２００〜２３０
℃で、特に熱可塑性合成樹脂に用いた場合、加熱、成形
段階で結晶水が部分的に解離し、気泡を生じ成形品の品
質を劣化させる問題を生じていた。従って、従来の充填
材は、低温成形される熱硬化性合成樹脂にもっばら使用
され、高温下で使用される熱可塑性合成樹脂に用いるこ
とが出来ず、使用範囲が限られていた。
また、従来の製法によると反応に長時間を要し、かつＣ
，ＡＨ＠の生成率も悪く、ＣＩＡＨ・以外の低温で脱水
する準安定鉱物であるカルシウムアルミネート水和物を
含有ものとなっていた。このため結晶水の含有量も少な
く、また脱水開始温度も低かった。さらに粒子径につい
ていうと、粒子径が細かくなるほど顕著な難燃効果の期
待されることは知られている。しかしながら、従来法に
よると粒子径の大なる水和物が生成される欠点が一般に
指摘されていた。なお、粒子径をあまり細かくすると２
次凝集を起し、合成樹脂への分散性が悪くなるので適度
の粒径、１〜３μをもつものがよい。
，ＡＨ＠の生成率も悪く、ＣＩＡＨ・以外の低温で脱水
する準安定鉱物であるカルシウムアルミネート水和物を
含有ものとなっていた。このため結晶水の含有量も少な
く、また脱水開始温度も低かった。さらに粒子径につい
ていうと、粒子径が細かくなるほど顕著な難燃効果の期
待されることは知られている。しかしながら、従来法に
よると粒子径の大なる水和物が生成される欠点が一般に
指摘されていた。なお、粒子径をあまり細かくすると２
次凝集を起し、合成樹脂への分散性が悪くなるので適度
の粒径、１〜３μをもつものがよい。
本発明はカルシウムアルミネート水和物微粉末の製法に
おける従来の問題点を解決するために開発されたもので
、第１段の工程として、水酸化アルミニウムと石灰で固
形分／水比１〜１／２０のスラリーとし、これをオート
クレーブ中で攪拌しつつ１２０〜２４５℃で加熱して水
熱合成し、ここに３０ａＯ−Ａｌｔｏｓ ’６ＨｔＯを
主成分とするカルシウムアルミネート水和物を生成し、
第２段の工程として、これをオートクレーブより抜き取
り１５０〜２００℃で空気加熱処理して前記生成物中に
、３ＣａＯ−ＡＪ２０．・６Ｈ３０以外の準安定鉱物と
して存在するカルシウムアルミネート八イドレートを脱
水分解して３ＣａＯ・Ａ１１ｚｏｓ ・６Ｈｚ Ｏに転
移せしめることを特徴とするカルシウムアルミネート水
和物微粉末の製造方法である。以下に、この発明を説明
する。
おける従来の問題点を解決するために開発されたもので
、第１段の工程として、水酸化アルミニウムと石灰で固
形分／水比１〜１／２０のスラリーとし、これをオート
クレーブ中で攪拌しつつ１２０〜２４５℃で加熱して水
熱合成し、ここに３０ａＯ−Ａｌｔｏｓ ’６ＨｔＯを
主成分とするカルシウムアルミネート水和物を生成し、
第２段の工程として、これをオートクレーブより抜き取
り１５０〜２００℃で空気加熱処理して前記生成物中に
、３ＣａＯ−ＡＪ２０．・６Ｈ３０以外の準安定鉱物と
して存在するカルシウムアルミネート八イドレートを脱
水分解して３ＣａＯ・Ａ１１ｚｏｓ ・６Ｈｚ Ｏに転
移せしめることを特徴とするカルシウムアルミネート水
和物微粉末の製造方法である。以下に、この発明を説明
する。
本発明に使用する一方の原料の水酸化アルミニウムは、
ギブサイト（，１（ＯＨ） ａ ）、ベーマイ） （Ａ
ｌｒｏＨ）、無定形アルミニウムなどが任意に使用出来
るが、反応収率面から出来るだけ高純度のものが好まし
い。また、他の原料の石灰は、水酸化カルシウム、生石
灰が使用出来るが、水酸化アルミニウムとの反応性の点
で活性度の高いものが望ましい。即ち、生石灰におい未 では焼成時末分解のＣａＣ０Ｂの少ないもの、また水酸
化カルシウムにおいでは消化率高く不純物のＣａ ００
ｇ含有量の低いものがよい。水酸化アルミニウムと石灰
の原料配合比は、モル比でＡＡ’ （ＯＨ） ｓ ：Ｃ
ａ （ＯＨ） ＠ ＝２ ＝３が基準となる。
ギブサイト（，１（ＯＨ） ａ ）、ベーマイ） （Ａ
ｌｒｏＨ）、無定形アルミニウムなどが任意に使用出来
るが、反応収率面から出来るだけ高純度のものが好まし
い。また、他の原料の石灰は、水酸化カルシウム、生石
灰が使用出来るが、水酸化アルミニウムとの反応性の点
で活性度の高いものが望ましい。即ち、生石灰におい未 では焼成時末分解のＣａＣ０Ｂの少ないもの、また水酸
化カルシウムにおいでは消化率高く不純物のＣａ ００
ｇ含有量の低いものがよい。水酸化アルミニウムと石灰
の原料配合比は、モル比でＡＡ’ （ＯＨ） ｓ ：Ｃ
ａ （ＯＨ） ＠ ＝２ ＝３が基準となる。
これを配合する仕方には始めからこの配合比においても
よいが、外に反応初期にアルミニウムまたはカルシウム
リッチにしておき、反応途中で不足分のアルミニウムま
たはカルシウムを添加して基準モル比、或いは基準モル
比近くにしＣ３：＋ ＡＨ＠の生成率をコントロールす
ることも可能である。上記配合比の原料は、これに水を
加えてスラリーとし、オートクレーブに入れて攪拌しな
がら１２０〜２４５℃の温度で反応させる。スラリー濃
度（固形分／水分）は１〜１／２０の範囲とする。スラ
リー濃度が１より大であると固形分多く、スラリーの粘
度が上昇して均一な攪拌が出来なくなりＣ８人Ｈ６の生
成を低下する。また、スラリー濃度が１７２０より小さ
くなると反応初期の核発生が少なく、その後の反応エネ
ルギーの大部分は核成長に費され、結晶粒径が５μ以上
となり好ましくない、スラリー濃度は生成率、結晶粒径
に影響を及はし、それは１〜１／２０とすることが必要
である。原料はオートクレーブで反応中に十分攪拌され
なければならない。攪拌が十分になされないと固形分の
運動エネルギーが低下し一部沈積現象を生じＣ，ＡＨ，
の生成率を低下させる。
よいが、外に反応初期にアルミニウムまたはカルシウム
リッチにしておき、反応途中で不足分のアルミニウムま
たはカルシウムを添加して基準モル比、或いは基準モル
比近くにしＣ３：＋ ＡＨ＠の生成率をコントロールす
ることも可能である。上記配合比の原料は、これに水を
加えてスラリーとし、オートクレーブに入れて攪拌しな
がら１２０〜２４５℃の温度で反応させる。スラリー濃
度（固形分／水分）は１〜１／２０の範囲とする。スラ
リー濃度が１より大であると固形分多く、スラリーの粘
度が上昇して均一な攪拌が出来なくなりＣ８人Ｈ６の生
成を低下する。また、スラリー濃度が１７２０より小さ
くなると反応初期の核発生が少なく、その後の反応エネ
ルギーの大部分は核成長に費され、結晶粒径が５μ以上
となり好ましくない、スラリー濃度は生成率、結晶粒径
に影響を及はし、それは１〜１／２０とすることが必要
である。原料はオートクレーブで反応中に十分攪拌され
なければならない。攪拌が十分になされないと固形分の
運動エネルギーが低下し一部沈積現象を生じＣ，ＡＨ，
の生成率を低下させる。
加熱温度は１２０〜２４５℃の範囲内の温度とする。１
２０℃未満では反応速度も遅く、またＣ、 ＡＨ，の生
成率も十分でない、ｔた２４５°Ｃを超える温度とする
と、反応初期にＣ８入Ｈ６が急激に生成するが、これが
すぐに熱分解して準安定鉱物であるＣ、ＡｊＩ（、等と
なるので好ましくない。
２０℃未満では反応速度も遅く、またＣ、 ＡＨ，の生
成率も十分でない、ｔた２４５°Ｃを超える温度とする
と、反応初期にＣ８入Ｈ６が急激に生成するが、これが
すぐに熱分解して準安定鉱物であるＣ、ＡｊＩ（、等と
なるので好ましくない。
加熱合成温度を１２０〜２４５℃の範囲とすることによ
って、Ｃ，ＡＨ，の生成率もよく、また反応速度も早い
。オートクレーブ中での反応は、反応途中適宜オートク
レーブ内よりサンプリングし、乾燥処理したサンプリン
グを粉末Ｘ線回折法により分析し、生成されたＣ８ＡＨ
，と未反応の消石灰のＸ線回折強度比（ＩｃａｘｎＳ／
Ｉ ’ Ｃａ（ＯＢ、ｌ−］が一定になった段階で中止
する。オートクレーブで合成されたＣ、ＡＨ，を主成分
とするカルシウムアルミネート水和物は、次にこれを加
熱処理する。ここでの加熱処理は、スラリーの１．まス
プレードライヤを用いて行ってもよく、また−たんｆ過
または遠心分離機を用いてケーキとし、これをバンドド
ライヤーまたはロータリードライヤーの如き装置を使用
して加熱してもよい。これによってスラリー或いハケー
キ中に含有されている準安定相のカルシウムアルミネー
ト水和物は脱水分解してＣ，ＡＨ６に転移される。即ち
、準安定鉱物であるＣ、ＡＨｌａ。
って、Ｃ，ＡＨ，の生成率もよく、また反応速度も早い
。オートクレーブ中での反応は、反応途中適宜オートク
レーブ内よりサンプリングし、乾燥処理したサンプリン
グを粉末Ｘ線回折法により分析し、生成されたＣ８ＡＨ
，と未反応の消石灰のＸ線回折強度比（ＩｃａｘｎＳ／
Ｉ ’ Ｃａ（ＯＢ、ｌ−］が一定になった段階で中止
する。オートクレーブで合成されたＣ、ＡＨ，を主成分
とするカルシウムアルミネート水和物は、次にこれを加
熱処理する。ここでの加熱処理は、スラリーの１．まス
プレードライヤを用いて行ってもよく、また−たんｆ過
または遠心分離機を用いてケーキとし、これをバンドド
ライヤーまたはロータリードライヤーの如き装置を使用
して加熱してもよい。これによってスラリー或いハケー
キ中に含有されている準安定相のカルシウムアルミネー
ト水和物は脱水分解してＣ，ＡＨ６に転移される。即ち
、準安定鉱物であるＣ、ＡＨｌａ。
Ｃ４ＡＨｘは次式に示す如き反応によって等軸晶系のＣ
，ＡＨ，となる。例えばＣ，Ａｔａは下記式にてＣ８Ａ
Ｈ，に転移する。
，ＡＨ，となる。例えばＣ，Ａｔａは下記式にてＣ８Ａ
Ｈ，に転移する。
Ｃ４人ＨＩ３→Ｃ，ＡＨ，−１−ＣＨ十６Ｈここでの加
熱温度は１２０〜２００℃とする。
熱温度は１２０〜２００℃とする。
１２０℃未満であるとＣｓＡ Ｈ−以外の準安定相のカ
ルシウムミネート水和物が確実に解離しないので製品の
脱水開始温度が２４０℃以下のカルシウムアルミネート
水和物となってしまう、また、２００°Ｃを超える温度
とすると、温度上昇につれて、と＜ＫＭ理時間が長い場
合、結晶水の一部が放出する現象がみられるので好まし
くない。
ルシウムミネート水和物が確実に解離しないので製品の
脱水開始温度が２４０℃以下のカルシウムアルミネート
水和物となってしまう、また、２００°Ｃを超える温度
とすると、温度上昇につれて、と＜ＫＭ理時間が長い場
合、結晶水の一部が放出する現象がみられるので好まし
くない。
こうした処理で得られたＣ、Ａ）Ｉ、水和物は、これを
常法で微粉砕する。即ち、第１段の水熱合成で得られた
Ｃ、ＡＨ，を主成分とするアルミネート水和物を、−た
んケーキ状としたのち加熱処理した場合は塊状であるか
ら粉砕する。なお、スプレードライヤーを用いて加熱処
理する場合はそのままで０．３〜５μの粉末が得られる
。
常法で微粉砕する。即ち、第１段の水熱合成で得られた
Ｃ、ＡＨ，を主成分とするアルミネート水和物を、−た
んケーキ状としたのち加熱処理した場合は塊状であるか
ら粉砕する。なお、スプレードライヤーを用いて加熱処
理する場合はそのままで０．３〜５μの粉末が得られる
。
以上この発明によれば、第１段の工程として、オートク
レーブの中でＣ，ＡＨ，を主成分とし、残余がＣ，ＡＨ
，以外の準安定鉱物であるカルシウムアルミネート水和
物を生成し、第２段の工程で上記の中の準安定鉱物をＣ
５ＡＨ，に転移せしめるものであるから、 Ｃ，ＡＨ，
の生成は迅速でかつ効率よい。そして、ここに得られた
カルシウムアルミネート水和物は、Ｃ，ＡＨ，の含有量
を９５〜９ム 番％までも或いはそれ以上に高めることができる。従来
はこれが８７〜８％が限度とされていた。従って、脱水
開始温度も従来は２００〜２３０℃と低かったが、本発
明によると脱水開始温度は２４０℃以上とすることが出
来るようになった。しかも本発明によると、結晶粒子径
もスラリー濃度の調整などで、０．３〜５μの範囲でコ
ントロールすることが出来、適度の粒径をもった〇ｓ入
Ｈ・を主成分としたカルシウムアルミネート水和物の白
色微粉末を製造することができる。
レーブの中でＣ，ＡＨ，を主成分とし、残余がＣ，ＡＨ
，以外の準安定鉱物であるカルシウムアルミネート水和
物を生成し、第２段の工程で上記の中の準安定鉱物をＣ
５ＡＨ，に転移せしめるものであるから、 Ｃ，ＡＨ，
の生成は迅速でかつ効率よい。そして、ここに得られた
カルシウムアルミネート水和物は、Ｃ，ＡＨ，の含有量
を９５〜９ム 番％までも或いはそれ以上に高めることができる。従来
はこれが８７〜８％が限度とされていた。従って、脱水
開始温度も従来は２００〜２３０℃と低かったが、本発
明によると脱水開始温度は２４０℃以上とすることが出
来るようになった。しかも本発明によると、結晶粒子径
もスラリー濃度の調整などで、０．３〜５μの範囲でコ
ントロールすることが出来、適度の粒径をもった〇ｓ入
Ｈ・を主成分としたカルシウムアルミネート水和物の白
色微粉末を製造することができる。
本発明によって得られたカルシウムアルミネート水和物
の微粉末は脱水開始温度が高いため、高温下で加熱成形
する熱可塑性合成樹脂の充填材に用いても、成形中に脱
水するととがなく、成形品中に気泡を包含して成形物の
品質を劣化させるようなことも防止できるようになった
。
の微粉末は脱水開始温度が高いため、高温下で加熱成形
する熱可塑性合成樹脂の充填材に用いても、成形中に脱
水するととがなく、成形品中に気泡を包含して成形物の
品質を劣化させるようなことも防止できるようになった
。
実施例１
第１表に示す品質特性を有する水酸化アルミニウム２７
０ｇと消石灰３６０１Ｉを、客積５．５１の攪拌機付ス
テンレス製オートクレプに入れ、更に水３ノを入れて攪
拌しながら温度、５０℃、９０℃、１２０℃、１５０℃
、２００℃、２４５℃、２５０℃の各々で７時間反応さ
せた。
０ｇと消石灰３６０１Ｉを、客積５．５１の攪拌機付ス
テンレス製オートクレプに入れ、更に水３ノを入れて攪
拌しながら温度、５０℃、９０℃、１２０℃、１５０℃
、２００℃、２４５℃、２５０℃の各々で７時間反応さ
せた。
第 １ 表
イタ。使用シタＦ紙ｔｉ ５ ｈテ吸引圧１５０ｍｍＡ
ｌ。
ｌ。
とした。洗浄はまず水通水にて沢過したケーキを行ない
、次に水和を止めるためスラリー量の１７３量のアセト
ンでケーキを洗浄した。
、次に水和を止めるためスラリー量の１７３量のアセト
ンでケーキを洗浄した。
次に、このケーキを処理温度１５０℃±５℃（エアーオ
ープンによる空気加熱）で加熱処理し、各反応温度別に
各種の合成試料を得た。これらの反応程度を粉末Ｘ線回
折で求めた。また反応程度は、生成されたＣ、ＡＨ，と
未反応消石灰のＸ線強度比（ＩＣ，人Ｈａ ／ Ｉ’
Ｃａ （ＯＨ） ｔ ）で求めた。その結果を第１図で
示す。第１図で、１−５０℃、２−９０℃、３ ・１２
０ ℃、４・・・１５０℃、５−２００℃、６−２４５
℃、７・・・２５０℃で水熱合成（オートクレーブ中で
）したものである。
ープンによる空気加熱）で加熱処理し、各反応温度別に
各種の合成試料を得た。これらの反応程度を粉末Ｘ線回
折で求めた。また反応程度は、生成されたＣ、ＡＨ，と
未反応消石灰のＸ線強度比（ＩＣ，人Ｈａ ／ Ｉ’
Ｃａ （ＯＨ） ｔ ）で求めた。その結果を第１図で
示す。第１図で、１−５０℃、２−９０℃、３ ・１２
０ ℃、４・・・１５０℃、５−２００℃、６−２４５
℃、７・・・２５０℃で水熱合成（オートクレーブ中で
）したものである。
なお、第２図（ｂ）はオートクレーブ中の反応温度ｒｃ
） トＸ線強化比（Ｉ Ｃ５ＡＨ６／ Ｉ’Ｃａ （Ｏ
Ｈ） ｔ ）の関係（７時間反応）を示したものである
。同図（、）は反応時間を３時間とした場合の同様の状
態を図示したものである。更に第２表は、Ｘ線強度比と
合成試料中のＣ，ＡＨ，含有量の関係を示したものであ
る。
） トＸ線強化比（Ｉ Ｃ５ＡＨ６／ Ｉ’Ｃａ （Ｏ
Ｈ） ｔ ）の関係（７時間反応）を示したものである
。同図（、）は反応時間を３時間とした場合の同様の状
態を図示したものである。更に第２表は、Ｘ線強度比と
合成試料中のＣ，ＡＨ，含有量の関係を示したものであ
る。
第 ２ 表
実施例２
実施例１と同様の原料を用い、実施例１と同様な方法で
合成した。ただしオートクレーブ中の合成温度は変えて
５０℃、９０℃、１２０℃、１５０℃、２００℃、２４
５℃、２５０℃の７種類とした。ここに得られた合成品
について示差熱重量分析（ＴＧ、ＤＴ人）を行ない、脱
水開始温度及び脱水減量を求めた。この結果を第３図お
よび第４図に示す。第３図から明らかなように、反応温
度が脱水開始温度におよぼす影響は顕著で、それは、反
応温度が５０℃、９０℃、１２０℃、１５０℃、２００
℃、２４５℃、２５０℃で、大体２２５〜２３０℃、２
３５〜２４０℃、２４０〜２４５℃、２４５〜２５５℃
２５５〜２６０℃、２６０〜２６５℃、 ２５０〜２５
５℃のように変化している。また、水熱反応温度が２４
５℃までは温度が高いほど脱水開始温度が高温に移動す
ることが認められる。
合成した。ただしオートクレーブ中の合成温度は変えて
５０℃、９０℃、１２０℃、１５０℃、２００℃、２４
５℃、２５０℃の７種類とした。ここに得られた合成品
について示差熱重量分析（ＴＧ、ＤＴ人）を行ない、脱
水開始温度及び脱水減量を求めた。この結果を第３図お
よび第４図に示す。第３図から明らかなように、反応温
度が脱水開始温度におよぼす影響は顕著で、それは、反
応温度が５０℃、９０℃、１２０℃、１５０℃、２００
℃、２４５℃、２５０℃で、大体２２５〜２３０℃、２
３５〜２４０℃、２４０〜２４５℃、２４５〜２５５℃
２５５〜２６０℃、２６０〜２６５℃、 ２５０〜２５
５℃のように変化している。また、水熱反応温度が２４
５℃までは温度が高いほど脱水開始温度が高温に移動す
ることが認められる。
しかしながら、水熱反応温度が例えば２５０℃の場合を
みると、第５図および第６図の顕微鏡写真が示す如く、
反応初期にＣ！ＡＨ，が生成すると、これがすぐに熱分
解して長方板状の準安定鉱物であるＣ４Ａ５Ｈ１（第５
図参照）が生成し、これが冷却過程で始めの生成物質（
Ｃａ入Ｈａ）に戻る（第６図参照）ことから、水熱反応
温度を２４５℃としたものより脱水開始温度がかえって
低いものとなってしまう０本発明の代表例として水熱反
応温度２００℃で合成した試料の走査電子顕微鏡写真お
よびＸ線回折図を第７図および第８図に示す。第７図に
見られるように、ここで生成されたＣ、ＡＨ，は球形に
近い多面体結晶で、その粒径は１〜３μとなっている。
みると、第５図および第６図の顕微鏡写真が示す如く、
反応初期にＣ！ＡＨ，が生成すると、これがすぐに熱分
解して長方板状の準安定鉱物であるＣ４Ａ５Ｈ１（第５
図参照）が生成し、これが冷却過程で始めの生成物質（
Ｃａ入Ｈａ）に戻る（第６図参照）ことから、水熱反応
温度を２４５℃としたものより脱水開始温度がかえって
低いものとなってしまう０本発明の代表例として水熱反
応温度２００℃で合成した試料の走査電子顕微鏡写真お
よびＸ線回折図を第７図および第８図に示す。第７図に
見られるように、ここで生成されたＣ、ＡＨ，は球形に
近い多面体結晶で、その粒径は１〜３μとなっている。
実施例３
実施例１と同様の原料を用い、実施例１と同様な方法で
オートクレーブ中で攪拌しながら水熱合成した。ただし
この場合の反応温度は１５０℃、反応時間は７時間とし
た。得られた反応生成物を、冷却稜実施例１と同様にし
て沢過し、アセトンで洗浄しケーキ状試料を得た。
オートクレーブ中で攪拌しながら水熱合成した。ただし
この場合の反応温度は１５０℃、反応時間は７時間とし
た。得られた反応生成物を、冷却稜実施例１と同様にし
て沢過し、アセトンで洗浄しケーキ状試料を得た。
このケーキ状試料を区分して５０”Ｃ１８５℃、１０５
℃、１２５℃、１５０’Ｃ，１８０”Ｃ１２００℃、２
３０℃の各温度で８時間恒量になるまで加熱処理してＴ
Ｇ、ＤＴＡ供試料とした。
℃、１２５℃、１５０’Ｃ，１８０”Ｃ１２００℃、２
３０℃の各温度で８時間恒量になるまで加熱処理してＴ
Ｇ、ＤＴＡ供試料とした。
なお、加熱は５０℃、８５℃は真空加熱処理、その他は
エアーオープンで空気加熱処理した。
エアーオープンで空気加熱処理した。
ことでの加熱処理温度は異なる８種類を採用した。これ
らについて脱水開始温度ならびに脱水開始直後の急激な
第１次脱水減量をＴＧ、ＤＴＡで求めた。結果を第３表
と第９図、第１０図を示した。
らについて脱水開始温度ならびに脱水開始直後の急激な
第１次脱水減量をＴＧ、ＤＴＡで求めた。結果を第３表
と第９図、第１０図を示した。
第 ３ 表
実施例４
実施例１と同様の原料を用い、実施例１と同様な方法で
オートクレーブ中で攪拌しながら水熱合成を行なった。
オートクレーブ中で攪拌しながら水熱合成を行なった。
但し、この場合の８反応温度２００℃、反応時間は７時
間とした。得られた反応生成物のスラリーをスプレード
ライヤー（噴霧乾燥機）を使用して加熱温度１９０℃、
加熱時間２〜３秒で処理した。これによって平均粒子径
１０μ以下の球状のｃ８人Ｈ・ 純度略１００％の白色
微粉末を得た。このもののＸ線回折チャートを第１１図
に示す。また、示差熱重量分析（ＴＧ、ＤＴＡ）を行な
い、脱水開始温度（２６５℃）を求め、そのＴＧ、Ｉ）
ＴＡチャートを第１２図に示す。
間とした。得られた反応生成物のスラリーをスプレード
ライヤー（噴霧乾燥機）を使用して加熱温度１９０℃、
加熱時間２〜３秒で処理した。これによって平均粒子径
１０μ以下の球状のｃ８人Ｈ・ 純度略１００％の白色
微粉末を得た。このもののＸ線回折チャートを第１１図
に示す。また、示差熱重量分析（ＴＧ、ＤＴＡ）を行な
い、脱水開始温度（２６５℃）を求め、そのＴＧ、Ｉ）
ＴＡチャートを第１２図に示す。
第１図は水熱合成反応の温度を変えた試料について、そ
の反応時間とＸ線強度比の関係を示す線図、第２図は、
第１図を示すに用いた試料の反応温度とＸ線強度比の関
係を示す線図である・図中ａは反応時間は３時間のもの
（ｂ）は反応時間７時間のもの。第３図は水熱合成反応
の温度を変えた試料について、その反応温度と脱水開始
温度の関係を示す図、第４図は、第３図を示すに用いた
試料について、加熱温度と脱水減量の関係を示す線図。 第５図は水熱反応温度が２５０℃の場合の生成物の初期
段階の図面代用光学顕微鏡写真（ｉｏｏｏ倍）、第６図
は、第５図に示す生成物冷却過程の図面代用光学顕微鏡
写真（ｉｏｏｏ倍）。第７図は、本発明によって得られ
たカルシウムアルミネート水和物微粉末の図面代用走査
電子顕微鏡写真（６０００倍）第８図は、第７図に示す
水和物微粉末のＸ線回折図、第９図は、水熱合成反応の
温度を１５０℃としたものの加熱処理温度を変化させた
ときの脱水開始温度を示す線図、まだ第１０図はそのと
きの脱水減量例）を示す線図。第１１図は水熱合成温度
を２００℃、反応時間を７時間としたものをスプレード
ライヤーで加熱処理したもののＸ線回折チャート、また
第１２図はこのものの脱水開始温度と脱水減量の関係を
示す線図。 出願人代理人弁理士 鈴 江 武 彦 蟹４旨劇、（（ゼ（・Ｑ） 脱水Ａ−量（Ｗｔｙ、） − 第５図 第６図 第７図 第９闇 第８図 （２θ） り八Ｃ −【 −Ｖ葛 第１０図 第１１図 （２０） 第１２図 湿友（０Ｃ） 手続補正書 ５８．２つ−８ 昭和 年 −月 日 特許精器 若杉和夫 殿 １、事件の表示 特願昭５８−７７８１１号 ２、発明の名称 事件との関係 特許出願人 −小野田セメント株式会社 ４、代理人 住所 東京都港区虎ノ門１丁目２６番５号 第１７森ピ
ル６ 補正の対象 明細書 ７、補正の内容 ０）特許請求の範囲を別紙の通り訂正する。 （２） 明細書の次の個所を訂正する。 ａ）２ペーノ下から２行目 ｒ Ｃ４ＡＨ，、−Ｃ，Ａｔ−１ｘ（Ｘ：１３，１２，
７．９）Ｊを、［ｃ、ＡＨｘ（Ｘニア、１１，１８．１
９）Ｊ と訂正する。 １］）８’−ノ１４行目「高温下で使用」を、「高謁下
で成形」と訂正する。 Ｃ）７ベ一ソ１５〜１６行目ｒ ［ＣａＡＨｏ／Ｉ’Ｃ
ａ（０４）、月を、ｒ（ＩＣ，Ａ）］６／Ｉ’Ｃａ（Ｏ
）］）、月と訂正する。 ｄ）８ベ一ノ７行目ｒ Ｃ４ＡＨ＋ｓ 、Ｊを削除する
。 ｅ）１３ペ一ジ９行目ｒ Ｃ４Ａ＋ｓ Ｊを、１ｅ４Ａ
Ｈ，、Ｊ と訂正する。 ｆ）８ペ一ソ１４行目「カルシウムミネート水和物」を
、「カルシウムアルミネート水和物」と訂正する。 ｇ）９ペ一ソ３〜４行目「アルミネート水和物」を、「
カルシウムアルミネート水和物」と訂正する。 ｈ）ｇページ１７行目「８７〜８％」を、［８７〜８８
％」と訂正する。 １）１０ページ１５行目「客積Ｊを、「容積」と訂正す
る。 Ｊ）１１−ｓ−ソ第１表を下記の通り訂正する。 ｋ）１１ページ下から８行目「水通水−１を、「水道水
」と訂正する。 ■）１２ペ一ノ１８行目［Ｘ線強化比−１を、「Ｘ紳強
度比」と訂正する。 ｍ）１８ページ第２去を下記の辿り訂正する。 ２、特許請求の範囲 水酸化アルミニウムと石灰で固形分／水比１〜」／２０
のスラリーとし、これをオートクレーブ中で攪拌しつつ
１２０〜２４５Ｃで加熱して水熱合成し８ Ｃａ Ｏ−
Ａ ’ ２０ｓ ’ ６８２０ を主成分とするカル
シウムアルミネート永和物を生成し、次にこれをオート
クレーブより抜き取り１５０〜２００Ｃで空気加熱処理
し前記生成物中に準安定鉱物として存在するカルシウム
アルミネートハイドレートを脱水分解して安定鉱物の８
Ｃａ ０−Ａｌ２Ｏ５・６８２０ （二転移せしめ
ることを特徴とするカルシウムアルミネート水和物微粉
末の製造方法。 出願人代理人弁理士 鈴 江 武彦 −４＝
の反応時間とＸ線強度比の関係を示す線図、第２図は、
第１図を示すに用いた試料の反応温度とＸ線強度比の関
係を示す線図である・図中ａは反応時間は３時間のもの
（ｂ）は反応時間７時間のもの。第３図は水熱合成反応
の温度を変えた試料について、その反応温度と脱水開始
温度の関係を示す図、第４図は、第３図を示すに用いた
試料について、加熱温度と脱水減量の関係を示す線図。 第５図は水熱反応温度が２５０℃の場合の生成物の初期
段階の図面代用光学顕微鏡写真（ｉｏｏｏ倍）、第６図
は、第５図に示す生成物冷却過程の図面代用光学顕微鏡
写真（ｉｏｏｏ倍）。第７図は、本発明によって得られ
たカルシウムアルミネート水和物微粉末の図面代用走査
電子顕微鏡写真（６０００倍）第８図は、第７図に示す
水和物微粉末のＸ線回折図、第９図は、水熱合成反応の
温度を１５０℃としたものの加熱処理温度を変化させた
ときの脱水開始温度を示す線図、まだ第１０図はそのと
きの脱水減量例）を示す線図。第１１図は水熱合成温度
を２００℃、反応時間を７時間としたものをスプレード
ライヤーで加熱処理したもののＸ線回折チャート、また
第１２図はこのものの脱水開始温度と脱水減量の関係を
示す線図。 出願人代理人弁理士 鈴 江 武 彦 蟹４旨劇、（（ゼ（・Ｑ） 脱水Ａ−量（Ｗｔｙ、） − 第５図 第６図 第７図 第９闇 第８図 （２θ） り八Ｃ −【 −Ｖ葛 第１０図 第１１図 （２０） 第１２図 湿友（０Ｃ） 手続補正書 ５８．２つ−８ 昭和 年 −月 日 特許精器 若杉和夫 殿 １、事件の表示 特願昭５８−７７８１１号 ２、発明の名称 事件との関係 特許出願人 −小野田セメント株式会社 ４、代理人 住所 東京都港区虎ノ門１丁目２６番５号 第１７森ピ
ル６ 補正の対象 明細書 ７、補正の内容 ０）特許請求の範囲を別紙の通り訂正する。 （２） 明細書の次の個所を訂正する。 ａ）２ペーノ下から２行目 ｒ Ｃ４ＡＨ，、−Ｃ，Ａｔ−１ｘ（Ｘ：１３，１２，
７．９）Ｊを、［ｃ、ＡＨｘ（Ｘニア、１１，１８．１
９）Ｊ と訂正する。 １］）８’−ノ１４行目「高温下で使用」を、「高謁下
で成形」と訂正する。 Ｃ）７ベ一ソ１５〜１６行目ｒ ［ＣａＡＨｏ／Ｉ’Ｃ
ａ（０４）、月を、ｒ（ＩＣ，Ａ）］６／Ｉ’Ｃａ（Ｏ
）］）、月と訂正する。 ｄ）８ベ一ノ７行目ｒ Ｃ４ＡＨ＋ｓ 、Ｊを削除する
。 ｅ）１３ペ一ジ９行目ｒ Ｃ４Ａ＋ｓ Ｊを、１ｅ４Ａ
Ｈ，、Ｊ と訂正する。 ｆ）８ペ一ソ１４行目「カルシウムミネート水和物」を
、「カルシウムアルミネート水和物」と訂正する。 ｇ）９ペ一ソ３〜４行目「アルミネート水和物」を、「
カルシウムアルミネート水和物」と訂正する。 ｈ）ｇページ１７行目「８７〜８％」を、［８７〜８８
％」と訂正する。 １）１０ページ１５行目「客積Ｊを、「容積」と訂正す
る。 Ｊ）１１−ｓ−ソ第１表を下記の通り訂正する。 ｋ）１１ページ下から８行目「水通水−１を、「水道水
」と訂正する。 ■）１２ペ一ノ１８行目［Ｘ線強化比−１を、「Ｘ紳強
度比」と訂正する。 ｍ）１８ページ第２去を下記の辿り訂正する。 ２、特許請求の範囲 水酸化アルミニウムと石灰で固形分／水比１〜」／２０
のスラリーとし、これをオートクレーブ中で攪拌しつつ
１２０〜２４５Ｃで加熱して水熱合成し８ Ｃａ Ｏ−
Ａ ’ ２０ｓ ’ ６８２０ を主成分とするカル
シウムアルミネート永和物を生成し、次にこれをオート
クレーブより抜き取り１５０〜２００Ｃで空気加熱処理
し前記生成物中に準安定鉱物として存在するカルシウム
アルミネートハイドレートを脱水分解して安定鉱物の８
Ｃａ ０−Ａｌ２Ｏ５・６８２０ （二転移せしめ
ることを特徴とするカルシウムアルミネート水和物微粉
末の製造方法。 出願人代理人弁理士 鈴 江 武彦 −４＝
Claims (1)
- 水酸化アルミニウムと石灰で固粉／水比１〜１／２０の
スラリーとし、これをオートクレーブ中で攪拌しつつ１
２０〜２４５℃で加熱して水熱合成し３ Ｃａ Ｏ−Ａ
４０３ ・６ Ｈｔ Ｏを主成分とするカルシウムア
ルミネート水和物を生成し、次にこれをオートクレーブ
より抜き取り１５０〜２００℃で窒気加熱処理し前記生
成物中に準安定鉱物として存在するカルシウムアルミネ
ート八イドレートを脱水分解して安定鉱物の３ＣａＯ・
Ａ１２０ｇ・６Ｈ１０に転移せしめるととを特徴とする
カルシウムアルミネート水和物微粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58077311A JPS59203727A (ja) | 1983-04-30 | 1983-04-30 | カルシウムアルミネ−ト水和物微粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58077311A JPS59203727A (ja) | 1983-04-30 | 1983-04-30 | カルシウムアルミネ−ト水和物微粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59203727A true JPS59203727A (ja) | 1984-11-17 |
| JPS643809B2 JPS643809B2 (ja) | 1989-01-23 |
Family
ID=13630365
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58077311A Granted JPS59203727A (ja) | 1983-04-30 | 1983-04-30 | カルシウムアルミネ−ト水和物微粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59203727A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62288654A (ja) * | 1986-06-06 | 1987-12-15 | Nippon Light Metal Co Ltd | 高強度部材用の難燃性熱可塑性樹脂組成物 |
| FR2742139A1 (fr) * | 1995-12-11 | 1997-06-13 | Pechiney Aluminium | Fabrication d'une charge minerale a base d'aluminate tricalcique hexahydrate, produits et applications |
-
1983
- 1983-04-30 JP JP58077311A patent/JPS59203727A/ja active Granted
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62288654A (ja) * | 1986-06-06 | 1987-12-15 | Nippon Light Metal Co Ltd | 高強度部材用の難燃性熱可塑性樹脂組成物 |
| JPH0570670B2 (ja) * | 1986-06-06 | 1993-10-05 | Nippon Light Metal Co | |
| FR2742139A1 (fr) * | 1995-12-11 | 1997-06-13 | Pechiney Aluminium | Fabrication d'une charge minerale a base d'aluminate tricalcique hexahydrate, produits et applications |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS643809B2 (ja) | 1989-01-23 |
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