JPS59203611A - ポリ四フツ化エチレン多孔膜の塩類透過性増大方法 - Google Patents
ポリ四フツ化エチレン多孔膜の塩類透過性増大方法Info
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- JPS59203611A JPS59203611A JP7704583A JP7704583A JPS59203611A JP S59203611 A JPS59203611 A JP S59203611A JP 7704583 A JP7704583 A JP 7704583A JP 7704583 A JP7704583 A JP 7704583A JP S59203611 A JPS59203611 A JP S59203611A
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- JP
- Japan
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- membrane
- ptfe
- porous membrane
- pyridine
- treatment
- Prior art date
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-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D69/00—Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by their form, structure or properties; Manufacturing processes specially adapted therefor
- B01D69/12—Composite membranes; Ultra-thin membranes
- B01D69/125—In situ manufacturing by polymerisation, polycondensation, cross-linking or chemical reaction
- B01D69/127—In situ manufacturing by polymerisation, polycondensation, cross-linking or chemical reaction using electrical discharge or plasma-polymerisation
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- Physics & Mathematics (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Plasma & Fusion (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
- Treatments Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は、疎水性多孔膜の塩類透過性増大方法、より
詳しくは、ポリ四フッ化エチレン（以下ＰＴＦＥと略す
）多孔膜にプラズマ重合法による表面処理を施すことに
より該膜の塩類透過性を増大させる方法に関するもので
ある。
詳しくは、ポリ四フッ化エチレン（以下ＰＴＦＥと略す
）多孔膜にプラズマ重合法による表面処理を施すことに
より該膜の塩類透過性を増大させる方法に関するもので
ある。
ＰＴＦＥは、化学的に安定で、耐酸性、耐アルカリ１生
、耐有機溶媒性、耐熱性にすぐれるため、その多孔性）
摸は種々の条件下での酸分ハＩＦに用いられる。膜分離
を効率的に実施するには、一般に、：１１止すべき物質
の膜透過をできる限り抑制ｒるとともに、透過させる物
質は可能な限りじん速に膜透過させることが望ましい。
、耐有機溶媒性、耐熱性にすぐれるため、その多孔性）
摸は種々の条件下での酸分ハＩＦに用いられる。膜分離
を効率的に実施するには、一般に、：１１止すべき物質
の膜透過をできる限り抑制ｒるとともに、透過させる物
質は可能な限りじん速に膜透過させることが望ましい。
従って、孔径、１摸厚などをぐえすに。
透過性を増大さぜる技術が必要となる。
ところで、減圧した気体中でグロー放電を起こすことに
より、該気体分子、またはその分解生成物を化学的に活
性化し、■合させるプラズマ重合法がある。この気体中
に、適当な基体たとえばＰ Ｔ Ｆ Ｅ多孔膜を入れて
おくと、基体上に重合物を析出させることができる。プ
ラズマ重合法は。
より、該気体分子、またはその分解生成物を化学的に活
性化し、■合させるプラズマ重合法がある。この気体中
に、適当な基体たとえばＰ Ｔ Ｆ Ｅ多孔膜を入れて
おくと、基体上に重合物を析出させることができる。プ
ラズマ重合法は。
簡単な操作で、かつ穏和な条件下で基体を処理・修飾す
る方法であり、その利点はよく知られている。
る方法であり、その利点はよく知られている。
本発明者らは、気体としてピリジンを用い、一般に行わ
れるより低い圧力下でそのプラズマ重合物をゆっくり析
出させて表面処理したＰ Ｔ Ｆ Ｅ多孔膜の塩類透過
性が未処理ＰＴＦＥ多孔膜に比べ増大していることを見
出し、その知見に基づいてこの発明を完成するに至った
。従来、ＰＴＦＥ膜表面に、ピリジンをプラズマ重合さ
せることによって親水化する方法は知られていた（例え
ば、特開昭５５−１３１０２６号公報参照）が、単に接
着性の改善などを目的としたものであり、適度の処理に
よってイオン透過性が増加することは知られていない。
れるより低い圧力下でそのプラズマ重合物をゆっくり析
出させて表面処理したＰ Ｔ Ｆ Ｅ多孔膜の塩類透過
性が未処理ＰＴＦＥ多孔膜に比べ増大していることを見
出し、その知見に基づいてこの発明を完成するに至った
。従来、ＰＴＦＥ膜表面に、ピリジンをプラズマ重合さ
せることによって親水化する方法は知られていた（例え
ば、特開昭５５−１３１０２６号公報参照）が、単に接
着性の改善などを目的としたものであり、適度の処理に
よってイオン透過性が増加することは知られていない。
すなわち、この発明は、ポリ四フッ化エチレン多孔膜を
、 ０．０１−０．０２ Ｔｏｒｒのピリジン雰囲気
において開孔率が最初の１０９６になる時間以内でグロ
ー放電処理し、その表面上にプラズマ重合層を形成させ
ることを特徴とするポリ四ツ、ツ化エチレン多孔膜の塩
類透過性増大方法である。
、 ０．０１−０．０２ Ｔｏｒｒのピリジン雰囲気
において開孔率が最初の１０９６になる時間以内でグロ
ー放電処理し、その表面上にプラズマ重合層を形成させ
ることを特徴とするポリ四ツ、ツ化エチレン多孔膜の塩
類透過性増大方法である。
透過の対象となる塩類は、金属のハロゲン化物。
金属硫酸塩、硝酸塩、その地回でもよい。
この発明の方法を実施するには、処理中の反応管内圧力
が０．０１〜０．０２ Ｔｏｒｒであることが望ましい
。ピリジンの圧力が０．０２ Ｔｏｒｒ以上であると。
が０．０１〜０．０２ Ｔｏｒｒであることが望ましい
。ピリジンの圧力が０．０２ Ｔｏｒｒ以上であると。
恐ら（活性種同志の反応が早く進みすぎる結果。
顕著な塩類透過性の増大は起こらない。０．０１Ｔｏｒ
ｒ以下の圧力は、プラズマ状態を不安定化させるので好
ましくない。処理中に上記範囲の圧力を実現するには、
プラズマを発生させる前の圧力を例えば０．０２〜０．
０５ Ｔｏｒｒにするとよい。これらは。
ｒ以下の圧力は、プラズマ状態を不安定化させるので好
ましくない。処理中に上記範囲の圧力を実現するには、
プラズマを発生させる前の圧力を例えば０．０２〜０．
０５ Ｔｏｒｒにするとよい。これらは。
通常プラズマ処理に用いられる圧力よりもかなり低い設
定である。
定である。
塩類透過速度は、プラズマ処理によるＰＴＦＥ膜表面の
改質に伴い急激に増大する。しかし処理が進行してプラ
ズマ重合層が厚（なりすぎると開孔率が減少し、塩類透
過速度は徐々に低下する。
改質に伴い急激に増大する。しかし処理が進行してプラ
ズマ重合層が厚（なりすぎると開孔率が減少し、塩類透
過速度は徐々に低下する。
従って本発明の目的には最初の１０９６以上の開孔率が
維持されていることが望ましい。
維持されていることが望ましい。
以丁、添付図面に基づいてこの発明の構成をさらに詳細
に説明する。第１図は２本発明を実施するのに好適な装
置の１例を示す断面図および斜視図であって、ガラス製
の反応管１は排気系（図示せず）に接続されており、
１０ ” Ｔｏｒｒ程度まで排気することができる。こ
の例の反応管１は内径４５ｒｒｍの円面状ガラスで構成
されている。反応管１には。
に説明する。第１図は２本発明を実施するのに好適な装
置の１例を示す断面図および斜視図であって、ガラス製
の反応管１は排気系（図示せず）に接続されており、
１０ ” Ｔｏｒｒ程度まで排気することができる。こ
の例の反応管１は内径４５ｒｒｍの円面状ガラスで構成
されている。反応管１には。
モノマー気体を供給するための管２が設けられており、
この管は、流量調節器を介して、気体供給源、すなわち
精製したピリジンを入れた容器（図示せず）に接続する
。ピリジン蒸気は気体供給管２からｎｉｆ記反応管に供
給される。反応管の一部の外側にはコイル３が巻きつけ
られている。
この管は、流量調節器を介して、気体供給源、すなわち
精製したピリジンを入れた容器（図示せず）に接続する
。ピリジン蒸気は気体供給管２からｎｉｆ記反応管に供
給される。反応管の一部の外側にはコイル３が巻きつけ
られている。
プラズマ重合処理を行うには、このコイルをラジオ波（
１３，５４ＭＨｚ ）の電源に接続し、電力を供給する
。反応管内の気体圧力は前もって前記流量調節器を用い
て望ましい範囲、すなわちこの例においては０．０２〜
０．０５ Ｔｏｒｒに調節する。気体中でグロー放電が
起こると、気体は電離して低温プラズマの状態になり９
分子同志の衝突によりピリジンは分解して化学的に活性
な多種類のラジカルが多数生成し、それらは褐色の重合
物として析出する。なお、グロー放電を起こさせるには
２図に示したコイルを用いる方法のほかに１反応管内部
に２つの電極を設け、その間に交流電圧を印加する方法
がある。
１３，５４ＭＨｚ ）の電源に接続し、電力を供給する
。反応管内の気体圧力は前もって前記流量調節器を用い
て望ましい範囲、すなわちこの例においては０．０２〜
０．０５ Ｔｏｒｒに調節する。気体中でグロー放電が
起こると、気体は電離して低温プラズマの状態になり９
分子同志の衝突によりピリジンは分解して化学的に活性
な多種類のラジカルが多数生成し、それらは褐色の重合
物として析出する。なお、グロー放電を起こさせるには
２図に示したコイルを用いる方法のほかに１反応管内部
に２つの電極を設け、その間に交流電圧を印加する方法
がある。
反応管内には、アルミニウム板製の基体支持台４が設置
されている。第１図（ｂ）に示されるとおり。
されている。第１図（ｂ）に示されるとおり。
支持台４の断面は半円形で、その円の中心は反応管壁の
断面の円の中心と一致し１円の半径は１９皿である。こ
こに、この形に沿うようにＰＴＦＥ多孔膜を固定後、前
記プラズマ重合処理を行うと。
断面の円の中心と一致し１円の半径は１９皿である。こ
こに、この形に沿うようにＰＴＦＥ多孔膜を固定後、前
記プラズマ重合処理を行うと。
ＰＴＦＥ膜表面に次第に重合物薄膜が堆積する。
なお、このような同心円状の支持台を作った理由は２円
筒管内のプラズマ密度は中心軸のまわりに対称的に分布
するので、該形態の支持台上での処理が、均一な薄膜形
成に有利であると考えたからである。支持台４は、スラ
イドガラス５の上に乗せて使用する。
筒管内のプラズマ密度は中心軸のまわりに対称的に分布
するので、該形態の支持台上での処理が、均一な薄膜形
成に有利であると考えたからである。支持台４は、スラ
イドガラス５の上に乗せて使用する。
この発明は以上のような方法であり、それを用いること
によって、ＰＴＦＥ多孔膜の構造を損わずに、そのイオ
ン透過性だけを増大させることができる。
によって、ＰＴＦＥ多孔膜の構造を損わずに、そのイオ
ン透過性だけを増大させることができる。
実施例１゜
ピリジン蒸気の流量０．０４１ＳＴＰ ｃｒｎ３／ｍ
ｉｎ。
ｉｎ。
ピリジン蒸気圧０．０３ Ｔｏｒｒ 、供給電力１０Ｗ
の条件を採用し、基体として、住友電工製のフルオロポ
アＦ、Ｐ−０１０膜（公称孔径０．１μｍ）を用い２本
発明の方法で、その片側だけに処理を行った。第２図に
重合処理時間と基体重量の増加（１ｃｍ２当り）の関係
を調べた結果を示す。時間とともに基体重量は直線的に
増加し２重合物源１疾が序々に形成されたことを示して
いる。
の条件を採用し、基体として、住友電工製のフルオロポ
アＦ、Ｐ−０１０膜（公称孔径０．１μｍ）を用い２本
発明の方法で、その片側だけに処理を行った。第２図に
重合処理時間と基体重量の増加（１ｃｍ２当り）の関係
を調べた結果を示す。時間とともに基体重量は直線的に
増加し２重合物源１疾が序々に形成されたことを示して
いる。
重合物の堆積とともに白色だった基体表面は褐色になり
、また強い疎水性だった表面が親水化して水をはじかな
いようになる。堆積物は強固にＰＴＦＥ膜表面に接着し
ており、３０°Ｃの水中に１０日間浸漬しても、また粘
着テープによるいわゆる剥離試験を数回くり返しても、
剥離しなかった。
、また強い疎水性だった表面が親水化して水をはじかな
いようになる。堆積物は強固にＰＴＦＥ膜表面に接着し
ており、３０°Ｃの水中に１０日間浸漬しても、また粘
着テープによるいわゆる剥離試験を数回くり返しても、
剥離しなかった。
処理時間が１８０分間以上になると剥離性は変わらなか
ったが、基体がカールするようになり、無理に広げると
、薄膜に亀裂が生じる傾向が見られた。
ったが、基体がカールするようになり、無理に広げると
、薄膜に亀裂が生じる傾向が見られた。
処理膜を走査型電子顕微鏡で観察すると、未処理ＰＴＦ
Ｅ膜にあった多数の孔が次第にプラズマ重合生成物で埋
められていき、約１００分後に９表面の開孔率は、最初
の約１０９６にな１２１９０分処理で。
Ｅ膜にあった多数の孔が次第にプラズマ重合生成物で埋
められていき、約１００分後に９表面の開孔率は、最初
の約１０９６にな１２１９０分処理で。
開孔部はほぼ消失することが分った。顕微鏡写真の例を
第３図および第４図に示す。第３図は膜表面の写真で、
（ａ）は未処理膜、（ｂ）は２０分処理膜、（Ｃ）は１
００分処理膜、（ｄ）は１９０分処理膜を示す。第４図
は膜断面の写真で、（ａ）は２０分処理膜、（ｂ）は１
００分処理膜、（Ｃ）は１９０分処理膜である。１９０
分処理した膜の断面写真（第４図（ｄ））からは、生成
物のち密な薄膜が約１，８μｍの厚さで均一に形成され
ていることが明らかであった。また、ＰＴＦＥ基体自身
の多孔構造や膜厚には、どの処理時間においても、変化
は認められなかった。マイクロメーターによる測定（こ
よっても、±１；ｒｒｎの範囲内で、未処理膜と処理膜
の膜厚は同一であった。
第３図および第４図に示す。第３図は膜表面の写真で、
（ａ）は未処理膜、（ｂ）は２０分処理膜、（Ｃ）は１
００分処理膜、（ｄ）は１９０分処理膜を示す。第４図
は膜断面の写真で、（ａ）は２０分処理膜、（ｂ）は１
００分処理膜、（Ｃ）は１９０分処理膜である。１９０
分処理した膜の断面写真（第４図（ｄ））からは、生成
物のち密な薄膜が約１，８μｍの厚さで均一に形成され
ていることが明らかであった。また、ＰＴＦＥ基体自身
の多孔構造や膜厚には、どの処理時間においても、変化
は認められなかった。マイクロメーターによる測定（こ
よっても、±１；ｒｒｎの範囲内で、未処理膜と処理膜
の膜厚は同一であった。
実施例２
処理時間の異なる各種の膜を、実施例１の条件で作製後
透析セルに装着し、膜の片側に１００ ｍｚの０．５モ
ル／ｋｇの塩化ナトリウム水溶液、他の側に等証の蒸留
水を入れ、蒸留水側の電気伝導度の増加速度を測定して
得られた膜透過率を、第５図に示す。測定は３０″Ｃの
恒温水中で行い２両側の液は磁気撹拌機で約５０Ｏｒｐ
ｍで撹拌した。膜透過率は。
透析セルに装着し、膜の片側に１００ ｍｚの０．５モ
ル／ｋｇの塩化ナトリウム水溶液、他の側に等証の蒸留
水を入れ、蒸留水側の電気伝導度の増加速度を測定して
得られた膜透過率を、第５図に示す。測定は３０″Ｃの
恒温水中で行い２両側の液は磁気撹拌機で約５０Ｏｒｐ
ｍで撹拌した。膜透過率は。
膜面積１ｃｍ２当り２時間１ｓ当りに透過した塩化す）
ＩＪウム量を、膜の両側の濃度差で除して求めた。
ＩＪウム量を、膜の両側の濃度差で除して求めた。
第５図によると、プラズマ重合処理時間の増加とともに
、未処理膜のイオンの透過性は急激に増加し、 ３０−
７０分処理で極大値をとった後、再び減少して、１９０
分処理では未処理膜と変わらなくなっている。
、未処理膜のイオンの透過性は急激に増加し、 ３０−
７０分処理で極大値をとった後、再び減少して、１９０
分処理では未処理膜と変わらなくなっている。
前述のように、ＰＴＦＥ膜の膜厚自身はプラズマ重合処
理中変化しないし、その重量も第２図に示すように単調
に増加するのみであるから、イオン透過性の増大は、プ
ラズマの影響によって基体膜の膜厚が減少したためでは
ない。また電子顕微鏡写真から知られるように、ＰＴＦ
Ｅ膜の４メ１造が変化または破壊したためでもない。疎
水性のＰ ＴＦＥ膜表面が、プラズマ重合処理により親
水化したことが、イオン透過性増大をもたらしたもので
あると考えられる。しかし、処理がその効果を発押する
には最適の処理１１１間があり、それを越える処理は、
かえってイオン透過性を減少さぜ、また基体膜をカール
させる。適度の処理は、１棟水性ＰＴＦＥ膜へイオンを
取り込む速度を上げるのに寄与するが、処理が長すぎる
と、ち密な薄膜が生成して。
理中変化しないし、その重量も第２図に示すように単調
に増加するのみであるから、イオン透過性の増大は、プ
ラズマの影響によって基体膜の膜厚が減少したためでは
ない。また電子顕微鏡写真から知られるように、ＰＴＦ
Ｅ膜の４メ１造が変化または破壊したためでもない。疎
水性のＰ ＴＦＥ膜表面が、プラズマ重合処理により親
水化したことが、イオン透過性増大をもたらしたもので
あると考えられる。しかし、処理がその効果を発押する
には最適の処理１１１間があり、それを越える処理は、
かえってイオン透過性を減少さぜ、また基体膜をカール
させる。適度の処理は、１棟水性ＰＴＦＥ膜へイオンを
取り込む速度を上げるのに寄与するが、処理が長すぎる
と、ち密な薄膜が生成して。
イオン透過を阻害するのであろう。
実施例３゜
実施例１と同じプラズマ処理条件を採用し、基体として
７０ロボアＦ Ｐ −１００膜（公称孔径１，０μｍ）
を用い、４０分間処理を行った。処理膜を用いて塩化ナ
トリウム、硫漬湖、または塩化ニッケルの０．３モル／
ｋｇ 水溶液を３０゛Ｃで透過させた。
７０ロボアＦ Ｐ −１００膜（公称孔径１，０μｍ）
を用い、４０分間処理を行った。処理膜を用いて塩化ナ
トリウム、硫漬湖、または塩化ニッケルの０．３モル／
ｋｇ 水溶液を３０゛Ｃで透過させた。
処理膜の塩透過速度は、未処理膜に比べて各々２．７倍
、１．３倍、１，１倍となりいずれも著しく増大してい
た。
、１．３倍、１，１倍となりいずれも著しく増大してい
た。
第１図は９本発明を実施するのに好適な装置の１例で、
（ａ）はその断面図、（ｂ）はその一部の斜視図である
。 図中、１は反応管、２は気体供給管、３はコイル、４は
基体支持台、５はスライドガラス、６は排気系を接続す
る方向、７は気体を供給する方向を示す。 第２図は９重合処理時間と基体重量の増加の関係を示す
グラフである。 第３１（イ）は、膜表面の走査型電子顕微鏡写真で２（
ａ）は未処Ｆ−１１０，（ｂ）は２０分処理膜、（Ｃ）
は１００分処理膜、（ｄ）は１９０分処理膜を示す。 第４図は、膜断面の走査型電子顕Ｉｆ１．鏡写真で。 （ａ）は２０分処理Ｊ摸、（ｂ）は１００分処理膜、
（Ｃ）は１９０分処理膜を示す。 第５図は、重合処理時間と塩化す） ＩＪウム透過率の
関係を示すグラフである。 特許出願人 工業技術院長 川田裕部 第２図 １１１合処理ｎ；；ｊ川（分Ａ 第３図 ＣＤ−） 第３図 （ｌＯ） 第３図 ＣＣ） 第３図 ｃｄ、＋ 第４図 （α） 第４図 （１）） 第４図 （Ｃ）
（ａ）はその断面図、（ｂ）はその一部の斜視図である
。 図中、１は反応管、２は気体供給管、３はコイル、４は
基体支持台、５はスライドガラス、６は排気系を接続す
る方向、７は気体を供給する方向を示す。 第２図は９重合処理時間と基体重量の増加の関係を示す
グラフである。 第３１（イ）は、膜表面の走査型電子顕微鏡写真で２（
ａ）は未処Ｆ−１１０，（ｂ）は２０分処理膜、（Ｃ）
は１００分処理膜、（ｄ）は１９０分処理膜を示す。 第４図は、膜断面の走査型電子顕Ｉｆ１．鏡写真で。 （ａ）は２０分処理Ｊ摸、（ｂ）は１００分処理膜、
（Ｃ）は１９０分処理膜を示す。 第５図は、重合処理時間と塩化す） ＩＪウム透過率の
関係を示すグラフである。 特許出願人 工業技術院長 川田裕部 第２図 １１１合処理ｎ；；ｊ川（分Ａ 第３図 ＣＤ−） 第３図 （ｌＯ） 第３図 ＣＣ） 第３図 ｃｄ、＋ 第４図 （α） 第４図 （１）） 第４図 （Ｃ）
Claims (1)
- １、ポリ四フッ化エチレン多孔膜を、０．０１〜０、０
２ Ｔｏｒｒのピリジン雰囲気において開孔率が最初の
１０％になる時間以内でグロー放電処理し、その表面上
にプラズマ重合層を形成させることを特徴とするポリ四
フッ化エチレン多孔膜の塩類透過性増大方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7704583A JPS59203611A (ja) | 1983-04-30 | 1983-04-30 | ポリ四フツ化エチレン多孔膜の塩類透過性増大方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7704583A JPS59203611A (ja) | 1983-04-30 | 1983-04-30 | ポリ四フツ化エチレン多孔膜の塩類透過性増大方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59203611A true JPS59203611A (ja) | 1984-11-17 |
| JPS6144525B2 JPS6144525B2 (ja) | 1986-10-03 |
Family
ID=13622800
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7704583A Granted JPS59203611A (ja) | 1983-04-30 | 1983-04-30 | ポリ四フツ化エチレン多孔膜の塩類透過性増大方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59203611A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0186182A2 (en) * | 1984-12-24 | 1986-07-02 | Sumitomo Electric Industries Limited | Liquid membrane |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS648638U (ja) * | 1987-07-03 | 1989-01-18 |
-
1983
- 1983-04-30 JP JP7704583A patent/JPS59203611A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0186182A2 (en) * | 1984-12-24 | 1986-07-02 | Sumitomo Electric Industries Limited | Liquid membrane |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6144525B2 (ja) | 1986-10-03 |
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