JPS5918658B2 - 可燃性ガス検知素子 - Google Patents
可燃性ガス検知素子Info
- Publication number
- JPS5918658B2 JPS5918658B2 JP12568475A JP12568475A JPS5918658B2 JP S5918658 B2 JPS5918658 B2 JP S5918658B2 JP 12568475 A JP12568475 A JP 12568475A JP 12568475 A JP12568475 A JP 12568475A JP S5918658 B2 JPS5918658 B2 JP S5918658B2
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- JP
- Japan
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- gas
- fe2o3
- seconds
- detection element
- gas detection
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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- Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Fluid Adsorption Or Reactions (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はスピルネ型の結晶構造を有するガンマ型酸化第
二鉄（に−Ｆｅ２Ｏ３）に、活性化触媒としてＰｔ、、
Ｉｒ、Ｒｈ右よびＰｄのうち少くとも１種を重量％に換
算して添加物総量で０．５〜７０ｗｔ％含む焼結膜でガ
ス感応体を形成した高感度で応答性および湿中課電寿命
特性のすぐれた可燃性ガス検知素子に関するものである
。
二鉄（に−Ｆｅ２Ｏ３）に、活性化触媒としてＰｔ、、
Ｉｒ、Ｒｈ右よびＰｄのうち少くとも１種を重量％に換
算して添加物総量で０．５〜７０ｗｔ％含む焼結膜でガ
ス感応体を形成した高感度で応答性および湿中課電寿命
特性のすぐれた可燃性ガス検知素子に関するものである
。
近年、ガス機器の普及とともにガス洩れによる事故が多
発し、これらの事故を防ぐ方法が各種検討されてきてい
る。
発し、これらの事故を防ぐ方法が各種検討されてきてい
る。
従来から使用されているガス検知素子の代表的なものの
一つとして、ｎ型の金属酸化物半導体を用いたものが知
られている。しかし実用上応答性、寿命（特に耐湿寿命
）が十分でないのが現状である。本発明は、γ−Ｆｅ２
Ｏ３にｐを）工に、、ＲｈおよびＰｄのうち一種または
２種以上添加してガス感応体を構成することにより、従
来のＮ型の酸化物半導体を用いたガス検知素子に比べて
感度、応答性のすぐれたガス検知素子を提供するもので
ある。
一つとして、ｎ型の金属酸化物半導体を用いたものが知
られている。しかし実用上応答性、寿命（特に耐湿寿命
）が十分でないのが現状である。本発明は、γ−Ｆｅ２
Ｏ３にｐを）工に、、ＲｈおよびＰｄのうち一種または
２種以上添加してガス感応体を構成することにより、従
来のＮ型の酸化物半導体を用いたガス検知素子に比べて
感度、応答性のすぐれたガス検知素子を提供するもので
ある。
ところで、酸化第２鉄には種々の結晶構造のものがあり
、化学的にも物理的にもそれぞれ全く異つた性質を有し
ており、したがつてその結晶構造を指定しない限り酸化
第２鉄の物性を語ることはできない。
、化学的にも物理的にもそれぞれ全く異つた性質を有し
ており、したがつてその結晶構造を指定しない限り酸化
第２鉄の物性を語ることはできない。
その中でも最もよく知られているものはコランダム型の
結晶構造を持つアルファ型酸化、第２鉄（α−Ｆｅ２Ｏ
３）である。その他には本発明に用いられるγ−Ｆｅ２
Ｏ３、さらには製造法、結晶構造はあまり明らかでない
が、ベータ型酸化第２鉄（β−Ｆｅ２Ｏ３）、デルタ型
酸化第２鉄（υ−Ｆｅ２Ｏ３）などの存在が報告されて
いる。フ しかし、これらの各種の結晶構造をもつ酸化
第２鉄のうちで実用可能なガス感応特性を示すのはγ−
Ｆｅ２Ｏ３のみである。このγ−Ｆｅ２Ｏ３を用いた場
合のガス感応特性は素子の温度が３００〜４００℃の範
囲で大きく、５ その中でも最も感度が大きいのは約３
５０℃の時である。
結晶構造を持つアルファ型酸化、第２鉄（α−Ｆｅ２Ｏ
３）である。その他には本発明に用いられるγ−Ｆｅ２
Ｏ３、さらには製造法、結晶構造はあまり明らかでない
が、ベータ型酸化第２鉄（β−Ｆｅ２Ｏ３）、デルタ型
酸化第２鉄（υ−Ｆｅ２Ｏ３）などの存在が報告されて
いる。フ しかし、これらの各種の結晶構造をもつ酸化
第２鉄のうちで実用可能なガス感応特性を示すのはγ−
Ｆｅ２Ｏ３のみである。このγ−Ｆｅ２Ｏ３を用いた場
合のガス感応特性は素子の温度が３００〜４００℃の範
囲で大きく、５ その中でも最も感度が大きいのは約３
５０℃の時である。
一方、このγ−Ｆｅ２Ｏ８は高温になると化学的に不安
定で序々に安定なα−Ｆｅ２Ｏ３に相転移する。このα
−Ｆｅ２Ｏ３は前述のようにほとんどガス感応特性を示
さないものである。したがつて、γ−Ｆｅ２Ｏ３からα
−Ｆｅ２Ｏ３への転移を進行させないためには動作温度
をできるだけ低くして使用することが望ましい。これは
長期の寿命特性にとつても極めて有利であることは言う
までもない。しか―実用の素子としては低い動作温度に
おいても感度が大きくかつ応答速度が速いことが当然必
要である。本発明による可燃性ガス検知素子は、γ−Ｆ
ｅ２Ｏ３に活性化触媒を添加してガス感応体を形成する
ことにより、比較的低い動作温度でも感度が大きく、応
答速度も十分に速いものを提供するものである。
定で序々に安定なα−Ｆｅ２Ｏ３に相転移する。このα
−Ｆｅ２Ｏ３は前述のようにほとんどガス感応特性を示
さないものである。したがつて、γ−Ｆｅ２Ｏ３からα
−Ｆｅ２Ｏ３への転移を進行させないためには動作温度
をできるだけ低くして使用することが望ましい。これは
長期の寿命特性にとつても極めて有利であることは言う
までもない。しか―実用の素子としては低い動作温度に
おいても感度が大きくかつ応答速度が速いことが当然必
要である。本発明による可燃性ガス検知素子は、γ−Ｆ
ｅ２Ｏ３に活性化触媒を添加してガス感応体を形成する
ことにより、比較的低い動作温度でも感度が大きく、応
答速度も十分に速いものを提供するものである。
しかも、活性化触媒が膜物質全体に均一に存在している
ために、その効果が単に表面にとどまらず膜全体で行な
かれることになり安定した効果が発揮される。以下に実
施例をあげ具体的な特性について述べる。
ために、その効果が単に表面にとどまらず膜全体で行な
かれることになり安定した効果が発揮される。以下に実
施例をあげ具体的な特性について述べる。
実施例 １
平均粒子径０．８μの市販のγ−Ｆｅ２Ｏ３の粉末９ｙ
と市販の白金黒粉末１ｙをメノウの乳鉢で約１０時間十
分混合−この粉末をポリエチレングリコール◆４００を
用いてぺースト化した。
と市販の白金黒粉末１ｙをメノウの乳鉢で約１０時間十
分混合−この粉末をポリエチレングリコール◆４００を
用いてぺースト化した。
一方、ガス検知素子の基板として縦、横それぞれ５ｍ１
１厚み０．５ｍＩのアルミナ基板を用意し、この表面に
０．５′ＮＬの間隔に櫛形電極を金ペーストの印刷、焼
付により形成し、表面には金電極の間に市販の酸化ルテ
ニウムのグレーズ抵抗を印刷し、焼きつけてヒータとし
た。次に上述のセンサ用ぺーストを基板の表面に印刷し
、室温で自然乾燥した後４００℃の温度で１時間空気中
で焼きつけた。このようにして得られたガス感応体の厚
みは約５０μであつた。動作温度はヒータ部に電流を通
じ、その電流値を調節して制御した。空気中における抵
抗値（Ｒａｉｒ）は乾燥した空気が１ｔ／分で流れてい
る内径１０ＣＲのチエンバ中で測定以ガス中の抵抗値（
Ｒｇａｓ）は０．２％のイソブタンガスが同じく１ｔ／
分で流れている内径１０ＣｆＩＬのチエンバ中で測定し
た。第１図はδ−Ｆｅ２Ｏ３に活性化触媒Ｐｔを添加し
ないで上記と同様の方法で作成した素子とのガス感応特
性の比較を示した表である。
１厚み０．５ｍＩのアルミナ基板を用意し、この表面に
０．５′ＮＬの間隔に櫛形電極を金ペーストの印刷、焼
付により形成し、表面には金電極の間に市販の酸化ルテ
ニウムのグレーズ抵抗を印刷し、焼きつけてヒータとし
た。次に上述のセンサ用ぺーストを基板の表面に印刷し
、室温で自然乾燥した後４００℃の温度で１時間空気中
で焼きつけた。このようにして得られたガス感応体の厚
みは約５０μであつた。動作温度はヒータ部に電流を通
じ、その電流値を調節して制御した。空気中における抵
抗値（Ｒａｉｒ）は乾燥した空気が１ｔ／分で流れてい
る内径１０ＣＲのチエンバ中で測定以ガス中の抵抗値（
Ｒｇａｓ）は０．２％のイソブタンガスが同じく１ｔ／
分で流れている内径１０ＣｆＩＬのチエンバ中で測定し
た。第１図はδ−Ｆｅ２Ｏ３に活性化触媒Ｐｔを添加し
ないで上記と同様の方法で作成した素子とのガス感応特
性の比較を示した表である。
なお、素子の表面温度は２５０℃とした。人中Ｒ８ａ８
（５秒）Ｒｇａｓ（３０秒）、Ｒｇａｓ（１２０秒）は
Ｒａｌｒを測定後ガスが流れている上記のチエンバに素
子をすばやく挿入してからそれぞれ５秒後、３０秒後、
１２０秒後の抵抗値を示すものであり、素子の応答特性
を示している。またＲａｉｒ（６０秒）は上記Ｒｇａ８
を測定後乾燥空気の流れているチエンバにすばやく戻し
てから６０秒後の値であり、素子の復帰特性を示してい
る。ところで、一般的にはこのような素子がガス中にさ
らされると、抵抗値は瞬間的に或る定常の抵抗値になる
のでなくて、徐々に抵抗値が下がり一定時間後に定常値
に達する。
（５秒）Ｒｇａｓ（３０秒）、Ｒｇａｓ（１２０秒）は
Ｒａｌｒを測定後ガスが流れている上記のチエンバに素
子をすばやく挿入してからそれぞれ５秒後、３０秒後、
１２０秒後の抵抗値を示すものであり、素子の応答特性
を示している。またＲａｉｒ（６０秒）は上記Ｒｇａ８
を測定後乾燥空気の流れているチエンバにすばやく戻し
てから６０秒後の値であり、素子の復帰特性を示してい
る。ところで、一般的にはこのような素子がガス中にさ
らされると、抵抗値は瞬間的に或る定常の抵抗値になる
のでなくて、徐々に抵抗値が下がり一定時間後に定常値
に達する。
したがつて、素子の応答特性を定量的に定義することは
むつかしい。しかし、例えばＲｇａ８（５秒）／Ｒ，ａ
８（１２０秒）の値で定性的な議論をすることができる
。すなわち、この値が大きい程応答性が悪く、１に近づ
く程応答性が良くなり理想的にはこの値が１の時である
。第１図の表かられかるように活性化触媒Ｐｔが添加さ
れることによつて感度、応答性ともに大きく向上してい
る。
むつかしい。しかし、例えばＲｇａ８（５秒）／Ｒ，ａ
８（１２０秒）の値で定性的な議論をすることができる
。すなわち、この値が大きい程応答性が悪く、１に近づ
く程応答性が良くなり理想的にはこの値が１の時である
。第１図の表かられかるように活性化触媒Ｐｔが添加さ
れることによつて感度、応答性ともに大きく向上してい
る。
また、第２図は動作温度を２５０℃として、ガス感応体
に直流６０ＶＤＣを印加して６０℃、９５％ＲＨの雰囲
気中で動作させた場合の湿中課電寿命試験の結果（実線
）と、ポリエチレングリコールを用いないで製造した素
子（破線）の場合とを比較して示したものである。
に直流６０ＶＤＣを印加して６０℃、９５％ＲＨの雰囲
気中で動作させた場合の湿中課電寿命試験の結果（実線
）と、ポリエチレングリコールを用いないで製造した素
子（破線）の場合とを比較して示したものである。
この実施例による素子は初期の抵抗値の変化を除けば極
めて安定した特性を示していることがわかる。また、第
３図は動作温度２５０℃の時のガス感度（Ｒａｌｒ／Ｒ
ｇａ８（３０秒）のＰｔ添加量依存性を示したものであ
る。
めて安定した特性を示していることがわかる。また、第
３図は動作温度２５０℃の時のガス感度（Ｒａｌｒ／Ｒ
ｇａ８（３０秒）のＰｔ添加量依存性を示したものであ
る。
実線はこの実施例の素子の測定結果を示すものであり、
破線はγ−Ｆｅ２Ｏ３の代りにα−Ｆｅ２Ｏ３を用いて
この実施例と同様の方法で作製した素子の測定結果を示
すものである。この図かられかるように、元来ガス感度
をはとんど持たないα−Ｆｅ２Ｏ３については活性化触
媒の添加効果が見られない。またγ−Ｆｅ２Ｏ３につい
てはＰｔの添加量が０．５ｗｔ％以下ではその添加効果
が見られず、また７０ｗｔ％以上になると焼付の際膜が
はく離し、実用に供し得ないものとなつた。実施例 ２ 平均粒子径０．１μの市販のγ−Ｆｅ２Ｏ３の粉末６ｆ
７にパラジウム黒粉末２７およびロジウム黒粉末２ｙを
メノウの乳鉢で約１０時間十分混合し、この粉末をトリ
エタノールアミンを用いてぺースト化した。
破線はγ−Ｆｅ２Ｏ３の代りにα−Ｆｅ２Ｏ３を用いて
この実施例と同様の方法で作製した素子の測定結果を示
すものである。この図かられかるように、元来ガス感度
をはとんど持たないα−Ｆｅ２Ｏ３については活性化触
媒の添加効果が見られない。またγ−Ｆｅ２Ｏ３につい
てはＰｔの添加量が０．５ｗｔ％以下ではその添加効果
が見られず、また７０ｗｔ％以上になると焼付の際膜が
はく離し、実用に供し得ないものとなつた。実施例 ２ 平均粒子径０．１μの市販のγ−Ｆｅ２Ｏ３の粉末６ｆ
７にパラジウム黒粉末２７およびロジウム黒粉末２ｙを
メノウの乳鉢で約１０時間十分混合し、この粉末をトリ
エタノールアミンを用いてぺースト化した。
以下実施例１と同様の方法で素子を作成、測定した結果
、動作温度が２５０℃の場合にＲａｉｒＣ−７５０ＫΩ
、Ｒ，ａ８（５秒）＝９．４ＫΩ、Ｒ，ａ８（３０秒）
＝９．２ＫΩＲｇａｓ（１２０秒）＝９．１ＫΩであり
、Ｒａｉｒ（６０秒）＝７３８ＫΩであり、感度、応答
性、復帰性共実施例１と同様すぐれたものであつた。ま
た、６０００時間１後の湿中負荷寿命特性はＲａｉｒ＝
７３０ＫΩ、Ｒ８ａ８（５秒）＝９．３ＫΩ、Ｒ，ａ８
（１２０秒）＝８．９ＫΩであり十分な寿命を有してい
ることがわかつた。なお、上記実施例ではＰｔを１０ｗ
ｔ％添加した場合とＰｄおよびＲｈをそれぞれ２０ｗｔ
％添加した場合について述べたが、γ−Ｆｅ２Ｏ３に、
添加物としてＰｔｌｌｒｓＲｈｓＰｄのうち少なくとも
一種を重量％に換算して添加物総量０．５〜７０％含む
焼結膜でガス感応体を構成すれば同様の効果が得られる
。
、動作温度が２５０℃の場合にＲａｉｒＣ−７５０ＫΩ
、Ｒ，ａ８（５秒）＝９．４ＫΩ、Ｒ，ａ８（３０秒）
＝９．２ＫΩＲｇａｓ（１２０秒）＝９．１ＫΩであり
、Ｒａｉｒ（６０秒）＝７３８ＫΩであり、感度、応答
性、復帰性共実施例１と同様すぐれたものであつた。ま
た、６０００時間１後の湿中負荷寿命特性はＲａｉｒ＝
７３０ＫΩ、Ｒ８ａ８（５秒）＝９．３ＫΩ、Ｒ，ａ８
（１２０秒）＝８．９ＫΩであり十分な寿命を有してい
ることがわかつた。なお、上記実施例ではＰｔを１０ｗ
ｔ％添加した場合とＰｄおよびＲｈをそれぞれ２０ｗｔ
％添加した場合について述べたが、γ−Ｆｅ２Ｏ３に、
添加物としてＰｔｌｌｒｓＲｈｓＰｄのうち少なくとも
一種を重量％に換算して添加物総量０．５〜７０％含む
焼結膜でガス感応体を構成すれば同様の効果が得られる
。
以下Ｐｔ，．Ｉｒ，．ＲｈおよびＰｄを組み合わせて添
加した場合の効果について本発明の効果を実施例を用い
て説明する。実施例 ３ 平均粒径０．１μの市販のγ−Ｆｅ２Ｏ３の粉末６ｙに
白金黒粉末、イリジウム黒粉末、ロジウム黒粉末および
パラジウム黒粉末のうち、それぞれの添加量、粗合せを
種々変えて添加−メノウの乳鉢で約１０時間混合し、こ
の粉末をトリエタノールアミンを用いてそれぞれペース
ト化した。
加した場合の効果について本発明の効果を実施例を用い
て説明する。実施例 ３ 平均粒径０．１μの市販のγ−Ｆｅ２Ｏ３の粉末６ｙに
白金黒粉末、イリジウム黒粉末、ロジウム黒粉末および
パラジウム黒粉末のうち、それぞれの添加量、粗合せを
種々変えて添加−メノウの乳鉢で約１０時間混合し、こ
の粉末をトリエタノールアミンを用いてそれぞれペース
ト化した。
以下実施例１と同様の方法で素子を作成し、ガス感応特
性を評価した。その結果を次表に示す。この表から明ら
かなように、γ−Ｆｅ２Ｏ３に添加物としてＰｔｌ［Ｒ
，．ＲｈおよびＰｄのうち少なくとも一種を重量％にし
て添加物総量で０．５〜７０ｗｔ％含む焼結膜でガス感
応体を構成することによつて、感度が大きく、且つ応答
速度の非常に速い可燃性ガス検知素子を実現することが
できる。特許請求の範囲で添加物総量を０．５〜７０ｗ
ｔ％に限定したのは、この表に見られるように、０．５
ｗｔ％では添加効果がほとんど見られず、又、７０ｗｔ
％を超えると膜の機械的強度が極端に減少し 特性が不
安定になるからである。これらの試料にはこの表に比較
例として＊印を記しておいた。また、上記実施例ではそ
れぞれ有機材料としてポリエチレングリコールとトリエ
タノールアミンとを用いた場合について説明したが、こ
の他ジエタノールアミン、グリセリン、ペンタンジオー
ル、テトラエチレンペンタミンを用いた場合にも同様に
焼結膜の密度が大きく、すぐれた湿中課電寿命特性が得
られることを確認した。このように本発明によれば比較
的低い温度でも大きな感度を有し）且つ応答速度の速い
ガス検知素子を得ることができるという優れた効果が得
られるものである。
性を評価した。その結果を次表に示す。この表から明ら
かなように、γ−Ｆｅ２Ｏ３に添加物としてＰｔｌ［Ｒ
，．ＲｈおよびＰｄのうち少なくとも一種を重量％にし
て添加物総量で０．５〜７０ｗｔ％含む焼結膜でガス感
応体を構成することによつて、感度が大きく、且つ応答
速度の非常に速い可燃性ガス検知素子を実現することが
できる。特許請求の範囲で添加物総量を０．５〜７０ｗ
ｔ％に限定したのは、この表に見られるように、０．５
ｗｔ％では添加効果がほとんど見られず、又、７０ｗｔ
％を超えると膜の機械的強度が極端に減少し 特性が不
安定になるからである。これらの試料にはこの表に比較
例として＊印を記しておいた。また、上記実施例ではそ
れぞれ有機材料としてポリエチレングリコールとトリエ
タノールアミンとを用いた場合について説明したが、こ
の他ジエタノールアミン、グリセリン、ペンタンジオー
ル、テトラエチレンペンタミンを用いた場合にも同様に
焼結膜の密度が大きく、すぐれた湿中課電寿命特性が得
られることを確認した。このように本発明によれば比較
的低い温度でも大きな感度を有し）且つ応答速度の速い
ガス検知素子を得ることができるという優れた効果が得
られるものである。
・
第１図は本発明の一実施例における可燃性ガス検知素子
と従来のガ不検知素子とのガス感応特性の比較を示した
表、第２図は湿中課電寿命特性を示す図、第３図はガス
感度のＰｔ添加量依存性を示す図である。
と従来のガ不検知素子とのガス感応特性の比較を示した
表、第２図は湿中課電寿命特性を示す図、第３図はガス
感度のＰｔ添加量依存性を示す図である。
Claims (1)
- １ ガンマ型酸化第２鉄（γ−Ｆｅ＿２Ｏ＿３）に、添
加物として白金（Ｐｔ）、イリジウム（Ｉｒ）、ロジウ
ム（Ｒｈ）およびパラジウム（Ｐｄ）のうち少なくとも
一種を重量％に換算して添加物総量０．５〜７０ｗｔ％
含む焼結膜でガス感応体を形成し、この感応体に加熱用
ヒータを付与し、可燃性ガスの存在をこの感応体の電気
抵抗値の変化として検出することを特徴とする可燃性ガ
ス検知素子。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12568475A JPS5918658B2 (ja) | 1975-10-17 | 1975-10-17 | 可燃性ガス検知素子 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12568475A JPS5918658B2 (ja) | 1975-10-17 | 1975-10-17 | 可燃性ガス検知素子 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5249886A JPS5249886A (en) | 1977-04-21 |
| JPS5918658B2 true JPS5918658B2 (ja) | 1984-04-28 |
Family
ID=14916107
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12568475A Expired JPS5918658B2 (ja) | 1975-10-17 | 1975-10-17 | 可燃性ガス検知素子 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5918658B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2942516C2 (de) * | 1979-10-20 | 1982-11-11 | Drägerwerk AG, 2400 Lübeck | Gasspürelement zum Nachweis von Schwefelwasserstoff |
-
1975
- 1975-10-17 JP JP12568475A patent/JPS5918658B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5249886A (en) | 1977-04-21 |
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