JPS59180454A - 固体電解質酸素センサの製造方法 - Google Patents

固体電解質酸素センサの製造方法

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JPS59180454A
JPS59180454A JP58056225A JP5622583A JPS59180454A JP S59180454 A JPS59180454 A JP S59180454A JP 58056225 A JP58056225 A JP 58056225A JP 5622583 A JP5622583 A JP 5622583A JP S59180454 A JPS59180454 A JP S59180454A
Authority
JP
Japan
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sensor
oxygen
electrode
electro
solid electrolyte
Prior art date
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Pending
Application number
JP58056225A
Other languages
English (en)
Inventor
Mitsuhiro Nakazawa
中沢 光博
Yutaka Osanai
裕 小山内
Hitoshi Ohira
大平 仁
Akiyoshi Asada
浅田 昭良
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Fujikura Ltd
Original Assignee
Fujikura Ltd
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Filing date
Publication date
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Publication of JPS59180454A publication Critical patent/JPS59180454A/ja
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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/26Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
    • G01N27/403Cells and electrode assemblies
    • G01N27/406Cells and probes with solid electrolytes
    • G01N27/4065Circuit arrangements specially adapted therefor

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
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  • Biochemistry (AREA)
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  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Measuring Oxygen Concentration In Cells (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は酸素センサの製造方法に係わり、特に、固体電
解質からなる酸素イオン導電板を用いた固体電解質酸素
センサの製造方法に関するものである。
従来、被測定気体中の酸素濃度(酸素分圧)を測定する
ための酸素センサとして、例えば第1図に示す構造の固
体電解質酸素センサが知られているO この固体電解質酸素センサ(以下センサと略す)1は、
固体電解質からなる酵素イオン導電板(ZrO,+こY
! Us 、M g o、 Ca O等f固溶させて安
定化させたものが一例として挙げられる)2の両面に、
白金等の多孔質金属からなる電極3を設けるとともiこ
、一方の電極3f糧って有底筒状のカプセル4を設け、
該カプセル4の頂板部4aをこ微小径の拡散孔5を設け
た構成となっている。
そして、前述した構成を有するセンサ1によりて被測定
気体G中の酸素濃度全測定する場合(こついて説明すれ
ば次のとおりである。
まず、第1図に示すようにセンサlの両電極3・3間普
こ直流電源人、電圧計Bおよび電流計Cを接続しておき
、このセンサ1を被測定気体G中に設置して、カプセル
4内に被測定気体Gを充満させておくとともに、このセ
ンサ1 f、 600°C以上fこ加熱する。
次いで面部V源Aから酸素イオン導電板2へ、第1図の
矢印(イ)方向(すなわちセンサ1の外部から内部へ向
かう方向)に両1を極3を介して駆動電流を流すと、カ
プセル4内の酸素が酸素イオン導電板2を透過させられ
て、第1図の矢印(ロ)で示すよう(こ外部へ放出させ
られる現象、いわゆるポンピング′JAsが生じるとと
も(こ、カプセル4内(こ拡散孔5を介して外部の酸素
が拡散させられる現象が生じる。
ここで、前記酸素イオン4電板2を透過さぜられる酸素
量が前記拡散孔5から拡散させられる酸素量よりも大と
なるよう9こ、前記電流値を設定してやると、前記カプ
セル4内の酸素量が限りなく01こ近づくとともに、酸
素イオン導電板2を透過させられるIf2素量が限りな
くOに近づき、この結果、mlW酸素酸素イオン導板成
板2部抵抗が急増して、第2囚に示すよう蛋こ前記両1
を極3間の電圧Vが急増する現象が生じる。
そして、前述した電圧急増現象は、被測定気体G中の酸
素濃度、駆動N、流の大きさ、カプセル4内の容積およ
び拡散孔5の大きさ會こ基づき、ポンピング開始から一
定時間経過後fこ現われにとがデクられている。
そこで、前記カプセル4内の容積や拡散孔5の大きさ等
のセンサ1の形状条件を一定(こし、このセンサ1fこ
、前述した条件全満足しかつ一定した駆動電流を供給し
、この時(こ生じるポンピング時間、すなわち、第2図
に示ずよう(こ、ポンピング開始時刻t、と前記篭1@
3間の電圧■が急増する時刻t、との差△tを検出す◇
Cと蚤こより、被測定気体G中の酸素濃度を測定するこ
とができる。
ところで前述したセンサ1)こありては、酸素濃度の測
定速度を速めるため(こ、前記センサ1の内部抵抗全可
及的(こ小さくすることが要望されている。
そこで従来では、′電極3が設けられた酸素イオン導電
板2を非酸化雰囲気中でA電加熱処理して両者を活性化
することが知られている。
しかしながら、このような従来の方法にあっては、非酸
化雰囲気中で処理を行なわなければならないから、処理
が煩雑になり易く、また、非酸化雰囲気を形成するため
の諸設備が必袈であるから処理設備が複雑かつ大型化し
易い等の問題点を有している。
本発明は前述した従来の諸事情を考慮して提案されたも
ので、その目的とするところは、センサ番こ供給する駆
動電流をポンピング時間経過後においても継続供給して
、電極および酸素イオン導電板(こ゛電子電導を生じさ
せること(こより、前記電極および酸素イオン導電板を
容易に活性化することのできる固体電解質酸素センサの
製造方法を提供すること(こある。
以下、本発明について詳細(こ説明する。
ます、第1図1こ示すように組み上げられたセンサ1を
大気中に設置したのちに、600℃以上に加熱する。こ
の加熱温度はセンサlにポンピング動作を行なオ)せる
ことができる@度で、好ましくは700 ’O〜830
υの範囲である。
次いで前記センサ1の酸素イオン導電板2に電極3を介
して駆動電流を供給してポンピング動作を生じさせるこ
と船こより、カプセル4内の酸素を外部へ放出してこの
カプセル4内(特(こ電極近傍)  −を酸素希薄状態
にする。この駆@寛鑞は、前記カプセル4内を酸素希薄
状態にすることができる大きさで供給されるもので、好
ましくは、電極31こ対し、毎平方ミリメートル(−)
当たり0.2ミリアンペア(mA)〜2.0ミIJアン
ペア(mA)の範囲である。
次いで、前述したよう蛋こカプセル4内を酸素希薄状態
(こしたのちに、すなわち、ボンピング時間経過後普こ
、前記酸素イオン導電板2へ前記駆@電流を継続して供
給し、前記酸素イオン導電板2および電極3に電子電導
を生じさせてこれらの酸素イオン導電板2および成極3
を活性化する。このポンピング時間経過後ζこ供給され
る駆@電流の供給時間は、駆動電流の大きさによって変
更されるものであるが、前記ポンピング時間経過後、少
なくとも1分以上継続して供給することが好ましい0そ
して、紬述した工程を経て製造したセンサ1の内部抵抗
を測定したところ、第3図および第4図(こ示す結果が
得られた0 また、比較のため、本発明方法以外の方法で製造したセ
ンサ、すなわち活性化処理を施してない状態のセンサの
内部抵抗を測定したところほぼ100(Ω)であった。
但し、両センサの形状は同一であって、その寸法は次の
と?っである。
・酸素イオン導電板の外径 : gll 0 ミIJメ
ートル(mx ) ・電極の外径 : l 5 ミ+)メートル(IIm!
 )・カプセル内の容積 :lOマイクロリットル(μ
l) ・拡散孔の内径×長さ :0.1ミIJメートル(訴秒
×2ミリメートル(扉→ 第3商は、820”0に加熱したセンサ1に、ポンピン
グ時間経過後(こ5分間継続して駆動電流を供給して活
性化した後の、センサ1の内部抵抗と供給した駆#h電
流の大きさとの関係を示したものである。また、第4図
は駆動電流の継続供給時間を5分間とし、かつ、駆動電
流の大きさ′!i1−20(人)、すなわち1.0 (
mA/an)に設定して活性化した後の、センサ1の内
部抵抗とこのセンサ1の温度との関係を示したものであ
る。
これらの結果から明らかなようシこ、本発明方法をこよ
って製造したセンサ1にあっては、内部抵抗が43(Ω
)〜75(Ω)と大幅(こ改善される。
%lC、セフす1の@度を700°0近傍カら800°
0近傍(こ設定し、かつ、FIA勤電流を20 (mA
)から40 (rrA)に設定して活性化した場合には
、その範囲内で安定した内部抵抗の低減が行なえ、かつ
、その抵抗値が43(Ω)近傍となり、比較のため(こ
測定したセンサの内部抵抗の50%以下(こすることが
できる。
このように、本発明方法によってセンサ1の内部抵抗全
低減させることができるのは、ポンピング動作中側こお
ける酸素イオン導電板2内の′延部が、酸素イオンの流
れの結果として生じるの1こ対し、ポンピング時間経過
後(こ生じる電流が主に電源Aからの電子の流れによっ
て生じ、この電子の克れ警こよりて酸素イオン導電板2
内の酸素イオン空格子)こ電子がトラップされること、
また、電極3自体やこの電極3と酸素イオン4%板2と
の界面がとも(こ活性化されること、さらに、これらの
活性化が、IW!素イガイオン4亀板2極3内警こ酸素
が存在していない状態で行なわれること等の相乗作用お
よび白金と固体tS質との付層面積が増大し見掛は上電
極面積が増大したことに起因すると考えられる。
なお以上示された実施例fこあっては固体寛解*4、へ
の酸素供給量がカプセル上の拡散孔fこよって制限され
ている0しかしこの酸素供給(あるいは拡散)量を制限
する手段は通電中にあって陰極側電極の少なくとも近傍
が酸素希薄状態になるものであったら何でもよいことは
勿論である。例えば上記以外の手段として次に示すもの
を採いることが可能である・ (1)  !密な細孔が形成された多孔質体にて電極面
上を被覆する。
(2)  カプセルの少なくとも一部を前記多孔質体t
こて形成する。
(3)前記多孔質体で形成された薄膜を適当に積層する
以上説明したようをこ本発明をこ係わる固体′電解質酸
素センサの製造方法)こよれば、ポンピング時間経過後
をこ駆動電流を継続して供給してセンサを活性化するも
のであるから、大気中での活性化処理を可能番こしてそ
の活性化処理を簡便なもの1こする等、楓々の優れた効
果を奏する。
【図面の簡単な説明】
図面中、第1図は固体′vL解質蝦素センサの一構造例
を示す縦断面図、第2図は第1図(こ示す固体電解質酸
素センサの酸素嬢(8)検出作用f説明するための′成
圧変化曲嶽図、第3図および第4図は本発明方法1こよ
って製造した固体電解質酸素センサの内部抵抗を示す図
である。 1・・・・・(固体ft解質酸素)センサ、2・・・e
索イオン導電板、3・・・・1に極、4・・・・・カプ
セル0出願人藤倉電線株式会社 第1図 第2図 時間 ((1) 槽陪I耽ン彪 乞〉1品度

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 固体電解質からなる酸素イオン導電、板(2)に駆動電
    流供給用の2つの電極(3)を設けるとともに、この電
    極の少なくとも一つを覆りて酸素拡散を制限する手段を
    設けてなる固体電解質酸素センサ(1)を600℃以上
    (こ加熱し、次いで前記酸素イオン導電板に前記電極を
    介して駆動電流を供給することfこより、少なくとも酸
    素イオン導電板の陰極近傍を酸素希薄状態となしたのち
    さらに、前記駆動電流を継続して供給することにより、
    これらの酸素イオン導電板、電極および両者の界面を活
    性化することを特徴とする固体電解質酸素センサの製造
    方法。
JP58056225A 1983-03-31 1983-03-31 固体電解質酸素センサの製造方法 Pending JPS59180454A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2575551A1 (fr) * 1984-12-27 1986-07-04 Brunel Gerald Dispositif de sonde a oxygene et installation de regulation electronique de combustion equipee d'une telle sonde

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2575551A1 (fr) * 1984-12-27 1986-07-04 Brunel Gerald Dispositif de sonde a oxygene et installation de regulation electronique de combustion equipee d'une telle sonde

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