JPS59177301A - アルミニウムまたは合金の粉末およびその粉末鍛造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はガリウムコーティングを有するアルミニウムま
たはその合金の粉末、このような粉末を製造する方法お
よびガリウムでコーティングさ扛たアルミニウムまたは
アルミニウム合金の粉末を粉末鍛造（ｐｎｗｄｅｒ　ｆ
ｏｒｇｉｎｇ）する方法に関する。

粉末８＄造は金籾粉末を制限された所に入れて加圧下で
高温肢に加熱することにより所望の固体の形状に鍛造す
る冶金的手法である。粉末鍛造は各ある。粉末鍛造は複
雑な形状をより少い作業で形成することができるという
点で慣用の鍛造技術よりも優れた利点を有している。こ
の技術では、もしも慣几の方法で処理すると溶質が偏析
するような複雑な合金を使用することもできる。

アルミニウムおよびその合金の粉末粒子の表面には比較
的に安定した酸化物が生じるので、粉末状のアルミニウ
ムおよびその合金をこのような方法で処理することは非
常に困難である。

アルミニウムおよびその合金の粉末鍛造に係わる諸問題
は粉末粒子を酸化アルミニウムを除去しうる好適な金属
でコーティングすることにょ９軽減できることが判明し
た。

従って１本発明によるアルミニウムまたはその合金の粉
末は粉末鍛造可能でありかつ粉末の粒子の結晶粒の境界
に少くとも０．０４％ｗ　／　ｗのガリウムを有する。

本発明の実施態様によ扛ば、基体の表面全ガリウムでコ
ーティングしかつこのコーティングされた基体に変形応
力を加えてアルミニウム址たばその合金の基体を破砕す
る方法である。

本発明の他の実Ｍ！＋態様によれば、粉末がガリウムの
コーティングを有するアルミニウムまたはその合金であ
る粉末鍛造方法である。

アルミニウムまたはその合金の粉末は粉末中の粒子の結
晶粒の境界に集中したｒｌ、０４−５％ｗ　／Ｗのガリ
ウムの全濃度を有していると好適である。

粉末鍛造ａＪ能な粉末の粒度は、代表的には、０．５ミ
クロンないし２５０ミクロンの範囲であると好適である
。

ガリウムを含むアルミニウムまたはその合金の粉末はい
くつかの技術により製造することができる。

本発明の一実が１１態様においては、アルミニウム甘た
はその合金の粉末が化学的な付滑技術により。

すなわち、ガリウム塩例えば硝酸ガリウムの溶液中の粉
末を所定時間攪拌し、その後樺過し、洗浄しぞして乾燥
することによシガリウムでコーティングされる。

使用ざｎるガリウム塩例えば硝酸ガリウムの溶液は１％
ｗ　／　ｗのガリウム塩を含有する水溶液であると好適
である。得られた生成物は加圧下で加熱することにより
固体の形状に粉末鍛造ｂ」能なガリウムでコーティング
された粉末である。

他の態様においては、結晶粒の境界にガリウムを有する
アルミニウムまた１はその合金の粉末はアルミニウムま
たはその合金の基体を破砕することにより製造すること
ができる。破砕される基体は任怠の形状１例えば、集塊
、シート、ロンド、ベレットまたはそれらと同様な形状
を有することができる。破砕は基体をガリウムでコーテ
ィングし、そしてコーティングされた基体を変形するこ
とにより実施することができる。微細な結晶粒のアルミ
ニウムまたはその合金のシートが代表的には２９°Ｃ（
ガリウムの融点）ないしろＤｏＣの範囲の温度に加熱さ
れる。次いで、ノートの片側捷たは両側に液体ガリウム
が薄く塗布される。脆化を惹き起すために必要なガリウ
ムの量はアルミニウム合金の冶金学的性質（例えば、粒
度）によって左右されるが、アルミニウムのＭ量の５％
よりも少ない。ガリウムをアルミニウム中に移行させる
ことが必要である。これはシートの温度を２０℃ないし
６０°Ｃに保持することにより達成される。脆化のため
に必要な時間はソートの厚さによって左右きれ、例えは
、薄い箔（０，１ｍｍ、ｔニジ薄い）の場合には、脆化
が殆ど瞬間的に起る。厚さがより厚いシートには脆化の
ためによシ長い時間が必要である。ｉ、５ｍｍの厚さの
シートは脆化のために３０℃においてろ０分ないし１時
間を必要とする。脆化が起った場合、材料の引張延性は
非常に低く（０，５％よりも小さく）、シートは軽度の
変形により容易に破砕するかまたは粉末化することがで
きる。その結傑得られた粉末は既にガリウムのコーティ
ングを有しており、いかなる付加的なガリウムコーティ
ング工程をも行わないで直接に粉末鍛造することができ
る。このようにして、粉末化およびガリウムコーティン
グ作業の両方が単一の工程で行われる。

・−ケイ・グされる金属粉末の１量に関連して必要な基
量で振わしたガリウムの童は粉末中のアルミニウムの総
皇量に基づいて０．０４％ないし５％の範囲内にあるこ
とが好ましい。

次いで、ガリウムでコーティングさ扛た粉末（ｔ」、高
圧下で高温度、好適には、２００℃よりも高い温度に加
熱することにより所望の固体の形状に鍛造することがで
きる。

本発明の一つの特徴は、ガリウムでコーティングされた
粉末をコーティングさｎていない粉末を鍛造するために
必要な状態と比較してより緩和さ牡た条件で物品に鍛造
することができる。コーティングさｒ、ていない粉末を
団結させるために必要な比較的に高い加熱はある型式の
合金の物理的特性を損う。そのうえに、ガリウムでコー
ティングされた粉末から製造された鍛造物品は均一な組
織を有し、そして脆くなく、ガリウムは総体的に粉末の
微粒即ち粒子の中に拡散している。それに加えて、鍛造
された物品はコーティングされていない粉末から製造さ
ｎた物品と実質的に同じ曲げ強度゛を有している。

ガリウムでコーティングされたアルミニウムおよびその
合金を粉末鍛造する技術はアルミニウムと＃ｉｔｉ！維
例えば２００°Ｃ，ｌ：Ｄも高い鍛造温度に耐える炭素
繊組とをベースとした強化複合材料を製造するために同
町−の効率で使用することができる。

これらの製品は金属マ）　ｌ）ツクスを有していること
を除いて繊維強化乗合体複合濁料に類似の材料である。

そのうえに、この技術は第二相材料（５ｅｃｏｎｄｐｈ
ａｓｅ　、＋ｎ−＋ｔρｒｉａｌ　）の粉末粒子をアル
ミニウムマトリックスの中にとりこむために使用するこ
とができる。例えば、慣用の方法で高温度（例えば、５
００°Ｃ，Ｊ：Ｄも高い温度）でプレスされるアルミニ
ウム合金と酸化アルミニウムとの粉末の混合物をより低
い温度で形成することができる。これはもしも第二相材
料又はアルミニウム合金マトリックスが加熱されたとき
に安定性を欠くようなものの場合には特に有利である。

本発明の製品および方法を以下の例について詳述する・ １、ガリウムでコーティングさｎたアルミニウム粉末の
調製 （ａ）　　脆化による シート（約１．５ｍ＋ｎの厚）の両側にガリウムが塗布
さ汎た。このシートはガリウムの拡散を促進してアルミ
ニウムの結晶粒の境界に沿って脆いフィルムを形成する
ために６０℃で２時間加熱された。次いで、シートが乳
けちおよび乳棒で破断されかつ破砕さｎて微細な結晶粒
の粉末が得られた。

（ｂ）　　化孝的付着による場合 純粋なアルミニウム粉末が１％ガリウム硝酸塩溶液中で
攪拌し、姪過および乾燥する前に反応させるために一晩
放置された。

２、ガリウムでコーティングさｎだ粉末を圧縮する場合 コーティングされた粉末およびコーティングされていな
いアルミニウム粉末の試料がスチールプレートの間に圧
締され、２００°Ｃで６時間加熱された、コーティング
されなかった粉末は結合する傾向を全り万＜さなかった
。化学的にコーティングされた粉末（ｒ！、中程度の強
度を示すのみで、接触すると砕は易く手で容易に破砕可
能であった。しかしながら、かり９ムの脆化によって製
造された粉末はより良好に接合されより容易に取り扱う
ことができる圧縮された材料のシートが得られた。

３、粉末の調製 ガリウムでコーティングされたアルミニウム粉末は二つ
の異なる技術、すなわち、化学的付着および固体の結晶
粒の境界の脆化を利用して調製された。第１の技術にお
いては、アルミニウム粉末を２５°Ｇの硝酸塩ガリウム
１％および硝酸２％の＃液の中で１時１）１ｊ攪拌する
ことによりガリウムでコーティングした。これにより結
晶粒の表面上に非苦に薄いガリウムが付着した。第２の
技術は低温（６０°’Ｃ，１：　、０も低い温度）でア
ルミニウムをガリウムで脆化をせた。こ扛らの低温にお
いて、ガリウムは多結晶質のアルミニウムの結晶粒の境
界に浴って運釈的に後付して脆いフィルムを形成しされ
た。次いで、この粉末は、脆いガリウムに富む領域に沿
って破断されたので、アルミニウムに富む中心部がガリ
ウムに富む表面でコーティングされた粒子が得られた。

４、鍛造方法 １．５Ｊの粉末試料が簡単な１軸複動ラムフ０レスの中
で熱間圧縮されて直径２５ｍｍ、厚さ約１　、５　ｎ＋
ｍのディスクが得られた。アルミニウムのガリウムが脆
化する作用を完全に取り除くために使用されたプレスの
温度限界は１２０℃であった。その後、この圧縮された
複数個のディスクは加圧しないで４００℃に加熱された
。すべての試料は３　Ｑ　ＫＮ士１０％の荷Ｍ　（６１
ＭＰａの圧力（で相当する）で圧縮された。ガリウムで
コーティングされた粉末およびコーティングされていな
い純粋なアルミニウム粉末の両方が圧縮された。

（ａ、）　　機械的試験 熱間圧縮されたディスクの機械的性質を測定するために
、約７画幅の長方形のストリップがディスクの中心部か
ら機械加工さ扛た。これらのストｌ）ツブはその羽村の
最大荷ｉｔでの破壊強度および延性（［−ｎｎ＋定する
ために三点曲げで試験された。三つの粉末型式のための
種々のプレス／加熱処Ｊｌｊの各々に対して得られた結
果を表１に示した。

（ｂ）　　原子吸光分析 化学的ｙｃココ−ィングされた粉末および脆化された粉
末から生成されたプレス試料のガリウム含有量は原子吸
光分析によって測定された。

それらの結果を表２に示した、 使用さｎ、た四つのプレス条件のうちの三つの条件に対
して、化学的にコーティングされた粉末の強度が純粋の
アルミニウム粉末の強度よりも小さいことは理解されよ
う。これらの三つの低い結果のガリウム含有量が非常に
低かった。

（０，００８−０，００９％）化学的にコーティングさ
れた粉末（すなわち、１２０°Ｃで２４時間プレスさ才
１だ粉末）の強度が高かったある場合には、ガリウム含
有量は高かった５　（０，０４％〕ガリウムによる固体
アルミニウムの脆化により得られた粉末から平均すると
検討した四つの比較可能な条件に対してガリウム含有材
料の強度および延性が純粋のアルミニウムの強度および
延性のほぼ二倍であることが判明した、純粋のアルミニ
ウムおよび脆化コーティングされたアルミニウムの粉末
圧縮物の断面および破断面を１２０℃で２４時間プレス
しかつ４００℃で１時間熱処理した後に電子走査顕微鏡
で調査した。

その調量結果は粉末粒子の形状の基本的な差異を示して
いた。すなわち、純粋の粉末は同軸方向に大きい球形で
あり１また脆化コーティングされた粉末は一層平板状の
細長い結晶粒であった。この平板状の結晶粒の形ｐ９は
脆化せしめられたアルミニウム板が冷間圧延さｎたため
に起り１粒子の伸びを生じ、その結果１拐料が破砕され
て結晶粒の境界に泪って破壊したときに平板状の結晶粒
が得られる。

捷だ、コーティングされなかった粉末に非常に限定され
た量の接合のみが起ることは理解されよう。断面丸・よ
び破断面の両方を観察したところ、隣接した結晶粒の間
に極めて僅かな焼結不ツタが発生していたことが判明し
た、それとＩＩレベて、脆化コーディングされた粉末の
接合は広範囲にわたっていた。粉末の粒子が十分に密π
丁せしのられた場合には、完全な結合が得られた。

ガリウムに富イｑ化領域が薄い灰色を示し、一方アルミ
ニウム沌有化領域が薄黒くなるようにコントラストが調
節されたＳＥＭ′Ｊｊ、真からガリウムが良好に分散せ
しめられ、結晶粒の境界に／ＩｉＪ都的に集中していな
いことが判明した。

表　　２

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 ＋１＋　　粉末鍛造可能であシかつ粉末中の粒子の結晶
   粒の境界に集中した少くとも０．０４％ｗ　／　ｗのガ
   リウムを有することを特徴とするアルミニウムまたはそ
   の合金の粉末。 （２）　　基体の表面をガリウムでコーティングしかつ
   前記コーティングされた基体に変形応力を作用させる工
   程を特徴とするアルミニウムまたはその合金の基体を破
   砕する方法。 （３）　　粉末がガリウムコーティングを有するアルミ
   ニウムまたはその合金を含んでいることを特徴とする粉
   末鍛造方法。 （４）特許請求の範囲第１項に記載の粉末であって１粉
   床甲の粒子の結晶粒の境界に集中した０、０４−５％ｗ
   　／　ｗの塙濃ｊ菱を有していることを特徴とする粉末
   。 （５）特許請求の範囲第１項に記載の粉末であって。 粉末鍛造可能な粉末の粒径が好適には０゜５ミクロンな
   いし２５０ミクロンの範囲であることを特徴とする粉末
   。 （６）特許請求の範囲第２項に記載の粉末鍛造方法にお
   いて、結晶粒の境界にガリウムを有するアルミニウムま
   たはその合金の粉末が基体を２９°Ｃないし６０°Ｃの
   範囲の温度に加熱し、該基体上に液状ガリウムｆ：塗布
   して該基体を脆化させ、そして脆化した基体に変形応力
   を作用させることにより製造さｔ−ることを特徴とする
   粉末鍛造方法。 （７）％許請求の範囲第２項またけ第６項のいずれか１
   項に記載の粉末鍛造方法において、前記基体が微細な結
   晶粒のアルミニウムまたはその合金のシートであること
   を特徴とする粉末鍛造方法。 ｆ８）　　特許請求の範囲第２項に記載の粉末鍛造方法
   において、コーティングさ扛る全域粉末の量に関連して
   使用されるガリウムの重量が粉末中のアルミニウムの総
   Ｍ量に基づいて０．０４％ないし５％の範囲であること
   を特徴とする粉末鍛造方法。 （９）％許請求の範囲第６項に記載の粉末鍛造方法にお
   いて、ガリウムでコーティングされた粉末が該粉末を高
   圧の下で２００°Ｇよりも高い温度に加熱することによ
   って所望の固体の形状に鍛造されることを特徴とする粉
   末鍛造方法。 （１０１特許請求の範囲第３項に記載の粉末鍛造方法に
   おいて、＃造き扛た粉末がガリウムでコーティングされ
   たアルミニウムおよびその合金の粉末と、２００℃より
   も高い鍛造温度傾耐えうる繊維質成分との混合物を含ん
   でいることを特徴とする粉末鍛造方法。