JPS59164371A - 珪酸粉末の製造法 - Google Patents
珪酸粉末の製造法Info
- Publication number
- JPS59164371A JPS59164371A JP3951483A JP3951483A JPS59164371A JP S59164371 A JPS59164371 A JP S59164371A JP 3951483 A JP3951483 A JP 3951483A JP 3951483 A JP3951483 A JP 3951483A JP S59164371 A JPS59164371 A JP S59164371A
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- Japan
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- silicic acid
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- fused silica
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- Silicon Compounds (AREA)
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- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
- Structures Or Materials For Encapsulating Or Coating Semiconductor Devices Or Solid State Devices (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は溶融珪酸粉末の製造法、さらに詳シくハトラン
シスターやＩＣなどの封止材料として用いられる樹脂充
填用のウラン含有量の少ない溶融珪酸粉末の製造法に関
する。
シスターやＩＣなどの封止材料として用いられる樹脂充
填用のウラン含有量の少ない溶融珪酸粉末の製造法に関
する。
従来、トランジ子ターやＩＣなどの樹脂封止材料に用い
る充填材としては結晶質石英、溶融珪酸等珪酸質の′粉
末が知られ、特に溶融石英粉末はエポキシ、シリコン、
ポリエステル等樹脂などのモールド材に配合した場合、
良好な熱特性、？比気特性、作業性を付与するために注
目されている。
る充填材としては結晶質石英、溶融珪酸等珪酸質の′粉
末が知られ、特に溶融石英粉末はエポキシ、シリコン、
ポリエステル等樹脂などのモールド材に配合した場合、
良好な熱特性、？比気特性、作業性を付与するために注
目されている。
しかし、最近の半導体の高度集積化の発展は著しく、い
わゆる・やツケージ材料の高性能化が期待され、特に、
的記充填材に含まれるウランは１００ ｐｐｂと多く、
その崩壊時に発生するα粒子によるソフトエラー率が太
きいために、′ウラン乱有量の少ない充填材の開発が切
望されている。
わゆる・やツケージ材料の高性能化が期待され、特に、
的記充填材に含まれるウランは１００ ｐｐｂと多く、
その崩壊時に発生するα粒子によるソフトエラー率が太
きいために、′ウラン乱有量の少ない充填材の開発が切
望されている。
一方、充填材を製造するにあたっては、低ウラン含有水
晶、電気炉溶融法、火炎溶融法あるいは気相合成法で得
た低ウラン含有溶融石英をショークラッシャ、ハンマー
クラッシャー、ロールクラッシャー等で粗砕し、篩別脱
鉄等処理をした粗粒原料をアルミナ、ジルコニアあるい
はウレタンゴムで内張したボールミル内でアルミナホ゛
−ル、ジルコニアｙｌ−’ −ルアルいはシリカ質天然
球石を用いて粉砕し粉末を得る方法が知られているが内
張材料やポールの摩耗によるウランの混入が多く、さら
に微粉末のものを得る場合にはその粉砕が離しく、壕だ
得たとしても過大な粉砕時間を要するためにウラン混入
量が倍加し高純度の充填利を得ることができなかった。
晶、電気炉溶融法、火炎溶融法あるいは気相合成法で得
た低ウラン含有溶融石英をショークラッシャ、ハンマー
クラッシャー、ロールクラッシャー等で粗砕し、篩別脱
鉄等処理をした粗粒原料をアルミナ、ジルコニアあるい
はウレタンゴムで内張したボールミル内でアルミナホ゛
−ル、ジルコニアｙｌ−’ −ルアルいはシリカ質天然
球石を用いて粉砕し粉末を得る方法が知られているが内
張材料やポールの摩耗によるウランの混入が多く、さら
に微粉末のものを得る場合にはその粉砕が離しく、壕だ
得たとしても過大な粉砕時間を要するためにウラン混入
量が倍加し高純度の充填利を得ることができなかった。
本発明は上記欠点を解消したウラン含有量の少ないの珪
酸粉末の製造法を提供しようとするものである。
酸粉末の製造法を提供しようとするものである。
すなわち、本発明はウラン含有量が、５ ｐｐｂ以下の
溶融珪酸粉粒体をウラン含有量の少ない溶融珪酸からな
る粉砕媒体の存在下耐摩耗性でしかもウランを含有しな
い有機材料またはウランの含有量の少ない無機材料で内
張した粉砕機により粉砕することを特徴とするつｆ、Ｊ
Ｎ下、本発明をさらに詳細に説明する。
溶融珪酸粉粒体をウラン含有量の少ない溶融珪酸からな
る粉砕媒体の存在下耐摩耗性でしかもウランを含有しな
い有機材料またはウランの含有量の少ない無機材料で内
張した粉砕機により粉砕することを特徴とするつｆ、Ｊ
Ｎ下、本発明をさらに詳細に説明する。
本発明に用いる原料珪酸としては結晶質石英、溶融珪酸
、クリストバライト、トリジマイト等であるが、これら
はウランの含有量が５ Ｐｐｂ以下で、しかもその粒度
がｉ ｏ ｍｕ以下に調整したものであることが好まし
い。原料珪酸のウラン含有量が５１）ｐｂをこえると、
ウラン含有量５ｐｐｂＵ下の珪酸粉末は得られない。ま
た粒度が１０ｍｍをこえるものでは、粉砕するのに時間
と動力が必要である他、粉砕機内での粉砕媒体の原料珪
酸にたいする作用が摩砕粉砕ではなく衝撃粉砕になるた
め微粉化することが困難になること、さらに衝撃が大き
くなるために粉砕媒体の摩耗が激しく場合によっては損
壊を招くなどの問題がある。
、クリストバライト、トリジマイト等であるが、これら
はウランの含有量が５ Ｐｐｂ以下で、しかもその粒度
がｉ ｏ ｍｕ以下に調整したものであることが好まし
い。原料珪酸のウラン含有量が５１）ｐｂをこえると、
ウラン含有量５ｐｐｂＵ下の珪酸粉末は得られない。ま
た粒度が１０ｍｍをこえるものでは、粉砕するのに時間
と動力が必要である他、粉砕機内での粉砕媒体の原料珪
酸にたいする作用が摩砕粉砕ではなく衝撃粉砕になるた
め微粉化することが困難になること、さらに衝撃が大き
くなるために粉砕媒体の摩耗が激しく場合によっては損
壊を招くなどの問題がある。
本発明に用いる粉砕機としてはビールミル、コニカルミ
ル、コンパウンドミル’Ｓｔ−アケルことができるが、
粉砕時にウラン等の不純物が混入しないように内張する
必要があるがボールミルは内張が比較的容易であること
、また構造が簡単であることおよび微粉末を得やすい等
の理由から好ましいものである。
ル、コンパウンドミル’Ｓｔ−アケルことができるが、
粉砕時にウラン等の不純物が混入しないように内張する
必要があるがボールミルは内張が比較的容易であること
、また構造が簡単であることおよび微粉末を得やすい等
の理由から好ましいものである。
粉砕機の内張材料と（〜では耐摩耗性であること、また
ウランを含有しないかまたはウランの含有量の少ないも
のでなければならないが、その具体例としてはポリアミ
ド樹脂、ウレタンゴム等の合成樹脂系のもの、またウラ
ン含有量が少ない溶融珪酸例えば５０１）Ｉ）ｂ以下の
ウラン含有量のものがあげられる。内張拐料としてポリ
アミド樹脂を用いる場合は耐摩耗性タイプのものが好ま
しく、例えば山内工業（株）から市販されているものが
あげられる。これを内張するには粉砕機内壁［１０龍以
下の厚みに熱圧成形すればよい。
ウランを含有しないかまたはウランの含有量の少ないも
のでなければならないが、その具体例としてはポリアミ
ド樹脂、ウレタンゴム等の合成樹脂系のもの、またウラ
ン含有量が少ない溶融珪酸例えば５０１）Ｉ）ｂ以下の
ウラン含有量のものがあげられる。内張拐料としてポリ
アミド樹脂を用いる場合は耐摩耗性タイプのものが好ま
しく、例えば山内工業（株）から市販されているものが
あげられる。これを内張するには粉砕機内壁［１０龍以
下の厚みに熱圧成形すればよい。
またウレタンゴムを用いる場合は、耐摩耗性良好なもの
が好ましく、例えば大阪ゴム（株）商品名「ウレタンゴ
ムボード硬度９０Ｊがあげられる。これを内張すするに
は粉砕機内壁にエポキシ樹脂などの接着剤を用い、厚み
１５ｍ５のウレタンゴムゲートを接着すればよい。また
溶融珪酸を用いる場合は電気炉溶融法、火炎溶融法計よ
ひ気相合成法等で得られたウラン含有量が少ないものが
好ましい。
が好ましく、例えば大阪ゴム（株）商品名「ウレタンゴ
ムボード硬度９０Ｊがあげられる。これを内張すするに
は粉砕機内壁にエポキシ樹脂などの接着剤を用い、厚み
１５ｍ５のウレタンゴムゲートを接着すればよい。また
溶融珪酸を用いる場合は電気炉溶融法、火炎溶融法計よ
ひ気相合成法等で得られたウラン含有量が少ないものが
好ましい。
し７かし、比較的摩耗量が少ないので例えばウラン含有
量が５０ ＰＩ）ｂ以下の溶融珪酸インゴットを用いて
所定の形状に切断加工しエポキシ樹脂などの接着剤で粉
砕機内壁に接着する。
量が５０ ＰＩ）ｂ以下の溶融珪酸インゴットを用いて
所定の形状に切断加工しエポキシ樹脂などの接着剤で粉
砕機内壁に接着する。
ウラン含有量が５０１）ｐｂをこえるものでは内張材料
からのウランの混入量が多くなりウラン含有ｔ５ｐｐｂ
以下の充填用珪酸粉末を得ること困難となる。なおノル
コニアは耐摩耗性等にすぐれているが、これは衝撃によ
る粉砕が主体となって進行するので溶融珪酸を用いる場
合に比べて微粉を得るのに時間がかかる他、ソルコニア
自体も混入されその中に含まれるウランが製品中に含ま
れるので好ましくない。
からのウランの混入量が多くなりウラン含有ｔ５ｐｐｂ
以下の充填用珪酸粉末を得ること困難となる。なおノル
コニアは耐摩耗性等にすぐれているが、これは衝撃によ
る粉砕が主体となって進行するので溶融珪酸を用いる場
合に比べて微粉を得るのに時間がかかる他、ソルコニア
自体も混入されその中に含まれるウランが製品中に含ま
れるので好ましくない。
次に１粉砕媒体について説明する。
粉砕媒体としては内張材料と同様に摩耗性が少ないので
ウラン含有量が５０ Ｐｐｂ以下のものを用いることが
好ましい。粉砕媒体の材料である溶融珪酸中のウラン含
量が５０ ｐｐｂをこえると粉砕媒体からのウランの混
入が多くなるためウラン含量５ Ｐｐｂ以下の珪酸粉末
を得ることが離しい。
ウラン含有量が５０ Ｐｐｂ以下のものを用いることが
好ましい。粉砕媒体の材料である溶融珪酸中のウラン含
量が５０ ｐｐｂをこえると粉砕媒体からのウランの混
入が多くなるためウラン含量５ Ｐｐｂ以下の珪酸粉末
を得ることが離しい。
粉砕媒体はその形状に特に制限はなくボ−形状でもペブ
ル状でも、よく、その大きさは珪酸原料の粒度あるいは
粉砕機の大きさによ、り決められるが通常１０〜３０朋
のものを使用する。
ル状でも、よく、その大きさは珪酸原料の粒度あるいは
粉砕機の大きさによ、り決められるが通常１０〜３０朋
のものを使用する。
粉砕媒体を製造するには、ウラン含有量が５０ ｐｐｂ
以下の溶融珪酸インゴットをショークラッシャー等で
枠側し、これを例えばボールミールを用いて角をとりそ
の形状をボール状またはペブル状とすればよい。
以下の溶融珪酸インゴットをショークラッシャー等で
枠側し、これを例えばボールミールを用いて角をとりそ
の形状をボール状またはペブル状とすればよい。
さらにこの表面に前記した合成樹脂系内張材料を被覆す
れば粉砕媒体からのウランの混入はなくなる。
れば粉砕媒体からのウランの混入はなくなる。
上記した粉砕機内に粉砕媒体を充填し、次に原料珪酸を
投入して粉砕するが、前記粉砕媒体対原料珪酸の比は重
量基準て３：１〜２０：１にするこ、とが好ましい。原
料珪酸に対する杓砕媒体量が３未満では媒体量が少な過
ぎるため珪酸粉末の最大粒径が５００μ以下で、しかも
１μ以下の成分が５重量％以上のものを得ることは難し
い。−７ｉ２０をこえると最大粒径５００μ以下で、し
かも１μ以下の成分が５重量饅のものを得ることはでき
るが、粉砕量が少ないために粉砕媒体が内張材料に直接
作用しその破損を起すとともに上記粉砕媒体または内張
利料からのウランの混入が多くなりウラン含有ｓ ｐｐ
ｂ以下の珪酸粉末を得ることは困難である。
投入して粉砕するが、前記粉砕媒体対原料珪酸の比は重
量基準て３：１〜２０：１にするこ、とが好ましい。原
料珪酸に対する杓砕媒体量が３未満では媒体量が少な過
ぎるため珪酸粉末の最大粒径が５００μ以下で、しかも
１μ以下の成分が５重量％以上のものを得ることは難し
い。−７ｉ２０をこえると最大粒径５００μ以下で、し
かも１μ以下の成分が５重量饅のものを得ることはでき
るが、粉砕量が少ないために粉砕媒体が内張材料に直接
作用しその破損を起すとともに上記粉砕媒体または内張
利料からのウランの混入が多くなりウラン含有ｓ ｐｐ
ｂ以下の珪酸粉末を得ることは困難である。
本発明方法で得た珪酸粉末はウラン含有量が５ ｐｐｂ
以下と少ないためにトランジスターやＩＣなどの封止用
に使用される樹脂の充填剤としてオリ用することができ
る。
以下と少ないためにトランジスターやＩＣなどの封止用
に使用される樹脂の充填剤としてオリ用することができ
る。
次に、本発明の実施例をあげてさらに説明する。
実施例１
高純度水晶「ブラジル産」をショークラッシャーで粗砕
した粗砕品に１２重量％硝酸水溶液を加え温度９０℃で
２時間酸処理したのちイオン交換水で十分洗滌し、約２
時間乾燥後粒度６闘以下の第１表に示す原料珪酸（４）
を得た。次に、火炎溶融法にて製造したウラン含有量５
０ ｐｐｂの溶融石英インゴットを摩砕機にかけて作成
した２０ｍｍφのボール２００却を充填したウレタンゴ
ム「大阪ゴム製硬度９０」を１５朋内張した容量３００
１のボールミルに前記原料珪酸６０〜を投入し４時間粉
砕した。その結果を第２表に示す。
した粗砕品に１２重量％硝酸水溶液を加え温度９０℃で
２時間酸処理したのちイオン交換水で十分洗滌し、約２
時間乾燥後粒度６闘以下の第１表に示す原料珪酸（４）
を得た。次に、火炎溶融法にて製造したウラン含有量５
０ ｐｐｂの溶融石英インゴットを摩砕機にかけて作成
した２０ｍｍφのボール２００却を充填したウレタンゴ
ム「大阪ゴム製硬度９０」を１５朋内張した容量３００
１のボールミルに前記原料珪酸６０〜を投入し４時間粉
砕した。その結果を第２表に示す。
実施例２
気相合成法で得たウラン含有ｉｔ １０ ｐｐｂの溶融
石英インゴットを厚みｌｏｍｍに切断加工して作成した
ものを内張材料として用い、さら知粉砕時間を４．５時
間とした以外は実施例１と同様に行った。
石英インゴットを厚みｌｏｍｍに切断加工して作成した
ものを内張材料として用い、さら知粉砕時間を４．５時
間とした以外は実施例１と同様に行った。
実施例３
火炎溶融法で製造した溶融石英インゴットをショークラ
ッシャーで粗砕した粗砕品を脱鉄機で脱鉄し、粒度ｓ
ｙ＋ｍ以下の第１表に示す原料珪酸（Ｂ）を得た。次に
、火炎溶融法にて製造したウラン含有量１０ ｐｐｂの
溶融石英インゴットを摩砕機にかけて作成した３０關ψ
のゾール５０却を充填したポリアミド樹脂［山内ゴム工
業！！ｊ １２ ｍｍに熱圧成形にて内張し７’Ｃ容ｆ
（８０ｌのボールミルに前記珪酸原料１０ｋｇを投入し
７３時間粉砕した。
ッシャーで粗砕した粗砕品を脱鉄機で脱鉄し、粒度ｓ
ｙ＋ｍ以下の第１表に示す原料珪酸（Ｂ）を得た。次に
、火炎溶融法にて製造したウラン含有量１０ ｐｐｂの
溶融石英インゴットを摩砕機にかけて作成した３０關ψ
のゾール５０却を充填したポリアミド樹脂［山内ゴム工
業！！ｊ １２ ｍｍに熱圧成形にて内張し７’Ｃ容ｆ
（８０ｌのボールミルに前記珪酸原料１０ｋｇを投入し
７３時間粉砕した。
比較例１
粉砕媒体としてウラン含量３００ ｐｐｂの２０ｍｍφ
天然シリカ球石を用いた以外は実施例１と同様に行った
。
天然シリカ球石を用いた以外は実施例１と同様に行った
。
比較例２
実施例３で用いた原料珪酸を、ウラン含量２００ Ｉ）
ｐｂである昭和電工（株）電融アルミナからなる厚み１
ｏｍｍのものを内張材料どして粉砕した以外は実施例３
と同様に行った。
ｐｂである昭和電工（株）電融アルミナからなる厚み１
ｏｍｍのものを内張材料どして粉砕した以外は実施例３
と同様に行った。
第１表および第２表に記載した化学成分および粒度の測
定は次の方法によった。
定は次の方法によった。
１）化学成分
（１） Ｓｉ Ｏ２・・・ 化学分析法による（単位重
量％）による （２１Ａ／２０３ 、Ｆｉｘｅｓ 、Ｎａ２Ｏ、Ｋ２Ｏ
、Ｎａ 、にはいずれも原子吸光光度法による（単位ｐ
ｐｍ ）（３）Ｕ・・・螢光光度法による（単位ｐｐｂ
）２）粒度 （１）最大粒径・・・ＪＩＳ標準篩で粉末を篩別したと
きの最大粒子の径（単位 μ） （２）１μ以下の成分割合・・・セティグラフにて測定
したときの１μ以下の粒 分割台（単位重量％） （３）なお、Ｂ／Ａは珪酸原料に対する粉砕媒体の重量
比を示す。
量％）による （２１Ａ／２０３ 、Ｆｉｘｅｓ 、Ｎａ２Ｏ、Ｋ２Ｏ
、Ｎａ 、にはいずれも原子吸光光度法による（単位ｐ
ｐｍ ）（３）Ｕ・・・螢光光度法による（単位ｐｐｂ
）２）粒度 （１）最大粒径・・・ＪＩＳ標準篩で粉末を篩別したと
きの最大粒子の径（単位 μ） （２）１μ以下の成分割合・・・セティグラフにて測定
したときの１μ以下の粒 分割台（単位重量％） （３）なお、Ｂ／Ａは珪酸原料に対する粉砕媒体の重量
比を示す。
Claims (1)
- ウラン含有量が５ ｐｐｂ以下の浴融珪酸粉粒体を、ウ
ラン含有量の少ない溶融珪酸からなる粉砕媒体の存在下
、耐摩耗性でしかもウランを含有しない有機材料または
ウランの含有量の少ない無機材料で内張した粉砕機によ
り粉砕することを特徴とするウランの含有量の少ない溶
融珪酸粉末の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3951483A JPS59164371A (ja) | 1983-03-09 | 1983-03-09 | 珪酸粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3951483A JPS59164371A (ja) | 1983-03-09 | 1983-03-09 | 珪酸粉末の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59164371A true JPS59164371A (ja) | 1984-09-17 |
Family
ID=12555148
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3951483A Pending JPS59164371A (ja) | 1983-03-09 | 1983-03-09 | 珪酸粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59164371A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59174517A (ja) * | 1983-03-22 | 1984-10-03 | Toshiba Ceramics Co Ltd | 溶融石英微粉の製造方法 |
| JPS6212609A (ja) * | 1985-07-11 | 1987-01-21 | Nippon Chem Ind Co Ltd:The | 改質溶融球状シリカおよびその製造方法 |
| JPH0360436A (ja) * | 1989-07-25 | 1991-03-15 | Shinetsu Sekiei Kk | シリカガラス粉粒体の製造装置 |
-
1983
- 1983-03-09 JP JP3951483A patent/JPS59164371A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59174517A (ja) * | 1983-03-22 | 1984-10-03 | Toshiba Ceramics Co Ltd | 溶融石英微粉の製造方法 |
| JPS6212609A (ja) * | 1985-07-11 | 1987-01-21 | Nippon Chem Ind Co Ltd:The | 改質溶融球状シリカおよびその製造方法 |
| JPH022804B2 (ja) * | 1985-07-11 | 1990-01-19 | Nippon Chemical Ind | |
| JPH0360436A (ja) * | 1989-07-25 | 1991-03-15 | Shinetsu Sekiei Kk | シリカガラス粉粒体の製造装置 |
| JPH0751452B2 (ja) * | 1989-07-25 | 1995-06-05 | 信越石英株式会社 | シリカガラス粉粒体の製造装置 |
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