JPS59164116A - 硬化性シ−ト - Google Patents

硬化性シ−ト

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JPS59164116A
JPS59164116A JP59035096A JP3509684A JPS59164116A JP S59164116 A JPS59164116 A JP S59164116A JP 59035096 A JP59035096 A JP 59035096A JP 3509684 A JP3509684 A JP 3509684A JP S59164116 A JPS59164116 A JP S59164116A
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JP
Japan
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sheet
components
extrusion
article
reactive
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ロバ−ト・ハミルトン・マツクロ−リン
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Raychem Ltd
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、硬化性シートに関し、更に詳しくはたとえば
導電体と、その上に回復される寸法的熱回復性絶縁スリ
ーブとの間のシール層として有用な硬化性シートおよび
その製法と用途に関する。
熱回復性物品は、熱処理に付した場合その寸法的形態が
実質的に変化する物品である。
通常これらの物品は、加熱すると変形される前の尼の形
状に向かって回復するが、本明細書で用いる１−熱回復
性」という用語は、予め変形されでいなくでも、加熱時
に新しい形状をとる物品をも包含する。本明細書におい
て［未回復の回復］とは、可能な最大の、すなわち元の
寸法に向かっての完全な回復に対する実際に達成される
べき寸法回復の割合を意味する。
最も一般的な形状では、そのような物品は、弾性または
塑性記憶を示すポリマー材料から作られる熱収縮性スリ
ーブから構ｒｋ、される。その元の寸法的に熱安定な形
状は、たとえは押出成型されたチューブを熱いうちに寸
法的に熱不安定な形状に拡大するような連続工程では、
一時的な形状であってよいか、池の場合には、予め成型
された寸法的に熱安定な物品は、別の工程において＝ｊ
法的に熱不安定な形状に変形される。
熱回復性物品を製造する場合、所望の寸法回復性を増強
するため、物品の製造工程のいずれにおいてもポリマー
材料を架橋することかで゛きる。熱回復性物品を製造す
る一方法は、ポリマー材料を所望の熱安定形状に成型し
た後、ポリマー材料を架橋し、ポリマーの遷移温度、た
とえはポリマーの種類（こ応して、結晶融、αまたは無
定型材料の軟化点以」−の温度に加熱し、物品を変形し
、変形状態のまま物品を冷却して物品の変形状態を保持
することから成る。使用する場合、物品の変形状態は熱
イ；安定であるので、加熱して遷移温度以上に温度を−
１−昇させると物品はその元の形状になろうとする。
本明僧１］書において熱回復性物品について［回復ＨＨ
度１という用８１１を用いた場合、遷移温度よりわすか
に低い温度で少しの回復が生したとしても、それ以上で
物品か回復する遷移温度を意味するものと４−る。
他の既知の物品では、外側チューブ状部材のような弾性
状部Ｈか、内側チュ°−ブ状部ヰ］のような第２部利に
より延伸された状態で保持されており、第２部４・旧よ
、加熱すると弱くなり、弾性状部ヰ４は回復することが
で終る。
近年この形式の物品は、多くの用途、たとえば電気ケー
ブルおよびケーフル接続部または金属パイプのような対
象物を、腐食または他の損傷、たとえば湿気の侵入によ
る損傷から保護するために、広く用いられるようになっ
ている。この理由から、多くの熱回復性物品には接着剤
またはシーラントの被覆か供給されている。
熱回復性物品に接着剤を供給することに伴なう１つの問
題は、通常接着剤を溶融または活性化する為に必要な熱
は熱回復性物品の外表面を加熱することにより加えられ
るので、熱回復性物品が作られている材料の熱伝導性は
比較的低いことに起因して、接着剤か加熱される温度は
物品の外表面温度よりはるかに低いことである。したが
って、たとえば熱回復性物品か架橋ポリエチレンから形
成されている場合、接着剤温度をたった］００℃に」二
昇させる為に、物品の外表面を約２５０　’Ｃまで加熱
することになるか、この場合、物品を損傷することなく
更に加熱することは不可能である。
また多くの場合、接着剤か加熱される最高温度は被覆さ
れる暴利の種類により制限される。たとえば、基材が金
属パイプである場合、パイプはその熱伝導性および寸法
により放熱子（ｈｅａｔ−ｓｉｎｋ）として作用し、効
果的に接着剤温度を制限してしまう。また、暴利か、し
はしば電気ケーフルジャケ。
トにみられるように、未架橋ポリマーがら成る場合、接
着剤温度はケーフルノヤケントを損傷することなく約１
．　＋）　０〜１２０　’Ｃ以上にしばしば上昇するこ
とかできる。
ホットメルト接着剤またはマスチンクを多くの用途にお
いて使用することができるが、装着後に物品がさらされ
る最高温度は、接着剤の融点または軟化点により通常制
限される。
本発明は、２種のポリマー成分が互いに反応してシート
を硬化することができるように、アレンジメントの各々
のシート領域の少なくとも共通の端界面で互いに溶融結
合されている互いに反応する少なくとも２種のポリマー
成分の各々の複数の個別領域を含んで成る硬化性シート
を提供する。
本発明のシートの上で熱回復性物品が回復する場合改良
された硬化水準が得られること、および反応性成分を共
押出しすることにより許容でとない初期の硬化反応を伴
なわず非常に長い貯蔵寿命を持つシートを形成できるこ
とか見い出された。
好ましくは該成分の少なくとも１つ（好ましくは両方）
の融点は物品回復温度より５０’Ｃ以」−高くない、好
ましくは１０°Ｃ以上高くないように選ばれた場合、硬
化水準が特に向」ニする。
本明細書で用いられる「硬化」とは、米国特許第４．０
１８，７３３号に記載されているように、剛直な化学的
架橋を形成するシステムだけに限定されるのでなく、成
分が、例えば加熱によって適当に活性化される場合に反
応してがなりの粘度増加を生しる（例えば、水素結合に
よって粘度増加を生しるポリアミド／　Ｅ　Ｖ　Ａ混合
物）ことか含まれることが理解される。「シート」には
、テープと表現しうる長いシートも包含される。
各反応性成分を各々含むシートの領域は、使用時の成分
間の適当な程度の硬化反応をｉｉＪ能にするあらゆる好
都合な配列に配置されていてよい。１つの好都合なアレ
ンジメントは各領域が互いに実質的に平行であり、平行
に存在する横断方向に分散している「縞」の形状である
。このアレンノメン１はシートの押出し成形によく適し
ている。また、ｌ１ｉｉｉ域は、互いに垂直な２方向に
分散して後で記載する方法によって１格子縞板」を形成
してよい。３種またはそれ以上の領域を形成するために
３種またはそれ以−１−の成分を用いてよいか、２種の
領１或を用いることか好ましく、この場合に分散領域は
交互になる。また、金型成形工程によって、または支持
拐上に成分の本体（例えば、繊維またはフィラメント）
を配置しまたは織り、圧縮して溶融結合し、シートを形
成することによってシートを形成することかでとる シートに形成でトる限り、接着剤組成物の硬化性成分は
既知の硬化システムの要求に従って選択されてよい。
両成分は、例えば共通の溶媒に溶解することによって密
接に接触させると、室温ででも反応して硬化性生成物を
形成し、両成分の物理的分離によってのみ保存中の物品
での接着剤組成物の硬化が防１トされることが好ましい
。
多くの場合、熱回復性物品を物品と基材との間の本発明
のシートと共に基材」−で回復させた場合、接着剤は、
自身について同し温度に加熱された時より迅速に硬化し
、あるいは自身について加熱された時より著しく低い温
度で硬化することか見い出された。シートは、回復性物
品により担持され、あるいは別個に基材に適用され次い
で回復性物品を重ねてもよい。すなわち、本発明によれ
ば、物品をその回復温度において回復時間の間加熱する
ことにより接着剤を硬化することかでとるが、良好な貯
蔵寿命も有している接着剤被覆熱回復性物品が提供され
る。
高温における硬化性接着剤の硬化速度は、アレニウスの
式により、室温におけるその硬化速度に関係づけること
かできる。この式により、室温における所定の貯蔵寿命
について、熱回復性物品の通常の回復温度（約１００〜
１２（１’ｃ）における接着剤の硬化速度に制限を加え
ることかでき、またこの逆も行なえる。アレニウスの式
から、物品の回復温度で十分速く硬化する硬化性接着剤
はいずれも短い貯蔵寿命しか持たないこと、または長い
Ｉｂ蔵ノ、ｊ命を持つ接着剤は物品の回復温度で十分速
く硬化しないことか示される。しかしながら、本発明に
よれば、回復性物品と共に用いられた場合のある接着剤
の硬化速度における相乗効果の故に、この問題を克服ｒ
ることか可能である。
この相乗効果は、成分の溶融温度か、物品の回復温度範
囲にまたは物品回復時に接着剤か加熱される温度である
場合、最も著しい。好ましくは、落融温度は、物品の回
復温度よｌ）　５０　”Ｃ以上、より好ましくは３（）
°Ｃ以」二、最も好ましくは１０°Ｃ以ト高くない。ま
た、好ましくは１つより多くない成分か５０℃以ドの溶
融温度を持ち、特にいずれの成分も５ｆｌ’Ｃ以］にの
溶融温度を持たない。成分それぞれは、好ましくは７０
〜１２０’Ｃ，よＩ）好ましくは７０〜］　００　℃の
範囲に溶融温度を持ち、これに代えまたは加えて、それ
ぞれは他の成分の）Ｈ融温度とは：Ｎｌ’（’：以」二
人ならない溶融温度を持つ。
はとんどの場合、成分はそれらの溶融温度で溶融または
軟化するが、この表現は、生しるならば、１またはそれ
以上の成分の昇華も含む、υ、味で用いられる。
多くの場合、反応性成分はある温度範囲にわたって軟化
および流動あるいは溶融し、成分の軟化特性は、たとえ
はＤａｎｉｅｌｓｉ、”Ｔｂｅｒｍａｌ　　）＼ｎａｌ
ｙ−ｓｉｓ”（Ｋ　ｏＢａｎ　Ｐ　ａＢｅ出版、１９７
３）に記載されているようなサーモメカニカル分析（′
Ｆへ・ｌ　Ａ）により観察することがでとる。従って本
明細書では、接着剤の反応性成分の溶融または軟化点は
、Ｔ　Ｍ　Ａ探査６１が材料の全厚さの６０％まで１１
人した温度（通常Ｔ　６０と称される）として冗義され
る。ここに記載されたＴ　Ｍ　Ａデータは、直径６．ご
９５　ｍ「１１で・フラットな輪郭の探査針を用い、５
（）８の負荷をかけ、材料の温度を１０℃／分の速度で
−Ｌ昇させて測定したものである。接着剤の反応性成分
が最初に軟化する温度（ＴＭＡプロントでは′ｌ゛１と
称される）は、貯蔵最高温度と硬化最低温度とのＸ；を
できるだけ少なくするように、成分の融点Ｃ’ｒ　、、
　、）　）よ１〕３０℃以上、好ましくは２５℃以Ｊ−
低くないの好ましい。
接着剤の硬化速度の上昇に代えであるいは加えて、本発
明の物品（こよって示される池の相乗効果は、接着剤１
１身に比へて接着剤の硬化水準が向上することである。
硬化水準の向」二は、耐溶剤性のような性質および高温
ぜん断強さのような高温１、ｒ性の改良に結び利く。
接着剤の硬化水準は、種々の方法によって測定すること
かできる。たとえば゛、接着剤のＴ、。（先に定義した
）、またはより好ましくは’Ｉ”８ｕの」１昇として測
定される。ここでＴ　８０は、Ｔｉ＼１Ａ探査釧か接着
剤の厚さの８０％まで貫入する温度として定義される。
ある場合には、ｍ放物が十分に硬化して探査側が８０％
貝入するのを妨げることがあるか、このような場合には
貫入の全深さが硬化のより良い尺度となる。接着剤の硬
化水準の飢の尺度は、ゲル含量である。ゲル含量は、一
定量の接着剤を抽出用円筒ノ戸紙に秤量し、接着剤を溶
剤（たとえは、１．２−ノクロロエタンまたはテトラヒ
）・０７ラン）で５〜８時間還流しオー７ン内で１戸紙
を２４時間乾燥して溶剤を蒸発させ、空気中に２４時間
放置した後、１戸紙を再度秤量することによＩ）測定す
ることかでトる。そこでケル含量は、接着剤の初期重置
に対する割合（％）として表わした接着剤の（不溶性の
）最終重量とし′ζ疋義される。
上述のように、接着性シーｌは複数の相互に反応性の成
分の反応により硬化する。本明細書では、１相互に反応
性の成分」とは、粒子状で（ｉ１８合された場合にその
溶融温度または少なくともその最高Ｉ打融温度で反応し
てフレンドの初期高融温度より少なくとも２０　’Ｃ１
好ましくは３　（１’Ｃ１特に４　＋’、１　’Ｃ高い
Ｔ　８０を持つ組成物を形成する成分を意味するものと
して定義される。好ましくは、組成物は、少なくとｆ：
Ｊ５％、より好ましくは少なくとも１０％、特に少なく
とも２０％のデル含η（を示す。
従って、他の要Ｅ−によれば本発明は、基イ・イの少な
くとも一部分を包囲する方法であり、（ａ）」二連の硬
化性シートか物品と基材の間に位置する様に寸法的回復
性物品を基材の十−に設置し、（ｂ）基材のまわりで物
品を回復させ、シートを加熱して上記反応性成分をｌ８
融し、よってシートを硬化さぜることを特徴とする方法
を提供する。
本発明の別の利点は、両方（全て）の硬化性成分の部分
が基材および回復性物品に接触するようにシートの各領
域を配置できることてあり、こうして積層構造について
生しる基材または物品との界面での１つの成分の過剰船
積のリスクを最小にする。
大きい領域では硬化速度の絶対値は低下するかも知れな
いか、非常に大きい領域でもシートは硬化速度および／
または水準において和水的向上を示しうるので、本質的
にそれぞれの領域の寸法に制限はない。領域は好ましく
は少なくとも０．２　ｍ１ｌｌ　、例えば゛（１，２５
−０，３＋ｎ＋ｎ、更に好ましくは少なくともＯ、Ｓ　
１１１１１１　、例えば０．７−０．８ｍｍの幅を有す
るが、１．（Ｊ〜１．２５Ｉｎ＋Ωのような大きい寸法
も用いることがでとる。このように比較的小さい領域に
より適切な貯蔵特命および硬化性能が達成できるという
ことは驚くべきことであるが、これら好ましい月決は領
域を特定の形状に特定するものではなく、シート中に適
当に加え得るなら、地形状または横断面も全く問題なく
使用でトることか理解される。
接着性シートは、所望により、反応性成分のみから成っ
ていてよいが、１種またはそれ以１−．の不活性成分を
含んでいるのが好ましい。不活性成分は、反応性成分の
領域にはさまれた領域中に存在して上く、あるいは反応
性成分と混合されてよく、あるいは両者であってよい。
たとえは、シートは、硬化性樹脂（たとえば゛、エポキ
シＵ（脂、好ましくはビス７エ７−ルＡまたはエポキシ
７つ゛オランク樹脂をベースとするもの）を含む領域、
および池の成分としての硬化剤（たとえは、アミン、カ
ルボン酸、フェノール樹脂またはインシアネート硬化剤
）を含む領域から成っていてよい１．硬化剤は、押呂し
可能なボ１ツマ−であってよく、たとえは遊離アミ７基
を持つポリアミド、またはカルボキシル化ポリマー（た
とえは、エチレン／酸ターポリマー）であってよい。こ
の場合、硬化剤は不活性成分を含む必要はない。硬化剤
がポリマーでない、たとえは有機過酸化物または他の遊
離ラジカル開始剤である場合、シートに成型される前に
ポリマｉイ料、たとえはポリエステルまたは反応性もし
くは非反応性ポリアミドとフレンドするのが望ましい。
また、硬化性＋３１脂は、遊離アミン基を持つポリアミ
ドを含んで成っていてよく、この場合、梗化剤は遊ｇｌ
またはフロックイソシアネート官１１シ基を持つ材料、
たとえばクレシルフロックイソシアネートを含んで成っ
ているのが好ましい。
成分の１つとして働くのに最も適しているポリアミドは
、ホットメルト接着剤として従来がら用いられているも
のである。これらポリアミドは、アミド結合か少なくと
も平均１５の炭素原子により隔てられていること、およ
びより高結晶性の繊維形成ポリアミｔへたとえば、ナイ
ロン６またはナイロン６．６）とは月照的に無定形構造
を有することに特徴がある。ポリアミドは、少なくとも
１の、好ましくは少なくとも５のアミン数を持つ。
化学的硬化促進剤が貯蔵温度での硬化速度を増加させて
シートの貯蔵寿命を許容でたないほど減少させないなら
ば、該促進剤は、１つの反応性成分とブレンドされてま
たはシートの個別領域中に存在してよい。促進剤の例と
しては、ツメチルアミ７ピリンン、トリス（ン゛メチル
アミノメチルノール、オクタン酸錫、イミダゾールまた
はイミダゾール誘導体（たとえば塩）、置換イミダゾー
ルまたはその金属錯体なとを挙げることかでトる。
所望のシートの形成および好ましくは接着成分の硬化速
度または水準の向」二に悪影響を与えない限り、複数の
不活性成分を組成物に加えることかできる。さらに、こ
れら不活性成分は、接着剤の貯蔵寿命に悪影響を及ぼさ
ないことか好ましい。
接着剤組成物に加えることかて外る不活性成分には、可
塑剤（たとえは、フタレートまたはロジンエステル）、
熱可塑性または熱硬化性ポリマー、硬化または未硬化ゴ
ム、未硬化または硬化接着剤の性質を変成する黒磯材料
（たとえは、強化用充填材、強化用繊維または微小球）
、または粘着剤などが包含される。他の成分は、有機ま
たは無機を問わず、適当な物理的形状であってよく、た
とえば粉末、フレークまたはａｍ．の形状であってよい
。他の成分は、好ましくは組成物全重量に対して５〜５
０重量％の量で用いられる。本発明の好ましい要旨では
接着剤組成物は、反応性成分より広い軟化温度範囲（初
期軟化温度からＴ　６ｏ）を＄−５つ１種またはそれ以
−Ｌの池の成分を含み、これにより接着剤組成物全体と
しての軟化温度範囲は反応性成分の軟化温度反応性より
、好ましくは少なくとも５°Ｃ広くなる。これは、接着
剤は貯蔵温度範囲より比較的高くない温度に加熱された
時に硬化するが、茗しく広い温度範囲にわたって凝集お
よび接着強度を有するという利点を持つ。一方、反応性
成分か広い軟化温度範囲を持つ場合には、適当な成分く
たとえば、水素化ロジンエステルおよびテルペンフェノ
ールのような粘着剤樹脂またはポリアミドおよびポリエ
ステルワックスのようなワックス）の添加により接着剤
組成物の軟化温度範囲を減少させるのが好ましいことが
ある。
シートの満足な形成ができる限り接着剤組成物に加える
ことかできる他の成分の例として、粘着物質（たとえば
、感圧接着剤またはマスチック）または熱可塑性物質を
挙げることかできる。成分は、必ずしも必要ではないか
、好ましくは反応性成分の融点以下の温度で流動性であ
る。しかし、流動性でない場合、成分は、硬化性シート
と共に好ましく用いられる回復性物品の回復温度で反応
性成分か一体に混合するのを可能にするもので゛なけれ
ばならない。
本発明のシートは、特定の用途に応して種々の形態で回
復性物品に担持させることかで外る。物品は、押出成型
され、熱回復性にするため径方向に膨張されたチューブ
であってよい。チュー７は、連続長または独立片であっ
てよく、またその内面には硬化性シートの接着剤組成物
が塗布されていてよい。物品はまた、対象物の周囲に巻
ｆｉ（・ｊけることができるシートまたはテープの形状
であってよい。もっと複雑な形状、たとえば一般にフー
ソ、トランジション、アゲ−またはキャンプと１手ばれ
る形状も、物品を所望の形態に成型し、膨張することに
より、あるいは英国公告特許第２　＋Ｊ　８　３　４０
３Ａ号および第２０８３８５！□）Ａ号に記載の方法に
より形成することができる。本発明のシートは、ラップ
アラウンド器具での使用にも適している。いわゆるラン
プアラウンド器具は、スリー７のようなチュー７状物品
の使用が可能もＬ〈は便利でない場合、たとえは長い基
材の末端に接近できない場合に、基Ａ・４をＩＪ止、絶
縁または接続するのに用いられる。一般に、このような
ランプアラ・ンンド物品は被覆される基材の周囲に巻き
（ｌけられるのに用いられてクロージヤ一部材によりチ
ュー７状に固定される部分を少なくとも有して成る。
その後、う／プアラウンドクローノヤーは、加熱により
基材−４−に緊活に熱回復されてよい。ラップ７ラウン
ト器具のれいはは既知である。
成型または巻きつけることにより形成された中空物品に
おいて、硬化性接着剤シートは有利に内部表面へ輪とし
て物品の壁中の孔またはその近くに配置されてよく、使
用時に物品がまわりで回復する基材へ孔を封止する。
本発明における池の好ましい物品は、連続テープまたは
シートの形状であり、その１表面が硬化性シートを担持
している。このような物品は、好ましくは予め加熱され
た基材、たとえば金属パイプの周囲に螺旋状に巻き付け
られてよく、テープまたはシートの巻外付けられた部分
は、テープまたはシートを回復させ、かつ接着剤を硬化
させる為に加熱されてよい。保護物品を加熱させた後句
時間の内にパイプに作業を行なってもよく、たとえば掘
られた溝に埋設してよく、接着剤の迅速な硬化の故に、
本発明のテープまたはシートを回復させてから数分後に
おいてさえそのような作業を行なうことができる。
硬化性シートは、物品および硬化性シートの種類に応じ
て種々の方法で熱回復性物品に取ＩＮτ［けることがで
きる。例えば、物品が一般に均一な開放形態を持つ場合
、粘着性月料、例えば感圧接着剤が、噴霧塗布またはテ
ープの形状で供給されていてよく、それに硬化性シート
を加圧して適用してよく、圧は０．８ＭＰａ（１２０ｐ
ｓｉ）程度、温度は約１５〜３０℃が適していることか
分かった。
所望により、シートを取り千」ける為に溶接または縫製
のような池の方法も用いることがで各る。
硬化性シートを適用する他の方法では、シートを、好ま
Ｌ〈は感圧性接着剤またはマスチックから成るまたは含
む池の成分に被覆し、全組成物を熱回復性物品にプレス
する。用いられる温度および圧は、好ましくは１−記と
同様である。
適切な形状の回復性物品上へ硬化性シートを直接押出す
ことも可能である。反応性成分の比は好ましくは化学量
論的にｌ：１　であるが、特定の同材および硬化水糸の
要求に適合するように１：！３〜９：１　の範囲で変化
させてよい。
更に別の要旨によれば、本発明は、接着剤組成物の３種
の成分を含んでなるシートであって、組成物は （ａ）反応性アミン基を持つ熱可塑性ポリアミド、（１
］）アルケン、好ましくはエチレンと、アルカノールお
よびカルボン酸のエステルであって、炭素数が６を越え
ないエチレン性不飽和エステルと、要すれば１種または
それ以上の酸性コモ／マーとの熱可塑性コポリマー、お
よび （ｃ）熱可塑性エポキシ樹脂 から成るシートを提供する。成分（ａ）および’（＋１
）は３５：６５〜７５：２５、好ましくは３ｓ：ｅｓ〜
６５：３５、より好ましくは４．０　：　Ｇ　（１〜６
　ｏ　：　４０、特に４５：５５〜５５：４５の重Ｂ比
で存在し、成分（ｃ）は成分（ａ）および（Ｉ））の合
計１００重量部当たり８〜７９重量部の量で存在してい
る。
成分（ｂ）は好ましくは少なくとも１の酸価を持ち、ま
た好ましくは１０（）以下の酸価を持つ。本明細書で成
分（ｂ）について用いる［コポリマー１という用語は、
ターポリマーおよび４種またはそれ以上のコモノマーを
含むポリマーをも包含するものである。好ましいコモ／
マーは、酢酸ビニルおよびアクリル酸エチル、所望によ
り不飽和カルボン酸、たとえばアクリル酸である。用い
てよい物質の例には、米国特許第４＋０１Ｌ７３３号に
記載されたものも包含される。
成分（ｃ）として用いられるエポキシは、多数のエポキ
シ、たとえばノボラックまたはヒス７エ７−ルＡをベー
スとするもののいずれを含んでいてらよく、熱−ｔｉｌ
塑性である限り、広い範囲のエポキシ価を４′１ってい
てよい。−１−記のポリアミドのいずれも、　一般に成
分（、）として適している。
好ましくは成分（ａバｂ）および′（Ｃ）それぞれは、
融点または軟化点（１”　、　、、　）を６０〜１２０
　’Ｃ５好ましくは７０〜］　２　（１’Ｃ１′４狛こ
７０へ］　０　（１’Ｃの化１用１こ４’！＋−）。
本発明のシートに用いられる接着剤成分は、適用すると
成分の融点または軟化点、たとえば９０−り５°Ｃ程度
がら約１３　（１〜１・↓Ｏ’Ｃまたはそれｊブ１＋に
１−肩する軟化点を持ち、従って、低い初期適用温度と
比較的高い使用温度とを糺み合わせてｎつ。さらに、硬
化したシートはぜん断心カにさらされた時比較的高い結
合強度を示す一方、ポリエチレン基イ・１間の剥離モー
ドにおいて、たとえば３）（Ｊ〜］　ｆ）　ＯＮ　（２
５１帥）−１もの者しく高い高温結合強度を示す。これ
は非常に低い剥離強度を持っ従来のエポキシ接着剤とは
月照的である。
以下の実施例において、ヘノＦ内で・２つの分離した供
給経路に交互に接続し、２１＋１＋ｌｌセンターに一列
になった一径１．２５ｍｂ＋の穴２６個を有するグイヘ
ッドで該供給経路へ実施例中の成分ＡおよびＹ３を各々
供給するＬ］径３２１１１１１、長さ：径の比２５：１
の２つの押出し磯を用いる標準押出し装置によってシー
トまたはテープを製造した。
穴から出てくる形成されたＡおよびＢのストランドを一
対の調整てトる深さ１　（’、１１１１１１１の夕゛イ
リンプによってシートに成形した。形成されたテープの
厚さは、グイリップの間隔および引張速度によって定め
られた。
次の組成を持つテープを製造した。
実施例１ 成分Ａ（６０部） ＭＡＣＲＯＭＥＬＴ６　ｆ）７１、Ｉ（ｅｎｋｅ　ｌ　
　製ポリアミド（アミン数２０〜４．　（１＋　）成分
Ｂ（４０部） ｌＥｐｉｋｏｔｅ　１００４．５ｈｅｌｌ　製エポキシ
（エポキシ当量９００） シー）だけで１５０　’Ｃで１５分間加熱した時のシー
トのケ゛ル含量＋　５％ 熱収鮎又リーフの下でｌ　５０　°Ｃで１５分間加熱し
た時のシートのゲル含量：　３０％（５０％の未回復の
回復） ５０℃で′・１週間後のシートのゲル含量：　５％実施
例２ 成分Ａ　（４，０部） 人４　　Ａ　　ＣＲＯＭ　　Ｆ、”　　１．、Ｔ　　Ｇ
　　３　　（、＋　　１　　、　　］（ｅｎｋｅｌ　　
　製ポ　リアミド（アミン数１０〜２０） 成分Ｂ（６０部） ｌＥｌｚｋｏＬｅ　、１０　（ｌ　１．５ｈｅｌｌ　製
エポキシ（エポキシ当量４７５） シートだけで］　５０　’Ｃで１５分間加熱した時のシ
ートのゲル含量：　７％ 熱収縮スリーブの下で１５０℃で１５分間加熱した時の
シートのケ゛ル含量：　２７％（５０％の未回復の回復
） ５０℃で４週間後のシートのゲル含量：　３％冥施例３ 成分Ａ（５０部） ＭＡＣＲＯＭＥＬＴ６０７１（実施例１参照）成分Ｂ（
５０部） Ｅｌ）ｉｋｏｔｅ　１００１　（冥施例２参照）シート
だけで１５０°Ｃで１５分間加熱した時のシートのゲル
含量：　８％ 熱収縮スリーブの下で１５１）　’（：で〕５分間加熱
した時のシートのゲル含ｚ：、ｉ６％（５０％の未回復
の回復） ５（）℃で４週間後のシートのゲル含９：＋、、３％ 添付図面中、第１図は縞の２つのオフセット層が示され
ていることを除いては自明であると考えられる様子の硬
化性シートの１縞になった」アレンジメントを示し、該
アレンジメントは押出し機の供給経路と適切に接続され
た２列の穴を有するグイによって製造でトる。
第２図は第３および４図に模式的に示されている「可動
デート」押出しヘッドを用いて製造で゛さる対応する「
格子縞板」を示す。
：ｊＳ３図には、押出し穴２，３．．！からゲート穴ｚ
ａ　＋　　３ａ　）　　・１ｄを通って成分Ａの縞およ
び押出し穴５，６．７からデート穴５ｂ　、６ｂ　、７
ｂを通って成分Ｈの縞の押出しを可能にする可動デート
］か押出しへンド内の初めの位置に示されており、該デ
ートはゲートの右側に成分Ｂの充満した１−予１１１１
ｉ１」のデー）穴８を有する。
第・１図には、デート穴３ａ、４ａ、８は各々押出し穴
り１６１７と心合せさｊｔており、ケ゛−ト穴５１＋　
＋　Ｇｂ　、　　７ｂは各々押出し穴２，３．４と心合
せされてにす、ゲートの右側に「予備」として働く成分
ノ＼を光！ｉｌ：ｉ　したゲート穴２ａを有するゲート
１が第２の位置に示されている。上記の２つの位ｉｆｆ
の間のデートの反復の動きは縞として押出されるべき成
分ｌ〜およびＢの交互押出しを生じ、故に各成分を含む
シートまたはケープ領域の「格子縞板」を作り出す。適
当に成形されたゲートおよび押出しへントの角度的また
は回転的動きに、示されている直線的反復動ぎをもちろ
ん置と換えることがて外る。
実施例４〜６ ＄３図および第４図に示されている装置を用いて実施例
１〜３をくり返し、実施例１〜３と同し貯蔵および硬化
特性を有する「格子縞板」を製造した。
実施例７ １．５〜１の比で延伸された架橋高密度ポリエチレンか
らできている５　０　ｍｍ幅のテープをグイリンプから
１．０ｍｍの間隔で前記ダイの下に通過させた。
Ｍａｃｒｏｍｅｌｔ６３０１ポリアミドおよび５ｂｅｌ
ｌ製のＥｐｉｋｏｔｅ　１００１エポキシ（比１：１）
からできている１ｍｍ厚の反応性シート層をテープの」
二に直接押出した。
本発明の非常に可撓性であるシートは、少なくとも１種
の反応性成分に適当な（好ましくは不活性の）バイング
ーを加えることによって製造できる。使用時の容認でき
る硬化速度は池の反応性成分と反応で外る低分子量の、
好ましくは液状の反応性材料によって保持することかで
さる。このような組成を以下に示す。
実施例８ エポキシ成分： バイングーＥｌｖａｘ４（１（ＥＶ八）　　　４４．．
５重量％エポキシＥ１＋＋ｋｏＬｅ８２８　　　４５　
　重量％エポキシＥｐｉｋｏＬｅ　Ｊ　００４　　１．
０　　重量％紺青着色剤　　　　　　　　　　　０．５
重量％ポリアミド成分： ボリアミド＼’ｃｒｓａｌｏｎ　　１３００　９０　　
　重量％ポリアミド＼’ｅｒｓａｍｉｄ　　１４０　　
１０　　　重量％−Ｊ１記工程に従う配合および共押出
しによって」二に重ねられた熱回復性ポリエチレンシー
トの熱回復の間容易に硬化するたいへん可撓性である縞
のシートを製造した。
【図面の簡単な説明】
第１図は、縞イ；ｊシート、 第２図は、格子縞イ」シート、 第３図および第４図は、押出し中の押出しへ・ントを示
す。 １・・可動デート穴、２，３．４＋　　５＋　　６ｙ　
　７・・・押出し穴、２ａ、３ａ、４ａ、５ｂ、６ｂ、
７ｂ。 訃・・ゲート穴、Ａ・・・成分Ａ、Ｂ・・・成分Ｂ。 特許出願人　レイケム・リミテッド 代　理　人　弁理士　前出　葆（ばか２名）手続補正書
４．え。 昭和５９年：（月３０日 特許庁長官　殿 ２発明の名称 硬化性シート ３補正をする者 事件との関係　特許出願人 住所　イギリス国イングランド、ロンドン・イージー４
弓エヌエル、７エンター・レーン、ロールス・ビルディ
ンゲス　７番、 口〜ルス・ハウス 名称　レイケム・リミテッド ４代理人 ５補正命令の日付：　自　発 描いた図面を提出します）。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １．２種のポリマー成分か互いに反応してシーｌを硬化
    することかできるように、アレンン〆ントの各々のシー
    ト領域の少なくとも共通の端界面で互い（こ溶融結合さ
    れている互いに反応する少なくとも２種のポリマー成分
    の各／７の複数の個別領域を含んで成る硬化性シート。 ２、」−記２種の成分は共押出しされ、各々の領域を形
    成している第１項に記載のシート。 ３、各領域は実質的に互いに平行に存在し、平行に存在
    する方向の横断方向にシートの主表面を横ぎって互いに
    散在している第１項または第２項に記載のシート。 ・１．各領域は互いに第１方向におよび第１方向の横断
    方向に散在し、両方向はシートの主表面と平行である第
    １〜３項のいずれかに記載のシート。 ５、」二記領域の少なくとも２つの層を含んで成り、各
    層の各成分の各領域は隣接する層の同心する領域からオ
    フセントされる第１〜・１」頁のいずれかに記載のシー
    ト。 ６．２種の成分の各領域は交互になっている第３〜５項
    のいずれかに記載のシート。 ７、熱回復性物品とともに使用され、各反応性成分は該
    物品の回復温度よ’）　５０　’Ｃを越えない範囲で高
    い溶融温度を有する第１〜６項のいず２ｔかに記載のシ
    ート。 ８、各反応性成分は７（１〜］　２　ｏ　°ｃの溶融温
    度を有する第１〜７項のいずれかに記載のシート、。 ９、各反応性成分は池の反応性成分の溶融温度と３０’
    Ｃを越えない範囲で異なっているｌ８融温度を有する第
    １〜８項のいずｈか（こ記載のシート。 １０．１種またはそれ以上の非反応性成分を含み、反応
    性成分の軟化温度範囲より広い軟化温度範囲を有する第
    １〜９項のいずれかに記載のシート。 １１．１種の反応性成分はエポキシ＋１１脂を含み、他
    の反応性成分は遊離アミン基を有する熱可塑性ポリアミ
    １′を含んで成る第１〜１０項のいずれかに記載のシー
    ト。 ＋２．　（ａ）反応性アミン基を有する熱可塑性ポリア
    ミド、 （１））アルケンと、アルカ／−ルおよびカルボン酸の
    エステルであって、炭素数か６を越えないエチレン性不
    飽和エステルと、要すれば１種またはそれ以−１−の酸
    コモ／マーとの熱可塑性コポリマー、Ｊ）よび （ｃ）熱り塑性エポキシ昂ｊ脂 である；（種の反応性ポリマー成分の領域を含んでなる
    第１１項に記載のシート。 １３、少なくとも１種の反応性成分は池の反応性成分と
    反応できる低分子量または液状の反応性祠料を含有して
    いる第１〜１２項に記載のシート。 １４、第１〜１３項のいずれかに記載のシートを表面の
    少なくとも一部分に有する寸法的回復性物品。 １５、チュー７の形状をしており、その内部表面の少な
    くとも一部分にシートを担持する第１４項に記４・ｋの
    物品。 １６、シートの形状をしており、その一方の表面の少な
    くとも一部分に硬化性シートを担持する第１４項に記載
    の物品。 １７、基材の少なくとも一部分を包囲する方法で・あり
    、 （ａ）第１〜１３項のいずれかに記載のシートか物品と
    基材の間に位置する様に寸法的回復性物品を基材上に設
    置し、 （ｂ）基材のまわりで物品を回復させ、シートを加熱し
    て上記反応性成分を溶融し、よってシートを硬化させる
    こと を特徴どする方法。 １８、物品は第１４〜１６項のり・ずれかに記載されて
    いる＠１７項にＪ昧の方法。 １９、上記２種の成分を共押出ししこシートを形成する
    ことを特徴とする第１〜１３項のり）すれ力・に記載の
    硬化性シートを形成する方法。 ２０、少なくとも一列の押出し穴を有する押出し磯力吐
    記領域の縞イ」のアレン／゛メントを製造するために用
    いられ、いくつかの穴は１種の反応性成１７を供給し、
    池の穴は池の反応性成分を供給する第１！Ｊｊ頁に記載
    のの方法。 ２１、押出し１代は押出しヘッドの押出し穴に対応して
    穴１・ｊ可動デートおよび押出し穴を有する押出し磯へ
    、ドを有し、デートは」二記成分部分を送るために１−
    記成分を供給する押出し穴から池の上記成分を供給する
    押出し穴へと各々心合せされるように可動であり、デー
    トは押出しの開動いて異なる成分を含むシー１領域を押
    出し方向に散在させる第１５〕項に記載の方法。
JP59035096A 1983-02-25 1984-02-25 硬化性シ−ト Granted JPS59164116A (ja)

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