JPS59157566A - 金属中の窒素分析方法ならびに分析装置 - Google Patents
金属中の窒素分析方法ならびに分析装置Info
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- JPS59157566A JPS59157566A JP58032246A JP3224683A JPS59157566A JP S59157566 A JPS59157566 A JP S59157566A JP 58032246 A JP58032246 A JP 58032246A JP 3224683 A JP3224683 A JP 3224683A JP S59157566 A JPS59157566 A JP S59157566A
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- high vacuum
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- vacuum
- electron beam
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/20—Metals
- G01N33/202—Constituents thereof
- G01N33/2022—Non-metallic constituents
- G01N33/2025—Gaseous constituents
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- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は金属中の窒素分析方法および装置に関する。
金属中の窒素をはじめとするガス成分は金員材料の性質
にさまざま力影響を及ばずことはよく知られており、そ
の存在量を知ることの重要性は百うまでもない。近年、
真空脱カス法などの精錬技術が進歩し金属中のガス成分
量を積極的に制御することが行なわれておシ、たとえば
、カス成分量を真空脱カス法により目標値以下に低減さ
せる技術や、逆に窒素を添加して強度や耐食性を得る技
術が開発されている。このような金属の製造においてカ
ス成分量を目的とする′値に稍肢よく制御するためには
、精錬中の溶融金属のカス成分量を迅速（３分以内）に
知ることがきわめてコ１（安である。
にさまざま力影響を及ばずことはよく知られており、そ
の存在量を知ることの重要性は百うまでもない。近年、
真空脱カス法などの精錬技術が進歩し金属中のガス成分
量を積極的に制御することが行なわれておシ、たとえば
、カス成分量を真空脱カス法により目標値以下に低減さ
せる技術や、逆に窒素を添加して強度や耐食性を得る技
術が開発されている。このような金属の製造においてカ
ス成分量を目的とする′値に稍肢よく制御するためには
、精錬中の溶融金属のカス成分量を迅速（３分以内）に
知ることがきわめてコ１（安である。
従来金属中のガス分析方法として（−１，、加熱源にイ
シパルス炉や高周波炉を用いた不活性ガス中融解−ガス
クロマトづラフ分１１［Ｌ−熱伝導度法が広く用いら肛
ているが、この方法は定量自体に３〜４分を要する上、
定量のための試料の前処理に長時間を安する。すなわち
、溶融金属から採取した試料などでは表ＩｎＴ Ｋ酸化
物皮莫が存在して定量誤差を生ずるので研摩するかある
いけ酸化物部分を切断するなどしてこれを除去する作業
、塊状試料はそのままでは分析できないため切削あるい
は細断して０．３〜ｔｇ程度の少量の試料として採取す
る作業、さらに採取した試料を正確に秤量する作業など
複雑なＡｉｌ処理が必要であり、迅速分析には不充分で
ある。
シパルス炉や高周波炉を用いた不活性ガス中融解−ガス
クロマトづラフ分１１［Ｌ−熱伝導度法が広く用いら肛
ているが、この方法は定量自体に３〜４分を要する上、
定量のための試料の前処理に長時間を安する。すなわち
、溶融金属から採取した試料などでは表ＩｎＴ Ｋ酸化
物皮莫が存在して定量誤差を生ずるので研摩するかある
いけ酸化物部分を切断するなどしてこれを除去する作業
、塊状試料はそのままでは分析できないため切削あるい
は細断して０．３〜ｔｇ程度の少量の試料として採取す
る作業、さらに採取した試料を正確に秤量する作業など
複雑なＡｉｌ処理が必要であり、迅速分析には不充分で
ある。
他の従来法である窒素の化学分析法でも不活性ガス中融
解−ガスクＤ７１−タラフ分離−熱伝導度法と同様の試
料の前処理が必要であるのに加えて、試料の溶解や分析
操作に長時間を要するために、不活性カス中融解−ガス
クロマトグラフ分離−熱伝導度法よりもさらに定量所要
時間が憂く工程管理に用いることはできない。
解−ガスクＤ７１−タラフ分離−熱伝導度法と同様の試
料の前処理が必要であるのに加えて、試料の溶解や分析
操作に長時間を要するために、不活性カス中融解−ガス
クロマトグラフ分離−熱伝導度法よりもさらに定量所要
時間が憂く工程管理に用いることはできない。
また本発明者らはさきに、高真空中において細く絞った
電子ビームを金属に照射して該照射部のみを溶融沸騰攪
拌せしめて該溶融部に含オれるガスを中性原子および分
子として抽出し、ガス分析計により分析する金属中の局
所カス分析方法を報告した（特開昭５４−１２４７９５
号）。而してこの方法は試料の細断や秤量を必碧とし力
い有用な方法であるが、真空排気にやや時間がかかり工
程管理のための迅速分析にはあまり適当でない。
電子ビームを金属に照射して該照射部のみを溶融沸騰攪
拌せしめて該溶融部に含オれるガスを中性原子および分
子として抽出し、ガス分析計により分析する金属中の局
所カス分析方法を報告した（特開昭５４−１２４７９５
号）。而してこの方法は試料の細断や秤量を必碧とし力
い有用な方法であるが、真空排気にやや時間がかかり工
程管理のための迅速分析にはあまり適当でない。
本発明者ら口、このような現状に鑑み、種々検討を行な
った結果、高真空中において金属試料の一部を電子ビー
ムによって溶融し該溶融部より抽出される窒素ガスを定
量し金属試料中の窒素貧有率を分析するにあたり、試料
を−たん少容歇（高真空部との容積化１／３ｏ以下）の
試料導入部に入れたのち、高真空部と独立した排気ボシ
プ（排気能力２００シｍｌｎ以上）により該導入部中の
大気全）“（、空シ１ト気としたのち、試料を高真？Ｐ
部に２浮くとともに試料導入部と高真空部とを４７１Ｈ
させた１捷それぞれの真空ｒＫシづによって排気するこ
と（ｔこ」２つで、ル（科装入から高真草下での亀子ビ
ーム照射に至る址での真空排気時間を従来の数時間外い
し数十分のオーづ−から数十秒のオー々−まで短縮でき
ることと、溶融部の体積が電子ビームの電流と電圧と照
射時間によって４Ｑ椀性よく決泥されることから一定形
状の試料を用い、あらかじめ均質で窒素量既知の試料を
用いて作成した検量線を求めておくことによって窒素定
量値を窒素含有率に換算できるので、試料の切断、研磨
、秤量等の操作が不要となることとあいまって、高速ガ
ス分析計をこれに組合せることによって３分以内で窒素
量を定゛椴できることを見出した。さらに、試料導入部
と高真空部とを隔離する弁を試料移動機構と一体に形成
させることによって、弁の開閉操作の待ち時間を省き、
分析時間を一層短縮することができる。
った結果、高真空中において金属試料の一部を電子ビー
ムによって溶融し該溶融部より抽出される窒素ガスを定
量し金属試料中の窒素貧有率を分析するにあたり、試料
を−たん少容歇（高真空部との容積化１／３ｏ以下）の
試料導入部に入れたのち、高真空部と独立した排気ボシ
プ（排気能力２００シｍｌｎ以上）により該導入部中の
大気全）“（、空シ１ト気としたのち、試料を高真？Ｐ
部に２浮くとともに試料導入部と高真空部とを４７１Ｈ
させた１捷それぞれの真空ｒＫシづによって排気するこ
と（ｔこ」２つで、ル（科装入から高真草下での亀子ビ
ーム照射に至る址での真空排気時間を従来の数時間外い
し数十分のオーづ−から数十秒のオー々−まで短縮でき
ることと、溶融部の体積が電子ビームの電流と電圧と照
射時間によって４Ｑ椀性よく決泥されることから一定形
状の試料を用い、あらかじめ均質で窒素量既知の試料を
用いて作成した検量線を求めておくことによって窒素定
量値を窒素含有率に換算できるので、試料の切断、研磨
、秤量等の操作が不要となることとあいまって、高速ガ
ス分析計をこれに組合せることによって３分以内で窒素
量を定゛椴できることを見出した。さらに、試料導入部
と高真空部とを隔離する弁を試料移動機構と一体に形成
させることによって、弁の開閉操作の待ち時間を省き、
分析時間を一層短縮することができる。
本発明は、これらの知見に基づいてなされたものであり
、その要旨とするところは、１．高真空中において金属
試料の一部を電子ビームによって溶融し該溶融部より抽
出される窒素ガスを定量し金属試料中の窒素含有率を分
析するにあたり、試料を高真空部と隔離された試料導入
部に入れたのち、高真空部排気ポシプと独立した真空ポ
ジづによりｔ’ｒｏｒｒ以下に真空排気したのち高真空
部に試料を導入すると共に試料導入部を高真空部と導通
せしめた状態で、さらに真空排気をおこない、真空度が
５ Ｘ Ｌ Ｏ−’ｆｏｒｒ以下になった時点で試料に
電子ビーム照射をおこなうことを特徴とする金為中の窒
素分析方法０２．金属試料の一部に電子ビーム照射する
ための高真空部と、該高真空部を真空排りするための真
空ポジづと、篩真空部の内容積との比が１／３（ｌ以下
でかつＸｔｌ以下内容積をもち１Ｗｌｘ空部ならひに大
気と断続自在につくられた試別導入部と、該導入部を排
気するための真空ホルづと、高真空中で促料をが斜溝入
部から晶嶌苧８１５へ移動する槻構と、面子ビーへ耶射
部と、茜、速ガス分析計とから女ることを特徴とする金
枦中の望素分析装Ｖ′である。
、その要旨とするところは、１．高真空中において金属
試料の一部を電子ビームによって溶融し該溶融部より抽
出される窒素ガスを定量し金属試料中の窒素含有率を分
析するにあたり、試料を高真空部と隔離された試料導入
部に入れたのち、高真空部排気ポシプと独立した真空ポ
ジづによりｔ’ｒｏｒｒ以下に真空排気したのち高真空
部に試料を導入すると共に試料導入部を高真空部と導通
せしめた状態で、さらに真空排気をおこない、真空度が
５ Ｘ Ｌ Ｏ−’ｆｏｒｒ以下になった時点で試料に
電子ビーム照射をおこなうことを特徴とする金為中の窒
素分析方法０２．金属試料の一部に電子ビーム照射する
ための高真空部と、該高真空部を真空排りするための真
空ポジづと、篩真空部の内容積との比が１／３（ｌ以下
でかつＸｔｌ以下内容積をもち１Ｗｌｘ空部ならひに大
気と断続自在につくられた試別導入部と、該導入部を排
気するための真空ホルづと、高真空中で促料をが斜溝入
部から晶嶌苧８１５へ移動する槻構と、面子ビーへ耶射
部と、茜、速ガス分析計とから女ることを特徴とする金
枦中の望素分析装Ｖ′である。
以下本り＋）明を実施例に丁す１ゾｌ而にもとづき詳酊
１１に説、明する。第１図および第２図は金拠中の窒素
のガス分析のための本発明の装装置の一例であって、前
場は試料（ｌ入髄、後者は分析時の状態を示りまたもの
である。
１１に説、明する。第１図および第２図は金拠中の窒素
のガス分析のための本発明の装装置の一例であって、前
場は試料（ｌ入髄、後者は分析時の状態を示りまたもの
である。
金属試４″Ｉｌを試料出し入れ［１２を経て試料導入部
３内の装着ハ」１４に装着した後、試料出し入れ目２を
閉じ弁５を開いて試料導入ＷＩＳ ３の内部のガスを真
空排気ポジづ（排気能力２ （１０ｔｈｉｎ以上）６で
排気する。導入部３の真空計７のよみがＩ’ｌ’ｏｒｒ
以Ｆになったことを確認したのち、シャフト駆動部８に
よシシセフト９を駆動して該シャフトに固定されたフラ
シジ１０を移動させて試料導入部３を高真空部１１と連
結すると共に試料１をあらかじめ決定した電子ビーム照
射位置に設置する。高真空部１１はあらかじめ弁１２を
介し高真空排気用ポジづ１３によりＩ Ｘ Ｌ ｏ−１
・。、ｒ以下の高真空に排気されているが、低真空の導
入部３と連結されることによって一時的に真空度が悲く
なるので高真空部真空計１４が角び５ Ｘ Ｌ ０−６
Ｔｏｒｒ以下を示すまで排気をしつつ待機する。所要圧
力以下になったことを確認し、゛重子ビーム源１５から
一定の電圧、ビーム電流、照射時間で試料ｌに電子ビー
ムを照射し、試別を局■（的に溶融し溶融部から高真空
中に抽出される窒素ガスを高速ガス分析計１６で定量す
る。溶融部の体積は前記各粂件をそれぞれ±１φ１内で
一定にすれば、±１％の精度で一定と々る。したがって
秤量をおこなうことなく、あらかじめ均ｍで窒累量既知
の試料を用いて作成した検′ｊＡ′線を用いて、窒素定
量値を窒素含有率に換算することができる０また、特に
気孔等を含むことのない均質な試料では３閣以上離れた
位置で２ないし３点照射して窒素量を求めた結果は相対
誤差±５係以内に収まシ、それらの平均を用いると信頼
性の高い分析値が得られる。
３内の装着ハ」１４に装着した後、試料出し入れ目２を
閉じ弁５を開いて試料導入ＷＩＳ ３の内部のガスを真
空排気ポジづ（排気能力２ （１０ｔｈｉｎ以上）６で
排気する。導入部３の真空計７のよみがＩ’ｌ’ｏｒｒ
以Ｆになったことを確認したのち、シャフト駆動部８に
よシシセフト９を駆動して該シャフトに固定されたフラ
シジ１０を移動させて試料導入部３を高真空部１１と連
結すると共に試料１をあらかじめ決定した電子ビーム照
射位置に設置する。高真空部１１はあらかじめ弁１２を
介し高真空排気用ポジづ１３によりＩ Ｘ Ｌ ｏ−１
・。、ｒ以下の高真空に排気されているが、低真空の導
入部３と連結されることによって一時的に真空度が悲く
なるので高真空部真空計１４が角び５ Ｘ Ｌ ０−６
Ｔｏｒｒ以下を示すまで排気をしつつ待機する。所要圧
力以下になったことを確認し、゛重子ビーム源１５から
一定の電圧、ビーム電流、照射時間で試料ｌに電子ビー
ムを照射し、試別を局■（的に溶融し溶融部から高真空
中に抽出される窒素ガスを高速ガス分析計１６で定量す
る。溶融部の体積は前記各粂件をそれぞれ±１φ１内で
一定にすれば、±１％の精度で一定と々る。したがって
秤量をおこなうことなく、あらかじめ均ｍで窒累量既知
の試料を用いて作成した検′ｊＡ′線を用いて、窒素定
量値を窒素含有率に換算することができる０また、特に
気孔等を含むことのない均質な試料では３閣以上離れた
位置で２ないし３点照射して窒素量を求めた結果は相対
誤差±５係以内に収まシ、それらの平均を用いると信頼
性の高い分析値が得られる。
分析完了後、再びシャフト駆動部８によりシャフト９を
１ｑ蛎して試料を試料導入部３に戻すと共に試料導入部
３と高真空部１１とを隔離し、弁５を閉じたのちり−ク
弁１７を開き試料導入部３ヘカス源１８中”） Ａｒカ
スを導き大気王とし出し入れ［コ２を開キ記、料を取り
出し、必要に応じて新たに別の試料を装着する。
１ｑ蛎して試料を試料導入部３に戻すと共に試料導入部
３と高真空部１１とを隔離し、弁５を閉じたのちり−ク
弁１７を開き試料導入部３ヘカス源１８中”） Ａｒカ
スを導き大気王とし出し入れ［コ２を開キ記、料を取り
出し、必要に応じて新たに別の試料を装着する。
試料出し入れ口の大きさけ挿入すべき試料の径（１０〜
４０鰭φ）と導入部３の容積を勘案すると５０〜１００
咽やとするのが適当である０試料導入部３の容積を１を
以下でかつ高真空部１１の容積のｌ／３０以下と規定し
たが、本来真空に到達するに要する時ｌ′Ｂ］だけを考
えると導入部３の容積はできるたけ小さくすることが望
ましいが、挿入すべき試料の形状を考慮すると一定の容
積が必要であること、および試料導入部３と高真空部Ｉ
Ｉとを連結す：Ａととによって試料導入部３０残留月ス
田を低減させる効朱によって電子ビーム照射可能な真空
度（５Ｘ １０ ’Ｔｏｒｒ）に到達する時間が充分に
短くできる必要粂件としてＶ定した。シャフト９を駆動
する時間は導入部３の真空度が１Ｔｏｒｒを下廻ったと
きが望捷しく、前記の容に’Ｎ比条件を満足する場合に
は、試料導入部３とあらかじめ排気された高真空部１１
との連結によって導入部の真空度よりもよくなることと
、連結と同時に弁５を閉じることにより低真空大容積の
ポジづ部６を隔絶すること、シャフト駆動時間中の排気
ポジづ１３によって排気する効果により、試料が照射位
置に設定されるとほぼ同時に電子ビーム照射をおこなう
ことにより分析時間の短縮を図るためにおこなったもの
である。ｌ Ｔｏｒｒより低真空時に連結すると大容積
の高真空部１１が低真空となるため、これを再び５ Ｘ
ｌ Ｏ−”Ｉ”ｏｒｒ以下の電子ビーム照射可能な高
真空に排気するための時間はかえって延長さ詐る。５
Ｘ Ｉ ０−６Ｔｏｒｒ以下にするのけ電子真空部１１
内で直線運動をするシャフト９を、べＯ−ズを介して外
部より電動を一夕−と５・リクアシドヒニオシ機構で枢
動する方式とした０フ゛ラシジｌＯにＶｉＯリシクを設
置し試料導入部３の一部に、これを受ける面を設けて試
料が導入部３に位置する場合には高真空部１１と導入部
３とが真空的に隔離される構造とした。電子ビーム源１
５としては、加速電圧１０〜１００ｋＶ、ビーム電流５
〜５０ｍＡ、の範囲内で照射時間を含めそねそれを精度
士１％以内で設定できるものを用いるとよい。高速カス
分析計１６としては、四重極賀幇分析計のように、溶融
部から高真空中に抽出され再び真空ボルプで排気される
短時間（約Ｉ Ｂｅｃ ）の分圧推移を追跡できるもの
を用いるとよい。分析終了後、試料を試料導入部３に戻
しその内部にアルゴシガスを導いて大気圧としたが、大
気中の水蒸気等が内壁に吸着されて真空排気速度を低下
させることを防止するためにおこなったもので、Ａｒカ
スの代りにＨｅ、等その他の不活性なガスを用いてもよ
い。
４０鰭φ）と導入部３の容積を勘案すると５０〜１００
咽やとするのが適当である０試料導入部３の容積を１を
以下でかつ高真空部１１の容積のｌ／３０以下と規定し
たが、本来真空に到達するに要する時ｌ′Ｂ］だけを考
えると導入部３の容積はできるたけ小さくすることが望
ましいが、挿入すべき試料の形状を考慮すると一定の容
積が必要であること、および試料導入部３と高真空部Ｉ
Ｉとを連結す：Ａととによって試料導入部３０残留月ス
田を低減させる効朱によって電子ビーム照射可能な真空
度（５Ｘ １０ ’Ｔｏｒｒ）に到達する時間が充分に
短くできる必要粂件としてＶ定した。シャフト９を駆動
する時間は導入部３の真空度が１Ｔｏｒｒを下廻ったと
きが望捷しく、前記の容に’Ｎ比条件を満足する場合に
は、試料導入部３とあらかじめ排気された高真空部１１
との連結によって導入部の真空度よりもよくなることと
、連結と同時に弁５を閉じることにより低真空大容積の
ポジづ部６を隔絶すること、シャフト駆動時間中の排気
ポジづ１３によって排気する効果により、試料が照射位
置に設定されるとほぼ同時に電子ビーム照射をおこなう
ことにより分析時間の短縮を図るためにおこなったもの
である。ｌ Ｔｏｒｒより低真空時に連結すると大容積
の高真空部１１が低真空となるため、これを再び５ Ｘ
ｌ Ｏ−”Ｉ”ｏｒｒ以下の電子ビーム照射可能な高
真空に排気するための時間はかえって延長さ詐る。５
Ｘ Ｉ ０−６Ｔｏｒｒ以下にするのけ電子真空部１１
内で直線運動をするシャフト９を、べＯ−ズを介して外
部より電動を一夕−と５・リクアシドヒニオシ機構で枢
動する方式とした０フ゛ラシジｌＯにＶｉＯリシクを設
置し試料導入部３の一部に、これを受ける面を設けて試
料が導入部３に位置する場合には高真空部１１と導入部
３とが真空的に隔離される構造とした。電子ビーム源１
５としては、加速電圧１０〜１００ｋＶ、ビーム電流５
〜５０ｍＡ、の範囲内で照射時間を含めそねそれを精度
士１％以内で設定できるものを用いるとよい。高速カス
分析計１６としては、四重極賀幇分析計のように、溶融
部から高真空中に抽出され再び真空ボルプで排気される
短時間（約Ｉ Ｂｅｃ ）の分圧推移を追跡できるもの
を用いるとよい。分析終了後、試料を試料導入部３に戻
しその内部にアルゴシガスを導いて大気圧としたが、大
気中の水蒸気等が内壁に吸着されて真空排気速度を低下
させることを防止するためにおこなったもので、Ａｒカ
スの代りにＨｅ、等その他の不活性なガスを用いてもよ
い。
以下本発明の効果を実施例によりさらに具体的に説明す
る。
る。
実施例
低炭素銅を転炉で溶製後、Ｒ）Ｌ脱ガス装置を用いて脱
ガスをおこない脱ブ１ス開始後５分毎に２５聾φ×（７
０±３）ｆｉの円柱状試料をくみと９、水冷後筒１図の
装置を用い前記の実施袈領により窒素量を分析した。
ガスをおこない脱ブ１ス開始後５分毎に２５聾φ×（７
０±３）ｆｉの円柱状試料をくみと９、水冷後筒１図の
装置を用い前記の実施袈領により窒素量を分析した。
用いた装置では、導入部容積が約０．６ｔ、高真空部容
積が約２４１で、導入部の真空排気ポジづとして２５０
／／１ｎｉｎの油回転ポジづ、高真空部の真空ホシづ
として、３３０ ｔ／ｓｅｅのターボ分子ポシプと２５
０νｍｌｎの油回転ポシプを用いた。
積が約２４１で、導入部の真空排気ポジづとして２５０
／／１ｎｉｎの油回転ポジづ、高真空部の真空ホシづ
として、３３０ ｔ／ｓｅｅのターボ分子ポシプと２５
０νｍｌｎの油回転ポシプを用いた。
電子ビーム２射争件は、加速電圧３０に■、ヒーム電流
２０ｍＡ、照射時間１ ｓｅｃとし、同一試料につき、
その円柱側面上で３酬間隔で３点照射をおこない、その
平均をもって窒素定量値とした。同一形状の窒素量既知
の鋼を用いてあらかじめ作成した検量線によって窒素定
量値を窒素含有率によみかえた。
２０ｍＡ、照射時間１ ｓｅｃとし、同一試料につき、
その円柱側面上で３酬間隔で３点照射をおこない、その
平均をもって窒素定量値とした。同一形状の窒素量既知
の鋼を用いてあらかじめ作成した検量線によって窒素定
量値を窒素含有率によみかえた。
定量した結果を第１表に示す。
本発明方法で分析したのち、試料の非溶融部の一部を切
断、研摩、秤景し従来の不活性ガス溶融−ガスクロマト
タラフ分離−熱伝導度検出法で窒素を定量した結果をあ
わせて示す。従来法とよく一致した結果が得られている
ことが明らかである。なお、本発明方法で上記分析値を
得るに要した時間はいづれも約１２０秒であった。した
がって、本発明方法によって即脱ガスの効果を迅速に把
握することができ、ＲＨ脱カス操業を必要にして十分な
時間に制御することができ、材料の特性向上は勿論、雀
エネル甲−に寄与するところ大である。
断、研摩、秤景し従来の不活性ガス溶融−ガスクロマト
タラフ分離−熱伝導度検出法で窒素を定量した結果をあ
わせて示す。従来法とよく一致した結果が得られている
ことが明らかである。なお、本発明方法で上記分析値を
得るに要した時間はいづれも約１２０秒であった。した
がって、本発明方法によって即脱ガスの効果を迅速に把
握することができ、ＲＨ脱カス操業を必要にして十分な
時間に制御することができ、材料の特性向上は勿論、雀
エネル甲−に寄与するところ大である。
第１図および第２図は金属中の留紫を分析するための本
発明装置の一例で、前者は試料挿入時、後者は分析時の
状態を示したものである。
発明装置の一例で、前者は試料挿入時、後者は分析時の
状態を示したものである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ■ 高真空中において金属試料の一部を電子ビームによ
って溶融し該溶融部よシ抽出される窒素ガスを定量し今
加試料中の窒素含有料を分析するにあたり、試料を高真
空部と隔離された試料導入部に入れたのち、高真空部排
気ポジづと独立した真空ポジづにょシＬ Ｔｏｒｒ以下
に真空排気したのち高真空部に試料を導入すると共に試
料導入部を尚真空部と導通せしめた状態で、さらに真空
排気をおこない、真空度が５ Ｘ Ｉ Ｏ”Ｔｏｒｒ以
下になった時点で試料に電子ビーム照射をおこなうこと
を特徴とする金属中の窒素分析方法。 ２ 金属試料の一部に電子ビーム照射するための高真空
部と、該高真空部を真空排気するための真空ボ：Ｊプと
、高真空部の内容積との比が１／３０以下でかつ１を以
下の内容積をもち高真空部ならびに大気と断続自在につ
くられた試料導入部と、該導入部を排気するための真空
ホ：Ｊつと、高真空中で試料を試料導入部から高真空部
へ移動する機構と、電子ビーム照射部と、高速ガス分析
計とからなることを特徴とする金属中の窒素分析装置。 ３ 試料導入部と高真空部とを隔離する弁が試料移動機
構と一体に形成されていることを特徴とする特許請求の
範囲第２項記載の金属中の窒素分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58032246A JPS59157566A (ja) | 1983-02-28 | 1983-02-28 | 金属中の窒素分析方法ならびに分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58032246A JPS59157566A (ja) | 1983-02-28 | 1983-02-28 | 金属中の窒素分析方法ならびに分析装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59157566A true JPS59157566A (ja) | 1984-09-06 |
| JPH035549B2 JPH035549B2 (ja) | 1991-01-25 |
Family
ID=12353641
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58032246A Granted JPS59157566A (ja) | 1983-02-28 | 1983-02-28 | 金属中の窒素分析方法ならびに分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59157566A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6283953U (ja) * | 1985-11-12 | 1987-05-28 | ||
| JPS6437663U (ja) * | 1987-08-29 | 1989-03-07 | ||
| JPH02254335A (ja) * | 1989-03-28 | 1990-10-15 | Showa Alum Corp | 金属材中のガス分析装置 |
-
1983
- 1983-02-28 JP JP58032246A patent/JPS59157566A/ja active Granted
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6283953U (ja) * | 1985-11-12 | 1987-05-28 | ||
| JPS6437663U (ja) * | 1987-08-29 | 1989-03-07 | ||
| JPH02254335A (ja) * | 1989-03-28 | 1990-10-15 | Showa Alum Corp | 金属材中のガス分析装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH035549B2 (ja) | 1991-01-25 |
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