JPS59156907A - シランの製造方法 - Google Patents
シランの製造方法Info
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- JPS59156907A JPS59156907A JP2925483A JP2925483A JPS59156907A JP S59156907 A JPS59156907 A JP S59156907A JP 2925483 A JP2925483 A JP 2925483A JP 2925483 A JP2925483 A JP 2925483A JP S59156907 A JPS59156907 A JP S59156907A
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- JP
- Japan
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- silica
- disproportionation
- monosilane
- catalyst
- chlorosilane
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、クロロシランあるいはモノシランの改良され
た製造方法に関するものである。
た製造方法に関するものである。
モノシランは、半導体級シリコンの製造原料として、寸
たＩＣデバイスや、複写機用感光性ドラム、アモルファ
ス太陽電池等のシリコン析出原料ガスとして賞月され、
需要の増大が見込まれている。従って、安全で且つ安価
なモノシランの製造方法の開発が望まれている。
たＩＣデバイスや、複写機用感光性ドラム、アモルファ
ス太陽電池等のシリコン析出原料ガスとして賞月され、
需要の増大が見込まれている。従って、安全で且つ安価
なモノシランの製造方法の開発が望まれている。
一方、ジクロロシランも、同様に半導体級シリコンの製
造原料およびＩＣデバイスのエピタキシャルガスとして
大巾な需要の増大が見込まれているＯ モノシランには、種々の製造方法がある。即ち、マグネ
シウムシリサイドに、塩酸を作用きせる方法（反応式（
１） ） 、マグネシウムシリサイドと臭化アンモニウ
ムを液体アンモニア中で反応させる方法（反応式（２１
） 、エーテル中で四塩化珪素と水素化リチウムアルミ
ニウムを反応させる方法（反応式ｔａ＋ ） 、塩化リ
チウムと塩化カリウムの溶融塩中で水素化リチウムと四
塩化珪素を反応させる方法（反応式（４））、更にはト
リクロロシランを触媒の存在下で不均化もしくは再分配
により多段階法によってジクロロシラン、モノクロロシ
ランヲ経て、モノシランにする方法（反応式（５））等
があるＯＭｇ＊Ｓｉ ＋ ４ＨＣｔ→ ＳｉＨ４＋２ＭｇＣＬｔ ・・・ｅ（１）２ＳｉＨ，＋
ＬｉＣＬ＋ＡｔＣＬ、・・・・（３」ｃａｔ−ｃａｔ。
造原料およびＩＣデバイスのエピタキシャルガスとして
大巾な需要の増大が見込まれているＯ モノシランには、種々の製造方法がある。即ち、マグネ
シウムシリサイドに、塩酸を作用きせる方法（反応式（
１） ） 、マグネシウムシリサイドと臭化アンモニウ
ムを液体アンモニア中で反応させる方法（反応式（２１
） 、エーテル中で四塩化珪素と水素化リチウムアルミ
ニウムを反応させる方法（反応式ｔａ＋ ） 、塩化リ
チウムと塩化カリウムの溶融塩中で水素化リチウムと四
塩化珪素を反応させる方法（反応式（４））、更にはト
リクロロシランを触媒の存在下で不均化もしくは再分配
により多段階法によってジクロロシラン、モノクロロシ
ランヲ経て、モノシランにする方法（反応式（５））等
があるＯＭｇ＊Ｓｉ ＋ ４ＨＣｔ→ ＳｉＨ４＋２ＭｇＣＬｔ ・・・ｅ（１）２ＳｉＨ，＋
ＬｉＣＬ＋ＡｔＣＬ、・・・・（３」ｃａｔ−ｃａｔ。
Ｓ ｉ ＨＣｔ、Ｓｔ Ｈ２Ｃｔ２−一→ｃａｔ＋
Ｓ ｉ 、ＣＬ ＳｉＨ，・・・拳（５
）反応式（１）の方法は、モノシラン以外に多量の高級
珪化水素（Ｓ ｉｎ Ｈ，＋１１． ｎ≧２）を副生
じ、しかも収率の低い方法である。また、Ｍｇ２Ｓｉの
原料であるＭｇが高価であるため経済的でない。反応式
（２）の方法は、反応式（１）の方法に比べ高収率の方
法であるが、凝縮熱の大きいアンモニアの分離および工
程の完全な連続化（マグネシウムおよび臭素の回収利用
等）に経済性を欠く方法である。反応式（３）の方法は
、モノシランの収率が高く、高純度品を得ることができ
る優れた方法であるが、Ｌ ｉ ＡｔＨｌ等の水素化剤
が高価であり、工程の連続化が難しい等の問題がある。
）反応式（１）の方法は、モノシラン以外に多量の高級
珪化水素（Ｓ ｉｎ Ｈ，＋１１． ｎ≧２）を副生
じ、しかも収率の低い方法である。また、Ｍｇ２Ｓｉの
原料であるＭｇが高価であるため経済的でない。反応式
（２）の方法は、反応式（１）の方法に比べ高収率の方
法であるが、凝縮熱の大きいアンモニアの分離および工
程の完全な連続化（マグネシウムおよび臭素の回収利用
等）に経済性を欠く方法である。反応式（３）の方法は
、モノシランの収率が高く、高純度品を得ることができ
る優れた方法であるが、Ｌ ｉ ＡｔＨｌ等の水素化剤
が高価であり、工程の連続化が難しい等の問題がある。
反応式（４）の方法は、副生ずる塩化リチウムを電解し
て金属リチウムとした後、水素化して水素化リチウムに
戻すことでリサイクルシステムとすることができるため
、安価なモノシランの製造方法として注目されている。
て金属リチウムとした後、水素化して水素化リチウムに
戻すことでリサイクルシステムとすることができるため
、安価なモノシランの製造方法として注目されている。
しかし、腐蝕性の強い物質を取り扱うので、装置の腐蝕
による故障が発生しやすい等困難な点が多く、実用化に
至っていない。反応式（５）の方法は、多段階の反応で
あるため、工程が長くなり、大きな設備投資が必要であ
るが、大量生産されているトリクロロシランを出発原料
とするため、安価に大量にＳｉＨ，ｔ’製造する有利な
方法である。反応式（５）の方法、即ち不均化反応には
触媒が必要であり、今までに、アミン及び塩酸塩、金属
ノ・ロゲン化物、シアナミド、ニトリル、シアン化水素
、ヘキサメチルホスホトリアミド、ジメチルホルムアミ
ド、ジメチルアセトアミド、ピリジン、Ｎ−置換α−ピ
ロリドン、尿素、陰イオン交換樹脂等数多くの触媒が提
案されているが、なかでもユニオンカーバイド社の陰イ
オン交換樹脂を触媒とする方法がユニークであるｏしか
し、これらの触媒には、反応温度に制約がある他、収率
が低い、触媒が失活する、触媒に含まれる元素が半導体
に悪影響を与える等の問題がある。
による故障が発生しやすい等困難な点が多く、実用化に
至っていない。反応式（５）の方法は、多段階の反応で
あるため、工程が長くなり、大きな設備投資が必要であ
るが、大量生産されているトリクロロシランを出発原料
とするため、安価に大量にＳｉＨ，ｔ’製造する有利な
方法である。反応式（５）の方法、即ち不均化反応には
触媒が必要であり、今までに、アミン及び塩酸塩、金属
ノ・ロゲン化物、シアナミド、ニトリル、シアン化水素
、ヘキサメチルホスホトリアミド、ジメチルホルムアミ
ド、ジメチルアセトアミド、ピリジン、Ｎ−置換α−ピ
ロリドン、尿素、陰イオン交換樹脂等数多くの触媒が提
案されているが、なかでもユニオンカーバイド社の陰イ
オン交換樹脂を触媒とする方法がユニークであるｏしか
し、これらの触媒には、反応温度に制約がある他、収率
が低い、触媒が失活する、触媒に含まれる元素が半導体
に悪影響を与える等の問題がある。
一方、ジクロロシランの製造方法には、上記反応式（５
）による方法と、金属Ｓｔからトリクロロシランを製造
する際に副生する５ｉＨ２ＣＡ＝ を取り出す方法があ
るが、共に収率が低い等の欠点を有する。
）による方法と、金属Ｓｔからトリクロロシランを製造
する際に副生する５ｉＨ２ＣＡ＝ を取り出す方法があ
るが、共に収率が低い等の欠点を有する。
クロロシラン、モノシランを製造する改良された方法を
提供することである。
提供することである。
本発明者らは、トリクロロシランからジクロロシランあ
るいはモノシランを得る方法について鋭意研究した結果
、トリクロロシランをアミノアルコールとシリカの反応
生成物（以下アミン化シリカと呼ぶ）の存在下に不均化
反応させると、ジクロロシランが得られ、ジクロロシラ
ンを同様に不均化反応させると、モノシランが得られる
ことを見い出した。ここでいう不均化反応とは、次の各
反応を意味し７、これらの組み合わさったものであるＯ ８１ＨＣＬＢ ＳＩ ＨｔＣ４＋Ｓ １ＣＺ４Ｓｉ
Ｈ２ＣＡ２□ＳｘＨ＊Ｃｔ ＋ ５ｘＨＣ１゜Ｓ ｉ
Ｈｓ Ｃ／−□ＳｉＨ，＋ ＳｉＨ，ＣＬ２本発明に
おいて触媒として使用するアミン化シリカは次の様にし
て調製される。即ち、例えば、特開昭５３−２３８９９
に記載された方法等によっても調製出来るが、特に酸素
非存在下である必要はなく、シリカを空気中で１２０℃
以上に加熱して十分乾燥した後、還流冷却器のついた反
応釜鴻圧反応釜に仕込み、シリカの表面水酸基濃度に対
して３倍以上のアミノアルコールを加えて、１００〜２
５０℃の温度で３〜４時間加熱することにより反応を完
結させることが出来る。この後、過剰のアミノアルコー
ルを戸別するか、あるいは本反応に対して不活性なｎ−
ヘキサン、シクロヘキサン、トルエンの如き炭化水素′
系の溶媒で洗浄して、しかる後に窒素気流中で、溶媒及
び吸着しているアミノアルコールを加熱蒸発させる方法
等で調製出来る。
るいはモノシランを得る方法について鋭意研究した結果
、トリクロロシランをアミノアルコールとシリカの反応
生成物（以下アミン化シリカと呼ぶ）の存在下に不均化
反応させると、ジクロロシランが得られ、ジクロロシラ
ンを同様に不均化反応させると、モノシランが得られる
ことを見い出した。ここでいう不均化反応とは、次の各
反応を意味し７、これらの組み合わさったものであるＯ ８１ＨＣＬＢ ＳＩ ＨｔＣ４＋Ｓ １ＣＺ４Ｓｉ
Ｈ２ＣＡ２□ＳｘＨ＊Ｃｔ ＋ ５ｘＨＣ１゜Ｓ ｉ
Ｈｓ Ｃ／−□ＳｉＨ，＋ ＳｉＨ，ＣＬ２本発明に
おいて触媒として使用するアミン化シリカは次の様にし
て調製される。即ち、例えば、特開昭５３−２３８９９
に記載された方法等によっても調製出来るが、特に酸素
非存在下である必要はなく、シリカを空気中で１２０℃
以上に加熱して十分乾燥した後、還流冷却器のついた反
応釜鴻圧反応釜に仕込み、シリカの表面水酸基濃度に対
して３倍以上のアミノアルコールを加えて、１００〜２
５０℃の温度で３〜４時間加熱することにより反応を完
結させることが出来る。この後、過剰のアミノアルコー
ルを戸別するか、あるいは本反応に対して不活性なｎ−
ヘキサン、シクロヘキサン、トルエンの如き炭化水素′
系の溶媒で洗浄して、しかる後に窒素気流中で、溶媒及
び吸着しているアミノアルコールを加熱蒸発させる方法
等で調製出来る。
もとより、アミン化シリカの調製方法は上記に限定され
るものではなく、シリカとアミノアルコールが有効に反
応する調製方法なら如何なる方法でも良い。
るものではなく、シリカとアミノアルコールが有効に反
応する調製方法なら如何なる方法でも良い。
シリカとしては、通常各種の触媒担体として用いられる
純度９８チ以上の粒状、ペレット状のシリカ及びシリカ
ゲルが望ましいが、アエロジル、ホワイトカーボン等も
用いられる。
純度９８チ以上の粒状、ペレット状のシリカ及びシリカ
ゲルが望ましいが、アエロジル、ホワイトカーボン等も
用いられる。
アミノアルコールとしては、モノエタノールアミン、ジ
ェタノールアミン、トリエタノールアミン、ｎ−アミン
フェノール、ジメチルエタノールアミン、Ｎ−メチルエ
゛タノールアミン等が使用出来るが、これらに限定され
るものではなく、窒素原子を含むアルコールであれば触
媒効果が期待出来る。
ェタノールアミン、トリエタノールアミン、ｎ−アミン
フェノール、ジメチルエタノールアミン、Ｎ−メチルエ
゛タノールアミン等が使用出来るが、これらに限定され
るものではなく、窒素原子を含むアルコールであれば触
媒効果が期待出来る。
本発明のクロロシランの不均化反応は前記の方法で調製
したアミン化シリカを触媒として、５０〜４００℃、望
ましくは１ｏＯ〜３ｏｏ℃の反応温度で、これにクロロ
シランを気相で流通させることにより容易に実施するこ
とが出来る。即ち、上記好適温度迄加熱可能な管状反応
器にアミン化シリカを充填し、所定の反応温度もしくは
それ以上の温匿に加熱しつつ、窒素、水素、ヘリウム、
アルゴン等の不活性ガスを流すか、または真空にするこ
とにより完全、に酸緊ヲ除去する。
したアミン化シリカを触媒として、５０〜４００℃、望
ましくは１ｏＯ〜３ｏｏ℃の反応温度で、これにクロロ
シランを気相で流通させることにより容易に実施するこ
とが出来る。即ち、上記好適温度迄加熱可能な管状反応
器にアミン化シリカを充填し、所定の反応温度もしくは
それ以上の温匿に加熱しつつ、窒素、水素、ヘリウム、
アルゴン等の不活性ガスを流すか、または真空にするこ
とにより完全、に酸緊ヲ除去する。
次いで、所定の反応温度で、不活性ガス気流中もしくは
一不活性ガスを流さない状態においてクロロシラン全一
定流速でその蒸発器に通し、ガス状でアミン化シリカの
触媒層に流すことにより不均化反応を行わしめることが
出来る。
一不活性ガスを流さない状態においてクロロシラン全一
定流速でその蒸発器に通し、ガス状でアミン化シリカの
触媒層に流すことにより不均化反応を行わしめることが
出来る。
クロロシランの流量は、触媒単位重量部当り、単位時間
当り５〜８０重量部が適当であり、それ以上に供給して
も反応率が低く経済的ではない。
当り５〜８０重量部が適当であり、それ以上に供給して
も反応率が低く経済的ではない。
また、クロロシランとしてトリクロロシランを供給すれ
ば、 ２ＳｉＨＣ６，→Ｓ Ｉ ＨｔＣ４＋ Ｓ ｉ Ｃ４（
１１の如く、ジクロロシラン及び四塩化珪素が主の生成
物として得られ、一部ジクロロシランが更に不均化され
て、モノシラン、モノクロロシランカ生成する。
ば、 ２ＳｉＨＣ６，→Ｓ Ｉ ＨｔＣ４＋ Ｓ ｉ Ｃ４（
１１の如く、ジクロロシラン及び四塩化珪素が主の生成
物として得られ、一部ジクロロシランが更に不均化され
て、モノシラン、モノクロロシランカ生成する。
また、トリクロロシランの不均化生成物より、通常の分
溜法に従い、分離されたジクロロシランを供給すれば、 ２ＳｉＨｗｃ１２ → Ｓ Ｌ Ｈｓ Ｃｔ ＋
Ｓ ｉ ＨＣＩ−ｓ （２）２ＳｉＨ３ＣＡ
４ ＳｉＨ，＋ ＳｉＨ，、Ｃム （３）の
如く、モノシラン、モノクロロシラ／が生成するＯ 反応温度は５０〜４００℃、特に１００〜３００℃が好
ましい。反応温度が低いと不均化の反応率が低く、また
高過ぎるとクロロシラン、モノシランが分解し好ましく
ない０ 上記温度範囲内で反応温度を高めることにより、また供
給クロロシラン量を下げることにより不均化の程度が高
まる傾向にある０それ故、反応条件の選定とそれに続く
分溜工程からの中間生成物の反応器へのリサイクルの割
合を変化させることにより、モノシラン、ジクロロシラ
ン等所望の生成物の割合をコントロールすることが可能
である。
溜法に従い、分離されたジクロロシランを供給すれば、 ２ＳｉＨｗｃ１２ → Ｓ Ｌ Ｈｓ Ｃｔ ＋
Ｓ ｉ ＨＣＩ−ｓ （２）２ＳｉＨ３ＣＡ
４ ＳｉＨ，＋ ＳｉＨ，、Ｃム （３）の
如く、モノシラン、モノクロロシラ／が生成するＯ 反応温度は５０〜４００℃、特に１００〜３００℃が好
ましい。反応温度が低いと不均化の反応率が低く、また
高過ぎるとクロロシラン、モノシランが分解し好ましく
ない０ 上記温度範囲内で反応温度を高めることにより、また供
給クロロシラン量を下げることにより不均化の程度が高
まる傾向にある０それ故、反応条件の選定とそれに続く
分溜工程からの中間生成物の反応器へのリサイクルの割
合を変化させることにより、モノシラン、ジクロロシラ
ン等所望の生成物の割合をコントロールすることが可能
である。
また、最も豊富で安価な珪素供給源である。トリクロロ
シランを出発原料として、不均化反応により、モノシラ
ン、ジクロロシランを製造する際には、四塩化珪素が副
生ずる。四塩化珪素は有用な工業薬品であり、光ファイ
バー母料、窒化珪素、アエロジル、合成石英、シリコー
ン等の原料に用いられるが、水素化して、トリクロロシ
ラ：／としてリサイクルすることも出来る。
シランを出発原料として、不均化反応により、モノシラ
ン、ジクロロシランを製造する際には、四塩化珪素が副
生ずる。四塩化珪素は有用な工業薬品であり、光ファイ
バー母料、窒化珪素、アエロジル、合成石英、シリコー
ン等の原料に用いられるが、水素化して、トリクロロシ
ラ：／としてリサイクルすることも出来る。
５１、本発明をさらに説明するために以下に実施例を記
す。
す。
実施例１
市販シリカゲル（ＩＤタイプ）１０ｆを空気中１２０℃
で十分乾燥し、エタノールアミン５０ｆを加え、１５０
℃で４時間加熱処理する。冷却後、未反応のアミノアル
コールをガラスフィルターを用いて吸引口過により除去
する。反応シリカゲル’ｋＰ７ｒｅｘガラス管に充填し
、窒素気流下管状電気炉にて２５０℃にて３時間加熱し
、付着したエタノールアミンを完全に除去した。
で十分乾燥し、エタノールアミン５０ｆを加え、１５０
℃で４時間加熱処理する。冷却後、未反応のアミノアル
コールをガラスフィルターを用いて吸引口過により除去
する。反応シリカゲル’ｋＰ７ｒｅｘガラス管に充填し
、窒素気流下管状電気炉にて２５０℃にて３時間加熱し
、付着したエタノールアミンを完全に除去した。
また、エタノールアミン以外のアミノアルコールを用い
て、同様にして他の触媒を調製した０上記の方法で調製
したアミン化シリカ１１を、内径４ｍのｐｙｒｅｘガラ
ス製反応器に充填した。
て、同様にして他の触媒を調製した０上記の方法で調製
したアミン化シリカ１１を、内径４ｍのｐｙｒｅｘガラ
ス製反応器に充填した。
充填長さは２１０−であつｆｃＯ反応器内を十分窒素置
換しなｉｚら、管状電気炉を用いて１３０℃で１時間加
熱した。次に窒素の供給を止めて、純度９９．９ｑ６の
トリクｏｏシラｙｉ ２０〜３０ ｒ／Ｈｒで供給した
。生成物をドライアイス−メタノールで冷却捕集し、ガ
スクロマトグラフ分析によりその組成を求めた。
換しなｉｚら、管状電気炉を用いて１３０℃で１時間加
熱した。次に窒素の供給を止めて、純度９９．９ｑ６の
トリクｏｏシラｙｉ ２０〜３０ ｒ／Ｈｒで供給した
。生成物をドライアイス−メタノールで冷却捕集し、ガ
スクロマトグラフ分析によりその組成を求めた。
結果は下表に記載したとおりで、各種のアミノアルコー
ルを用いて調製したアミン化シリカのいずれによっても
、ジクロロシランの生成が確認されたＯ 実施例２ 実施例１と同様にしてモノエタノールアミンとシリカゲ
ルを反応させて得たアミン化シリカ１１を内径４ｗのｐ
ｙｒｅｘガラス製反応器に充てんし、実施例１と同様な
方法で不均化を行なったＯトリクロロシランの供給速度
と反応温度を変化させたところ、次の１表のような結果
となった。
ルを用いて調製したアミン化シリカのいずれによっても
、ジクロロシランの生成が確認されたＯ 実施例２ 実施例１と同様にしてモノエタノールアミンとシリカゲ
ルを反応させて得たアミン化シリカ１１を内径４ｗのｐ
ｙｒｅｘガラス製反応器に充てんし、実施例１と同様な
方法で不均化を行なったＯトリクロロシランの供給速度
と反応温度を変化させたところ、次の１表のような結果
となった。
実施例３
実施例２において、トリクロロシランの代わりに純度９
８チのジクロロシランｆ８ｔ／Ｈｒの速度で供給した０
生成物を保温し、ガス状でサンプリングし、ガスクロマ
トグラフで分析した０結果は下表のようになり、生成ガ
スを空気中へ放出すると自然発火し、炎を出して燃えた
。
８チのジクロロシランｆ８ｔ／Ｈｒの速度で供給した０
生成物を保温し、ガス状でサンプリングし、ガスクロマ
トグラフで分析した０結果は下表のようになり、生成ガ
スを空気中へ放出すると自然発火し、炎を出して燃えた
。
上記の実施例２〜３を通じて、４０時間にわたる不均化
反応の継続によっても、触媒の失活は見られなかった。
反応の継続によっても、触媒の失活は見られなかった。
特許出願人の名称
東亜合成化学工業株式会社
Claims (1)
- １、アミノアルコールとシリカの反応生成物を触媒とし
て、ＳｉＨＣ１ｈ−ｎ （ただし１≦ｎ≦３）で示され
るクロロシランを不均化させることを特徴とするモノシ
ランおよび／またはクロロシランの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2925483A JPS59156907A (ja) | 1983-02-25 | 1983-02-25 | シランの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2925483A JPS59156907A (ja) | 1983-02-25 | 1983-02-25 | シランの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59156907A true JPS59156907A (ja) | 1984-09-06 |
| JPH0339005B2 JPH0339005B2 (ja) | 1991-06-12 |
Family
ID=12271134
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2925483A Granted JPS59156907A (ja) | 1983-02-25 | 1983-02-25 | シランの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59156907A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4613491A (en) * | 1984-05-17 | 1986-09-23 | Korea Advanced Institute Of Science And Technology | Redistribution catalyst and methods for its preparation and use to convert chlorosilicon hydrides to silane |
| CN103112861A (zh) * | 2013-02-26 | 2013-05-22 | 天津大学 | Dcs歧化制硅烷的西门子联产工艺 |
-
1983
- 1983-02-25 JP JP2925483A patent/JPS59156907A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4613491A (en) * | 1984-05-17 | 1986-09-23 | Korea Advanced Institute Of Science And Technology | Redistribution catalyst and methods for its preparation and use to convert chlorosilicon hydrides to silane |
| CN103112861A (zh) * | 2013-02-26 | 2013-05-22 | 天津大学 | Dcs歧化制硅烷的西门子联产工艺 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0339005B2 (ja) | 1991-06-12 |
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