JPS59126605A - 強磁性酸化鉄の製法 - Google Patents
強磁性酸化鉄の製法Info
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- JPS59126605A JPS59126605A JP58002521A JP252183A JPS59126605A JP S59126605 A JPS59126605 A JP S59126605A JP 58002521 A JP58002521 A JP 58002521A JP 252183 A JP252183 A JP 252183A JP S59126605 A JPS59126605 A JP S59126605A
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- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
- G11B5/68—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent
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- G11B5/70668—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides gamma - Fe2 O3 containing a dopant
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は強磁性酸化鉄の製法に関し、特に加圧、−１加
熱に対する安定性が改良された高抗磁力を持った強磁性
酸化鉄の製法に関する。
熱に対する安定性が改良された高抗磁力を持った強磁性
酸化鉄の製法に関する。
磁気記録用強磁性酸化鉄は高い抗磁力と秀れた配向性を
持つことを要求される。
持つことを要求される。
強磁性酸化鉄粉末の抗磁力を犬さくする方法の一つとし
ては、酸化鉄にコバルトイオンを固溶させる方法がある
（たとえば、米国特許３．／／７゜７３３号、特公昭弘
／−Ａ ６３ｇ号、特開昭弘ｇ−１０／！タタ号、特公
昭≠ター≠コ乙弘号、特公昭≠／−２７７／り号（対応
特許：米国特許３゜ｊｆ７３．９１０号）、特公昭ｕｒ
−／ｊ７３９号、特公昭≠ｒ−ｉ、ｏタタ弘号、米国特
許３．７７７゜≠３ｊ号、特公昭≠２−１．／／３号）
。
ては、酸化鉄にコバルトイオンを固溶させる方法がある
（たとえば、米国特許３．／／７゜７３３号、特公昭弘
／−Ａ ６３ｇ号、特開昭弘ｇ−１０／！タタ号、特公
昭≠ター≠コ乙弘号、特公昭≠／−２７７／り号（対応
特許：米国特許３゜ｊｆ７３．９１０号）、特公昭ｕｒ
−／ｊ７３９号、特公昭≠ｒ−ｉ、ｏタタ弘号、米国特
許３．７７７゜≠３ｊ号、特公昭≠２−１．／／３号）
。
一方、もう一つの抗磁力を大きくする方法としては、コ
バルトを含有（固溶）していない磁性酸化鉄粉末の表面
に、コバルト化合物、あるいは、コバルトフェライト層
を被着、あるいは成長させる方法がある（たとえば、％
開昭弘ター１０！！タタ号魁特開昭５ｏ−３７６１，７
号、特開昭ｓ。
バルトを含有（固溶）していない磁性酸化鉄粉末の表面
に、コバルト化合物、あるいは、コバルトフェライト層
を被着、あるいは成長させる方法がある（たとえば、％
開昭弘ター１０！！タタ号魁特開昭５ｏ−３７６１，７
号、特開昭ｓ。
−３７Ａ Ａ ｆｆ号、特公昭弘ター≠り≠７ｊ号等）
。
。
しかし、これらの方法においても、抗磁力を上げるため
にコバルトイオン及び第１鉄イオンの添加量を増すと、
加圧及び加熱に対する安定性が悪くなる。従って、加圧
及び加熱に対する安定性を改良するためには、コバルト
イオン及び第１鉄イオンの添加量を増加させないでより
高い抗磁力を得ることが必要である。
にコバルトイオン及び第１鉄イオンの添加量を増すと、
加圧及び加熱に対する安定性が悪くなる。従って、加圧
及び加熱に対する安定性を改良するためには、コバルト
イオン及び第１鉄イオンの添加量を増加させないでより
高い抗磁力を得ることが必要である。
本発明者達はこの観点から先に（１）原料として用いる
酸化鉄スラリーをあらかじめ還元剤で処理する方法（特
開昭ｊコー／７４５Ｐ１．号）、（２）反応後比較的低
温で熱処理する方法（特開昭ｊ≠−ｌ。
酸化鉄スラリーをあらかじめ還元剤で処理する方法（特
開昭ｊコー／７４５Ｐ１．号）、（２）反応後比較的低
温で熱処理する方法（特開昭ｊ≠−ｌ。
ｔｒｔｙｓ号）、（３）アルカリとして水酸化リチウム
を用いる方法（特願昭５７−ｊり７３７号、同ｊ７−６
２７３６号）を提案した。
を用いる方法（特願昭５７−ｊり７３７号、同ｊ７−６
２７３６号）を提案した。
本発明の第一の目的はより少いコバルトイオン及び第１
鉄イオンの添加量で高い抗磁力を持つＣＯ変性強磁性酸
化鉄を製造する方法を提供するにある。
鉄イオンの添加量で高い抗磁力を持つＣＯ変性強磁性酸
化鉄を製造する方法を提供するにある。
本発明の第二の目的は安定性の高いＣＯ変性強磁性酸化
鉄を製造する方法を提供するにある。
鉄を製造する方法を提供するにある。
本発明の第三の目的は安価なＣＯ変性強磁性酸化鉄を製
造する方法を提供するにある。
造する方法を提供するにある。
即ち、本発明の上記の目的は、強磁性酸化鉄を分散した
懸濁液に、ＣＯ２＋イオン、Ｆｅ２＋イオンまたは必要
により加えられる他の金属イオンを含む水溶液とアルカ
リ溶液を添加して加熱することにより、これらの金属を
含有した強磁性酸化鉄を製造する方法において、金属イ
オンとアルカリが混合される工程（即ち、中和反応が行
なわれる工程）の温度をｓｏ ０ｃ以下にすることによ
って達成される。
懸濁液に、ＣＯ２＋イオン、Ｆｅ２＋イオンまたは必要
により加えられる他の金属イオンを含む水溶液とアルカ
リ溶液を添加して加熱することにより、これらの金属を
含有した強磁性酸化鉄を製造する方法において、金属イ
オンとアルカリが混合される工程（即ち、中和反応が行
なわれる工程）の温度をｓｏ ０ｃ以下にすることによ
って達成される。
本発明の特徴は第７図から明白となろう。第１図は中和
反応が行なわれる工程での温度と、その後アルカリＦで
加熱して得られる強磁性体の抗磁力の関係を示すグラフ
である。この図から、−中和相当のアルカリを添加した
ときの温度が低くなるにつれ、反応終了時の抗磁力（Ｈ
Ｃ）が上昇する。
反応が行なわれる工程での温度と、その後アルカリＦで
加熱して得られる強磁性体の抗磁力の関係を示すグラフ
である。この図から、−中和相当のアルカリを添加した
ときの温度が低くなるにつれ、反応終了時の抗磁力（Ｈ
Ｃ）が上昇する。
ｓｏ ０ｃを下まわるあたりで抗磁力は上りはじめ≠０
°Ｃでは顕著になり、３００Ｃ以下になるとほぼその効
果は飽和することがわかる。低温側では特に特性上の問
題は生じないが、冷却設備が必要になり製造上の制限が
生ずる。
°Ｃでは顕著になり、３００Ｃ以下になるとほぼその効
果は飽和することがわかる。低温側では特に特性上の問
題は生じないが、冷却設備が必要になり製造上の制限が
生ずる。
第１図に示すような本発明の特徴はｌ’ｅ を併用し
ない系では認められず、）Ｎ ｅ を併用する系での
み特異的に表われる。即ち、Ｆｅ を用いない系におい
ては、中和反応工程の温度倉反応温匿に上昇させても、
或いは２ｏ ０Ｃ以下に低下させても、反応終了時の強
磁性粉末の抗磁力に差はなかった。
ない系では認められず、）Ｎ ｅ を併用する系での
み特異的に表われる。即ち、Ｆｅ を用いない系におい
ては、中和反応工程の温度倉反応温匿に上昇させても、
或いは２ｏ ０Ｃ以下に低下させても、反応終了時の強
磁性粉末の抗磁力に差はなかった。
本発明の方法を先に述べた特開昭ｓ２−／７６２６号、
同６１ｔ−１０１，１り５号、特願昭５７−ｊり７Ｊｔ
号、同ｊ７−Ｊり７３７号の方法と組付せて使用すれば
、それぞれの効果が得られるので好ましい。
同６１ｔ−１０１，１り５号、特願昭５７−ｊり７Ｊｔ
号、同ｊ７−Ｊり７３７号の方法と組付せて使用すれば
、それぞれの効果が得られるので好ましい。
本発明の実施態様を更に詳細に説明する。強磁性酸化鉄
を水中に分散して懸濁液を調製する。これにＣ０２＋イ
オ／及びＦ ｅ２＋イオン（更に他のイオンを含んでも
よい）を含んだ液及びアルカリを溶解したＭ’を添ｖ口
する。添７７Ｏに先立って、懸濁液及び各溶液の温度ヲ
必壷ならばドげておく。即ち、懸濁液は通常分数工程で
機械的エネルギーを受けて温度が上る。上昇する温度は
、分散様の塊類、懸濁液の濃度、分散中の冷却効率によ
っても異るが、ｂｏ−ｉｒｏ’ｃに上昇することもある
。この場合には、反応に先立って懸１ｍ ｍ 、各溶液
又はこれらのｌ昆合物を冷却するか、又はこれらのいず
れかに水を加え−ＣｆＡ度をドげる。更に、ＣＯイオン
、Ｆｅ２＋イオン等を含むＩｌ液を調製する際、溶解速
度を上げるために溶液の温度を上げることがあるが、こ
の場合にも各溶液を懸濁液に添加する前にしておく必要
がある。
を水中に分散して懸濁液を調製する。これにＣ０２＋イ
オ／及びＦ ｅ２＋イオン（更に他のイオンを含んでも
よい）を含んだ液及びアルカリを溶解したＭ’を添ｖ口
する。添７７Ｏに先立って、懸濁液及び各溶液の温度ヲ
必壷ならばドげておく。即ち、懸濁液は通常分数工程で
機械的エネルギーを受けて温度が上る。上昇する温度は
、分散様の塊類、懸濁液の濃度、分散中の冷却効率によ
っても異るが、ｂｏ−ｉｒｏ’ｃに上昇することもある
。この場合には、反応に先立って懸１ｍ ｍ 、各溶液
又はこれらのｌ昆合物を冷却するか、又はこれらのいず
れかに水を加え−ＣｆＡ度をドげる。更に、ＣＯイオン
、Ｆｅ２＋イオン等を含むＩｌ液を調製する際、溶解速
度を上げるために溶液の温度を上げることがあるが、こ
の場合にも各溶液を懸濁液に添加する前にしておく必要
がある。
またアルカリを溶解する際に、大きな溶解熱によりアル
カリ溶液の温度が上るので、この場合にもアルカリ溶液
を懸濁液に添加する的に温度を下げておく必要がある。
カリ溶液の温度が上るので、この場合にもアルカリ溶液
を懸濁液に添加する的に温度を下げておく必要がある。
金属イオン溶液、アルカリ溶液をあらかじめ調製し、又
は溶液の形で購入する場合には、それほど高い温度とな
っていない場合もあるが、保存容器が屋外にあると直射
日光によジｓ００ｃｆこえることもある。このような場
合にそなえ、これらのｄ液を添−ｊｒｒｔする前及び計
量が終了する際に温度の管理が必要である。
は溶液の形で購入する場合には、それほど高い温度とな
っていない場合もあるが、保存容器が屋外にあると直射
日光によジｓ００ｃｆこえることもある。このような場
合にそなえ、これらのｄ液を添−ｊｒｒｔする前及び計
量が終了する際に温度の管理が必要である。
ここで「添加前に冷却する」と述べたが、正確には中和
反応が行われる工程で■反応液と、添加液の温度が重要
である。即ち、添加ＩＩ貝序にもよるが、例えばアルカ
リを最後に添加する場合は、「アルカリ溶液」の温度と
、「磁性粉懸濁液に金属イオン溶液を添加した混合液」
の温度が重要であゃ、懸濁液と、釡属イオン溶准を混合
する時の温度は高くてもよい。アルカリを先に添加する
場合も同様である。
反応が行われる工程で■反応液と、添加液の温度が重要
である。即ち、添加ＩＩ貝序にもよるが、例えばアルカ
リを最後に添加する場合は、「アルカリ溶液」の温度と
、「磁性粉懸濁液に金属イオン溶液を添加した混合液」
の温度が重要であゃ、懸濁液と、釡属イオン溶准を混合
する時の温度は高くてもよい。アルカリを先に添加する
場合も同様である。
冷却の目標温度は、発生する中和熱の量と反応液の熱容
喰によって、即ち、金属イオンの葉、反応濃度によって
異るが、大略５−ｔｏ ０ｃ上るので、目標とする「中
和後温度」よりｊ〜１Ｏ０Ｃ下げておくとよい。
喰によって、即ち、金属イオンの葉、反応濃度によって
異るが、大略５−ｔｏ ０ｃ上るので、目標とする「中
和後温度」よりｊ〜１Ｏ０Ｃ下げておくとよい。
金属イオン溶液、アルカリ溶液の添加順序は、具体的に
はＦ記の方法がある。
はＦ記の方法がある。
／（１）Ｃ０２＋イオン、Ｆｅ２＋イオン、Ｑ４’ｒ（
１ｍヨリ他の金囮イオンを含んだ水、＠故（以ド雀属イ
オン浴散と吾う）を添加し、次いでアルカリ溶液をツノ
日える。
１ｍヨリ他の金囮イオンを含んだ水、＠故（以ド雀属イ
オン浴散と吾う）を添加し、次いでアルカリ溶液をツノ
日える。
（２） 金属イオ７溶故を添加し、次いでアルカリ溶
液の一部を加え、その後残りのアルカリ溶液を〃口える
。
液の一部を加え、その後残りのアルカリ溶液を〃口える
。
ユ アルカリ溶液を添加し、次いで金属４′オン溶液を
加える。
加える。
３ アルカリ溶液の１部を添加し、次いで金属イオノ／
８液を加え、最後に残りのアルカリ溶液を加える。
８液を加え、最後に残りのアルカリ溶液を加える。
いずれの方法に於ても各溶液の添カロ後は充分攪拌して
（通常１０〜ｔｏ分間）均一化する必要がある。そして
、いずれの場合にも、中和反応はｊＯ°Ｃ以下で行なう
。
（通常１０〜ｔｏ分間）均一化する必要がある。そして
、いずれの場合にも、中和反応はｊＯ°Ｃ以下で行なう
。
また、最初に添加される添加物、例えば、前記方法ｔに
おける金属イオン、方法ユにおけるアルカリは、強磁性
酸化鉄を分散する時にあらかじめ分散媒に溶解し、又は
強磁性酸化鉄とほぼ同時に添加するなどして分散工程に
おいて添加することも可能である。
おける金属イオン、方法ユにおけるアルカリは、強磁性
酸化鉄を分散する時にあらかじめ分散媒に溶解し、又は
強磁性酸化鉄とほぼ同時に添加するなどして分散工程に
おいて添加することも可能である。
添加の後に昇温し、所定の温度において２〜６時間また
はそれ以上反応させる。反応温度は１００Ｃ以上沸点ま
でが用いられる。低温側では抗磁力の上９万が遅く、長
時間を要する。
はそれ以上反応させる。反応温度は１００Ｃ以上沸点ま
でが用いられる。低温側では抗磁力の上９万が遅く、長
時間を要する。
添加から反応終了までの全期間又は一部期間に不活性ガ
スを吹き込むなどして反応系を非酸化性としても良い。
スを吹き込むなどして反応系を非酸化性としても良い。
反応後水洗１脱水、乾燥する。乾燥後１００〜−２ｊＯ
０Ｃ１望ましくは１００−コ０Ｏ０Ｃの間で熱処理をし
てもよい。このとき熱処理は窒素等の不活性ガスを用い
て、酸化度を一定に保つ場合と、空気又は空気と不活性
ガスの混合ガスを用いてＦｅ の才有量をコントロール
する場合がある。
０Ｃ１望ましくは１００−コ０Ｏ０Ｃの間で熱処理をし
てもよい。このとき熱処理は窒素等の不活性ガスを用い
て、酸化度を一定に保つ場合と、空気又は空気と不活性
ガスの混合ガスを用いてＦｅ の才有量をコントロール
する場合がある。
以上の実施例でＶま、置素雰囲気中／ｓＯ°Ｃで処理し
た例？示すが、これ以外の熱処理条件をもちいても、ま
た単に乾燥ケするのみの処理をしても、本発明の効果は
同様に認められる。
た例？示すが、これ以外の熱処理条件をもちいても、ま
た単に乾燥ケするのみの処理をしても、本発明の効果は
同様に認められる。
本発明に使用する強磁性酸化鉄としてはマグヘマイト（
ｒ−ｉｉ”ｅ ２（Ｊ３ ）、マクネタイト（Ｆｅ３０
４）、ベルトライド酸化鉄（マグヘマイトとマグネタイ
トの中間酸化度の酸化鉄、ＦｅＯｘ、／ 、３ Ｊ＜Ｘ
＜／ 、ｓＯ）、一部分を酸化した金属鉄などが使用さ
れる。これらの強磁性ば化鉄は釧状比が約２／／〜コ０
／ ／、粒子の平均長が０．０ｊ〜／、３μ？１１１
好ましくは０１７〜７μｍのものが使用される。これら
のマグヘマイト、マグネタイトは通常約コ５Ｑ−≠ｊＯ
Ｑｅ程証の抗磁力を有しており、これらｆ：酸化または
還元して得られるベルトライド酸化鉄はＦｅＯ工、３８
前後で更に約３０Ｑｅ 程度高い抗磁力を有している。
ｒ−ｉｉ”ｅ ２（Ｊ３ ）、マクネタイト（Ｆｅ３０
４）、ベルトライド酸化鉄（マグヘマイトとマグネタイ
トの中間酸化度の酸化鉄、ＦｅＯｘ、／ 、３ Ｊ＜Ｘ
＜／ 、ｓＯ）、一部分を酸化した金属鉄などが使用さ
れる。これらの強磁性ば化鉄は釧状比が約２／／〜コ０
／ ／、粒子の平均長が０．０ｊ〜／、３μ？１１１
好ましくは０１７〜７μｍのものが使用される。これら
のマグヘマイト、マグネタイトは通常約コ５Ｑ−≠ｊＯ
Ｑｅ程証の抗磁力を有しており、これらｆ：酸化または
還元して得られるベルトライド酸化鉄はＦｅＯ工、３８
前後で更に約３０Ｑｅ 程度高い抗磁力を有している。
上記のベルトライド酸化鉄については特公昭３タ一５０
０７号、同３ター１０３０７号、同ｔ♂−３り６３り号
などに記載されている。
０７号、同３ター１０３０７号、同ｔ♂−３り６３り号
などに記載されている。
Ｃ０２＋はコバルトの無機酸塩、・・ロゲン化物、錯塩
が用いられ、たとえば硫酸コバルト、硝酸コバルト、塩
化コバルト、塩化ヘキサミノコバルト、硫酸ヘキサミノ
コバルトなどがある。
が用いられ、たとえば硫酸コバルト、硝酸コバルト、塩
化コバルト、塩化ヘキサミノコバルト、硫酸ヘキサミノ
コバルトなどがある。
１、ｌｅ は第一鉄の無機酸塩、ハロゲン化物が用い
られ、たとえば硫酸第一鉄、硝酸第一鉄、塩化第一鉄な
どがある。
られ、たとえば硫酸第一鉄、硝酸第一鉄、塩化第一鉄な
どがある。
Ｃｏ ＸＦｅ 及びこれらに加えて添加される金属
イオンとしてはＣｒ ＸＭ口２＋、Ｆｅ 。
イオンとしてはＣｒ ＸＭ口２＋、Ｆｅ 。
Ｎ １２１４口２＋などがあり、硫酸塩、硝酸ノ蔦、塩
化物の如き水溶性塩として用いられる。
化物の如き水溶性塩として用いられる。
本発明に用いられるアルカリとしてはアルカリ金属、ア
ルカリ土類金属などの水酸化物、アンモニア、アミンな
どがある。特に、水酸化ナトリウムが最も良く用いられ
る。また、水酸化リチウムを用いるとより高い抗磁力が
得られるＣ特願昭ｊ７−６り７３６号）。
ルカリ土類金属などの水酸化物、アンモニア、アミンな
どがある。特に、水酸化ナトリウムが最も良く用いられ
る。また、水酸化リチウムを用いるとより高い抗磁力が
得られるＣ特願昭ｊ７−６り７３６号）。
本発明の方法によって得られる強磁性酸化鉄粉末は特公
昭！ｔ−２６ざ７０号に記載された組成、方法に従って
磁気記録媒体とすることができる。
昭！ｔ−２６ざ７０号に記載された組成、方法に従って
磁気記録媒体とすることができる。
実施例１
強磁性酸化鉄（γ−Ｆｅ２０３；軸長０．３ｐｍ、軸比
／ ’、／／’、ＨＣ３１，０ｔ）ｅ ）３００ｆを
水λ、０１に分散しジャケット付ｓｌビーカーに移した
。このときの分＃！ｉ液の温度は６７ °Ｃであったの
で、ジャケットに水を流し、ゆっくり攪拌して、２３
′Ｃとした。次に、硫酸コバルト（七本１堪）３／ 、
Ｇｇ、恢酸第−鉄（七本堪）Ｊ’／。
／ ’、／／’、ＨＣ３１，０ｔ）ｅ ）３００ｆを
水λ、０１に分散しジャケット付ｓｌビーカーに移した
。このときの分＃！ｉ液の温度は６７ °Ｃであったの
で、ジャケットに水を流し、ゆっくり攪拌して、２３
′Ｃとした。次に、硫酸コバルト（七本１堪）３／ 、
Ｇｇ、恢酸第−鉄（七本堪）Ｊ’／。
ｏｙを水ｏ、ｓＯに溶解した。液温を２ｓ Ｃとした。
引続き、水酸化ナトリウム／６３（／を水００ｓｌに溶
解した。このときの液温は７／ ０Ｃであったので１．
ｚＪ”Ｃまで冷却した。更に、酸化鉄スラリー中に硫酸
コバルト及び硫酸第一鉄の混合溶液を添加し、攪拌した
。３０分後の液温は２≠０Ｃでめった。これにアルカリ
溶液を加えると液温は２タ ０Ｃとなった。
解した。このときの液温は７／ ０Ｃであったので１．
ｚＪ”Ｃまで冷却した。更に、酸化鉄スラリー中に硫酸
コバルト及び硫酸第一鉄の混合溶液を添加し、攪拌した
。３０分後の液温は２≠０Ｃでめった。これにアルカリ
溶液を加えると液温は２タ ０Ｃとなった。
更に、７０分間攪拌したのちジャケットにスチームを通
じ昇温した。３５分後にりｓ ’Ｃとなった。その後り
ｓ ＯＣに保ちながら３時間反応させた。
じ昇温した。３５分後にりｓ ’Ｃとなった。その後り
ｓ ＯＣに保ちながら３時間反応させた。
金属イオン添加前から反応終了までＮ２ガスをＯ，コｌ
／ ｍ ｉ ｎの割合で反応ビーカー中に吹込んだ。
／ ｍ ｉ ｎの割合で反応ビーカー中に吹込んだ。
反応後反応混合物を冷却、水洗、乾燥して磁性体（試料
／−Ｒ）を得た。
／−Ｒ）を得た。
この磁性体１００（／を窒素雰囲気中にてｉｓ。
°Ｃで１時間加熱して、磁性体（試料／−Ｈ）を得た。
試料ｌ−托及び／−）１の磁気特性は次の１求であった
。
。
試料ｌ−几
）１ ｃ ｌ、 ３りＯｅ 、σＳ ７ ｊ 、 ２
ｅ ｍ ｕ ／ ｆ試料／ −１（ Ｈｃ７０２ Ｑｅ 、ａｓ７ｊ 、Ｉｌｅｍｕ／ｆ実施
例２〜８ 実施例１における添加前温度を変え、中和後の温度をｊ
°Ｃ〜７０”Ｃとし、その後同条件により反応させて試
料コーＲ−ｒ−几を得た。次いで、これらを試料／−Ｒ
と同条件にて熱処理し、試料λ−Ｈ−４−Ｈを得た。
ｅ ｍ ｕ ／ ｆ試料／ −１（ Ｈｃ７０２ Ｑｅ 、ａｓ７ｊ 、Ｉｌｅｍｕ／ｆ実施
例２〜８ 実施例１における添加前温度を変え、中和後の温度をｊ
°Ｃ〜７０”Ｃとし、その後同条件により反応させて試
料コーＲ−ｒ−几を得た。次いで、これらを試料／−Ｒ
と同条件にて熱処理し、試料λ−Ｈ−４−Ｈを得た。
これらの特性を表／及び第１図に示す。
ほば溶液を調製したままの液温で反応させた実施例７、
♂では、中和が行われた工程（すなわち、アルカリ添加
体）の温度がｔｏ ０ｃを越えることがわかる。これと
くらべ中和が行われた工程の液温がｊＯ０Ｃ以°ドでは
、得られる磁性体のｌ−Ｉ Ｃが高くなっていることが
明らかである。３００Ｃ以下とすることでほぼその効果
が飽和することもわかる。
♂では、中和が行われた工程（すなわち、アルカリ添加
体）の温度がｔｏ ０ｃを越えることがわかる。これと
くらべ中和が行われた工程の液温がｊＯ０Ｃ以°ドでは
、得られる磁性体のｌ−Ｉ Ｃが高くなっていることが
明らかである。３００Ｃ以下とすることでほぼその効果
が飽和することもわかる。
不活性気体中、低温Ｆで熱処理を行なった場合でも、上
記の効果は１（Ｃを上げる効果と互いに減殺されること
はない。
記の効果は１（Ｃを上げる効果と互いに減殺されること
はない。
実施例９
実施例／ ＶＣ従って各溶ｌ夜を調製し、スラリー溶液
に金属溶成を６≦加し、３０分攪拌した。この混合液の
温Ｖｋ１５ｃ′Ｃとし、これに７６°Ｃとしたアルカリ
浴（仮を１１０ｍ１（はぼ笠属イオンを中和する量に相
当）））Ｄえた。ＬＰ相和後液温は２１０Ｃであった。
に金属溶成を６≦加し、３０分攪拌した。この混合液の
温Ｖｋ１５ｃ′Ｃとし、これに７６°Ｃとしたアルカリ
浴（仮を１１０ｍ１（はぼ笠属イオンを中和する量に相
当）））Ｄえた。ＬＰ相和後液温は２１０Ｃであった。
さらに３０分攪拌した説、残りのアルカリを添加し、さ
らに１０分後件温を開始し、り、Ｏ（で３時間反応させ
た後、水洗、乾燥した。得られた磁性粉の）（Ｃはｔｓ
コＱｅ、ａｓは７ｊ、Ｏｅｍｕ／ｆ／であった。
らに１０分後件温を開始し、り、Ｏ（で３時間反応させ
た後、水洗、乾燥した。得られた磁性粉の）（Ｃはｔｓ
コＱｅ、ａｓは７ｊ、Ｏｅｍｕ／ｆ／であった。
比較例１
実施例１に従って反応させた。但し、中和前の）
ｉ温を５≠ １）Ｃ１アルカリ溶液を５６ °Ｃとした
。
。
中和後の液温はｔＯｏＣであった。得られた磁性体はｌ
（ｃ ＩＩ ／Ｑｅ、 ６ Ｓ ７ ｊ 、 ／ ｅ
ｍｕ／ｐであった。
（ｃ ＩＩ ／Ｑｅ、 ６ Ｓ ７ ｊ 、 ／ ｅ
ｍｕ／ｐであった。
実施例１０
実施例１に従い各溶液を調製した。スラリー溶液にアル
カリ溶液を添加し、窒素ガスをＯ０λｌ／ｎｌ １ ｎ
で吹込みつつ３０分間攪拌し、液温を２ｏ ’Ｃに調節
した。
カリ溶液を添加し、窒素ガスをＯ０λｌ／ｎｌ １ ｎ
で吹込みつつ３０分間攪拌し、液温を２ｏ ’Ｃに調節
した。
これに液温を２０６（：にした硫酸コバルトと硫酸第一
鉄の混合溶液を添加した。液温はコ、Ｏ（となった。そ
の後昇温し、りｓ Ｏｃで３時間反応させた後、水洗、
乾燥した、得られた磁性体の特性は、Ｈｃ＋＋りＱｅ、
ａ ｓ ７ ｓ 、Ｏｅｍｕ／ｊＦでめった。
鉄の混合溶液を添加した。液温はコ、Ｏ（となった。そ
の後昇温し、りｓ Ｏｃで３時間反応させた後、水洗、
乾燥した、得られた磁性体の特性は、Ｈｃ＋＋りＱｅ、
ａ ｓ ７ ｓ 、Ｏｅｍｕ／ｊＦでめった。
比較例２
実施例ｉｏに従って反応させた１、但し、中和前液温を
ｔＯｏＣ，金属イオン溶液液温を６２°Ｃとした。添加
後の液温はＡＡ’Ｃであった。
ｔＯｏＣ，金属イオン溶液液温を６２°Ｃとした。添加
後の液温はＡＡ’Ｃであった。
得られた磁性体の特性はＨＣｊｆｌｏｅ、 σ５７４ｔ
、Ｉｅｍｕ／ｌで６ｚた。
、Ｉｅｍｕ／ｌで６ｚた。
う＾４施）クリ１１
実施夕ＩＪ／に従い各溶液を調製した。スラリー溶ｌ仮
にアルカリ溶液の１ｉｏｔｉｔｃはぼ、律属イオンＭＷ
を中和する量に相当する）を添加した。
にアルカリ溶液の１ｉｏｔｉｔｃはぼ、律属イオンＭＷ
を中和する量に相当する）を添加した。
３０分間壕押金続け、液温をコ００Ｃとした。
これに液温をλｏ ’Ｃとした金属イオンｄ液を添加し
た。液温はコｓ ＱＣとなった。
た。液温はコｓ ＱＣとなった。
３０分撹拌を続けた後、残りのアルカリを加え、７０分
後件温させた。りｊｏＣで３時間保った後、水洗、乾燥
して磁性粉末ケ得た。Ｈｃは６グ７Ｑｅ。
後件温させた。りｊｏＣで３時間保った後、水洗、乾燥
して磁性粉末ケ得た。Ｈｃは６グ７Ｑｅ。
σＳは７ｓ、ｓｅｍｕ／ｆであった。
比較例３
冥権例／ｌと同様に反応させた。但し、金属イメン／８
液添ノノロ前液温、金属イオン液温を共に６００Ｃとし
た。金属イオン溶液添加後の液温はＪｊｏＣであった。
液添ノノロ前液温、金属イオン液温を共に６００Ｃとし
た。金属イオン溶液添加後の液温はＪｊｏＣであった。
得られた磁性体の特性は、ＨＣｊｆｌｏｅ。
ａｓ７ｓ、／ｅｒｎｕ／ｆであった。
実施例２〜／／、比較例１〜３の結果から明らかなよう
に、中和が行われた工程でのｍ度を低く効果は、アルカ
リと金属イオンの添加順に関係なく、常に）（ｃが増加
することである。
に、中和が行われた工程でのｍ度を低く効果は、アルカ
リと金属イオンの添加順に関係なく、常に）（ｃが増加
することである。
実施例１２
実施例１に従って反応させた。但し、アルカリとして水
酸化リチウム−水堰を１ｔｏｐ用いた。
酸化リチウム−水堰を１ｔｏｐ用いた。
アルカリ添加前液温を２ｓ ０Ｃ，アルカリ液温ｆ２ｔ
０ｃとした。アルカリ添加後液晶は３０ ’Ｃであっ
た。
０ｃとした。アルカリ添加後液晶は３０ ’Ｃであっ
た。
熱処理前のｌ（ｃは７０ＪＱｅ、ａｓ７１１．ざｅ ｍ
ｕ ／ ９、 熱処理後のｌ（ｃは７６りＱｅ 、 σＳ７μ、りｅ
ｍ ｕ ／ ｇでめった。
ｕ ／ ９、 熱処理後のｌ（ｃは７６りＱｅ 、 σＳ７μ、りｅ
ｍ ｕ ／ ｇでめった。
比較例４
実施例１２と同様に反応させた。但し、ブルカリ添加前
液温をｔｔ ０ｃ、アルカリ液温を６２°Ｃとした。
液温をｔｔ ０ｃ、アルカリ液温を６２°Ｃとした。
アルカリ系別後の液温は６６ °Ｃであった。
得られた磁性体の熱処理前ＨＣは６ｐｏＯｅ。
ａｓｈｓ、／ｅｍｕ／／／、熱処理後ＨＣは６りｇＱｅ
、 ＯＳ ７ ｊ 、 Ｏｅｎ１ｕ／ｆ／テ；６ツタ
。
、 ＯＳ ７ ｊ 、 Ｏｅｎ１ｕ／ｆ／テ；６ツタ
。
この結果から、アルカリとして水酸化リチウムを用いた
場合も、本発明によりｌ−Ｉ Ｃが増加する効果と水酸
化リチウムによってＨｃが増加する効果がそれぞれ発揮
されていることがわかる。
場合も、本発明によりｌ−Ｉ Ｃが増加する効果と水酸
化リチウムによってＨｃが増加する効果がそれぞれ発揮
されていることがわかる。
実施例１３
実施ｉｌｌ ／で用いた磁性体を嘔気炉中にて水橘雰囲
気とし、２ざ００Ｃで徐還元した。得られたベルトライ
ド磁性体は、イピ学分析によるとドｅ ／Ｆ ｅ＋＋＋
が原子比でに／１００であった。
気とし、２ざ００Ｃで徐還元した。得られたベルトライ
ド磁性体は、イピ学分析によるとドｅ ／Ｆ ｅ＋＋＋
が原子比でに／１００であった。
この磁性体を用い、実施りｄ／に従って反応式せた。ア
ルカリ！イ既力日前後の液昌は２弘０Ｃ，，２ざ０Ｃで
あった。
ルカリ！イ既力日前後の液昌は２弘０Ｃ，，２ざ０Ｃで
あった。
得られた磁性体はＨＣＡ ７７０ｅ 、 ａ ｓ ７
６ 。
６ 。
ψｅ ｍ ｕ ／ ｙであった。
比較例５
実施例１３と同様に反応させた。但し、中和前後の感度
はそれぞれＡＩ”Ｃ及びｊｊ−Ｃであった。得られた磁
性体はＨｃＡ／７０ｅ 、ａｓｙＡ。
はそれぞれＡＩ”Ｃ及びｊｊ−Ｃであった。得られた磁
性体はＨｃＡ／７０ｅ 、ａｓｙＡ。
ｊ ｅ ｍ ｕ ／ ／ｌであった。
ベルトライド酸化鉄を原料とした場合も本発明の効果が
得られることがわかる。
得られることがわかる。
第１図は中和当輩のアルカリ添加終了時の温度と抗磁力
の関係を示すグラフである。
の関係を示すグラフである。
Claims (1)
- 強磁性酸化鉄粉末のスラリーにコバルトイオン及び第１
鉄イオンを添加する工程及びこれをアルカＩＪ Ｔで加
熱する工程を含むコバルト変性強磁性酸化鉄の製法にお
いて、アルカリを添加したときの温度を５ｏ０ｃ：以下
とすることを特徴とする強磁性酸化鉄の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58002521A JPS59126605A (ja) | 1983-01-11 | 1983-01-11 | 強磁性酸化鉄の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58002521A JPS59126605A (ja) | 1983-01-11 | 1983-01-11 | 強磁性酸化鉄の製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59126605A true JPS59126605A (ja) | 1984-07-21 |
Family
ID=11531675
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58002521A Pending JPS59126605A (ja) | 1983-01-11 | 1983-01-11 | 強磁性酸化鉄の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59126605A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5456734A (en) * | 1993-05-07 | 1995-10-10 | Fuji Photo Film Co., Ltd. | Abrasive member |
-
1983
- 1983-01-11 JP JP58002521A patent/JPS59126605A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5456734A (en) * | 1993-05-07 | 1995-10-10 | Fuji Photo Film Co., Ltd. | Abrasive member |
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