JPS59119333A - エレクトロクロミツク素子の製造方法 - Google Patents
エレクトロクロミツク素子の製造方法Info
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- JPS59119333A JPS59119333A JP57234692A JP23469282A JPS59119333A JP S59119333 A JPS59119333 A JP S59119333A JP 57234692 A JP57234692 A JP 57234692A JP 23469282 A JP23469282 A JP 23469282A JP S59119333 A JPS59119333 A JP S59119333A
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- G02F—OPTICAL DEVICES OR ARRANGEMENTS FOR THE CONTROL OF LIGHT BY MODIFICATION OF THE OPTICAL PROPERTIES OF THE MEDIA OF THE ELEMENTS INVOLVED THEREIN; NON-LINEAR OPTICS; FREQUENCY-CHANGING OF LIGHT; OPTICAL LOGIC ELEMENTS; OPTICAL ANALOGUE/DIGITAL CONVERTERS
- G02F1/00—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics
- G02F1/01—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour
- G02F1/15—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour based on an electrochromic effect
- G02F1/1514—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour based on an electrochromic effect characterised by the electrochromic material, e.g. by the electrodeposited material
- G02F1/1523—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour based on an electrochromic effect characterised by the electrochromic material, e.g. by the electrodeposited material comprising inorganic material
-
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- G02F1/1524—Transition metal compounds
- G02F1/15245—Transition metal compounds based on iridium oxide or hydroxide
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の技術分野〕
本発明は1表示素子等(一部用される酸化発色型エレク
トロクロミック材料を用いたエレクトロクロミック素子
の製造方法(=関し、特(=エレクトロクロミック膜の
成膜を、イオンブレーティング法により行なうエレクト
ロクロミック素子の製造方法に関する。
トロクロミック材料を用いたエレクトロクロミック素子
の製造方法(=関し、特(=エレクトロクロミック膜の
成膜を、イオンブレーティング法により行なうエレクト
ロクロミック素子の製造方法に関する。
従来、イリジウムなどの酸化発色型エレクトロクロミッ
ク材料を用いてエレクトロクロミック膜(以下EC膜と
いう)を作成する方法としては。
ク材料を用いてエレクトロクロミック膜(以下EC膜と
いう)を作成する方法としては。
陽極酸化法と反応性スパッタリング法とが知られている
。以下、酸化イリジウムEC膜を例にして説明する。
。以下、酸化イリジウムEC膜を例にして説明する。
陽極酸化法は、ガラス基板上に透明導電膜(ITO膜)
を付着させ、更にイリジウムをスパッタあるいは真空蒸
着したものを、硫酸溶液中で陽極酸化するものであり、
均質なEC膜が得られない欠点があった。
を付着させ、更にイリジウムをスパッタあるいは真空蒸
着したものを、硫酸溶液中で陽極酸化するものであり、
均質なEC膜が得られない欠点があった。
また反応性スパッタリング法は、同様なガラス基板およ
びITO膜上に酸素雰囲気中でイリジウムをスパッタし
、酸化イリジウム膜を作成するものであるが、 EC特
性をもたせるために長時間にわたるエージングを必要と
する欠点があった。
びITO膜上に酸素雰囲気中でイリジウムをスパッタし
、酸化イリジウム膜を作成するものであるが、 EC特
性をもたせるために長時間にわたるエージングを必要と
する欠点があった。
本発明の目的は、上述した酸化発色型EC膜作成方法(
=おける欠点を改良した方法を提供することにある。本
発明は、そのためイオンブレーティング法を用いてEC
膜を作成するものであり、それにより、成膜時の膜を水
和しやすい構造のものにする。またイオンプレ、−ティ
ング法は、導入ガス成分、ガス圧、成膜レート、および
高周波パワーなどの条件を任意に選択することができ、
膜形成時の自由度が大きく、膜の構造や構成成分を自由
(=変えることができる点を利用して、膜作成時間を大
幅に短縮するものである。
=おける欠点を改良した方法を提供することにある。本
発明は、そのためイオンブレーティング法を用いてEC
膜を作成するものであり、それにより、成膜時の膜を水
和しやすい構造のものにする。またイオンプレ、−ティ
ング法は、導入ガス成分、ガス圧、成膜レート、および
高周波パワーなどの条件を任意に選択することができ、
膜形成時の自由度が大きく、膜の構造や構成成分を自由
(=変えることができる点を利用して、膜作成時間を大
幅に短縮するものである。
以下1本発明を実施例にしたがって説明する。
イオンブレーティング法には、直流型、高周波法、クラ
スタイオンビーム蒸着法などがあるが。
スタイオンビーム蒸着法などがあるが。
次に高周波法を用いた実施列について述べる。
第1図は1本発明実施例において使用されるイオンブレ
ーティング装置の概要図である。図中。
ーティング装置の概要図である。図中。
1はベルジャ、2はるつぼ、3はIrなどの蒸発源、4
は電子銃、5は高周波コイル、6はITOを付着させた
ガラス基板、7.8はインレット。
は電子銃、5は高周波コイル、6はITOを付着させた
ガラス基板、7.8はインレット。
10は高圧電源、11は高周波電源であり、基本的な構
造は、一般に利用されているイオンブレーティング装置
と同じである。
造は、一般に利用されているイオンブレーティング装置
と同じである。
ベルジャ1内は高真空状態に保持される。るつぼ2は冷
却状態で使用され、るつぼから不純物が放出されるのを
防いでいる。蒸発源3の金属、たとえばイリジウムIr
は、電子銃4から放射される電子ビームにより射出され
、更に高周波コイル5による高周波放電により、イオン
化が促進される。Irイオンは、基板6とるつぼ2との
間の高圧電源10によりつくられている電界にし−たが
って基板へ向って加速され、基板6をブレーティングす
る。
却状態で使用され、るつぼから不純物が放出されるのを
防いでいる。蒸発源3の金属、たとえばイリジウムIr
は、電子銃4から放射される電子ビームにより射出され
、更に高周波コイル5による高周波放電により、イオン
化が促進される。Irイオンは、基板6とるつぼ2との
間の高圧電源10によりつくられている電界にし−たが
って基板へ向って加速され、基板6をブレーティングす
る。
このとき、インレット7から、微少な02ガスを導入す
ること(二より、プラズマ内で■τと0を反応させ、酸
化イリジウムIyO2膜を基板6上に形成することがで
きる。
ること(二より、プラズマ内で■τと0を反応させ、酸
化イリジウムIyO2膜を基板6上に形成することがで
きる。
1例として、導入ガス02.導入ガス圧8×10TOr
t−、高周波バ17−300W、成膜速度0.05A/
Sの条件下で、 IrO2膜を120OA形成するこ
とができた。
t−、高周波バ17−300W、成膜速度0.05A/
Sの条件下で、 IrO2膜を120OA形成するこ
とができた。
しかし、この膜は、成膜時の状態ではまだ完全には透明
でないため、更に、0.5MのH,804溶液中で±1
.25V、 1〜0.1Hz(7)方形波電圧を10
数回印加して通電処理し9着色/消色動作を繰り返して
、膜の水和を行なう。このよう(ニして。
でないため、更に、0.5MのH,804溶液中で±1
.25V、 1〜0.1Hz(7)方形波電圧を10
数回印加して通電処理し9着色/消色動作を繰り返して
、膜の水和を行なう。このよう(ニして。
完全に透明な水利化された酸化イリジウムIre。
・5H10の酸化発色型EC膜を得ることができる。
第2図は、電解通電により上記方形波電圧を繰り返し印
加してIrO2膜の水利化処理を行なう前後(二おける
ポルタモグラムの変化を示したものである。ポルタモグ
ラムは、電解液中でEC膜を1三角波電圧を印加したと
きの可逆的な電流変化をグラフにしたものであり9曲線
■は水利化処理前の状態、そして曲線■は水和化処理後
の状態を示す。
加してIrO2膜の水利化処理を行なう前後(二おける
ポルタモグラムの変化を示したものである。ポルタモグ
ラムは、電解液中でEC膜を1三角波電圧を印加したと
きの可逆的な電流変化をグラフにしたものであり9曲線
■は水利化処理前の状態、そして曲線■は水和化処理後
の状態を示す。
これから、方形波電圧の繰り返し印加による水利化処理
により、膜の反応°量が著しく増加することがわかる。
により、膜の反応°量が著しく増加することがわかる。
特に本実施例では、上記方形波電圧の繰り返し印加処理
に要する時間を僅か数分間で済ますことができ、従来方
式が数時間を要していたのにくらべて、処理時間の著し
い短縮が図られている。これは、イオンブレーティング
法により作成された膜が、水和しやすい構造をもってい
るためと考えられる。
に要する時間を僅か数分間で済ますことができ、従来方
式が数時間を要していたのにくらべて、処理時間の著し
い短縮が図られている。これは、イオンブレーティング
法により作成された膜が、水和しやすい構造をもってい
るためと考えられる。
更に他の実施例として、イオンブレーティング成膜時に
、第1図のインレツ)F からH,Oガスを導入し、0
.ガスと混合することにより、第3図に示すように、0
.ガスのみの場合にくらべて1着消色応答特性(△0
、 D/8 )の改善を図ることができる。これは、成
膜時に、膜中に水和された構造が一部分作り上げられて
いるためであると考えられる。
、第1図のインレツ)F からH,Oガスを導入し、0
.ガスと混合することにより、第3図に示すように、0
.ガスのみの場合にくらべて1着消色応答特性(△0
、 D/8 )の改善を図ることができる。これは、成
膜時に、膜中に水和された構造が一部分作り上げられて
いるためであると考えられる。
このようにして作成された酸化イリジウム薄膜を用い、
第4図に示すような表示素子用ECデバイスを製作した
。図中、12はガラス基板、13は透明電極、14は酸
化イリジウムEC層、15はTcL20!1の電解質層
、16は酸化タングステンEC層、17は対向電極であ
る。これら14乃至16の各層はすべてイオンブレーテ
ィング法で作成することができる。第5図はこのデバイ
スの着消色応答を示したグラフである。これは従来知ら
れている酸化イリジウム膜を用いたデバイスにくらべ。
第4図に示すような表示素子用ECデバイスを製作した
。図中、12はガラス基板、13は透明電極、14は酸
化イリジウムEC層、15はTcL20!1の電解質層
、16は酸化タングステンEC層、17は対向電極であ
る。これら14乃至16の各層はすべてイオンブレーテ
ィング法で作成することができる。第5図はこのデバイ
スの着消色応答を示したグラフである。これは従来知ら
れている酸化イリジウム膜を用いたデバイスにくらべ。
数倍の15答速度を持ち、さらに従来のWO,/Tα、
0゜の系のデバイスと比べると、2桁程度の応答速度の
改善がなされた。また、安定性についても5×10回の
繰り返しでデバイスの劣化はほとんど認められなかった
。
0゜の系のデバイスと比べると、2桁程度の応答速度の
改善がなされた。また、安定性についても5×10回の
繰り返しでデバイスの劣化はほとんど認められなかった
。
なお、上述した実施例は9便宜上EC膜が酸化イリジウ
ムのもの(二ついて主として説明したが。
ムのもの(二ついて主として説明したが。
本発明は、イリジウム、ニッケル、マンガン、コバルト
、ビスマス、銅等の酸化物および水酸化物に一般的(二
連用することができる。
、ビスマス、銅等の酸化物および水酸化物に一般的(二
連用することができる。
以上のように本発明により酸化イリジウムEC薄膜を容
易にかつ短時間で得ることができ、さらにその膜をEC
デバイスに適用した際、優れた特性を持ったデバイスが
実現できる。
易にかつ短時間で得ることができ、さらにその膜をEC
デバイスに適用した際、優れた特性を持ったデバイスが
実現できる。
第1図は本発明実施例において使用されるイオンブレー
ティング装置の概要図、第2図はイオンブレーティング
法により成膜されたEC膜の電解通電による水利化処理
の効果を示すポルタモグラム、第3図は導入ガスにH,
0を混入したときの着色応答特性図、第4図は表示素子
用EC膜め構造図、第5図はその着色応答特性図である
。 図中、1はベルジャ、2はるつぼ、3は蒸発源。 4は電子銃、5は□高周波コイルー 6はガラス基板。 7.8はインレット、10は高圧電源、11は高周波電
源を示す。 特許出願人 富士通株式会社 代理人弁理士 長谷用 文 廣(外1名)1(mA/
m2) 才 2 目
ティング装置の概要図、第2図はイオンブレーティング
法により成膜されたEC膜の電解通電による水利化処理
の効果を示すポルタモグラム、第3図は導入ガスにH,
0を混入したときの着色応答特性図、第4図は表示素子
用EC膜め構造図、第5図はその着色応答特性図である
。 図中、1はベルジャ、2はるつぼ、3は蒸発源。 4は電子銃、5は□高周波コイルー 6はガラス基板。 7.8はインレット、10は高圧電源、11は高周波電
源を示す。 特許出願人 富士通株式会社 代理人弁理士 長谷用 文 廣(外1名)1(mA/
m2) 才 2 目
Claims (4)
- (1) 酸化発色型エレクトロクロミック膜を、イオ
ンブレーティング法(二より成膜するとともに、該エレ
クトロクロミック膜な水利化処理することを特徴とする
エレクトロクロミンク素子の製造方法。 - (2)前記第1項(二おいて、水利化処理は、イオンブ
レーティング法(二より成膜したエレクトロクロミック
膜に電解通電処理を施すこと(二より行なうことを特徴
とするエレクトロクロミック、素子の製造方法。 - (3)前記第1項(二おいて、水和化処理は、エレクト
ロクロミック膜をイオンブレーティング法により成膜す
る際(と水分を導入することにより、成膜過程で行なう
ことを特徴′とするエレクト漬クロミック素子の製造方
法。 - (4) 前記第1項ないし第2項において、エレクト
ロクロミック膜が、イリジウム、ニッケル、マンカン、
コバルト、ビスマスおよび銅のいずれかの酸化物あるい
は水酸化物であることを特徴とするエレクトロクロミッ
ク素子の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP57234692A JPS59119333A (ja) | 1982-12-24 | 1982-12-24 | エレクトロクロミツク素子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP57234692A JPS59119333A (ja) | 1982-12-24 | 1982-12-24 | エレクトロクロミツク素子の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS59119333A true JPS59119333A (ja) | 1984-07-10 |
Family
ID=16974921
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP57234692A Pending JPS59119333A (ja) | 1982-12-24 | 1982-12-24 | エレクトロクロミツク素子の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS59119333A (ja) |
-
1982
- 1982-12-24 JP JP57234692A patent/JPS59119333A/ja active Pending
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