JPS59102160A - 水溶液中の全鉄の連続分析装置 - Google Patents

水溶液中の全鉄の連続分析装置

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JPS59102160A
JPS59102160A JP57212439A JP21243982A JPS59102160A JP S59102160 A JPS59102160 A JP S59102160A JP 57212439 A JP57212439 A JP 57212439A JP 21243982 A JP21243982 A JP 21243982A JP S59102160 A JPS59102160 A JP S59102160A
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hydrochloric acid
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Minoru Hirata
稔 平田
Yoshio Kudo
工藤 良夫
Yorio Tarukimoto
椽本 順雄
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NIPPON TEKUNIKON KK
Mitsubishi Heavy Industries Ltd
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NIPPON TEKUNIKON KK
Mitsubishi Heavy Industries Ltd
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    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N31/00Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
    • G01N31/16Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using titration
    • G01N31/166Continuous titration of flowing liquids

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  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
  • Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 の鉄分を含む水溶液中の全鉄を,連続的にイオン化させ
たのち,比色法により連続分析を可能とする装置の改良
に関するものである。
水溶液中の鉄分分析装置としては,従来,第1図に例示
図で示すような装置がある。第1図において,1は試料
水,2は試料水1を入れた試料瓶,3は試料水を吸引す
るための秤量ポンプ,4は試料瓶中の試料を送入するだ
めの試料水の流路となる導管,5は加熱溶解槽,6A,
6B。
6Cは試料水と試薬を反応させるだめの混合器。
7は呈色反応を起こした鉄分の吸光度を測定するための
比色計+Llは試料水中の鉄分をイオン化させるだめの
チオグリコール酸の注入ライン。
L2は還元剤およびpn緩衝液の注入ライン+L3は呈
色用指示薬の注入ライン,  8A, 8B, 80は
それぞれ試薬を系統に注入するための薬注ポンプである
。この分析装置において,試料水1は秤量ポンプ3によ
って導管4を介して吸引され,薬注ポンプ8A及びライ
ンL,を介して添加されたチオグリコール酸とともに混
合器6Aに送り込まれる。混合器6Aで混合された試料
水とチオグリコール酸は,次に95t::に設定された
加熱溶解槽5に導かれ,コロイド状の鉄分をイオン化す
る。
次に冷却された混合液に,薬注ポンプ8B及びライアL
2を介して塩酸ヒドロキシルアミノと酢酸アンモニウム
を添加し、混合器6Bで鉄分の還元ヒpaの調整を行っ
たのち、薬注ポンプ8C及びラインL3を介してT、 
P、 T、 Z (2・4・6−ドリビリジル−S−)
リアジン)溶液を添加し、混合器6Cで鉄イオンとの間
に呈色反応を起こさせ、呈色した背合のキレ−1・化合
物の吸光度を比色計7で測定して鉄分を定量する。
従来の分析装置においては、ノ(ノチ式に試料を採取し
7手作業で前処理操作を行ったのち。
バッチ式に用意した試料水を対象として分析を行ってい
た。従って、運転中のプラントにおいて、経時的に量的
な変化を伴なう鉄分の濃度を連続的に測定することは不
可能である。
本発明者等は、従来の分析装置の前述の欠点を改良し、
連続分析を可能とする装置を開発するために鋭意研究を
重ねた結果、サンプリングノズル及びコネクターを介し
て試料を配管から連続的に採取し、前処理することによ
りその目的を満すことを見出し、その知見に基づいて本
発明をなすに至った。すなわち本発明はプラント配管に
配設され同配管から試料水を定量採取するサンプリング
ノズルと、該サンプリングノズルの試料吐出口に連結さ
れた試料の分岐径路と塩酸注入口とを併せもったコネク
ターと、該コネクターに後設された加熱溶解槽と、該加
熱溶解槽に後設された冷却器と、該冷却器に連結された
鉄イオン濃度分析計とからなることを特命とする水溶液
中の全鉄の連続分析装置を提供するものである。
以下2本発明について詳細に説明する。本発明の装置に
よれば試料採取点に装着され、試料水を連続的に、しか
も微粒子状の鉄分をも採取できる等速吸引型のサンプリ
ングノズルによって試料水を採取し、該サンプリングノ
ズルよシ採取した試料水の流れを分岐させるだめの分岐
径路とともに鉄の溶解液である塩酸の注入口とを併せも
ったコネクターによって試料水の前処理を行ない、導管
壁への鉄分付着を防止するために該コネクター直後に設
けられた加熱溶解槽において、早期に鉄分のイオン化を
行った後冷却し公知の鉄イオン比色法によシ、全鉄濃度
を測定するものである。
次に図面によって1本発明の装置の実施態様例を説明す
る。第2図は2本発明による全鉄の連続分析装置の例示
図である。第2図において11は試料水を有するプラン
トの配管、12はプラント配管11の中に挿入して試料
を採取するためのサンプリングノズルであシ、試料水の
流速を遅くさせるために中央部の内径をプラント配管1
1の内径よりも大きくしている。このサンプリングノズ
ル12において、12人は試料吸引口であシ、試料を等
速吸引させるために口径を小さくしである。12Bは試
料吐出口であ、る。13はサンプリングノズル12をプ
ラント配管11に装着し。
固定させるための締付用治具、14は試料の流れを分岐
させるとともに、コロイド状の鉄分を溶解させるだめの
塩酸の注入口を併わせもった管内径1鵬程度のコネクタ
ー、コネクター14において、14Aは試料流入口、 
 14Bは、薬注ポンプ8Aを介して塩酸の注入ライフ
L、に接続される塩酸注入口、14Cは全鉄分析用の試
料吐出口、14Dは他成分分析用試料吐出口であり、全
鉄のみを分析する場合は開閉バルブ16を閉じておく。
14Eはサンプリングノズルエ2の試料吸引口12Aに
おける試料水の流速を調節するだめの試料排出口であり
、流量調整ポンプ8Eを介して排出ラインL5に接続さ
れる。4は各部分を接続して試料水の流路となる導管、
5は加熱溶解槽、15は試料水の液温を下けるための冷
却器、 10は本発明に適応されるべく、一部に配置換
えを施した市販の鉄分分析計であシ、3は試料水を連続
的に定量吸引する試料吸引ポンプ、6B、6Cは試料水
と試薬の混合器、7は比色計、8B、8Cに試薬を定量
的に吸引 注入する薬注ポンプ、 8Dは空気を定量的
に吸引・注入する空気ポンプ、9は比色i十7で得られ
た吸光度を連続的に記録させる記録側+  L2+ ’
−3は試薬の注入ライン+ L4は空気の注入ラインで
ある。
以上のような構成において9本発明装置による試料水中
の全鉄の連続的分析方法を以下に説明する。試料水が流
れるプラントの配管11に。
試料吸引口12Aを試料水の流れに正しく向けてサンプ
リングノズル12を装着し、締付は用治具13で固定す
る。試料を採取する場合、試料吸引ポンプ3・薬注ポン
プ8Aおよび流量調整ポンプ8F、を同時に駆動させる
ことによって、試料水はサンプリングノズル12の試料
吸引口12Aから試料吐出口12Bを経て、コネクター
14の試料流入口14Aに吸引される。コネクター14
では薬注ポンプ8A及びラインL1を介して一定流量の
塩酸(濃度:6規定)が塩酸注入口14Bより連続注入
される。一方、試料吸引ポンプ8の吸引流量を塩酸流量
の2倍量に設定する。その結果、試料水はコネクター1
4の試料流入口14Aから全鉄分析用試料吐出口140
を経て、加熱溶解槽5に吸引される。なお、試料水中の
ヒドラジン及びアンモニア等の他の成分を分析する場合
には、コネクターI4の分岐径路で試料水の流れを分岐
し他成分分析用試料吐出口14Dを経て、試料水を分取
できるが、他成分の分析を必要としない場合は、開閉バ
ルブ16を閉じるか、若しくは他成分分析用試料吐出口
14Dが無いコネクターを使用する。まだ、コネクター
L4の試料排出口+4Eからは余剰の試料を常時排出さ
せておくが、サンプリングノズル12の試料吸引口12
A内の試料水の流速が遅い場合には、流量調整ポンプ8
Eによりて採取する試料水流量の増大を図る。次にコイ
・フタ−14の全鉄分析用試料吐出1m’t 140を
出た試料水と塩酸との混合液(塩酸濃度二3規定)は、
導管4を介して105℃前後に設定された加熱溶解槽5
に入シ、ここでコロイド状の鉄分は溶解されてイオン状
となる。加熱溶解槽5を出た試料水と塩酸との混合液は
、冷却器15でその液温を室温まで下げられたのち、吸
引ポンプ3を介して、鉄分分析計10に導入される。反
応系統へ送り込まれた混合液は、空気ポンプ8Dを介し
て送入された気泡によって分節化される。ついで、塩酸
ヒドロキシルアミンと酢酸アンモニウムが薬注ポンプ8
B及びラインL4を介して混合液に添加され、混合器6
Bで鉄分を還元するとともに plIを4〜5に調整し
たのち薬注ポンプ8C及びラインL3を介してT、 P
、 T、 Z溶液を添加し。
混合器6Cで鉄イオンとの間に呈色反応を起こさせ、鉄
分濃度に応じて呈色した青のキレート化合物の吸光度を
比色計7で測定して、鉄分を定量し、記録計9に連続的
に記録される。混合液は気泡によって一時的に分節され
るが、気泡は比色側7の中で除去されたのち、吸光度が
測定されるので、結果的に連続的なチャートが得られる
。本発明の装置を使用した分析結果は、 JIS・B8
’224の全鉄分析方法で求めた分析値に相当する測定
値が得られ、しかも経時変化に適応した記録計のチャー
トが得られ、ボイラ給復水の中の全鉄について、連続分
析を可能ならしめた。
以上詳細に説明したように1本発明の装置によれば試料
水の全鉄分を連続的かつ容易に正確に分析できる効果を
奏する。
次に実施例によシ本発明の効果を更に詳細に説明する。
実施例 第3図は、試運転中の発電プラントの水質について、 
 JIS−I38224で規定された全鉄分析方法のう
ち、  T、P、T、Z (2−4−6−トリピリジル
−8−トリアジン)法によって求めた分析値と1本発明
装置を使用した全鉄分析による分析値の相関性を示した
ものである。第3図において横軸はJIS −B822
4 T、 P、 T、 Z法による全鉄分析値、縦軸は
本発明の装置による全鉄分析値を示す。これよ)明らか
なように両分桁値間の相関性は良いことを示しておシ2
本発明装置による分析精度の高さを示すものである。
第4図は2本発明装置を使用した鉄分分析による発電プ
ラントにおける実測チャートである。
第4図において、プラントの運転状況の変化に即応した
分析値は手分析値との相関性も良く。
しかも連続的に分析値を得ることができた。
以」二のべたように7本発明は火力発電プラントをはじ
め、各種プラントにおいて試料水中の全鉄濃度を経時的
な変化に対応して連続的に自動分析することができる産
業上有用な全鉄の連続分析装置を提供するものである。
【図面の簡単な説明】
第1図は従来の水溶液中の全鉄分析装置の例示図、第2
図は本発明による試料水中の全鉄連続分析装置の例示図
、第3図はJIS’B8224で規定された全鉄分析の
うち、T、p、r、zgによって求めた分析値と1本発
明装置を使用した全鉄分析による分析値の相関性を示し
た図。第4図は本発明装置を使用した鉄分分析による発
電プラントにおける実測チャートである。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 プラント配管に配設され同配管から試料水を定量採取す
    るサンプリングノズルと、該サンプリングノズルの試料
    吐出口に連結された試料の分岐径路と塩酸注入口とを併
    せもったコネクターと、該コネクターに後設された加熱
    溶解槽と。 該加熱溶解槽に後設された冷却器と、該冷却器に連結さ
    れた鉄イオン濃度分析計とからなることを特徴とする水
    溶液中の全鉄の連続分析装置。
JP57212439A 1982-12-03 1982-12-03 水溶液中の全鉄の連続分析装置 Granted JPS59102160A (ja)

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JPH0545912B2 JPH0545912B2 (ja) 1993-07-12

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Cited By (2)

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JP2007038220A (ja) * 2005-08-03 2007-02-15 Valeo Systemes Thermiques 空調機用浮遊粒子イオン化装置
JP2015141035A (ja) * 2014-01-27 2015-08-03 公立大学法人大阪府立大学 化学発光式cod測定装置および測定方法

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