JPS5895605A - 窒化珪素粉末の脱鉄方法 - Google Patents
窒化珪素粉末の脱鉄方法Info
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- JPS5895605A JPS5895605A JP19207981A JP19207981A JPS5895605A JP S5895605 A JPS5895605 A JP S5895605A JP 19207981 A JP19207981 A JP 19207981A JP 19207981 A JP19207981 A JP 19207981A JP S5895605 A JPS5895605 A JP S5895605A
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- silicon nitride
- iron
- nitride powder
- chlorine
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、金属鉄または鉄化合物（以下金属鉄等という
）を不純物として含有する窒化珪素（８１１Ｍ４）粉末
の脱鉄方法に関するものである。
）を不純物として含有する窒化珪素（８１１Ｍ４）粉末
の脱鉄方法に関するものである。
通常′、焼結体の原料として用いられる窒化珪素粉末中
に線、その原料である金属珪素中に含まれる金属鉄等、
また粉砕工程中に混入される・金属鉄等が不純物として
歓皺含まれている。不純物として金属鉄等を含有する窒
化珪素粉末を用いて窒化珪素焼結体を製造した場合、こ
れらの不純物鉄等は得られた焼結体中にフェロＶ９コン
となって存在することとなるため、焼結体の特性に悪影
譬を及ぼす、すなわち、フェロシリコンが焼結体破壊の
起点となって、焼結体の高温強度の低下を引き起こす。
に線、その原料である金属珪素中に含まれる金属鉄等、
また粉砕工程中に混入される・金属鉄等が不純物として
歓皺含まれている。不純物として金属鉄等を含有する窒
化珪素粉末を用いて窒化珪素焼結体を製造した場合、こ
れらの不純物鉄等は得られた焼結体中にフェロＶ９コン
となって存在することとなるため、焼結体の特性に悪影
譬を及ぼす、すなわち、フェロシリコンが焼結体破壊の
起点となって、焼結体の高温強度の低下を引き起こす。
そのため、窒化珪素粉末への金属鉄等の混入防止、また
は混入された金属鉄等の窒化珪素粉末からの除去処理が
必要となる。
は混入された金属鉄等の窒化珪素粉末からの除去処理が
必要となる。
し−・しながら、従来の脱鉄方法としては単なる酸処理
等が笑施されているが、このような方法では脱鉄ととも
に窒化珪素の酸化が進んでしまう欠点があった。その□
結果、得られた窒化珪素焼結体は、窒化珪素焼結体の特
性である耐熱性および高強度性を充分は発揮し得ないも
のとなっていた。一 本発明の目的は、窒化珪素に対しては不活性な窒化珪素
粉末の脱鉄方法を提供す本ことにあり、その特徴とする
ところ゛は、窒化珪素粉末を塩素を含有する有機化合物
好ま′シ＜は塩素含有炭化水嵩での還元処理に付するこ
とにある。
等が笑施されているが、このような方法では脱鉄ととも
に窒化珪素の酸化が進んでしまう欠点があった。その□
結果、得られた窒化珪素焼結体は、窒化珪素焼結体の特
性である耐熱性および高強度性を充分は発揮し得ないも
のとなっていた。一 本発明の目的は、窒化珪素に対しては不活性な窒化珪素
粉末の脱鉄方法を提供す本ことにあり、その特徴とする
ところ゛は、窒化珪素粉末を塩素を含有する有機化合物
好ま′シ＜は塩素含有炭化水嵩での還元処理に付するこ
とにある。
すなわち１本発明の窒化珪素粉末脱鉄方法は、不活性ガ
ス中ｊ二て、窒化珪素粉末を塩素を含有する有機化合物
とともに塩化第二鉄の沸点（３１７℃）以上の温度で加
熱する第−工ｌ！（塩素を含有する有機化合物と金属鉄
等とを反応させて塩化第二鉄を生成せしめ、咳塩化第二
鉄を除去する工程）と、該第一工程を経た窒化珪素粉末
をアンモニアとともに塩化アンモニウムの昇華温度（３
Ｂ７ｊ’ｌ刀以上の温度で加熱する工程（アンモニアと
残存クロルとを反応させて塩化アンモニウムを生成せし
め、該塩化アンモニウムを除去する工＠）とからなるこ
とを特徴とするものである。
ス中ｊ二て、窒化珪素粉末を塩素を含有する有機化合物
とともに塩化第二鉄の沸点（３１７℃）以上の温度で加
熱する第−工ｌ！（塩素を含有する有機化合物と金属鉄
等とを反応させて塩化第二鉄を生成せしめ、咳塩化第二
鉄を除去する工程）と、該第一工程を経た窒化珪素粉末
をアンモニアとともに塩化アンモニウムの昇華温度（３
Ｂ７ｊ’ｌ刀以上の温度で加熱する工程（アンモニアと
残存クロルとを反応させて塩化アンモニウムを生成せし
め、該塩化アンモニウムを除去する工＠）とからなるこ
とを特徴とするものである。
この場合、第一工程で使用される塩素を含有する有機化
合物としては、１または２以上の塩素で置換された飽和
もしくは不飽和の炭化水素が挙げられる。これらが使用
される理由は、該炭化水素の塩素と窒化珪素粉末中の金
属鉄等とが反応した場合に、上記炭化水素が還元雰囲気
としての役割を果たし、窒化珪素の酸化を紡出するため
に都合良く、また上記炭化水素が通常気体であり、第一
工程な液相反応に比して処理し晶い気相反応で行ないう
るためである。
合物としては、１または２以上の塩素で置換された飽和
もしくは不飽和の炭化水素が挙げられる。これらが使用
される理由は、該炭化水素の塩素と窒化珪素粉末中の金
属鉄等とが反応した場合に、上記炭化水素が還元雰囲気
としての役割を果たし、窒化珪素の酸化を紡出するため
に都合良く、また上記炭化水素が通常気体であり、第一
工程な液相反応に比して処理し晶い気相反応で行ないう
るためである。
また、第二工程で使用されるアンモニアは、（雰囲気と
しての）窒素ガスとの混合状態で適用され、その窒素ガ
スに対する混合側台は５容量−以下で充分である。
しての）窒素ガスとの混合状態で適用され、その窒素ガ
スに対する混合側台は５容量−以下で充分である。
以下、本発明を実施例に従って詳細に説明する。
実施例１
窒化珪素粗粒〔日本電工（株）製Ｍ３）ｔ−ジェツ）１
ルで平均粒径０．７８Ｊｌに粉砕しでなる窒化珪素粉末
（鉄含有量；０．９重量ｇ１）３００ＪＦｉ焼結カーボ
ン製パイプ（直径９０■）内に入れ。
ルで平均粒径０．７８Ｊｌに粉砕しでなる窒化珪素粉末
（鉄含有量；０．９重量ｇ１）３００ＪＦｉ焼結カーボ
ン製パイプ（直径９０■）内に入れ。
該カーボン製パイプを溶融ｖ５カ製パイプ（Ｉ［径１５
０■）内に配置した状態にセットする。この状態の両パ
イプ内に、１０℃に保持した液状ジクロルエチレン内を
バブリングさせた窒素ガス（キャリヤとして作用）ｔ−
送り込みながら１００向で３時間加熱する。その後１両
パイプ内を５■℃に保持し、ｌ容量−のアンモニアを含
む窒素気流中で１時間加熱する。
０■）内に配置した状態にセットする。この状態の両パ
イプ内に、１０℃に保持した液状ジクロルエチレン内を
バブリングさせた窒素ガス（キャリヤとして作用）ｔ−
送り込みながら１００向で３時間加熱する。その後１両
パイプ内を５■℃に保持し、ｌ容量−のアンモニアを含
む窒素気流中で１時間加熱する。
冷却後、得られた窒化珪素粉末を分析したところ、鉄分
は０．２重量％に減少していた。
は０．２重量％に減少していた。
次に、この窒化珪素粉末を用いて焼結体（テストピース
）を製造し、その常温および１２００℃＆：おける抗折
強度、およびワイブル係数（ロ）について調べ、その結
果を下記表に示した。
）を製造し、その常温および１２００℃＆：おける抗折
強度、およびワイブル係数（ロ）について調べ、その結
果を下記表に示した。
この場合、焼結体は次のようにして製造した。
すなわち、この窒化珪素粉末に、スピネル粗粒〔巻替産
業（株）製〕を平均粒径０．９μに粉砕したものを、窒
化珪素粉末に対して８モルチの量で添加し１両者をボー
ルミル中にて混合した後、得られた混合粉末を１トン／
、″の圧力下で＠ Ｘ ５ Ｘ ５０ｍに成形し、焼成
してテストピース（ｊｌｌ ）を得た。
業（株）製〕を平均粒径０．９μに粉砕したものを、窒
化珪素粉末に対して８モルチの量で添加し１両者をボー
ルミル中にて混合した後、得られた混合粉末を１トン／
、″の圧力下で＠ Ｘ ５ Ｘ ５０ｍに成形し、焼成
してテストピース（ｊｌｌ ）を得た。
なお、比較のために１．脱鉄処理を行なっていない上記
窒化珪素粉末（鉄分０．９重量Ｓ）を用いて、上記同様
にしてテストピース（対照１）を得、該テストピースに
ついてもその常温および１２０Ｇ’ＩＯにおける強度（
２Ｆ）およびワイプル係数−を調べ、その結果を下記表
に併記した。
窒化珪素粉末（鉄分０．９重量Ｓ）を用いて、上記同様
にしてテストピース（対照１）を得、該テストピースに
ついてもその常温および１２０Ｇ’ＩＯにおける強度（
２Ｆ）およびワイプル係数−を調べ、その結果を下記表
に併記した。
表
上記表から、以下のことがわかる。すなわち。
本発明に係るテストピース（Ａりは、従来例のテストピ
ース（対照１）と同程度の常温強度を維持しつつ、高温
強度をかなり向上させており、また常温および高温にお
けるワイブル値（ロ）が上昇していることから、温度状
態に拘らず強度のバラツキが小さくなっており、破壊源
の減少につながる。
ース（対照１）と同程度の常温強度を維持しつつ、高温
強度をかなり向上させており、また常温および高温にお
けるワイブル値（ロ）が上昇していることから、温度状
態に拘らず強度のバラツキが小さくなっており、破壊源
の減少につながる。
以上の如く１本発明の脱鉄方法によれば、第一１＝、該
方法に供する化学物質として、窒化硅素自体には酸化な
どのＩＩｋ＃響を与えない炭化水素およびアンモニアを
採用したことから、不純物たる門属鉄等だけを窒化珪素
粉末から脱離させるのに都合良いこと、第二に、第一工
程によＩＩ）、窒化珪素粉末に不純物を混入させること
な（脱鉄を行ないうること、第三に、全工程を気相にて
行なうことから１反応（塩化第二鉄の生成反応および塩
化アンモニウムの生成反応）を素早く行なうことができ
ること、第四に、各工程を生成物（塩化第二鉄および塩
化アンモニウム）が気体となる温度まで加熱した状態で
行なうことから、該生成物を容易に除去できること、第
五に、第一工程において塩素で置換された炭化水素を使
用したことから、該炭化水素を還元雰囲気としても利用
できること、そして第六に。
方法に供する化学物質として、窒化硅素自体には酸化な
どのＩＩｋ＃響を与えない炭化水素およびアンモニアを
採用したことから、不純物たる門属鉄等だけを窒化珪素
粉末から脱離させるのに都合良いこと、第二に、第一工
程によＩＩ）、窒化珪素粉末に不純物を混入させること
な（脱鉄を行ないうること、第三に、全工程を気相にて
行なうことから１反応（塩化第二鉄の生成反応および塩
化アンモニウムの生成反応）を素早く行なうことができ
ること、第四に、各工程を生成物（塩化第二鉄および塩
化アンモニウム）が気体となる温度まで加熱した状態で
行なうことから、該生成物を容易に除去できること、第
五に、第一工程において塩素で置換された炭化水素を使
用したことから、該炭化水素を還元雰囲気としても利用
できること、そして第六に。
この結果得られた窒化珪素粉末を用いてなる焼結体の特
性を前述したように向上させること、など多（の利点を
有する。
性を前述したように向上させること、など多（の利点を
有する。
Claims (1)
- 金属鉄または鉄化合物を不純物として含有する窒化珪素
粉末を不活性ガス雰囲気中にて、塩素を含有する有機化
合物とともに塩化第二鉄の沸点以上の温度で加熱した後
、アンモニアとともに塩化アンモニウムの昇華温度以上
の温良で加熱することを特徴とする窒化珪素粉末の脱鉄
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19207981A JPS5895605A (ja) | 1981-11-30 | 1981-11-30 | 窒化珪素粉末の脱鉄方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19207981A JPS5895605A (ja) | 1981-11-30 | 1981-11-30 | 窒化珪素粉末の脱鉄方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5895605A true JPS5895605A (ja) | 1983-06-07 |
Family
ID=16285282
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19207981A Pending JPS5895605A (ja) | 1981-11-30 | 1981-11-30 | 窒化珪素粉末の脱鉄方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5895605A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60122708A (ja) * | 1983-12-07 | 1985-07-01 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 窒化けい素粉末の製法 |
-
1981
- 1981-11-30 JP JP19207981A patent/JPS5895605A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60122708A (ja) * | 1983-12-07 | 1985-07-01 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 窒化けい素粉末の製法 |
| JPH0424285B2 (ja) * | 1983-12-07 | 1992-04-24 | Denki Kagaku Kogyo Kk |
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