JPS5887202A - 鉄または鋼粉末およびその製法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は鉄粉をベースとし且つ合金元素クロムを含む粉
末混合物およびその製造方法に関する。本発明による粉
末混合物は高い強度を有する精＠部品の粉末冶金製造に
おける合金元素としてのクロムの使用をがなり増大せし
める。

粉末冶金工業忙よって製造される部品にしばしば袂求さ
れる強度を与えるために合金粉末が原料として使用され
る。現在では、２檜類の合金粉末すなわち粉末混合物お
よびいわゆる噴霧化（アトマイセーション）された予合
金粉末が不買的に便用される。

粉末混合物は合金物質を元素形態、合金元素を含む合金
の形態あるいは焼結処理の間に分解し得る鉄粉の成分と
して混合し粉末になすことによって製造される。噴賢化
Ｔｈ＄３末は所望の合金元素を含む鋼融解物を微勅砕し
て粉末になすごとによって製造される。しかしながら、
予合金噴麺化粉末はその圧縮率が合金元素が各粉末粒子
上に存在する溶体化−焼入効釆により比較的低くなると
いう欠点を有する。ところが、＾い会友を得るために必
要な渦密皮の部亦が望まれる場合には尚い圧縮率が肝髪
である。一方、粉末混合物に対する圧縮率は包含される
鉄粉のそれと殆んど同じである。粉末混合物を％徴づけ
る合金組成物のたわみ性に加えてこれは合金粉末の蛙も
ひんはんに＠？！川される形態と同じＫされる。

合金元素クロムを含む全域粉末混合物は粉末冶金工業で
知られているが、そのような粉末から製造される焼結製
品によって得ることのできる良好な強度性實にかかわら
ず現在まで市場では成功を収めていない。この理由は焼
結部品の製造技術すなわち間烏の粉末の成形体の圧縮お
よび焼結に関連した埃象にある。以下に、高強度を肩す
る焼結部品の実際的且つ軽済的な製造にとって基本的に
ｈｅな埃象を述べる。

本目的の粉末に課せられる要件の一つは先に述べたよう
に粉末が面圧ｈａを有することである。別の要件は粉末
が圧縮操作における異常な工具の摩耗に起因するような
高い硬度の合金粒子を営まないことである。粉末成形さ
れた合金絵加物の硬度が１０２荷重で測定して約１００
０巣位のビッカース硬度を越えると工具の摩耗が非常に
高くなることは経験上知られている。それ故、摩耗を適
度な水＊に保つためには１０Ｆ付１で測定して４００以
下のビッカース硬度を有する合金元素を使用する必袂が
ある。

合金元素に課せられる別の要件はそれが微細粒子度を達
成できることである。この理由は微細な粒度な用いると
粉末混合物中に合金元素のより良好な分布が得られ、ま
た圧縮成形体により良好な分布が得られるからである。

引き続いての焼結において、短縮された拡散路にかんが
みてより均一な組織が得られる。焼結過程の間に融解相
に生成しない粗大な粒度の合金元素を使用すると合金粒
子が許容し得る焼結時間で材料中へ拡散しでいく時間が
なくなるが焼結組織中に多少の分離部分として認めるこ
とのできる事態が生じる。これはまた合金元素から予想
される強度増大効果が侮られないことになる。

合金元素クロムを本質的に含む粉末混合物を製造する場
合、クロムを添加する６樵類の方法は粉末冶金の文献か
ら抽出することができる。

これらの柚々の方法の％徴は以下のとおりである。

一つの方法はいわゆる予合金法すなわちクロム−鉄製練
物をアトマイセーション（噴霧化）によって微粉砕して
粉末にすることである。かくして製造した粉末を部品に
圧縮し次に焼結する。この釉の粉末の欠点は先に述べた
ようにかかる粉末の圧り率が低いことである。

クロムを含む鉄粉混合物を製造する別の方法は純粋なり
ロム粉末に鉄物を所望のクロム含量になるまで配合する
ことである。純粋なりロム粉末は約２００〜４００のビ
ッカース単位の微小俵さく　ｒ＋＋１ｃｒｏ　ｈａｒｄ
ｎｅｓｓ　）を示すので、工具のｌ＃札の増大を生じな
い。しかしながら、クロム粉末の硬度が低いために、満
足な節約が要求されるならばそれを微細な粒度まで微粉
砕することは非常に困難であるという欠点がある。

第３の方法はクロムを鉄およびクロムの合金形態で例え
は超精製フェロ−クロム、（炭紮含蓋０、１　ｌａ蓋チ
未満）な酢加することである。かがる合金を用いる欠点
はこの粉末は低い硬度を鳴するのでＦＩＴ望の微細な粒
度に微粉砕できないことである。

文献に記載された第４の方法はクロムをσ−相の形態で
すなわち約４０〜５０％Ｃｒを有するＦｅ−Ｃｒ合金を
使用することである。このσ−′−相は非常に硬く約２
０００率位のビッカースによって％惨づけられるので微
細な粒度の粉末に容易に騎砕される。しかしながら、夾
隙には焼結されたクロム合金化焼結鋼を製造する際にσ
−相なりロム担体として使用すると工具の犀耗が生じ投
い鞘密部品の製造に過合しなくなることがわかった。

第５の力仏はクロムをフェロクロム炭化物の形態で＆　
７Ｊｌ］することである。この鉄−クロム合金はσ−相
を令するので非常に＾い硬度を有しそして伜細な粒度の
粉末に磨砕することができる。しかしなから、実際には
σ−相の場合と同様に工具の箪札を許容し得る水準に維
持できないことかわかった。

クロムを粉末混合物に添加する第６の方法はスエーデン
特Ｈ＋袖７０−１６９２５−５号明細ＩＫ記載されてい
る。この方法は６５〜５５チのクロム含ｔと１５０μｍ
より小さい粒度な有する鉄−クロム合金を空気を排除し
て８５０〜９５０℃で２時…１焼なましてより低い（ｉ
！！！度を得、次に焼なまし粉末に約４００μｍより小
さい粒度を有する鉄粉を配合してｒｙｒＷのクロム含量
に訣斃することを特徴とする。しかしながら、この方法
の欠点は鉄−クロム合金によって示された粗い粒度が１
５０μｍより小さいことである。先に述べた理由で、こ
の粗い粒度は焼結材料の性質に影響を与えるであろう。

別の態様によれは、３５〜５０％のクロム含量と１５０
μｍより小さい粒度を有する粉枠鉄−クロム合金に４０
μｍより小さい粒子サイズを有する微細鉄粉を配合し、
次に混合物を８５０〜９５０℃で２時間焼なましだ後、
粉末を微細に分割しそして場合により＃ｌｋ粉を用いて
所望の最終クロム含量に調整する。

この方法の欠点はいくつかある。まず、微細な鉄粉は焼
なましの間に凝集の増大に寄与するであろう。鉄−クロ
ム粉末は焼なましの間に軟化する可能性があるので、粉
末混合物は焼なまし後に軟らかい塊となり、これは先に
述べたことによれは倣細な粒度に磨砕することが困難で
ありまた既述し、た欠点を生じる。

したがって、本発明に係る課題は合金元素クロムを含む
鉄粉をベースとした粉末混合物であってさらにその中に
クロムがプレス時の工具の摩耗か小さくなり且つその中
へのクロムの分布か均一となるような程度で存在するも
のを製造する方法を見出すことであった。

本発明に従って、このｅＡ題に対する解決はシグマ相（
α−相）中に４０〜５０１ｔ％のクロム含ｔを南する鉄
−クロム合金を微細な粒度の粉末に磨砕し、次にこの粉
末にσ−相粉粉末それよりも実狐的に大きい粒度を肩す
る鉄粉をＦ９ｒ望のクロム含量になるまで配合しそして
得られた粉末混釡物を最終的に硬いα−相がα−相より
かなり低い硬度すなわち１０ｆ葡１で測定して約３００
〜４００のビッカース単位を有するα−相に変態される
ような条件下で焼なましすることであることがわかった
。焼なましの間に生成した粉末ケークを磨砕すると、ク
ロム担持粉末と鉄粉との間の粒度か大きく異なるにもか
かわらず、劇砕σ−相粉末が粉末状態にある微細な粒度
はα−相に変態していることを見出したのは意外であっ
た。したがって、本発明によって製造されたクロム合金
化粉末混合物はクロムを粉末形態で含むとともに粒度が
微細で硬度が低いという独得の組合せを示す。

また、本発明は鉄粉とクロム含肩粉末との混合物からな
り且つ約０２〜１５重量−のクロムを含量し、しかもク
ロムが主として約５０μｍより小さい粒度な有する約４
０〜５０重量ｍ係のクロムを含有するα−相中に粉末成
形されたＦｅ−Ｃｒ合金の形態で存在する新規なりロム
含有鉄または銅粉末に関する。また、本発明はかかる鉄
または鋼粉末から出発する粉末冶金法で製造された圧動
焼結製品に胸する。

鉄粉と配合して焼なましする前に、かくしてα−相中の
鉄−クロム合金はその８曳か本質的に約５０μｍより小
さい微粉忙磨砕される。特に、粒度は磨砕粉末が約４４
μｍより小さい粒度に相当する３２５メツシユのタイラ
ー帥を通過できる程良である。本質的に約１５μｍより
小さい粒度が特に好ましい。

本発明によるクロム含肩鋼粉末の製造は以下のようＫし
て行うのが適当である。約４０〜５０チのクロム倉皇を
有するα−相中の鉄−クロム材料を任意の既知の機械的
磨砕装置で磨砕して本漬的に約４４μｍ（３２５タイラ
ーメツシユ）より小さい好ましくは約１５μｍより小さ
い粒度にする。次に、磨砕σ−相粉末にその粒度が約５
０μｍより本質的に大きくそして最大約４００μｍで慶
、り好ましくは約１７５μｍである鉄または銅粉床を全
クロム含量が約０２〜約１．５％になるまで配合し、次
いで粉末混合物を約８６０〜１１５０℃好ましくは約８
７５〜９７５℃で約１０分〜約５時間好ましくは１７４
〜１時間の間にわたって非酸化恰雰囲り中で暁なまし操
作に何する。次に、焼なまし粉末混合物を本質的に約４
００μｍより小さい好ましくはせいぜい約１７５μｍの
粒度を鳴する粉末に磨砕する。

次に、クロム合金化鉄粉に賜金により純粋な鉄粉を配合
して混合物をＱｉ望のクロム含量に詞暫する。粉末を粉
末冶金の用途に使用する場合、さらに０〜２９６好まし
くは０〜１％の黒鉛、０〜２％好ましくは０〜１チの固
体潤滑剤を粉末形態で、それぞれ単独または０〜５チの
ニッケル、０〜１０％の銅、０〜５％のモリブデン、０
〜１．５％の燐、０〜５％のマンガンと組合せて配合す
ることが適当である。

以下の実施例によって本発明をさらに説明する。実施例
には実施した実験とそれから得られた結果を示す。例中
に示したチは特に記載しない限り１に％を示す。

例　１ σ−相中に４６％のクロム含量を南しビッカース自史曳
が１０ｔ’の荷１によって測菫して２０００率位を越え
る１、−クロム材料なＳ砕して本質的に１５μｍより小
さい粒度な有する粉末にする。

次に、粉末に本質的に１７５μｍより小さい粒度な有す
る鉄粉を配合して以下の表に示すクロム含量にする。鉄
粉の粒度分布は以下の範囲内にある。

〉１７５μｍ　　　Ｏ〜１０ 〉１５０μｍ　　　１〜１５ 〉１００μｍ　　　１０〜６０ 〉　７５μｍ　　　２５〜６５ 〉　４５μｍ　　　１５〜４０ ＜　４５μｍ　　２０〜３０％ 表 木（料Ａ　　１重ｉ−のクロム 　Ｂ　　６ ＃Ｃ１５ Ｄ２０ Ｉ　Ｅ　　純粋なα−相粉末 次に、材料Ａ−ｇを非酸化性雰囲気中で三つの叡った温
度において１５分または６０分焼なましした。これＫよ
って生成したケークを粉砕して材料Ａ〜Ｄについては１
７５μｍより小さい細大粒度を櫓する粉末にした。しか
しながら、材料Ｅはさらに磨砕して粒度をもとのものす
なわち本漬的に１５μｍより小さくなるように努力した
。しかしなから、これは低硬度の元素が生起する磨砕の
問題に鑑みてうまくいかなかった。

上記の処理後、材料ＢおよびＥの粉末をクロム相持粉末
の微小硬さについて金鵬組織学的に刺青した。以下の結
果が得られた。

Ｂ８６０１５２０°０ ６［１１５００ ９５０１５３６０ ６０２３０ １１５ｏ１５２４０ ６０　　　　　２５０ Ｅ８５ｏ１５２０００ ６０　　　　１５００ １５　　　　　３５ＣＩ ９５°　　　　６０　　　　　２４０ １５　　　　　２３０ １１５°　　　　６０　　　　　２３０Ｆも己の結果は
８６０℃で焼なまし後のクロム相持粉末が技術的見地か
らプレス時に高い工具摩耗を与えるような非常に高い微
小硬さを有することを示している。しかしながら、９５
０℃で焼なましするとクロム担持粉末の硬さが粉末冶金
工業からの経験によって異常な工具摩耗を生じないこと
が知られ・ている水準まで低下した。さらに高い焼なま
し温度の１１５０℃では硬さがさらに減少した。しかし
ながら、この焼なまし温度では粉末の物理的性質に影替
を与えるかなり−大きな磨砕エネルギーが必要となろう
。

クロム担持粉末の微小硬さが低くなる原因は非常に破く
脆いα−相が軟らかいα−相に変態される場合焼なまし
中に起る相変態に係るものである。

また、金属組織学的調査において、材料Ａ〜Ｅの異った
粉末をクロム相持粉末の凝集度について検討した。これ
によって得られた結果は、９５０および１１５０℃で焼
なました材ｑＥはそれぞれ凝集してケークになり、これ
は磨砕しても低硬度の材右の磨砕に関して上述した糺点
に依存して磨砕時に４４μｍより小さい粒度に磨砕でき
なかったことを示した。−シたがって、相変態Ｍｔｌ　
Ｋ微細な粒度に磨砕された純粋なα−相から出発して微
細な粒度の軟らかいクロム相持粉末を侮ることは不ロ］
能で、ある。

ＡおよびＢＫよるｍＩＮ、ｒの粉末について−じｔＡ査
を竹ったところ、クロム担持粉末粒子の凝集は得られな
かったか焼なまし中に生成したα−相は倣細な粒度の粉
末形態で存在することがわかった。

ＣおよびＤによる組成物を有する粉末は多少異った様相
を示す。したがって、組成物Ｃの粉末は焼なましの曲に
α−相粒子の凝集が起つたことを示し、それに鑑みて焼
なまし時に得られたα−相粒子はもはや本質的に１５μ
ｍより小さい粒度な示さない。しかしながら、得られた
サイズは焼結性に顕著なマイナス効果を生じないのでそ
れは許容できる程良のものである。組成物りの粉末はＣ
よりα−相の粗い粒度を示す。

この粗い粒度は粒度の３１景性についての上記の８ピ述
にしたかつて許容することができない。

したがって、本例は温度および組成範囲がα−相への焼
なましの間α−相のも−との粒度な維持すると同時にα
−相中の微磨砕鉄−クロム粉末を軟化できる範囲内に存
在することを示している。

例　２ ５８Ｊ、の粉末混合物Ｆ、　ＧおよびＨな調製する。

翻成は以下に示す。

混合物）ｉ’：４４μｍを越える粒度を有するα−相中
の１．５％Ｃｒｏ残りは１７５　μｍの最大粒子サイズ
な肩する鉄海綿状粉で ある。

混合物Ｇ：１５μｒｕより小さい粒度を鳴するα−相中
の１．５％Ｃ：ｒＯｌｆｉりは１７５μｍのル太８良を
南する鉄海綿状粉である。

混合物Ｈ：σ−ａヶ年偏し、１５μｍ以下の粒度にＦ！
！！砕し次にα−札をα−相へ変換させるために非酸化
性芥−気中で９５０゜で焼なましされたα−相中の１．
５チ ＣｒＯ脳砕恢、α−牝は４４μｍケ越える粒度を示す。

残りは１７５μｍの最大粒度を南する麩海細状粉である
。　　　１次に、すべての混合物においてＩｆｉ４ＪＭ
ｔ剤として０４〜ｔｏ％の範囲の異った含蓄の黒鉛と０
．５チのステアリン＠亜鉛を配合した。

次に、侮られた混合物から引張り試験棒な５８９ＭＰａ
の圧力でプレスした。この引張りｙ、験棒を９５チＮ２
および５チＨ２からなる雰囲気中で１２５０℃において
１／２時間焼結した。焼結の間試験伸の寸法変化を測定
しそしてその結果を添付図面に示す。その結果は１５μ
ｍより小さい粒度な有する合金物置を配合した場合寸法
変化は炭素ｔｍと多少無関係であることを示している。

しかしなから、配合された合金元素が４４μｍを越える
１ｆｌｌＥを廟する場合、炭素含蓄を増大したときに寸
法変化に強・い影響か得られる。したがって、本例はク
ロム担持粉末の粒度が寸法安定性に及はす大きな影響を
説明するものである。

【図面の簡単な説明】

図は本発明による試験悼の寸法変化を示すグラフである
。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）鉄粉とクロム含有粉末との混合物からなり、そして
   約０．２〜１５重蓋チのクロムを含有し、残りが銑と逍
   當の補助元素であって場合により合金粉末の他の普通の
   合金兄事を含み、しかも前記クロムが約４０〜５０］Ｌ
   ｔ％のＣｒを含量しそして奉賀的に約４４βｍより小さ
   い粒度な有するα−相中に微粉ｆｉｌｉ　Ｆｅ−Ｃｒ合
   金の形態で存在することな％黴とする、クロム含有鉄ま
   たは鋼粉末。 ２）そのクロム含量が約１〜１０１Ｕｉ１％でありそし
   て合金の粒度が？ＦＪ４４μｍ以下好ましくは１５μｍ
   であることを％徴とする、前記％Ｐｆ＋請求の範囲第１
   項記載の粉末。 ６）脱混合を防止するためにさらＫ　Ｏ，１０％までの
   結合剤を含有することを特命とする、前記特許請求の範
   囲第１項記載の粉末。 ４）α−相中に約４０〜５０％のクロム含量をイ】する
   鉄−クロム合金を微粉末に磨砕した後、このσ−相暦砕
   粉にその粒度がα−相粉禾のそ第１より実質的に大きく
   且つ最大約４００μｍまで好ましくは約１７５μｍであ
   る鉄または鋼粉床を約０２〜１５％のクロム含１になる
   まで配合し、次にこの得られた粉末混合物をα−相をα
   −相へ変態させるために非酸化性雰囲気中で？ｒＪ８３
   ０〜１１５０℃好ましくは約８７５〜９７５℃の範囲内
   の温良において焼なましし、焼なましから得られた粉末
   ケークを粉砕して約４００μｍの蝦大粒度好ましくは約
   １７５μｍを不する粉末にし、そして得られたクロム含
   南鉄または鋼粉床に場合により混合物に所望のクロム含
   量を与えるような電で純粋な鉄粉末を配合することを特
   徴とする、高いＩｉ！Ｉｉ度を廟する精智部品の粉末冶
   金製造に使用するための、鉄粉とクロム含南粉本との混
   合物からなるクロム含有鉄または鋼粉末を製造する方法
   。 ５）粉砕が不買的に約５０μｍより小さい好ましくは約
   １５μｍより小、さい粒度まで行われることを特徴とす
   る、削配％許訪求の範囲第４項記載の方法。 ６）焼なましが少なくとも約１０分好ましくは＃’＋　
   １５〜６０分の曲性なわれる、６１］記％Ｆｌ−錆求の
   ｉ＃！、囲Ｍ４墳または第５項記載の方法。