JPS5870154A - 陽イオンセンサ−の製造法 - Google Patents
陽イオンセンサ−の製造法Info
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- JPS5870154A JPS5870154A JP56169539A JP16953981A JPS5870154A JP S5870154 A JPS5870154 A JP S5870154A JP 56169539 A JP56169539 A JP 56169539A JP 16953981 A JP16953981 A JP 16953981A JP S5870154 A JPS5870154 A JP S5870154A
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- Japan
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- oxide
- metallic oxide
- sensor
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
- G01N27/26—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
- G01N27/28—Electrolytic cell components
- G01N27/30—Electrodes, e.g. test electrodes; Half-cells
- G01N27/36—Glass electrodes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、特定の腸イオンに対して選択的に一応するイ
オンセンサーの製造法に関するものであり、さらに詳し
くは特定の陽イオンを選択的に一応するガラス膜を電界
効果トランジスタ（以下ＮＥＴと略す）のゲート部に形
成する方法に関するものである。
オンセンサーの製造法に関するものであり、さらに詳し
くは特定の陽イオンを選択的に一応するガラス膜を電界
効果トランジスタ（以下ＮＥＴと略す）のゲート部に形
成する方法に関するものである。
従来より溶液中の陽イオンを測定する方法としてガラス
電極法があった。これについてはＧ、Ｊ、ムーデイ、Ｊ
、Ｄ、ＩＬ）−マス共著のイオン選択性電極（１？ ７
１ 、 Ｍｅｒｒｏｖ Ｐｕｂｌｉｓｈｉｎｇ ）に詳
しく述べられているが、これは三価のイオンを含むガラ
スを電極として用いるものであり、その組成によりＮａ
”。
電極法があった。これについてはＧ、Ｊ、ムーデイ、Ｊ
、Ｄ、ＩＬ）−マス共著のイオン選択性電極（１？ ７
１ 、 Ｍｅｒｒｏｖ Ｐｕｂｌｉｓｈｉｎｇ ）に詳
しく述べられているが、これは三価のイオンを含むガラ
スを電極として用いるものであり、その組成によりＮａ
”。
Ｋ等種々のイオンに一応するものが得られている。
そして、最近電界効果トランジスターを用いるイオンセ
ンサーがＪ、Ｊａｎａｔａ（特開昭５４−１６１９９２
）松尾（ＩＥＥＥ Ｔｒａｎｓ Ｂｉｏ−Ｍｅｄ Ｅｎ
ｇ 、 ４８５−４８７（１９７４））らにより発表さ
れた。これらはＦＥＴのゲート部にイオンその他の化学
物質に一応する感応層を被覆したものである このより
なＦＩＴを用いたセンサーは通常のＩＣ技術で作ること
が出来るため、（１）小型化が容易である。（ｉｔ）マ
ルチ化が容易である。（Ｉｉｉ）大量生産が容易である
。
ンサーがＪ、Ｊａｎａｔａ（特開昭５４−１６１９９２
）松尾（ＩＥＥＥ Ｔｒａｎｓ Ｂｉｏ−Ｍｅｄ Ｅｎ
ｇ 、 ４８５−４８７（１９７４））らにより発表さ
れた。これらはＦＥＴのゲート部にイオンその他の化学
物質に一応する感応層を被覆したものである このより
なＦＩＴを用いたセンサーは通常のＩＣ技術で作ること
が出来るため、（１）小型化が容易である。（ｉｔ）マ
ルチ化が容易である。（Ｉｉｉ）大量生産が容易である
。
また（１ｖ）センサーが増巾素子と一体となっているた
め測定回路が簡単である等の長所を有し、医ｎ生化学用
センサーとして有望なものである。
め測定回路が簡単である等の長所を有し、医ｎ生化学用
センサーとして有望なものである。
このようなＦＥＴセンサーのゲート部書ζＨａ、にのよ
うな陽イオンに一応性の膜を形成することにより、陽イ
オンセンサーが出来ることは彼らにより既に報告されて
いる。このようなセンサーに用いる感応膜としては先に
述べたガラス電極に用いられているガラスやクラウン、
クリプタンド、パリノマイシン等の環状化合物を含む、
もしくはかかる化合物を化学的に固定化した有機膜が試
みられているが、ＦＥＴセンサーにこのような膜を用い
る場合、最大の問題はセンサーの耐久性である。
うな陽イオンに一応性の膜を形成することにより、陽イ
オンセンサーが出来ることは彼らにより既に報告されて
いる。このようなセンサーに用いる感応膜としては先に
述べたガラス電極に用いられているガラスやクラウン、
クリプタンド、パリノマイシン等の環状化合物を含む、
もしくはかかる化合物を化学的に固定化した有機膜が試
みられているが、ＦＥＴセンサーにこのような膜を用い
る場合、最大の問題はセンサーの耐久性である。
すなわち、ＦＥＺ’ゲート部に形成される感応膜はそれ
が絶縁体の場合はゲート界面の電界が直接チャネルに影
響を及ぼすように非常に薄くなければならない（通常は
５ｏｏｏＸ以下）。また、感応膜が導電性である場合に
もその小型であるという特徴を生かすためにあまり厚い
ものは出来ない。このため、感応膜は通常の電極材料に
比べて格段の耐水性を要求される。事実、最も一般的な
腸イオン電極材料である１一応性のパリノマイシンを含
ｔＦｆＵｔｌｌ化ビニル膜を数ミクロンの厚さにコート
しても、コート直後は充分な感応性を有するが、そのま
ま測定液に浸漬しておくと数日後には■イオンに感応し
なくなる。ガラス展の場合でも同様であり、ＦＥＴはシ
リコンを用いた半導体であるため、ｔ、ｏｏｏ℃以上に
熱することはできないのでこの諸うなガラスを直接コー
トすることは出来ない。また、アルコラードより焼成し
てＮＥＴゲート上にガラスを形成する試みがなされてい
る。しかし、その様にして作成されたガラスゲ−）ＦＥ
Ｔは測定液中に浸漬しておくことにより数日でガラスを
消失してしまい、アルカリイオンセンサーとして機能し
なくなる２゜ ＮＥＴをＮａ、Ｋ のような腸イオンのセンサーとして
用いるためには、耐水性を増すことが絶対に必要であり
、このような目的のためにイオン配位子の固定化等様々
な試みがなされている。本発明者らは、ガラス感応膜の
ガラス製法を纏々検討した結果、本発明を完成するに至
ったものであ４すなわち、本発明はゲート絶縁型電界効
果トランジスターのゲート絶縁膜上に少くとも三価の金
属の鹸化物−櫨、−価の金属の酸化物−纏及び酸化硅素
を含むガラスもしくは混合物の蒸着を行ない、これを５
００〜９００℃に熱処理することを特徴とする賜イオン
ヤンサーの製造法である。
が絶縁体の場合はゲート界面の電界が直接チャネルに影
響を及ぼすように非常に薄くなければならない（通常は
５ｏｏｏＸ以下）。また、感応膜が導電性である場合に
もその小型であるという特徴を生かすためにあまり厚い
ものは出来ない。このため、感応膜は通常の電極材料に
比べて格段の耐水性を要求される。事実、最も一般的な
腸イオン電極材料である１一応性のパリノマイシンを含
ｔＦｆＵｔｌｌ化ビニル膜を数ミクロンの厚さにコート
しても、コート直後は充分な感応性を有するが、そのま
ま測定液に浸漬しておくと数日後には■イオンに感応し
なくなる。ガラス展の場合でも同様であり、ＦＥＴはシ
リコンを用いた半導体であるため、ｔ、ｏｏｏ℃以上に
熱することはできないのでこの諸うなガラスを直接コー
トすることは出来ない。また、アルコラードより焼成し
てＮＥＴゲート上にガラスを形成する試みがなされてい
る。しかし、その様にして作成されたガラスゲ−）ＦＥ
Ｔは測定液中に浸漬しておくことにより数日でガラスを
消失してしまい、アルカリイオンセンサーとして機能し
なくなる２゜ ＮＥＴをＮａ、Ｋ のような腸イオンのセンサーとして
用いるためには、耐水性を増すことが絶対に必要であり
、このような目的のためにイオン配位子の固定化等様々
な試みがなされている。本発明者らは、ガラス感応膜の
ガラス製法を纏々検討した結果、本発明を完成するに至
ったものであ４すなわち、本発明はゲート絶縁型電界効
果トランジスターのゲート絶縁膜上に少くとも三価の金
属の鹸化物−櫨、−価の金属の酸化物−纏及び酸化硅素
を含むガラスもしくは混合物の蒸着を行ない、これを５
００〜９００℃に熱処理することを特徴とする賜イオン
ヤンサーの製造法である。
本発明に用いられるＦＥ’Ｆは、ゲート部と電極（ボン
ディング）部が別の位置に配置され、ゲート面上にゲー
ト電極のないものであり、その構造および製法は例えば
化学工業第２９巻、１２０Ｂ頁１９７８年（松尾、江刺
）番こ記載されている。そして、本発明の陽イオン感応
膜を形成する工程は、ゲート絶縁膜形成工程の後半導体
切離し工程の前に行なわれる。この場合、ケート絶縁膜
の最外層は窒化シリコンであるが、この他にＴａｘｅｓ
、 ＡＪ＊Ｏｓのような化合物（電気通信学会創立５
０周年記記念−大会シンポジウム論文集８−２．ｐ１５
０秋山９石原、昭和４２年）を用いることができる。
ディング）部が別の位置に配置され、ゲート面上にゲー
ト電極のないものであり、その構造および製法は例えば
化学工業第２９巻、１２０Ｂ頁１９７８年（松尾、江刺
）番こ記載されている。そして、本発明の陽イオン感応
膜を形成する工程は、ゲート絶縁膜形成工程の後半導体
切離し工程の前に行なわれる。この場合、ケート絶縁膜
の最外層は窒化シリコンであるが、この他にＴａｘｅｓ
、 ＡＪ＊Ｏｓのような化合物（電気通信学会創立５
０周年記記念−大会シンポジウム論文集８−２．ｐ１５
０秋山９石原、昭和４２年）を用いることができる。
本発明に用いられるガラス成分はＮａｚＯ、Ｋ２Ｏ。
ＬｉｇＯ，等の一価のアルカリ金属酸化物、 Ａ１２ｏ
ｚ 。
ｚ 。
ＢｚＯｓ 、ＧｓｕＯａ等の三価の金属の酸化物及び８
ｉ０幼（必ず含まれていなければならない。
ｉ０幼（必ず含まれていなければならない。
コ（７）他Ｋ ＺｎＯ、Ｔａｘｅｓ 、 Ｖ意Ｏｓ 、
ＬａｚＯａ等の成分を含んでいてもよいが前王者が主
成分であることが必要である。主成分とは前王者の合計
が７０％以上であることを意味する。
ＬａｚＯａ等の成分を含んでいてもよいが前王者が主
成分であることが必要である。主成分とは前王者の合計
が７０％以上であることを意味する。
このようなガラス成分は一般に高融点であるので、蒸着
は＾周波スパッタリング、イオンビーム蒸着が用いられ
る。しかし、前者の方法では、紫外光、・高エネルギー
荷電粒子による静特性変化が生じあまり望ましくない。
は＾周波スパッタリング、イオンビーム蒸着が用いられ
る。しかし、前者の方法では、紫外光、・高エネルギー
荷電粒子による静特性変化が生じあまり望ましくない。
他方、イオンビーム蒸着はＦＩＴの特性を損なわない点
で本発明の製造法にとって特に好ましい。
で本発明の製造法にとって特に好ましい。
スパッタリングのターゲットはガラスもしくは混合物製
のもの１ケでもかまわないし、ガラス混合物の成分をい
くつかのターゲットにわけ、複数のターゲットを同時に
高周波プラズマやイオンビームで励起し、同時に多成分
を蒸着し、ゲート上でガラスを生成させてもよい。一枚
のターゲットを用いて蒸着を行なう場合には酸化物の混
合物を熔融してガラス状とするか適当なバインダーを用
いて成形すればよい。
のもの１ケでもかまわないし、ガラス混合物の成分をい
くつかのターゲットにわけ、複数のターゲットを同時に
高周波プラズマやイオンビームで励起し、同時に多成分
を蒸着し、ゲート上でガラスを生成させてもよい。一枚
のターゲットを用いて蒸着を行なう場合には酸化物の混
合物を熔融してガラス状とするか適当なバインダーを用
いて成形すればよい。
これらのガラスもしくは混合物を蒸着する場合、各成分
の蒸着速度は異なるので、これらのターゲットの組成は
陽イオン感応性ガラスか゛ら蒸着速度の差によって生ず
る誤差の分、のみあらかじめかえておく必要がある。こ
れらの蒸着の厚さのはごく薄くて充分であり、２００λ
以上あればよい。
の蒸着速度は異なるので、これらのターゲットの組成は
陽イオン感応性ガラスか゛ら蒸着速度の差によって生ず
る誤差の分、のみあらかじめかえておく必要がある。こ
れらの蒸着の厚さのはごく薄くて充分であり、２００λ
以上あればよい。
三価の金属酸化物と一価の金属酸化物の比はセンサーの
陽イオンに対する選択性を決定する因子−であり重要で
ある。これらの値は酸化物の種類。
陽イオンに対する選択性を決定する因子−であり重要で
ある。これらの値は酸化物の種類。
測定目的とするイオン等により異なるが、−価の金属酸
化物の三価の金属酸化物に対する比が０．３〜１０であ
ることが好ましく、一般的にこの比がとｔに対するＮａ
やＫの選択性が低下するので１０以上は好ましくない。
化物の三価の金属酸化物に対する比が０．３〜１０であ
ることが好ましく、一般的にこの比がとｔに対するＮａ
やＫの選択性が低下するので１０以上は好ましくない。
この比を低くしていくと逆にカリウムに対するナトリウ
ムの選択性が上昇するが、他（Ｄ Ｌｉ 、 Ｒｂ 、
Ｏｓ 、ムｆ 、 Ｎｋｌａ等に対する選択性を考慮
して使用目的に合う値を選ぶ必要がある。
ムの選択性が上昇するが、他（Ｄ Ｌｉ 、 Ｒｂ 、
Ｏｓ 、ムｆ 、 Ｎｋｌａ等に対する選択性を考慮
して使用目的に合う値を選ぶ必要がある。
このような条件に注意すれば他の条件は通常の高周波ス
パッタリング、イオンビームスパッタリングと同一でよ
い。
パッタリング、イオンビームスパッタリングと同一でよ
い。
このようにして陽イオン感応性ガラス層をゲート面に蒸
着されたＦＥＴには加熱処理がなさねばならない。この
熱処理温度は非常に重要であり、もし低すぎれば、セン
サーの水中における耐久性の低いものしか得られず、も
し高いとＦＥＴの特性を損ねてしまう。この熱処理温度
は５００〜９００℃であり、熱処理時間は加熱温度が高
ければ短かく、低ければ長時間となるが、一般的には１
０分〜２時間が好ましい。また蒸着層が厚くなると加熱
時間は長くなる。
着されたＦＥＴには加熱処理がなさねばならない。この
熱処理温度は非常に重要であり、もし低すぎれば、セン
サーの水中における耐久性の低いものしか得られず、も
し高いとＦＥＴの特性を損ねてしまう。この熱処理温度
は５００〜９００℃であり、熱処理時間は加熱温度が高
ければ短かく、低ければ長時間となるが、一般的には１
０分〜２時間が好ましい。また蒸着層が厚くなると加熱
時間は長くなる。
このようにして得られた陽イオンセンサーは前述の検地
らのＰＨセンサーと全く同様の方式で測定が可能である
。また１ケのチップに複数のＦＥＴがある場合にいくつ
かのＮＥＴのゲートにのみマスクを用いて蒸着し、熱処
理を行なうことによりマルチセンサーを作ることも可能
である。本発明の方法は三価の金属の代りに５価の金属
酸化物を用いることにより陰イオンセンサーの作製にも
適用可能でありまた、高周波スパッタリングイオンビー
ムスパッタリングの代りにイオン打込を用いることも可
能であるが、装置が高価につく欠点がある。
らのＰＨセンサーと全く同様の方式で測定が可能である
。また１ケのチップに複数のＦＥＴがある場合にいくつ
かのＮＥＴのゲートにのみマスクを用いて蒸着し、熱処
理を行なうことによりマルチセンサーを作ることも可能
である。本発明の方法は三価の金属の代りに５価の金属
酸化物を用いることにより陰イオンセンサーの作製にも
適用可能でありまた、高周波スパッタリングイオンビー
ムスパッタリングの代りにイオン打込を用いることも可
能であるが、装置が高価につく欠点がある。
以下実施例により本発明を具体的゛に説明する。
実施例
［８昭５４−４４１９４号に記載されている方法にて作
製したゲート表面が窒化シリコンであるＦＥＴＦＨセン
サー（スレッシュホルド電圧ｖｔｈ−１，ＧＶ）に、日
本真空８ＢＲｔ１ｏ４ Ｅｇ高［波スパッタリング装置
を用いて、種々の組成を持つ酸化物混合物を蒸着した。
製したゲート表面が窒化シリコンであるＦＥＴＦＨセン
サー（スレッシュホルド電圧ｖｔｈ−１，ＧＶ）に、日
本真空８ＢＲｔ１ｏ４ Ｅｇ高［波スパッタリング装置
を用いて、種々の組成を持つ酸化物混合物を蒸着した。
ターゲットの作製は、アルミナ（ＡＪ＊Ｏｓ ）石英砂
（８ｉ０ｚ）及び水酸化ナトリウＡ （Ｎａ０ｎ ）を
小量の水ガ５ 、Ｘ （（８ｉ（ｈ ） ｘ（ＮａＯＨ
） ｙ （ＨｚＯ） ｚ 〕で練り、直径１０１厚さ６
簡の銅製円板上に直径１０１厚さ１ｍ１１の円板状に成
形し３００℃で２暗闇乾燥したものを用いた。
（８ｉ０ｚ）及び水酸化ナトリウＡ （Ｎａ０ｎ ）を
小量の水ガ５ 、Ｘ （（８ｉ（ｈ ） ｘ（ＮａＯＨ
） ｙ （ＨｚＯ） ｚ 〕で練り、直径１０１厚さ６
簡の銅製円板上に直径１０１厚さ１ｍ１１の円板状に成
形し３００℃で２暗闇乾燥したものを用いた。
これらのセンサーを所定の温度で熱処理し、ＰＨ感度及
びＮａ、Ｋ イオンに対する選択性、水中での耐久性
を測定した結果を表１に示す。また医１にはこのように
して得られた実施例３のセンサーのにイオン、 Ｎａイ
オンに対する応答を示すが、このセンサーはＮａセンサ
ーとして充分使用できる感度、選択性を持っていること
が判る１、
びＮａ、Ｋ イオンに対する選択性、水中での耐久性
を測定した結果を表１に示す。また医１にはこのように
して得られた実施例３のセンサーのにイオン、 Ｎａイ
オンに対する応答を示すが、このセンサーはＮａセンサ
ーとして充分使用できる感度、選択性を持っていること
が判る１、
第１図は本発明の錫イオンセンサーのＩイオン。
Ｎａイオンに対する応答性を示す因である。
特許出願人 株式会社クラレ
代理人 弁自士本多 堅
第１図
ＩＱ’ ｌσ２ＩＱ−’ ｌ ２（ｋ
゛１゜ｒ［Ｎ”］（Ｍ）
゛１゜ｒ［Ｎ”］（Ｍ）
Claims (1)
- ゲート絶縁型電界効果トランジスタのゲート絶縁膜上に
少なくとも三価の金属の酸化物−■及び−価の金属の酸
化物一種と二酸化硅素を含むガラスもしくは混合物を蒸
着し、Ｃれを５００〜？ＯＧ℃に熱処理することを特徴
とする腸イオンセンサーの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56169539A JPS5870154A (ja) | 1981-10-22 | 1981-10-22 | 陽イオンセンサ−の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56169539A JPS5870154A (ja) | 1981-10-22 | 1981-10-22 | 陽イオンセンサ−の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5870154A true JPS5870154A (ja) | 1983-04-26 |
| JPH0252820B2 JPH0252820B2 (ja) | 1990-11-14 |
Family
ID=15888359
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56169539A Granted JPS5870154A (ja) | 1981-10-22 | 1981-10-22 | 陽イオンセンサ−の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5870154A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60115841A (ja) * | 1983-11-28 | 1985-06-22 | Shimadzu Corp | イオンセンサ− |
| JPS6179154A (ja) * | 1984-09-26 | 1986-04-22 | Shimadzu Corp | イオンセンサ− |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS562547A (en) * | 1979-06-21 | 1981-01-12 | Olympus Optical Co Ltd | Electric field effect semiconductor ion sensor |
| JPS56130648A (en) * | 1980-03-19 | 1981-10-13 | Olympus Optical Co Ltd | Production of ion sensor |
-
1981
- 1981-10-22 JP JP56169539A patent/JPS5870154A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS562547A (en) * | 1979-06-21 | 1981-01-12 | Olympus Optical Co Ltd | Electric field effect semiconductor ion sensor |
| JPS56130648A (en) * | 1980-03-19 | 1981-10-13 | Olympus Optical Co Ltd | Production of ion sensor |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60115841A (ja) * | 1983-11-28 | 1985-06-22 | Shimadzu Corp | イオンセンサ− |
| JPH0469337B2 (ja) * | 1983-11-28 | 1992-11-05 | Shimadzu Corp | |
| JPS6179154A (ja) * | 1984-09-26 | 1986-04-22 | Shimadzu Corp | イオンセンサ− |
| JPH0437945B2 (ja) * | 1984-09-26 | 1992-06-22 | Shimadzu Corp |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0252820B2 (ja) | 1990-11-14 |
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