JPS5858420B2 - 切削工具用焼結体及びその製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はＴｉＮ’−ＴｉＣ系を基本配合組成とし、それ
に第５，６属の金属炭化物、ならびに鉄属金属等を含む
粉末焼結体及びその製造方法で、超硬質耐摩耗性、耐欠
損性の優れたサーメット切削工具用焼結体及びその製造
方法に関するものである。

ＴｉＮ−ＴｉＣ系よりなる切削工具は、単にＴｉＮとＴ
ｉＣの配合量の関係、ならびに結合金属の改善、さらに
種々の添加物による特性改善等がなされてきたが、切削
工具としては、耐摩耗性の向上を計れば、耐欠損性の低
下が有り、一方耐欠損性の向上の計れば、耐摩耗性が劣
る等の関係がしばしば生じやすく、それ故耐摩耗性と耐
欠損性の両特性を共々に向上させるのは困難であった。

本発明は耐摩耗性も優れ、かつ靭性も高い耐欠損性の優
れた切削工具用焼結体及びその製造方法を提供するもの
である。

すなわちＴｉＮ−ＴｉＣ系を主成分として、第５、第６
属の金属炭化物、ならびに鉄属の金属よりなる組成成形
体を、特定の焼結条件により炭窒化チタン焼結相（Ｔｉ
−Ｘ（Ｎ−Ｃ）をＸ線回折像として、さらに詳しく述べ
る非対称性の像の範囲として止めた焼結体を得ることに
より、容易に高い機械強度と硬度を保有し、耐摩耗性と
耐欠損性に優れた超硬質切削工具用焼結体が得られる。

本発明を実施例と共に以下に述べるが、本発明によるＸ
線回折像の非対称とは、例えば実施例（１）で示す、試
料点１のＸ線回折像を示す第１図参照して説明する。

Ｘ線回折像は焼結相（Ｔｉ−Ｘ（Ｎ−Ｃ）の像であり、
このＸ線回折のピークプロファイルの対称、非対称性を
観察判断するには、ピーク強度が十分あって、できるだ
け分解能の高い背面反射域を選はなければならない。

回折ピークとしては４２２反射が適当である。

通常この様な焼結体の場合は４２２反射のプロファイル
はにα１線とにα２線とがほとんどの場合型なり分離し
ていない。

それ放卵対称性はにα２線の妨害の少ないピークプロフ
ァイルの低角側で見るのが好ましい。

第１図に示す如く、プロファイルの最強ピーク位置から
プロファイルの裾まで、左右にそれぞれ低角側Ｌ１（Ｊ
２θ２）の距離を読み、Ｌ１／Ｌ２（非対称指数Ａ）を
求める。

非対称性としては先ず非対称指数Ａが１以上であること
を満足する必要が有るが、本発明ではさらにＡ２θ１／
２の位置で高さＪＨを求め、ｌｉＨ／Ａ２θ１の比を求
める。

最高ピーク高さＨを求め、前記ＡＨ／Ａ２θ１の比と（
Ｌ１＋Ｌ２）ＪＨの比との相対比を非対称指数Ｂとし、
非対称指数ＡとＢの和を非対称度Ｃとして、非対称性を
表現するものとした。

こうすれば第１図の非対称形状を適宜に表すことができ
る。

本発明による焼結体は、ＴｉＮ−ＴｉＣ系の主成分に対
し、第５、第６属の金属炭化物が単独どうしで混合配合
されるよりも、固溶体の形で配合される方が、容易にＸ
線回折像として非対称度の大きい焼結相が得られ、切削
特性も優れた結果が得られた。

またこの場合ＴｉＮ−ＴｉＣは固溶体の粉末でもＴｉＮ
粉末とＴｉＣ粉末の混合体を使用しても同様な結果が得
られる。

さらにこれらの焼結相と優れた切削特性を得るには、配
合組成の関係ばかりでなく、粉末成形体の焼結条件も重
要な関係を持っている。

焼結条件は第一段階の基本的焼結相を得る焼結と、次に
第一段階の焼結温度を越えない範囲で、熱間加圧焼結法
、すなわちモールドでのホットプレス法、粉末又は気体
を媒体とする等方圧的ホットプレス焼結法を行なえば、
焼結体の機械強度がさらに２０〜３０％向上した好まし
い焼結体が得−られる。

焼結条件としては第一段階焼結温度は１３７５〜１５２
５℃が好ましく、本発明の特徴であるＸ線回折像が非対
称で、かつ非対称度の大きい焼結相が得られる。

一方１３００’Ｃ等の低温焼結では焼結相が分離したＸ
線回折像として現れやすく、また１６００’Ｃ等の高い
焼結温度ではＸ線回折像の非対称度が小さくなり、Ｘ線
回折像としては左右対称の単結晶に近づく。

これらの１３７５〜１１５２５℃を外れた範囲の焼結体
は実施例（２）で述べる様に切削特性としては劣るもの
である。

本発明による焼結体は一見不完全なる結晶相を持つよう
に見られ、また実施例（１）で示したように、他のＴｉ
Ｎ系切削工具用焼結体と比べ、特に機械強度が高い、ま
た硬度が高く優れているものとは見られないのに、なぜ
優れた切削特性を保有するのか明らかではない。

しかし切削特性は単に・焼結体密度が高く、そして機械
強度も高く、かつ硬さも十分に有るという条件以外に焼
結相の特異性が無関係でないことは考えられる。

本発明による好ましい焼結相はＸ線回折像として非対称
度が大きいことから、格子常数の近接した多相的重畳相
と判断できることから、焼結相（炭化窒素チタン）はＴ
ｉ−Ｘ（Ｎ−Ｃ）としてＸ元素の存在が推定される。

本発明の焼結体組織が極めて微細であるため、Ｘ元素の
存在分布の解明は困難である。

それ故特にＮｉ成分を多くした組成、例えば、後記実施
例（Ｌ）の試料点１担成に対し、Ｎｉを７５Ｗ１０添加
の組成を作り、実施例（１）と同一焼結条件で得られた
焼結体につき、Ｘ線マイクロアナライザーで各成分の分
布関係を求めた（測１定条件２０ＫＶ−０．０１μＡ１
チャート送り２ｏｍｍ／Ｍ、サンプル送り８μ／Ｍ）。

そして第３図にＮｉ、Ｔｉ、Ｖの測定結果を示す。

第３図より明らかなように、Ｖ３はＮ ｉ １の分布位
置には極少か又は無関係であるのに対し、方Ｔｉ２の分
布位置には関係を持ち、ＴｉＮ粒子には構造的に有志構
造を作っている様に存在するのが見られる。

なお焼結体組織の観察でも同様に有志構造をなしている
ことが見られた。

また別途、Ｔ ｉ 、Ｗ、 Ｎ ｉ の解析ではＴｉと
Ｗの関係が上記ＴｉとＶが示した存在傾向と、同一傾向
に有った。

これらのことより本発明の焼結体のＴｉ−Ｘ（Ｎ−Ｃ）
は、Ｘが第５，６属の元素が占められているＸ線回折像
として非対称度の大きい焼結相であることが明らかであ
る。

細かい実施例を述べる前に第１図及び第２図につきさら
に説明する。

第１図は、後記実施例（１）の試料Ａ１のＸ線回折像で
あり、第２図は試料Ａ２と同一組成のものを第一段階の
焼結温度を１６００℃で、第二段階の焼結は実施例（１
）に準じた条件で焼結して得られた焼結体のＸ線回折像
である。

このＸ線回折の測定条件はＸ線回折装置の操作条件とし
て次式を満足すること１ 、．８ Ａ：ｌｚ′−ｅ７グ７す゛′ト０開き（
ｍｌ）Ａ ≦１０３：ゴニオメータの送り速度（ｏ／ｍ
ｉｎ ）τ：レートメータの時定数（ｓｅｃ） また Ｃｕ−Ｋ（１特性線：５０ＫＶ８０ｍＡグラファ
イトモノクロメータ使用 レシービングスリット ０．３ ｍｍ ゴニオメータの送り送り速度１／２ ｏ／ｍｉｎ時定
数 ２ ｓｅｃ レコーダの送り速度１／２０ ｏ／ｍｍフルスケール
１０００ ｅｐｓ ４２２ 反射 第１図及び第２図のＨはピークプロファイルの最高強度
の高さ、Ｌｌは低角側のＪ２θ１の長さ、Ｌ２は高角側
のＪ２θ２の長さ、ＡＨは低角側Ｌ１の１／２位置にお
ける高さである。

前記したＸ線回折像の非対称度を第１図及び第２図につ
いて表すと次の値が得られる。

第１図及び第２図につき非対称度の値を求めたが、以下
実施例の非対称度の値はいずれも上記方法によるもので
ある。

実施例 （１） 本発明による焼結体、ならびに参考として市販ＴｉＮ系
切削工具の焼結体特性を第１表ないし第３表に示す。

本発明の焼結体は、ＴｉＮ、ＴｉＣならびに第５属（Ｖ
、Ｎｂ 、Ｔａ ）、第６属（Ｃｒ 、Ｗ、Ｍｏ ）の
金属炭化物、又はこれらの固溶体の粉末粒度平均１μの
ものを使用し、第１表及び第２表に示す各配合組成を作
り、これらに一次成形剤を加え、金型成形で所望の成形
体を作り、次に一次成形剤を加熱法で除去して、第一段
階の焼結として昇温速度１２℃／ ｍ ｉ ｎで１４５
０℃、６０分間真空焼結を行なった。

その後第二段階の焼結としてアルゴン雰囲気中で１４２
０００１６０分間の加圧（１５００気圧）焼結を行なっ
た。

これら第一第二段階の焼結を終了した焼結体につき密度
値、硬度（ＨＲ，Ａ）、機械強度（三点曲げ強度）を測
定した結果を第３表に示す。

ただし密度はほとんど１００％であったので省略する。

またＸ線回折で得られた非対称度と、切削特性の要旨を
合せて第３表に表す。

第１表中の（固）は固溶体のＴｉＮ−ＴｉＣを示し、（
粉）は粉末混合のＴ ｉ Ｎ＋Ｔ ｉ Ｃ組成を表す。

５，６属欄の（５属／６属）に固溶体の組成比を示す。

第３表の工具としての切削特性は耐摩耗性評価として、
被削材をＦＣ−３５（Ｈ８３４〜３６）とし、切削条件
は乾式で、 Ｖ＝１５０ｍ／ｍｉｎ、ｆ＝０．３ｍｍ／ｒｅＶ、ｄ１
５ｍｍまた耐欠損特性としては、フライス盤により被削
材をＦＣ−３５（Ｈ８３５〜３８）で、切削条件は、Ｖ
＝ １００ ｍ１ｆ ＝０．３ｍｍ／匁より送りを上げ
、ｄ＝１．５ｍｍである。

第３表に示されたのは総合判定であるが、以下優良の場
合を基準としてやや詳しく説明する。

試料Ａ３は耐摩耗性が劣る。

Ａ４は耐欠損性が劣る。Ａ５は耐欠損性がやや劣る。

Ａ６は耐摩耗性がやや劣る。雁７は耐摩耗性が劣る。

厘８は耐欠損性が悪い。Ａ９は耐欠損性が少し劣る。

Ａ１０は耐摩耗性がやや劣り、耐欠損性が劣る。

Ａｌｌは耐摩耗性が少し劣る。

嵐１２は耐摩耗性が悪い。Ａ１３は耐摩耗性がやや劣る
。

市販Ａは耐摩耗性及び耐熱性が悪い。市販Ｂは耐摩耗性
が劣る。

以上の結果より、切削工具特性としては、試料Ａ１ 、
Ａ２は最も優れ、Ｘ線回折像の非対称度としては１．２
０以上の範囲にある。

しかし非対称度１．２０以上のものでも、耐摩耗性、耐
欠損性相互の関係に優劣がある。

これらの関係をさらに焼結体の組成関係より見ると、各
配合組成と、その量的関係が影響を及ぼしているのがわ
かる。

すなわち好ましい関係は、ＴｉＮとＴｉＣではＴｉＮ／
ＴｉＣの比が１．５〜３で−あり、配合量としては５０
〜６０ ｗ／ ｏである。

５０Ｗ１０以下では耐摩耗性、６０ Ｗ／ ｏ以上では
耐欠損性に劣る。

しかしＴｉＮとＴｉＣは固溶体の粉末でも、また単独の
粉末混合体でもよいことが分る。

また第５，６属の炭化物は単独−成分では好ましくなく
、５属と６属炭化物の相対比（５属／６属）は０．５〜
３で好ましい。

その配合量は、４０Ｗ／。を越えると耐欠損性に欠点が
生じ、２０Ｗ／０未満では耐摩耗性が好ましくない。

金属成分量としては２５ Ｗ／ ｏを限度量としたもの
までを表したが、２５Ｗ／０以上の量では耐摩耗性が悪
く、かつ焼結体の変形が生じてくるので好ましくなかっ
た。

以上の如く本発明の焼結体は、組成を含む焼結相のＸ線
回折像の非対称度の関係を調整することによって、優れ
た切削特性を発揮するものである。

実施例 （２） 本発明の切削工具用焼結体は、当然なことながら成形体
の焼結条件により、焼結体特性が変り、したがって望ま
しい切削性能より焼結条件範囲が限定されてくる。

実施例（１）の試料点１と同じ組成の混合物成形体につ
き、第一段階の昇温速度１２℃／ｍ ｉ ｎの焼結で焼
結温度を変えた場合（加熱時間６０分）、またそれに対
し第二段階の加圧焼結法（加熱時間６０分）と、その加
圧条件を変えた時、その焼結体特性と切削結果を測定し
た。

なお第一段階の焼結の雰囲気は、真空中であり、第二段
階の焼結雰囲気は気体等方圧的ホットプレスのみアルゴ
ンで、モールドホットプレス、粉末等方圧的ホットプレ
スは窒素中である。

またモールドホットプレスのモールドはカーボンであり
、粉末等方圧的ホットプレスの粉末はカーボンと窒化硼
素の混合体で、加圧治具はカーボンである。

測定結果の記載は省略したが、前記の結果（評価法は実
施例（１）と同一）より、第一段階の焼結温度が、１６
００℃ではＸ線回折像の非対称度が、１４００’Ｃ〜１
５００°Ｃの条件に比べ小さく、切削性能もよくなかっ
た。

また１３００℃の焼結条件も同じく、機械強度が劣り、
かつ非対称度も小さく、切削性能は好ましくなかった。

切削性能として好ましいものは第一段階の焼結温度が１
３７５〜１５２５°Ｃの範囲の物に含まれ、かつ、第二
段階の焼結条件に関係していることが分った。

第二段階の焼結では、機械強度の点で、加圧力の低いこ
とはやや強度の低いことに通じるが、その反面あまり高
い圧力も不必要な傾向が有った。

しかしＸ線回折像の非対称度は少しの傾向的な関係は見
られるが、第一段階の焼結温度の差が示したような大き
な差関係を生じていなかった。

そして良好な切削性能を得るには第一段階の焼結条件と
して１３７５°Ｇ−１５２５°Ｃの範囲であり、かつ第
二段階の焼結条件として、モールドホットプレス法では
１４００’Ｃでは加圧力１００〜２００ｋｇ／ｉであっ
た。

また粉末等圧ホットプレス法では、１４５０℃では加圧
加１００〜３００ ｋｇ／−であり、気体等方圧的ホッ
トプレス法の１５００℃では１５００気圧以上が特に良
かった。

また同様１３００気圧も別途実験ではよかった。

粉末等方圧的ホットプレスの項で、第二段階の焼結条件
として、焼結温度１６００’Ｃ６０分間加圧力２００
ｋｇ／ｃｒＡで焼結した場合、抗折強度は９０〜１３０
ｋｇ／ｖａｎ、 Ｘ線回折像の非対称度１．０２で、
焼結相が単相に近づいたことが見られ、第一段階の焼結
を１６００℃にした場合によく類似し、かつ切削特性も
不良であった。

別途第二段階の１４００’Ｃの焼結時間を３０分に短く
した場合、特に切削性能が悪くなる傾向はなかった。

以上本発明における焼結体は、その組成と焼結条件が相
関性を持って、高い硬度と、高い機械強度を持ち、かつ
焼結相がＸ線回折像の非対称性（度）が大きいことを基
本とする。

本発明の焼結体を得ることにより切削工具として耐摩耗
性、耐欠損性の両特性に優れたものが得られる。

本発明による焼結体は本文に明記した切削特性以外に、
被削材の切削表面が極めてきれい（表面粗塵０．３Ｓ以
下）の仕上り１．刃先の焼付等もなく、従来一般の切削
用サーメット工具より一段と優れていることが分った。

また切削工具としては、巾広い適性が好ましいが、前記
実施例の本発明の焼結体で切削特性が不良と表示したも
のでも、被剛材の変化によってはよい結果を示し、例え
ば鋳鋼ロールに対し、実施例（１）の雁９等は高速切削
によい結果を得た。

【図面の簡単な説明】 第１図、第２図、および第３図は、本発明の焼結体のＸ
線回折像の例を示す曲線図である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 第一成分としてＴｉＮ及びＴｉＣでＴｉＮ／ＴｉＣ
   が重量比で１．５〜３であるものが５０〜６０重量幅、
   第二成分として周期律表第５属（■。 Ｎｂ、Ｔａ）の炭化物の１種以上と第６属（Ｍｏ、Ｗ。 Ｃｒ ）の炭化物の１種以上が重量比で５属の炭化物／
   ６属の炭化物の比が０．５〜３の関係にあるものが、重
   量比で２０〜４０％、 第三成分としてＮｉ、Ｃｏ及びＦｅの一種又は二種以上
   よりなるものが、重量比で１０〜２５係の焼結体からな
   り、かつ、主成分とする炭窒化チタン（Ｔｉ−Ｘ（Ｎ−
   Ｃ）・・・Ｘは５，６属の元素）相が、Ｘ線回折像とし
   て非対称性であり、Ｘ線回折像の最高ピーク位置を中心
   として低角側のバックグランド迄の巾が高角側のバック
   グランド迄の巾より広いものである切削工具用焼結体。 ２、特許請求の範囲第１項において、第一成分としてＴ
   ｉＮ／ＴｉＣの比が重量比で２〜３であるＴｉＮ及びＴ
   ｉＣが、重量比で５０〜６０係であり、第二成分として
   ＶＣ／ＷＣの重量比が２〜３であるＶＣ及びＷＣが重量
   比で１５〜２０％、さらにＭｏＣがが重量比５〜１ｏ％
   、第三成分としてＮｉが重量比で１０〜２０俤の焼結体
   からなり、かつ主成分とする炭窒化チタン（Ｔｉ−Ｘ（
   Ｎ・Ｃ）・・・Ｘは５，６属の元素）相がＸ線回折像と
   して非対称度が１．２０以上である切削工具用焼結体。 ３ 第一成分としてＴｉＮ及びＴｉＣでＴｉＮ／ＴｉＣ
   が重量比で１．５〜３であるものが５０〜６０重量俤と
   、 第二成分として周期律表第５属（ｖ、Ｎｂ、Ｔａ）の炭
   化物の１種以上及び第６属（Ｍｏ 、Ｗ、 Ｃｒ）の炭
   化物の１種以上で第５属の炭化物／第６属の炭化物が重
   量比で０．５〜３であるものが２０〜４０重量係と、 第三成分としてＮｉ、Ｃｏ及びＦｅのうちの少なくとも
   １種が１０〜２５重量比とから成る配合組成の成形体を
   第一段階として非酸化性雰囲気もしくは真空中１３７５
   〜１５２５℃で６０分間焼結し、第二段階として前記第
   一段階より低い温度で３０〜６０分間等方的ホットプレ
   スにより焼結することを特徴とする切削工具用焼結体の
   製造方法。 ４ 特許請求の範囲第３項において、第二段階の焼結を
   カーボンモールドで、加圧力１００〜２００に！９／ｃ
   ｒＬで、３０〜６０分焼結する切削工具用焼結体の製造
   方法。 ５ 特許請求の範囲第３項において、第二段階の焼結を
   、カーボンモールド中に窒化硼素及び炭素を媒体粉末と
   して、加圧力１００〜３００ ｋｇ／ｆｆｌで、３０〜
   ６０分焼結する切削工具用焼結体の製造方法。 ６ 特許請求の範囲第３項において、第二段階の焼結を
   Ａｒガスを加圧媒体して１０００〜１６００気圧で焼結
   する切削工具用焼結体の製造方法。 ７ 特許請求の範囲第３項において第一段階として、真
   空中（Ｉ Ｘ １０ ’ｍｍＨｇ以上）で１４５０〜１
   ５００℃の温度範囲で３０〜６０分焼結し、第二段階の
   焼結を１４００〜１４５０℃で、Ａｒガスを加圧媒体と
   して１３００〜１５００気圧の加圧焼結をする製造方法
   。