JPS5856751B2 - ニツケル基、コバルト基および鉄基合金へのアルミニウム化合物被覆形成方法 - Google Patents

ニツケル基、コバルト基および鉄基合金へのアルミニウム化合物被覆形成方法

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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は一般的に金属に対する耐酸化性および耐食性の
被覆に係り、特に、ニッケル基、コバルト基および鉄基
超合金の上にアルミニウム化合物被覆を形成するための
プロセスに係る。
ガスタービン機関に用いられる種々のニッケル基、コバ
ルト基あるいは鉄基合金の耐酸化性をアルミニウム化合
物被覆形成により改善することは当技術分野において公
知である。
この被覆形成のために用いられているプロセスとして典
型的なものは、米国特許第３，２５７，２３０号および
同第３．５４４，３４８号に記載されているパック被覆
法と同第３，１０２，０４４号に記載されているスラリ
ー法である。
これらのプロセスは、同時および／あるいは引続いての
拡散のための熱処理とともに、一つあるいは一つ以上の
基材要素との反応によって、良好な耐酸化・耐食性を呈
する一つあるいは一つ以上の異なるアルミニウム化合物
を形成し、それにより、合金要素の作動寿命を、被覆し
ない条件で得られる作動寿命より、延長するために利用
されている。
また、米国特許第３，６７７．７８９号および同第３．
６９２，５５４号（特公昭４９−３１６０９号公報に対
応）に記載されているように、高温における耐食性と耐
スケール性を向上するため、アルミニウム拡散処理に先
立って、白金属からの金属の中間層を形成させることも
公知である。
しかし、前記特許に示されているように、高価な白金層
の厚みを少くとも３μ、好ましくは７μ、にしなければ
ならない。
本発明の目的は、高価な白金族金属の使用量を最少限に
して、特にニッケル基、コバルト基あるいは鉄基合金の
ガスタービン機関部材に応用されるアルミニウム化合物
被覆および被覆部材の耐酸化性および耐硫化性を改善す
ることである。
本発明によれば、基材合金上のアルミニウム基保護被覆
の特性を改善するためのプロセスは、（１）として、（
ａ）白金、パラジウム、ロジウム、ルテニウム、オスミ
ウムおよびイリジウムから成る群から選択された９０〜
９７（重量）％の白金族金属と、（ｂ）イツトリウム、
ハフニウムおよびジルコニウムから成る群から選択され
た３〜１０（重量）％の活性金属と、から基本的に成る
３μ以下の厚みの被覆を合金表面に形成することと、（
２）として、アルミニウム処理を行うこととを含む。
白金−イツトリウムの予被覆に対して、好ましい混合比
は近似的に白金９５〜９７（重量）％とイツトリウム３
〜５（重量）％であり、また、最適の混合比は白金９７
％、イツトリウム３％である。
被覆形成のための一つの好ましい方法は白金族金属と活
性金属のスパッタリングを順次あるいは同時に行なうこ
とである。
本発明の理解は、以下の詳細な説明と、本発明の実施に
適切に用いられるスパッタリング装置の概要を示す添付
図面の参照により当業者に一層明らかとなろう。
本発明はアルミニウム合金の耐酸化性と耐食性を改善す
るための方法、特に、ガスタービン機関用として適した
現在のニッケル基、コバルト基するいは鉄基合金の表面
に白金族金属を含む薄い複合被覆を予め形成し、次いで
、アルミニウム処理を行なう方法に関するものである。
本発明によれば、予被覆は３μ以下の厚みであり、また
、白金、パラジウム、ロジウム、ルテニウム、オスニウ
ムおよびイリジウムから成る群から選択された９０〜９
７（重量）％の白金族金属と、イツトリウム、ハフニウ
ムおよびジルコニウムから成る群から選択された３〜１
０（重量）％の活性金属との複合材料から基本的に収っ
ている。
白金族金属と活性金属の予被覆を形成するには種々の方
法が用いられてよく、順次被覆でも同時被覆でもよい。
順次被覆の場合、複合被覆は複数個の別個の層の形態と
なる。
この場合、いずれの層を後から被覆してもよいが、活性
金属（すなわちイツトリウム）の層を汚染あるいは酸化
から保護するために白金族金属を後から被覆することが
好ましい。
これにより、被覆装置から離れた所で被覆の熱処理を行
なうことができる。
もちろん、もし熱処理が保護雰囲気中で行なわれるので
あれば、どちらの成分を最初に被覆しても構わないこと
は理解されよう。
この順序にかかわりなく、複合被覆の両成分が、パック
法によるアルミニウム処理に先立って、被覆されること
が必須要件である。
同時被覆、たとえば同時スパッタリング、の場合は、複
合被覆は一方の金属が他方に、たとえばイツトリウムが
白金に、十分拡散した形態あるいは二つの金属の合金の
形態となる。
複合被覆を形成するためには、たとえば、溶融メッキ法
、浸せき法、火炎溶射法、反応被覆法、直接蒸着法、高
温溶射法、クラッド法、スラリー拡散法（被覆した活性
金属を、酸化されない状態に保つことができる）によっ
てもよいし、被覆中の酸化から保護し得るスパッタリン
グ法あるいは他の真空被覆法によってもよい。
超合金の構造部材に被覆を形成するための一つの好まし
い方法は、基材を回転しながら、純粋な白金族金属と純
粋な活性金属との同時スパッタリングを行なう方法であ
る。
前記の方法のいずれが用いられてもよいが、本発明の中
心的思想として念頭に置くべきことは、白金の使用量を
減少するためには、白金族金属中への活性金属の分散の
量が最も重要である、ということである。
したがって、活性金属の層と白金族の層を幾層にも被覆
する場合は、層の数が多いほど、両者の相互混合が良く
なり、その結果、内部拡散が良くなり、また、化合物形
成が最少になる０ ガスタービン機関に使用し得る在来のニッケル基、コバ
ルト基および鉄基合金の例として、当産業において次の
ように呼ばれている合金がある。
合金名称 標準成分（重量による％）Ｂ−１９００
クローム８、コバルト１０．チタン１、アルミニウム６
、モリ ブデン６、炭素０．１１、タンク ル４．３、ホウ素０，１５、ジルコ ニウム０．０７、残部ニッケル ＭＡＲ−Ｍ２Ｏ３クローム２１．５、タングステン１０
、タンタル９、炭素０，８５、 ジルコニウム０．２５、鉄１、残 部コバルト ｌＮ１００ クローム１０．コバルト１５、チタ
ン４．５、アルミニウム５．５、 モリブデン３、炭素０．１７、バ ナジウム０．７５、ジルコニウム ０．０７５、ホウ素０．０１５、残 部ニッケル ＭＡＲ−Ｍ２Ｏ３クローム９、コバルト１０．チタン２
、アルミニウム５、タン グステン１２．５、炭素０．１５、 ニオブ１、ジルコニウム０．０５、 ホウ素０．０１５、残部ニッケル ＷＩ５２ クローム２１、鉄１．７５、タングス
テン１１、にオブ＋タン タル）２、炭素０，４５、残部コ ノくル ト Ｕｄｉｍｅｔ ７００ クローム１５、コバルト１８
，５、チタン３，３、アルミニウム４．３、 モリブデン５、炭素０．０７、ホ ウ素０，０３、残部ニッケル ＭＡＲ−Ｍ ５０９ クローム２３．４、ニッケル１
０゜タングステン７、タンタル３．５、 チタン０．０２、ジルコニウム ０．５、残部コバルト ＡＭＳ ５６１６ クローム１３、ニッケル２、タ
ングステン３、炭素０．１７、残部鉄 ＡＭＳ ５５０４ クローム１２．５、残部鉄前記
のように、９０〜９７（重量）％の白金族金属と３〜１
０（重量）％の活性金属とから基本的に成る複合被覆を
予め形成することによって望ましい結果が得られる。
白金−イツトリウムの複合被覆に対して、好ましい混合
比は約９５〜９７（重量）％の白金と３〜５（重量）％
のイツトリウムであり、また、最適の混合比は白金９．
７％、イツトリウム３％である。
ここに記載される本発明のプロセスでは、秀れた耐酸化
性と特に秀れた耐硫化性を得るために必要な白金の量が
最少限であることは理解されよう。
この特徴は、高温において酸化性雰囲気に曝露中に形成
されるアルミニウム酸化物の付着を増大させる活性金属
、たとえばイツＩ−ＩＪウム、の存在に帰することがで
きると信ぜられる。
したがって、この被覆により、高価な材料の使用量を最
少にして、タービン機関の作動中の酸化条件と硫化条件
の双方に対し秀れた保護を行うことができる。
基材に複合被覆を形成した後に、アルミニウム処理を行
なう。
すなわち、アルミニウムに曝露して、部材の外側表面に
おいて白金族金属と活性金属の最高濃度を得るよう、ア
ルミニウムを内方に拡散させる。
当業者が理解し得るように、アルミニウムを被覆するた
めに蒸着法、火炎あるいはプラズマ溶射法、電気泳動電
着法、電気メツキ法、スラリー被覆法、パック・セメン
チージョン法などのいずれを用いてもよいが、好ましい
方法はパック法である。
被覆中あるいは被覆後のいずれか、あるいは双方におい
て、部材に熱処理を加えることによりアルミニウム、白
金族金属および活性金属を基材合金の表面内に拡散させ
る。
前記のように、スパッタリング・プロセスは被覆率と基
材温度の制御に容易に適応し、また、同時に活性要素を
酸化から保護するので、白金族金属および活性金属の予
被覆形成のための好ましい方法である。
添付図面には、独立したターゲットからスパッタされる
蒸気の凝縮によって被覆を形成するのに適した四電極形
スパッタリング装置の概要が示されている。
蓋板１２と底板１４とを有する真空室１０は適当な弁、
ポンプおよび絶縁された供給口を具備しており、また室
内の作動時圧力を１〜１０ Ｘ １０””３Ｔｏｒｒに
保つよう、ガス純化器１８および入口１９を通って導入
されるアルゴンの被制御ブリードに備えて、ポート１６
を通じて排気される。
底板１４の上の箱２０のなかには、複数個のタングステ
ン・フィラメントを含み、電気加熱により熱イオンを放
射する手段が純化アルゴン・ガス人口１９の上部に配設
されている。
箱２０はその上壁の開口２３とアルゴン人口１９を除け
ば、完全に密閉されている。
開口２３を囲んでフィラメント箱２０の上に位置してい
るのは、箱２０のなかで発生されたプラズマを収容する
ための（好ましくはタンタルの壁を有する）プラズマ箱
あるいは囲い２４である。
一対の対向するターゲット２２は各々、プラズマ箱２４
のタンタル内壁に設けられた開口のすぐ外側に配置され
、それにより、ターゲット２２による背面および側面へ
のスパッタリングをなくしている。
また、タンタルの外側遮蔽壁２５がターゲットの背後に
設けられている。
被覆される基材２６は、たとえば、金属棒から成る回転
可能な保時器２８に取り付けられて、プラズマ箱のなか
のターゲット２２の中間で開口２３の上部の位置に装入
されている。
基材２６の下部には、タンタル線のループの形態のグリ
ッド３０が、発生プラズマを安定化するため、開口２３
のすぐ上に配設されており、他方、基材２６の上部には
、平らな金属板の形態の陽極３２が図示のようにプラズ
マ箱２４の上端を間隔をおいて覆っている。
作動にあたっては、ケイラメント箱２０のなかのタング
ステン・フィラメント２１が加熱されて電子を放射し、
それにより、室内のアルゴン・ガスをイオン化する。
イオン化されたガスは開口２３を通過して、基材２６の
周りのプラズマ箱２４を充満する。
この電子は基材に吸引されて、その加熱を助けるととも
に、陽極３２に吸引されて、電気回路を閉じる。
十分に負の電圧、たとえば−１０〜−５，０００ Ｖ、
好ましくは−１００〜−２，０００Ｖ、がターゲット２
２に印加されているので、アルゴンの正イオンはそこに
吸引されて、通常の態様でスパッタリングを行なわせる
。
各ターゲットはその固有の電源に別々に接続されている
ので、基材上に同時にスパッタすることも順次にスパッ
タすることもできることは理解されよう。
いずれの方法においても、その適当な制御によって、白
金族金属と活性金属の適正な比率の被覆を保証する必要
がある。
また、いずれの場合にも、素材を回転させ、その回転速
度は過大な粒子の生成を避けるのに十分な速さとする必
要がある。
一つの実験過程中、上記の形式の四電極形スパッタリン
グ装置を使用し、プラズマ放電による低エネルギー電子
を基材に衝突させることによって基材の温度を維持した
。
被覆作業の前に装置を十分に排気して真空とし、また、
スパッタリング・アルゴン・ガスは高温（８００℃）の
チタン・チップの上を通すことにより純化した。
白金族金属スパッタリング・ターゲットは典型的に３８
．ｌＸ７６．２Ｘ３．１８ｍの長方体を成す白金の圧延
シートとし、タンタルの支持板を設けた。
白金を保持するために、他の化学的に安定な材料から成
る支持板を用いてもよいことは理解されよう。
白金の純度は９９．９％と分析された。
活性金属スパッタリング・ターゲットは白金ターゲット
と同一の寸法と形状を有するイツトリウムの鋳型品から
構成し、タンタルの支持板により保持した。
イツトリウムの分析結果は９９．９％の純度であり、０
．０３（重量）％以下のアルミニウム、カルシウム、フ
ッ素、鉄およびマグネシウムの痕跡を含んでいた。
ニッケル基合金Ｂ−１９００（標準成分二クローム８、
コバルト１０．チタン１、アルミニウム６、モリブデン
６、炭素０，１１、タンタル４．３、ホウ素０．０１５
、ジルコニウム０．０８％、残部ニッケル）の近似的に
６．３５ Ｘ ７６．２ｍｍのピンを炭化ケイ素紙の上
で６００グリツドに研磨し、また、スパッタリング装置
に装入する直前にトリクロロエチレン、アセトンおよび
ベンゼンの混合液のなかで超音波法により脱脂した。
この基材ピンを保持器２８に固定し、外部から回転でき
るようにした。
作動にあたっては電子放射とともに装置を５Ｘ１０−６
Ｔｏｒｒに排気し、次いで、アルゴン・ガスを装置内に
ブリードして５Ｘ１０−”Ｔｏｒｒにした。
近似的に２１Ａの放電電流を基材に１２Ａ１補助陽極に
８Ａ、また格子にＩＡに分流するよう制御して、プラズ
マを発生させ、また、基材を加熱した。
基材の温度が１，０５０℃に達するよう１５分間にわた
り電子衝突を行なった後、白金ターゲットに１，５００
Ｖの負バイアスを加えて、スパッタリングを始動した。
基材を回転しながら白金被覆が２．５μに達するまで、
近似的に４８分間にわたり被覆を続けた。
次に、５００ｖの負バイアスをイツトリウム・ターゲッ
トに加えて、イットリウム被覆が０．３μに達するまで
、近似的に２６分間にわたり被覆を続けた。
平らな表面に対しては、基材を回転せず、所要被覆時間
は白金に対しテ１６分間、イツトリウムに対して８分間
であった。
被覆終了後、装置の作動を停止し、試料を真空炉に移し
、そこで３時間にわたり１，０００℃で熱処理を行なっ
た。
次に、米国特許第３，５４４，３４８号の教示に従って
、パック法によるアルミニウム処理を行なった。
詳しくは、５〜２０（重量）％のアルミニウムと０．５
〜３％の塩化アンモニウムと残部アルミナの混合物を含
むパックのなかに試料を埋めて、不活性（アルゴン）雰
囲気中で７６０℃で１１／２時間にわたり加熱した。
続いて、延展性を持たせるための熱処理を、８時間にわ
たり、近似的に１，０８０℃においてアルゴン中で行な
った。
こうしてアルミニウム処理した白金およびイツトリウム
被覆を有するピンは、１，２００時間以上わたり９８２
℃において（少量の溶解硫酸塩、すなわちＮａ２ＳＯ４
の水溶液、を注入したプロパン燃焼 バーナーを用いて
）行なった繰返し硫化試験により被覆に欠陥を生せず、
この性能は、第二のＢ−１９００基材に同じ方法で、た
だしイツトリウム被覆を行なわずに、より厚い（近似的
に１０μの）被覆を形成した試料の性能と等価であった
。
また、第三のＢ−１９００基材に同じ条件でパック法に
よるアルミニウム処理だけを行ない、中間に白金および
イツトリウムの被覆を行なわなかった試料では、アルミ
ニウム化合物被覆を約１００μの厚さにしても、同一の
試験条件で１５０時間しか耐えなかった。
スパッタリング法により他の適当な試料も調製したが、
その一つは白金およびイツトリウムの同時スパッタリン
グによるものであり、被覆中で両金属は所望の十分な相
互拡散を呈した。
ことに記載した実験では四電極形のスパッタリング装置
を用い、基材への電子の流れを電子エミッタにより得た
けれども、所望の温度（こ達するよう十分な放射を基材
に与える抵抗ヒーターを備えた二電極形装置によっても
適当なスパッタリングを行なえることは当業者により理
解されよう。
たとえば平らな板に対しては、ホット・プレート状のニ
クロム・コイル付きの平らなヒータを用いて被覆を行な
ってもよいし、あるいは、スパッタリング・プロセスに
必要なアルゴン圧力条件で作動する凹形陰極電子ビーム
装置により被覆を行なってもよいことは理解されよう。
直流のかわりに、交流でスパッタリングを行なってもよ
く、その場合、白金とイツトリウムの二つのターゲット
を・５００Ｖの交流により活性化し、各ターゲットには
電流調整抵抗を直列接続することにより白金とイツトリ
ウムが適正な比率でスパッタ被覆されるよう調整する。
他の方法と同様に、所要の基材温度を得るには、基材自
体の抵抗加熱も含めて、任意の適当な手段を用いてよい
。
以上に具体例を記載した意図は、主として当業者が本発
明を実施し得るようにするための開示であり、本発明は
特許請求の範囲内において、ここに特に記載されていな
い方法ｌこよって実施されてよいことは理解されよう。
【図面の簡単な説明】
図面は本発明の実施に適切に用いられるスパッタリング
装置の概略図である。 １０・・・・・・真空室、１２・・・・・・蓋板、１４
・・・・・・底板、１６・・・・・・ポート、１８・・
・・・・ガス純化器、１９・・・・・・入口、２０・・
・・・・フィラメント箱、２１・・・・・・フィラメン
ト、２２・・・・・・ターゲット、２３・・・・・・開
口、２４・・・・・・プラズマ箱（囲い）、２５・・・
・・・遮蔽壁、２６・・・・・・基材、２８・・・・・
・保持器、３０・・・・・・グリッド、３２・・・・・
・陽極。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ ニッケル基、コバルト基あるいは鉄基合金のガスタ
    ービン機関部材に耐酸化性および耐硫化性の合金被膜を
    形成すべく白金族金属を前記合金上に被覆し、次いでア
    ルミニウム処理を行い、アルミニウムと前記白金族金属
    の双方を前記合金の表面に拡散させる方法に於て、前記
    アルミニウム処理に先立って、白金、パラジウム、ロジ
    ウム、ルテニウム、オスニウムおよびイリジウムから成
    る群から選択された９０〜９７（重量）％の白金族金属
    と、イツトリウム、ハフニウムおよびジルコニウムから
    成る群すら選択された３〜１０（重量）％の活性金属と
    から基本的に成る少くとも近似的に１μ、ただし３μ以
    下、の厚みの複合被覆を前記合金の上に形成することを
    含むことを特徴とする方法。 ２、特許請求の範囲第１項の方法に於て、前記白金族金
    属と前記活性金属とを順次に被覆し、複数個の個別の層
    を形成することを特徴とする方法。 ３ 特許請求の範囲第１項の方法に於て、前記白金族金
    属と前記活性金属とを同時に被覆し、前記白金族金属の
    中に前記活性金属が十分に拡散した層を形成することを
    特徴とする方法。 ４ 特許請求の範囲第３項の方法に於て、前記活性金属
    がイツトリウムであり、前記白金族金属が白金であり、
    前記両金属を同時に被覆し、近似的に３〜５（重量）％
    のイツトリウムが十分に拡散された少くとも近似的に１
    μ、ただし３μ以下、の厚みの白金から基本的に成る複
    合被覆を形成することを特徴とする方亀 ５ 特許請求の範囲第４項の方法に於て、前記イツトリ
    ウムを前記白金と同時にスパッタすることを特徴とする
    方法。
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