JPS5852696B2 - アラカジメセイゾウシタマトリツクス ノ ガンシンニヨル スグレタシヨクバイ - Google Patents

アラカジメセイゾウシタマトリツクス ノ ガンシンニヨル スグレタシヨクバイ

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JPS5852696B2
JPS5852696B2 JP48134042A JP13404273A JPS5852696B2 JP S5852696 B2 JPS5852696 B2 JP S5852696B2 JP 48134042 A JP48134042 A JP 48134042A JP 13404273 A JP13404273 A JP 13404273A JP S5852696 B2 JPS5852696 B2 JP S5852696B2
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、あらかじめ製造した触媒性酸化物をマトリッ
クスに残りの成分を含浸させたのち、熱処理により活性
触媒を製造する方法に関する。
本発明によれば、（ａ＞少なくともコバルトとモリブデ
ン、マダイ・シウムとモリブデン、ニッケルとモリブデ
ン、マンガンとモリブデンの各酸化物またはそれらの混
合物を含有する触媒酸化物マトリックスに、ビスマス、
鉄、テルルの化合物またはそれらの混合物を含有する液
体（これらの化合物はこの液体に少なくとも一部は可溶
である）を含浸させ、そして（ｂ）含浸したマトリック
スを高められた温度で加熱して活性触媒を製造する工程
によって、秀れたアンモオキシデーション用触媒を製造
しうることが見出された。
これらの触媒においては実質的□より少量の含浸成分を
用いて、これよりも多量の含浸成分を含有する共沈物の
有用性と等しい有用性を有する触媒を得ることができる
。
これは特にきわめて高価な原料物質、たとえばビスマス
の場合に重要であり、少量のビスマスを必要とするにす
ぎない。
また本発明によれば触媒性マトリックスを製造し、あら
かじめ製造したこのマトリックスに次いで揮発性成分ま
たは容易に不活化される成分を添加することができる。
本発明の重要な要旨は、含浸される特定の触媒酸化物マ
） ＩＪツタス（ｏｘｉｄｅ ｍａｔｒｉｘ ）である
。
前記のようにこの触媒酸化物マトリックスは、少なくと
もコバルトとモリブデン、マダイ・シウムとモリブデン
、ニッケルとモリブデン、またはマンガンとモリブデン
を含有しなげればならない。
もちろんこれらモリブデンとの種々の組合わせの混合物
を使用することもできる。
使用しうるこれらマトリックス源は使用後の触媒であり
、これらを本発明の含浸によって再生することができる
。
触媒酸化物マトリックスの必須成分に添加し５る、ない
しは添加されている他の成分の多くはこの技術分野で周
知である。
触媒マトリックスは、触媒自体の製造に従来用いられて
いる手段によって製造することができる。
唯一の相違は１通常含まれる鉄、ビスマスまたはテルル
の成分をこの触媒製造に際して除外する点である。
触媒酸化物マ） ＩＪラックス、所期の成分を共沈させ
、生成物を空気中で加熱することにより製造し５る。
多種の触媒酸化物マ） ＩＪツタスが市販されており、
これらも本発明の触媒の製造に使用することができる。
触媒マトリックスを製造したのちこれを熱処理し、少な
くとも部分的に格子構造を作ることができる。
この加熱は広範に変えることができ１個々の触媒酸化物
マトリックスおよび含浸用成分によって左右される。
一般に約２００〜約６００℃の温度でのマトリックス熱
処理が好ましい。
触媒酸化物マトリックスの含浸は、鉄、ビスマスまたは
テルルの化合物を含有する液体（これらの化合物はこの
液体に少なくとも一部は可溶である）とマトリックスを
接触させることによって行なうのがきわめて簡便である
。
接触は液体中に含マレルビスマス、鉄またはテルルが液
体から触媒マトリックスへ移行するように行なう。
マトリックスと液体の望ましい接触は、液体とマトリッ
クスを室温で混合することにより好都合に行なわれる。
本発明の好ましい実施態様において、触媒酸化物マトリ
ックスの含浸に用いる液体は溶剤中の鉄。
ビスマスまたはテルルの可溶性化合物の溶液である。
液体処理量の低減という理由からきわめて好ましいのは
、高濃度（少なくとも飽和の６０％）の鉄、ビスマスま
たはテルルの化合物を含有する溶液を使用することであ
る。
同様に本発明の好ましい実施態様において含浸に用いら
れる溶剤は水である。
しかし含浸用成分が液体に少なくとも一部は溶解するな
らば、他の液体たとえばアルコール類、炭化水素、エー
テル類、ケトンおよび塩素化炭化水素も使用しうる。
鉄、ビスマスまたはテルルは単独でまたは組合わせて触
媒マトリックスに含浸させることができ、また他の成分
を同時にマトリックスに含浸させてもよい。
たとえば水中の硝酸ビスマスと水酸化カリウムの溶液を
用いて、ニッケル、コバルトおよびモリブデンの各酸化
物を含有するマトリックスに含浸させることができる。
前記のようにマトリックスに液体を含浸させる条件は厳
密なものではない。
液体に溶解している成分がマ） ＩＪラックス中浸透し
うる条件の組合わせは実質的にすべて採用し５る。
マトリックス含浸法の最も良好なものの一つは、触媒マ
） ＩＪラックスよび含浸すべき化合物の高濃度溶液か
らペーストを調製することである。
次いでこのペーストを混和または押出して、均一な含浸
物を得ることができる。
マトリックスを含浸させたのち、酸化触媒に通常用いら
れている技術に従って含浸マ） ＩＪラックス乾燥およ
び焼成すること□よって、触媒が製造される。
これらの技術には空気中で高められた温度において生成
物を加熱することが含まれる。
通常は約３００〜８００℃の温度を用いて望ましい触媒
が得られるが、最適な触媒活性を得るための熱処理は触
媒の組成に応じて異なる。
本発明□より製造される触媒は特にアンモオキシデーシ
ョン反応に有用である。
本発明方法を使用すると、含浸した成分の濃度が低い場
合でもきわめて有効な望ましい触媒が製造される。
比較例Ａ、Ｂおよび実施例１，２ マトリックスを用いた含浸触媒と共沈触媒との比較 米国特許第３６４２９３０号明細書に記載の共沈法によ
って、構造式 ％式％ 一２０％５ｉ０２の触媒酸化物マトリックスを製造した
。
式中Ｘは存在する他の元素の原子価の必要数を満たす酸
素の数である。
製造は上記特許明細書の記載と同じ手段で、ただしビス
マス化合物を除いて行なった。
生じたマトリックスを２９０℃で５時間加熱し、得られ
た物質が室温に冷却したのち粉砕し、１００メツシユの
篩を通して篩分けした。
含浸用溶液はＢ １ （Ｎ０３ ）ａ 、５ Ｈ２０（
７）０．７３ ？を希硝酸１０ｒｎｌに溶解することに
より調製し、この溶液を微粉砕した触媒と室温で混合し
、粘稠なパテ様の物質となすのに充分な量の水を添加し
た。
この物質をアにミ箔上に押出し、生成物を室温で乾燥し
たのち１２０℃で乾燥し、硝酸塩を分解し、そして触媒
を５５０℃で１６時間乾燥した。
製造された触媒は （８０％Ｋ。
、Ｉ Ｍｇ５Ｎｉ３Ｆｅ３Ｐ□ 、５ＭｏＨＯｘ−２０
４８ｉ０２）Ｂｉｏ、１または（ＫＯＪ Ｍｇ ５Ｎ
ｔ ３ Ｆ ｅ ３Ｐ Ｍ ｏ 、２０ ｘ ）Ｂ
ｔ ｏ、ｔと表わすことができた。
後者はマ） ＩＪラックス一部である５ｉ０２を除いて
表わしたものである。
これは大括弧内のマ） ＩＪツタスにビスマス０．１
原子が含浸されたことを意味する。
本発明により得られたこの触媒を粉砕し、篩分けて２０
Ｘ３５メツシユとなし、反応関与体の導入口と生成物の
排出口を有する管から構成された固定床反応器に触媒５
ｅｅ を配置した。
この反応器を使用してプロピレンのアンモオキシデーシ
ョンにおける有用性について触媒を試験した。
反応器を４００℃に保持し、反応関与体をプロピレン：
ＮＨ３：空気：Ｈ２０＝１ ： １．１ ： １０ ：
４の比※ で反応器に供給した。
見かけの接触時間は６秒であり、反応は１５分間予備運
転し、次で３０分間に渡って採取した反応排出物から生
成物を得た。
第１表は、上記触媒を用いて得られた結果をマトリック
スの活性および共沈法により製造した触媒の活性と比較
して示したものであり、本発明による触媒の製造法の優
位性が示される。
比較例Ａはビスマスで含浸する前の触媒酸化物マトリッ
クスであり、比較例Ｂは共沈法により得られた従来技術
水準の触媒を示す。
実施例１は上記の含浸により得られた本発明触媒、実施
例２は実施例１の場合の２倍量のビスマスを含浸させた
触媒を示す。
結果は以下により表わす。
これらの例から明らかなように、本発明方法により製造
された触媒を用いて得た結果は、含浸した元素が少量存
在する場合ですら、プロピレンからのアタリロニトリル
製造に際して著しく良好である。
比較例Ｃ，Ｄおよび実施例３〜５ ビスマス、鉄およびテルル単独による含浸前記の実施例
に記載したと同じ手段で触媒マトリックスを製造した。
実施例３に関しては、触媒マトリックスを５５０℃で２
０時間加熱し、前記の手段で含浸し１次いで５５０℃で
３時間加熱した。
実施例４に関しては触媒マトリックスを２９０℃で５時
間加熱し、含浸し、６５０℃で１６時間済加熱した。
実施例５に関しては触媒マ） ＩＪラックス４２５℃で
１６時間加熱し、含浸し、５５．０℃で２０時間加熱し
た。
アンモオキシデーションの結果を触媒性マトリックスの
活性と比較して第２表に示す。
表中の朱印は４６０℃で反応を行なった場合である。
比較例Ｅ〜■および実施例６〜１０ ビスマスおよび鉄の含浸 前記各実施例に示したと同様な手段で本発明の基本的マ
トリックス組成の触媒酸化物マトリックスを製造し、含
浸した。
コバルトとモリブデンのマトリックスを製造し、４２５
℃で１６時間熱処理し、含浸したのち５５０℃で１６時
間熱処理した。
ニッケルとモリブデンのマトリックス、マグネシウムと
モリブデンのマトリックス、およびマノガンとモリブデ
ンのマトリックスを製造し、４２５℃で１６時間熱処理
し、含浸し、６５０℃で３時間熱処理した。
含浸した触媒の活性を、前記各実施例と同様にプロピレ
ンのアンモ酸化について基触媒マトリックスの活性と比
較した。
その比較結果を第３表に示す。
表中、朱印は４２０℃、来来印は４２５℃で反応を行な
った場合である。
実施例 １１〜１３ 含浸触媒の寿命試険験 実施例２の触媒を５ｃｃの反応器中で長期間試験衣 して、触媒の使用可能な寿命を調べた。
その試験結果を第４表に示す。
第４表の結果から、含浸した触媒の寿命は満足すべきも
のであることを知りうる。
選択率は終始高い値を保持し、アクリロニトリルへの単
流転化率は寿命試験の期間中宮に優れている。
上記第５表は本発明の含浸触媒と共沈触媒の比較を示す
。
第５表から本発明の触媒が秀れていることは明らかであ
る。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. １（ａ）少なくともコバルトとモリブデン、マグネシウ
    ムとモリブデン、ニッケルとモリブデン、マンガンとモ
    リブデンの各酸化物、またはそれらの混合物を含有する
    触媒性酸化物マトリックスに、ビスマス、鉄、テルルの
    化合物を単独でまたはそれらの混合物を含有する液体（
    これらの化合物はこの液体に少なくとも一部は溶解する
    ）を含浸させ、そして（ｂ）工程ａ）で得られる含浸し
    たマトリックスを高められた温度で加熱して活性触媒を
    製造する工程からなることを特徴とするプロピレンまた
    はイソブチレンのアタリロニトリルまたはメタクリロニ
    トリルへのアンモオキシデーション用触媒の製造法。
JP48134042A 1973-02-02 1973-12-01 アラカジメセイゾウシタマトリツクス ノ ガンシンニヨル スグレタシヨクバイ Expired JPS5852696B2 (ja)

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