JPS58501379A - 石炭液化方法の改良 - Google Patents
石炭液化方法の改良Info
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- JPS58501379A JPS58501379A JP57500161A JP50016182A JPS58501379A JP S58501379 A JPS58501379 A JP S58501379A JP 57500161 A JP57500161 A JP 57500161A JP 50016182 A JP50016182 A JP 50016182A JP S58501379 A JPS58501379 A JP S58501379A
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- C10G1/00—Production of liquid hydrocarbon mixtures from oil-shale, oil-sand, or non-melting solid carbonaceous or similar materials, e.g. wood, coal
- C10G1/06—Production of liquid hydrocarbon mixtures from oil-shale, oil-sand, or non-melting solid carbonaceous or similar materials, e.g. wood, coal by destructive hydrogenation
- C10G1/065—Production of liquid hydrocarbon mixtures from oil-shale, oil-sand, or non-melting solid carbonaceous or similar materials, e.g. wood, coal by destructive hydrogenation in the presence of a solvent
-
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- C10G1/083—Production of liquid hydrocarbon mixtures from oil-shale, oil-sand, or non-melting solid carbonaceous or similar materials, e.g. wood, coal with moving catalysts in the presence of a solvent
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
石炭液化方法の改良
技 術 分 野
この発明はC15−900°FIG、−482°C)の液状生成物の収率増加が
得られる優れた石炭液化方法Gこ関する。
更Gこ特に、この発明はプロセスの条件を選択的Gこ組み合わせることによって
無水無灰フィード炭に対して50重量パーセントを越える全液体収率が得られる
石炭液化方法Gこ関する。
背 景 技 術
石炭液化方法は石炭を液体燃料生成物に転化するために発展した。例えば、プル
ら(Bull et al )の米国特許第3,884,794号明細書には低
減または低灰分の炭化水素質固体燃料および炭化水素質留出液体燃料を灰含有原
料フィード炭から製造する溶剤精製炭法が記載され、この場合はフィード炭と再
循環溶剤とのスラリーを、水素、溶剤および液状生成物の収率を増加させる再循
環石炭ミネラルの存在下で予熱器およびディゾ/l/ ハ(dissolver
)中に順次に通している。
広範囲の温度、水素分圧、滞留時間および灰再循環国際調査報告
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ■ 無水無灰炭に対して50重量パーセントより太きい05−900°Fの液体 収率を得る石炭液化方法において、水素並びにミネラル含有フィード炭、再循環 する常態固体の溶解炭、再循環ミネラル残渣および再循環液体溶剤を含むフィー ドスラリーを石炭液化ゾーンに送り、且つ再循環灰を上記フィードスラリー中に 全フィードスラリーに対して約8重■パーセントより多い」で存在させ、上記フ ィードスラリーの反応を上記石炭液化ゾーンで約2,100ないし約4,000 psiの水素分圧下3相、逆混合、連続式流れの条件で見掛けのスラリー滞留 時間約1.2ないし約2時間で行ない、上記再循環灰、水素分圧およびスラリー 滞留時間の値を選択して無水無灰炭に対して約50ないし約70重7パーセント のG−900°Fの液体収率を得ることを特徴とする石炭液化方法。 2、上記フィードスラリーが上記フィードスラリーの全重量に対して約8ないし 約14重量パーセントの範囲の再循環灰を含む請求の範囲第1項記載の方法。 3 上記フィードスラリーが上記フィードスラリーの老重量に対して約10ない し約70重7パーセントの範囲の再循環灰を含む請求の範囲第2項記載の方法。 4、 上記05−900°Fの液体収率が無水無灰フィード炭に対して約60と 約70重7パーセントとの間である請求の範囲第1項記載の方法。 5 水素分圧が約2,200ないし約3,000 psiである請求の範囲第1 項記載の方法。 6 水素分圧が約2,400ないし約3+OO’3 pslである請求の範囲第 5項記載の方法。 7 スラリー滞留時間が約1.ヰないし約1.7時間である請求の範囲第1項記 載の方法。 8 上記水素分圧が約2.−400と約3+OOOpslの間にあり、スラリー 滞留時間が約1.4ないし約1−7時間でありまたフィードスラリーが老フィー ドスラリーに対して約IOないし約14重量パーセントの再循環灰を含む請求の 範囲第1項記載の方法。 9、J―記スフイードスラリー約430 ’Cないし約・17゜°Cの間の範囲 の温度で反応させる請求の範囲第1項記載の方法。 lO上記フィードスラリーを約415°Cないし約465°Cの範囲の温度で反 応させる請求の範囲第9項記載の方法。 11 フィードスラリーが20ないし35重量パーセントの石炭を含む請求の範 囲第1項記載の方法。 12 フィードスラリーが約25重Hパーセントの石炭を含む請求の範囲第11 項記載の方法。 優れた石炭液化方法 技 術 分 野 この発明はC5−900°F (C5−482°C)の液状生成物の収率増加が 得られる摩れた石炭液化方法に関する。更に特に、この発明はプロセスの条件を 選択的に組み合わせることによって無水無灰フィード炭に対して50重量バーセ ントを越える全液体収率が得られる石炭液化方法に関する。 背 景 技 術 石炭液化方法は石炭を液体燃料生成物に転化するために発展した。例えば、プル ら(Bull et al )の米国特許第3,884,794号明細書には低 減または低灰分の炭化水素質固体燃料δよび炭化水素質留出液体燃料を灰含有原 料フィード炭がら製造する溶剤精製炭法が記載され、この場合はフィード炭と再 循環溶剤とのスラリーを、水素、溶剤および液状生成物の収率を増加させる再循 環石炭ミネラルの存在下で予熱器およびデイゾルバ(dissolver )中 に順次に通している。 広範囲の温度、水素分圧、滞留時間および灰再循環が苅られているが、一般に信 じられているのは最高の全液体収率を得るために商業的に実行可能な条件は水素 分圧が約2,000 pSi 、スラリー滞留時間が約1時間でありまたスラリ ーフィード中に再循環天分7重量パーセントを使用することを含み、かくて無水 無灰フィード炭に対して全液体収率上35ないし40重量パーセントを達成する ということである。 発明の開示 、二 −に ’+’、1lj4 f穴 !:’、; ’fi (Co −900 °F 、05 − + s z”(:>が無水無灰フィード炭に対して50重量 パーセントより大きい石炭液化方法を見出したのであり、この方法は水素並びに ミネラル含有フィード炭、再循環する常態固体の溶解炭(normally 5 olid dissolved coal )、再循環ミネラル残渣および液体 溶剤を含むフィードスラリーを石炭液化ゾーンに送ることを含む。再循環ミネラ ル残渣は不溶有機物質および無機ミネラル物質をaむ。無機ミネラル物質は燃焼 過程を経なくても、ここでは「灰」という。この石炭は中ないし高反応性(液化 に関して)の歴青型石炭である。この石炭を区別する分析的特徴には老硫黄含有 量が3@量パーセントより犬で(無水炭ベース)その少なくとも40%は硫化鉄 鉱の硫黄であること、全反応性マセラル含看(ビトリニット+プソイドビトリニ ット+エクジニットとして電着)が8o容債パーセントより大(無水無灰石炭ベ ース)であることまたビトリニット+ブソイドビ) IJユニット平均最大反射 率が0.77未満ということがある。所要に応して、石炭中の硫化鉄鉱/硫化鉄 鉱硫黄の触媒活性をスラリー触媒によって代替することができる。再循環灰はフ ィードスラリー中に全フィー )−ス51J−の重量に対して約8重量パーセン トより多・、・千で存在し、フィー)゛スラ・j−を石炭液化ゾーンでe’J 2.i U Qないし約4,000 psiの水素分圧で3相、逆混合、連続式 流れの条件1約1.2ないし約2時間のスラリー滞留時間で反応させる。意外に も、再循環灰、水素分圧およびスラリー滞留時間の値を前記範囲内で賢明に選択 することにより無水無灰フィード炭に対して約50ないし約70重量パーセント のC−900”FCC,−+82°C)の液体収率が得られる。 驚くべきことには、本方法で得られる全液体収率の増加は水素分圧、スラリー滞 留時間又は再循環する灰若しくはミネラル残渣の量の変数それぞれを別個に増加 する加酸効果から予想できる増加の2倍はどである。:列えは、前記のプロセス 変数を増加することにより予想される全液体収率上の加酸的改良は約14ないし 約19パーセントである;しかじ、実際の収率改良は本発明の方法に沿って操作 すれば約28%であることを確かめた。 図面の簡単な説明 第1図は本発明の方法の流れ図; 第2図はグラフで05−900°F(482°C)の液体収率を水素分圧および 温度の関数として示す。 発明を実施する最良の形態 図面中東1図に示す方法で示すように、乾燥し粉末化した原料石炭をライン10 を通してスラリー混合槽12に送りそこで再循環する常態固体の溶解炭、再循環 ミネラル残渣および、例えば、約350°F(177”C)ないし約900°F (482°C)の範囲の沸点を有する再循環留出物溶剤を含みライン14を流れ る再循環スラリーと混合する。「常態固体の溶解炭」とは900°F+(482 °C+)の溶解炭で室温では普通固体であるものをいう。 得られた溶剤含有フィードスラリー混合物はライン16中のフィードスラリーの 発電■に対して約8重量パーセントより大きい、好ましくは約8ないし約i、i 、;又もっとも好ましくは約10ないし約14重量パーセントの再循珂灰を含む 。フィードスラリーは約20ないし35 if(Q パーセントの石炭、好まし くは約23ないし約30重量パーセントの石炭を含むがこのスラリーを往復ポン プ18により圧送しライン20を通って入る再循環水素およびライン21を通っ て入る補給水素と混合してから炉22に配置した、予熱器管23に通す。予熱器 管23は好ましくは少なくとも100または1000以上の長さ対直径の高い比 を有する。 スラリーを類22中で本方法の発熱反応を開始させるに十分な高温に加熱する。 予熱器の出口における反応体の温度は、例えば、約700°F(371”C)な いし760°F(404°C)である。この温度で石炭は本質的にすべて溶剤に 溶解するが、発熱水素化および水素化分解反応はまた開始していない。温度が予 熱器管の長さに沿って次第に増加するのに対して、逆混合ディゾルバは一般に魚 体に亘り均一な温(9)でありディゾルバ内の水素rt分解反応による発生熱が 反応体の温度を、例えば、約820°F(438°C)ないし約870’F ( + 66°C)の範囲に上げる。ライン28を通して送る急冷用水素をディゾル バに種々の箇所で注入して反応温度を制御する。 デイゾルパ内の温度条件は、例えば、約430°C?jいし約470°C(G+ 06”Fないし878″F)、好ましくは約145°Cないし約465°C(s a ;3°Fないし871°F)の範囲の温度を含むことができる。しがし、 滞留時間、水素分圧および再循環灰濃度のプロセス変数とは異なり、温度はC5 −900°F (C5−482°C)の収率を増加するのに臨界的効果を有する ことは見出されていなかった。この範囲の中で最高レベルを採用することが好ま しい。 スラリーの反応を比較的長い会スラリー滞留時間約1.2ないし約2時間、好ま しくは約1.4ないし約1.7時間で行なうがここでこの滞留時間とは予熱器お よびディゾルバゾーン内で反応条件にある見掛けの滞留時間を含む。 水素分圧は少なくとも約2.i 00 psig (147kq / cm2) で4.ooopsi(2sokgAm2)まで、好ましくは約2,2 Q Qな いし約3,000 psig (15手ないし210 kg/Cm2)、さらに 好ましくは約2,400ないし約3,000 psig (168ないし210 kg/cm2)である。水素分圧は全圧力とフィードガス中の水素のモル分率 との債として定義する。水素供給率はフィードスラリーの重囲に対して約2.0 ないし約6.0、好ましくは約トないし狗1.5重量パーセントである。 スラリーの反応は3相、高度遊混合、連続式流れの条件でデイゾルバ26内で行 なう。換言すれば、デイゾルバゾーンを十分な逆混合条件ですなわち意味のある 逆混合を含まない、ピストン流れの条件とは反対の条件で運転する。予熱器管2 3は単に予備反応器(prer6actor)であって加熱した、ピストン流れ 反応器として見掛けのスラリー滞留時間約2ないし15分、好ましくは約2分を 用いて運転する。 より高い水素分圧、より長い滞留時間および灰再循環の増加というプロセス条件 の組合わせを高度に逆混合した反応器内で制御することによって、本発明の方法 で無水無灰フィード炭に対して約50又は6oないし約70重量パーセントの0 5−900”FてC5−482°C)の全液体収率が得られる。このような結果 は相乗的で且つきわめて予想外であり、その理由は前記プロセス変数の増大に伴 う加酸的効果の結果として予想された全液体収率の最高増加が無水無灰フィード 炭に対して名液体収率40重量パーセントより下であったがらである。 デイゾルバ流出液をライン29を経て、気−液分離器系30に送る。気−液分離 器系3oは、一連の熱交換器と気−液分離器からなり、ディゾルバ流出液を非1 疑縮気体流32、ライン3↓中の凝縮した軽質液体留出物およびライン5日中の 生成物スラリーに分離する。 分離器からの凝縮した軽質液体留出物をライン34を通じて大気圧精留塔36に 送る。ライン32中の非凝縮気体は未反応水素、メタンおよび他の軽質炭化水素 を、H2SおよびCO2とともに、含み酸性気体除去装置38に送ってH2Sお よびCO2を除去する。回収硫什水素は元素状硫黄に転化してライン4oを経て プロセスから除く。精製気体の一部はライン42を通じて送り低温装置44中で さらに処理してメタンおよびエタンの大部分をパイプラインガスとして除去しラ イン46を経て送りまたはプロパンおよびブタンをLPGとして除去しライン4 8を経て送る。ライン50中の精製水素をライン52中の酸性気体処理段階から の残余の気体と混合するがプロセス用の再循環水素を構成する。 気−液分離器30からの液体スラリーはライン56を通じて送るが液体溶剤、常 塵固体の溶解炭および触媒ミネラル残渣を含む。流れ56を二つの主流、58お よび60に分けるが両者ともライン56と同一組成を有する。 精留塔36中でライン60からのスラリー生成物を大気圧で蒸留してライン62 を経て塔頂留出物ナフサ流を、ライン64を経て中間留出物流を、ライン66を 経てボトムス流を除く。ライン62中のナフサ流は本方法からのナフサの正味収 量である。ライン66中のポトムス流を真空蒸留塔68に送る。精留糸に送るフ ィードの温度を普通十分高いレベルに維持するので運転開始の時以外さらに予熱 する必要はない。 ライン64中の大気圧塔からの燃料油とライン7゜を経て真空塔から回収した中 間留出物との混合物が本方法の主な燃料油生成物を構成し、これをライン72を 経て回収する。ライン72の流れは380〜900”F (193°C〜482 °C)の留出物液体を含むがその一部をライン73を経てフィードスラリー混合 槽12に再循環してフィードスラリー中の固体濃変を調整できる。再循環流73 によって再循環する溶剤対a再循環スラリーの比を変fヒできるので方法が融通 性のあるものとなり、従ってライン58中の普通の比によってこの比がプロセス に対して固定されてしまうことがない。これによってスラリーの圧送性をも改善 できる。 ライン73を経て再循環しない流れ72の部分が本方法による留出物液体の正味 収量である。 真空塔68からのボトムスは、本方法のすべての学部固体の溶解炭、不溶有機物 質およびミネラル物質がら構成されるが、本質的になんら留出物液体または炭化 水素気体を含まないものでありライン76により取り出して望むように処理する ことができる。例えば、この流れを部分醗fヒガス化器(図示せず)に送り、言 及に正めるが、シュミツ) (Schmid)の米国特許第=1,159,23 6号明細書記載のようにして方法のために水素を製造できる。真空塔からのボト ムス(VTB)の一部は、所要に応じて、混合槽12に直接再循環できる。 第2図はC5−900°F(482°C)の液体収率を水素分圧と反応型温□□ □の関数として示す等高線プロット形式のグラフ表示であり多数の実験作業に基 づき、数学的モデルを用いてつくられた。下記表1に示すように中央領域が最高 液体収率の領域であり、すなわち、領域Aが05−900’F(482°C)の 最高収率の条件、また領域B、C等が、順次、次の最高収率の条件・”j /] ’%す: 表 1 C5−900’F(482°C) A 74.68−76.07 B 71.9174.68 C69,14−71,,91 D 66.37−69.14 E 63.60−66.37 F 60.83−63.60 G 58.06− (30,83 H55,29−58,06 第2図により水素分圧と温度とをさらに増加すると、すでに生成した液体が気体 に転化されることがわかる。 このような気体収率の増・、加は気体生成のために液体より多珊の水素が必要で あり、そのさい方法のコストを増大させるので好ましくない。 次の実施例は本発明を限定せんとするものではなく、むしろ例示の目的で示すも のである。すべてのパーセントは特に示さない限りfi Wによる。 例 1 本石炭液化方法における反応器条件の組合わせが0 −900°F (G5−4 82°C)の液体の収率に及ぼう す影響を示すために試験を行なった。ピッツバーグ薄層炭を試験に使用したがこ れは次の分析値を有した。 ピッツバーグ薄層炭 重囲パーセントー乾燥ベース 炭素 69.98 水素 4.99 硫黄 3.39 窒素 1.24 酸素 8.92 水 11.48 各試験のためのフィードスラリーの調製は微粉炭を液体溶剤並びに液体溶剤、常 態固体の溶解炭および触媒ミネラル残渣を含む再循環スラリーと混合すること組 合わせを液体溶剤として用いて調合した。フィードスラリー中の石炭濃度は約2 5重量パーセントであり7回の試験を水素分圧約2,000 pSi (140 kg 70m2) 、見掛けのスラリー滞留時間1.0時間および7重量パーセ ントの再循環灰含有フィードスラリーで行なった。 C−900°F (05−482°C)の液体の平均収率ハ37.0 重量パー セントであった。 比較目的のため2回の試験を増加させた水素分圧−滞留時間1.5時間および1 0重量パーセントの再循環灰を含むフィードスラリーを用いて行なった。 C5−900°p (C5−4s 2°C)の液体の平均収率は65.2重量パ ーセントであって、これは液体収率で28.2の増加を示す。 例 2 比較目的のために、8産0.5トンのパイロットプラント(A)およびプリパイ ロットプラント(B)で行なった多数の実際的試験に基づく数学的相関を利用し てプロセス変数すなわち水素分圧、スラリー滞留時間および再循環ミネラル残渣 を、それぞれ、例1で用いた低い方の値から例1で用いた高い方の値に増加させ 、一方残る二つの変数は低い方の値に押えることによって得られる予想C5−9 00°F収率改良値を決定した。 結果を表2に示す。 表 2 予想C5−900″F 収率改良値 水素分圧、psig 2000−2500 +6.4 +4.8再循環灰重甜% 7−10 +4.0 +9.5フイー ドヌラリーベース 見掛iノのスラリー滞留 1..0−1.5 +3 、 g +5 、1表2に 見るように水素分圧、再循環灰濃度およびスラリー滞留時間の各々を増加させ、 一方仙の二つのプロセス変数をそのままに押えるときの予想C5−900°F液 体収率改良値は、パイロットプラン)A−に対しては+14.3重置バーセント またはブリパイロットプラン)Bに対し・では+19.4重量パーセントであっ た。 しかし、これらの両予想値は例1の試験で得られた実際のC5−900°F収率 改良値、+ 2 ’8.2重■・重凹セントより著しく低い。 水素分圧PSIG 手続補正書(方式) %式% 1、事件の表示 POT/US 81101577 2、発明の名称 石炭液化方法の改良 3、補正をする者 事件と。関係 特許出願人 5、補正命令の日付 昭和58年5月24日
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