JPS584959B2 - 使用済み廃潤滑油からの潤滑油再生方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、改良された炭化水素油精製方法に関する。

更に詳しくは、使用済み潤滑油を再生するための溶媒精
製方法に関し、なお一層詳しくは、使用済みの廃潤滑油
とクランクケース油から良質の潤滑油を製造する方法に
関するものである。

石油不足は、科学と技術が石油産出を促進し、石油に代
り得るエネルギ源およびより有効なエネルギ利用によっ
て不足量を補い得るようになるまで、減少しつつある原
油の世界的供給を保護する方法の開発に注目を新たにし
ている。

この問題の解決策の１つは、現在の石油供給のより有効
な利用を促進することであり、これには米国で毎年廃棄
、蒸発または焼却している推定的３．８億リツトル（１
億カロン）の使用済み潤滑油の有効利用が含まれている
。

これらの油は一般にはエンジンクランクケース潤滑剤、
トランスミッションおよびギヤ油等として使われている
。

使用済み潤滑油は通常、十分な性能をひき出すのに必要
な各種添加剤、例えば清浄剤、酸化防止剤、耐食剤、極
圧添加剤などに加えて、固体および液体汚染物や、水お
よびガソリンを含有しており、汚染物の中には油自体の
酸化により生成するものもある。

この油の大部分は、もし収集して有効に再処理されるこ
とができさえしたら、回収して再使用することができる
ものである。

しかし、その代りこの油の約１／３は無差別に蒸発され
て、土地と水の両方を汚染することになる。

廃油の大部分は焼却されるが、これもまた油中の添加物
からの金属酸化物を大気中に放出することによって環境
汚染の原因になるものである。

潤滑油の精製および再処理には多くの方法が提案されて
いるが、しばしばこれらの方法は、精製および脱色処理
を伴う蒸留器の使用を含むものである。

しかしながら、蒸留中のコーキングおよび蒸留塔の汚れ
を防止するには、潤滑油から多くの添加剤や汚染物を除
去するために何らかの形式の予備処理が必要であり、典
型的には、廃油を先ず加熱して揮発性炭化水素および水
を追い出し、次に強い鉱酸または、酸より少い程度に、
アルカリと接触させて廃油の大部分をスラッジとして沈
殿させる。

上澄みの油をスラッジから分離し、蒸留あるいは他の精
製または脱色処理を行う前に適当な酸またはアルカリで
中和する。

これらのおよび他の精製方法の検討は、米国鉱山局の調
査レポート−ＲＩ７８８４（１９７４年）、「廃潤滑油
研究、いくつかの再精製法の調査Ｊ（Ｗａｓｔｅ Ｌｕ
ｂｒｉｃａｔｉｎｇ Ｏｉｌ Ｒｅ５ｅａｒｃｈ、Ａｎ
Ｉｎｖｅｓｔｉｇａ−ｔｉｏｎ ｏｆ ５ｅｖｅｒａ
ｌ Ｒｅ−ｒｅｆｉｎｉｎｇＭｅｔｈｏｄｓ）に見られ
る。

しかしながら、酸またはアルカリによる予備処理方法は
、これらの方法を望ましくないものにする多くの欠点を
有している。

例えば、どちらかのプロセスで処理しても、多量の使用
済み油が失われることになり（５０係まで）、多量の高
度に酸性またはアルカリ性のスラッジを生ずるが、この
スラッジの用途は未知のものであり、廃棄物堆積場に廃
棄してもまたは同様な方法で処理しても、環境汚染を生
じ得るものである。

強酸または強アルカリの使用は潤滑油の石油に基づく組
成を変えることになり、別のやり方では回収可能な有機
物質の多量の損失を招き、その結果、高品質の潤滑油と
して必要な性質に欠けた生成物を生ずることになる。

例えば、高分子量の二芳香族環および多芳香族環−有極
性物質の損失は、もとの油を基として約７０係に達する
。

これらの物質は基油の自然の潤滑性と一般に関係してい
るので、これらの物質を除去することは潤滑油製品のこ
のパラメータに不利な影響を及ぼすことになる。

同様に、有極性物質は酸化に対する自然の耐性に役割を
果しているので、これらの物質の除去は再処理した潤滑
油の酸化耐性が一般に悪いと云う結果をもたらす。

これらの条件はいずれも、添加剤の使用によっである程
度までは克服することができる。

前述した方法の環境上の問題を解決しようと試みて、他
の処理方法も開発されている。

これらの方法はアルコールまたは水−アルコール混合物
のような溶媒と結合して溶媒沈殿溶液を形成し得るよう
な種々の液状炭化水素希釈剤を用いるものである。

多くのこのような溶媒抽出系が試みられて、米国鉱山局
調査レポートＲＩ７９２５（１９７４年）「廃潤滑油研
究、使用済みクランクケース油のいくつかの新規な再生
方法Ｊ（Ｗａｓｔｅ Ｌｕｂｒｉｃａｔｉｎｇ Ｏｉｌ
Ｒｅ５ｅａｒｃｈ、Ｓｏｍｅ Ｉｎｎｏｖａｔｉｖｅ
Ａｐｐｒｏａｃｈｅｓ ｔｏ Ｒｅｃｌａｉｍｉｎｇ
Ｕｓｅｄ Ｃｒａｎｋｃａｓｅ ０ｉｌ）に報告され
ている。

これらの方法は望ましい芳香族化合物の損失を生じない
が、これらの方法の両方が廃油から汚染物を除去するこ
とにあまり有効ではないので、廃油を完全に再処理する
ためには酸またはアルカリを用いるかなり激しい条件の
処理を行なわなければならない。

基油の自然の潤滑性およびその他の望ましい性質を破壊
することなく使用済み潤滑油から添加剤や望ましくない
汚染物を効果的に除去し、しかも高い回収率を与える溶
媒沈殿方法は、米国特許出願箱７３４．８３８号（出願
臼１９７６年１０月２２日）に発表されている。

本発明者等は、上記特許出願に述べられた予備処理方法
と付加的なかなり温和な処理工程とを組合せることによ
って、再処理した潤滑油原料を製造することができ、こ
の原料に適当な１群の添加剤を加えると、自動車工業界
によって潤滑油に対して設定された摩耗および潤滑基準
に合うまたは凌駕する潤滑油となることを発見した。

本発明の方法によると、使用済み潤滑油およびクランク
ケース油を真空下で加熱して水および約３１６℃〜３７
１℃（６００’Ｆ〜７００°Ｆ）以下の沸点の軽炭化水
素を油から除去し、次に２−プロパツール、メチルエチ
ルケトンおよび１−ブタノールの溶媒を加えて残油を溶
解すると、残油中に存在する金属化合物、酸化生成物お
よび添加剤はスラッジとして沈殿する。

ある程度予備精製したこの油−溶媒混合物をスラッジか
ら分離し、この予備精製した油から溶媒を再循環用に回
収する。

予備精製した、溶媒を含まない油を約３７１〜５３８℃
（７００〜１ｏＯＯ°Ｆ）の沸点を有する塔頂留出物を
取ることによって真空蒸留して、潤滑油留出物を形成し
、約５３８℃（１０００°Ｆ）以上の沸点を有する揮発
物、アスファルテンおよび金属のような付加的な不純物
を除去する。

次に、この潤滑油留出物を脱色、脱臭して、潤滑油原料
を製造し、包装および使用のできる潤滑油完成品を製造
するのに必要な粘度指数改良剤、酸化防止剤等を含む適
当な添加剤をこの潤滑油原料に加える。

精製した、溶媒を含まない油は真空分別蒸留を行なって
、いくつかの潤滑油留出物留分を得るのが望ましい。

これらの留分を脱色、脱臭して配合ストックを製造した
のち、適当な添加剤を加えて潤滑油完成品とする前にこ
れら配合ストックを一緒に配合して所望の粘度の潤滑油
原料を得る。

潤滑油留出物の脱色、脱臭は粘土接触または温和な水素
化のどちらかによって行なうことができる。

本発明の方法は、使用済み廃潤滑油を再生する従来技術
の方法よりも優れたいくつかの利点を有している。

例えば、溶媒沈殿工程から生ずるスラッジは化学的にも
環境上からも中性であるので、道路下地材としてまたは
重金属源としての有効性を見出すことができる。

本発明の方法は、一般に廃油の約６０〜７０％を回収し
て再生および再使用する従来技術の方法よりも廃物を生
ずることが少い。

最も重要なことは、精製工程の全てが温和であるため、
石油の自然の潤滑性および酸化防止性がこの方法によっ
て破壊されないことである。

それ数本発明の１つの目的は、使用済み廃潤滑油および
クランクケース油から潤滑油完成品を製造するための改
良方法を提供することである。

本発明の他の目的は、使用済み廃潤滑油およびクランク
ケース油から潤滑油製品を製造するための方法であって
、従来技術の方法よりも激しい条件でない、また環境上
も問題のない少量のスラッジを生ずるような改良方法を
提供することである。

さらにまた本発明の目的は、使用済み廃潤滑油およびク
ランクケース油から、最初の原料油から製造した潤滑油
やクランクケース油に性質が大体等しいような潤滑油お
よびクランクケース油完成品を製造する方法を提供する
ことである。

本発明のこれらのおよび他の目的は以下の方法によって
達成される：廃潤滑油を真空中で加熱し油から水および
約３１６〜３７１℃（６００〜７００下）以下の沸点を
有するガソリンのような揮発性物質を除去し、残油を２
−プロパツール１部、メチルエチルケトン１部および１
−ツクノール２部から成る溶媒と、油１部に対して溶媒
３部の割合で接触させることによって油を溶媒中に溶解
させて油中の酸化生成物、添加剤、金属化合物および他
の不純物をスラッジとして沈殿させ、ある程度予備精製
されたこの油−溶媒混合物をスラッジから分離し、この
予備精製された油を溶媒から分離し、この予備精製され
た油を真空分別蒸留して塔頂留出物を複数の沸点範囲留
分として集めることによって種々の粘度の潤滑油留出物
留分を生成し、これらの潤滑油留出物留分を脱色、脱臭
することによって種々の粘度の潤滑油配合原料（ｂｌｅ
ｎｄｉｎｇ ５ｔｏｃｋｓ）を生成し、種々の粘度のこ
れら潤滑油配合原料を配合して所定の粘度を有する潤滑
油基油を製造し、この潤滑油基油に適当な添加剤および
粘度指数改良剤を加えて潤滑油完成品を生成する。

使用済み潤滑油を加熱して、油中に存在する水および３
１６〜３７１℃（６００〜７００°Ｆ）以下の沸点のガ
ソリンのような揮発性炭化水素を除去することが望まし
い。

これによって、後で溶媒の回収を妨げるような溶媒との
共沸混合物の生成を阻止することができる。

この除去方法は油中の炭化水素の破壊を防止するような
有効な方法によって行なうことができ、例えば約２〜Ｉ
ＱｍｍＨｇの圧力で約１４９〜１７７℃（３００〜３５
０”Ｆ）の温度での真空蒸留によって、油中の水と揮発
性炭化水素の効果的除去ができるだろう。

好ましい溶媒の組成は１−ブタノール（ｎ−ブチルアル
コール）２部に対して２−プロパツール（イソプロピル
アルコール）１部とメチルエチルケトン１部とから成る
ものであるが、溶媒中に存在する各成分の量は約１０容
量係までの範囲で変動し得る。

この程度の変動が本発明の溶媒の使用により得られる結
果に不当に影響することはない。

使用済み潤滑油に対する溶媒の割合は、油１部に対して
溶媒約８〜３部の範囲で変動し得るが、望ましくは溶媒
３〜４部であり、最も望ましくは油１部に対して溶媒３
部である。

溶媒と使用済み油との接触は周囲温度またはそれ以下に
おいて行なわれるのが望ましい。

これより低い、約１０℃（５０’Ｆ）までの温度はより
多くの金属化合物、添加剤および酸化生成物の沈殿を生
ずることによって溶媒の有効性を増すが、約３０〜４０
℃（８６〜１０４”Ｆ）以上の高い温度はこの有効性を
減する。

一般に油の約１０容量係は溶媒によって沈殿する。

溶媒−油混合物は何らかの通常の分離手段によって沈殿
物から分離される。

例えば、スラッジをタンク内で１夜放置させ、次にこの
溶媒−油混合物のデカンテーションを行なう。

またこの代りに、遠心分離器を用いて混合後直ちに溶媒
−油混合物からスラッジを分離することができる。

遠心分離器はスラッジの連続分離またはバッチ分離のい
ずれをも行なうために用いることができる。

成る程度予備精製した油からの溶媒混合物の回収は当業
者にとって公知の方法によって行なうことができる。

例えば、適当な真空装置と冷却トラップを備えた蒸発器
／ストリッパーは溶媒の除去および回収に適している。

試験的規模の研究では、溶媒の効果的な除去が１７４℃
（３４５Ｆ）、１５０ｍｍＨ９（絶対圧）をおいて操作
する連続供給蒸留塔を用いて達成された。

これらの条件で油中の溶媒は約０．１ ％を残すのみと
なったが、溶媒回収をさらに良くするために１部ｍＨｇ
（絶対圧）において第２回の塔を通すパスを行なった。

回収された溶媒は、さらに別の脱水廃油を精製するため
に再循環して用いることができるが、溶媒から分離した
予備精製した油は更に処理する。

ある程度予備精製したこの油は次に真空蒸留して、この
油中に残留し得る、約５３８℃（１０００′Ｆ）以上の
沸点の揮発性、アスファルテンおよび金属のようなさら
に別の不純物を除去する。

この油を、塔頂留出物から複数の沸点範囲の留分を取る
ことによって、または約３７１〜５３８℃（７００〜１
０００’Ｆ）の沸点範囲の単一留分の塔頂留出物を取る
ことによって、分別真空蒸留する。

分留を行なうことは、種々の粘度を有する多くの潤滑油
留分を生じ、この留分を後で種々の商業上の用途に必要
な所定の粘度を有する潤滑油原料を得るように種々な割
合に配合することができるので、望ましい。

単一の沸点範囲の留分を取ることによっては５ＡＥ２０
の範囲の粘度を有する潤滑油製品のみが一般に得られる
にすぎない。

クランキングを避けるために油の温度をコーキング温度
（すなわち約３１６℃（６００’Ｆ））以下に保つこと
が必要である。

従って、１００〜２００ｍｍＨｇの圧力において１４９
〜３１６℃（３００〜６００’Ｆ）の温度が満足なもの
として判明している。

脱色、脱臭工程は、油を安定化させ、油中にまだ残留し
ている少量の添加物および望ましくない不純物を除去す
るために必要である。

この工程は例えば粘土接触または温和な水素化のような
、この目的に有用ないくつかの方法のいずれかによって
行なうことができる。

水素化方法は望ましいものであるが、費用がかかる。

粘土接触法は満足な生成物を与える。

粘土接触法では、油１ノにつき約２４〜１２０ｉ１ガロ
ンにつき０．２〜１ポンド）の粘土、望ましくは約３６
〜６０ｇ／ｌ（０，３〜０．５ポンド／ガロン）の粘土
を油に混合し、生成するスラリーを１４９〜２６０℃（
３００〜５００’Ｆ）になるまで、望ましくは約１９３
〜２１６℃（３８０〜４２０’Ｆ）になるまで、３０分
〜３時間加熱することによって、すぐれた結果が得られ
る。

約３時間以上の加熱時間は油の酸化を促進し、粘土のこ
れより多い量は単に廃棄しなければならない廃物の量を
増すだけである。

酸化はタンク内に、例えばＮ２またはＮ２のような不活
性な雰囲気を導入することによって、制御することもで
きる。

水蒸気スパージも、酸化を制御することに加えて油中か
ら不純物を追い出す助けともなるので、すぐれた結果を
与えるものである。

油と粘土は良好な生成物を得るのに適した接触時間後は
出来るだけ早く分離するのが望ましい。

この分離は、例えば沢過のような公知の方法によって行
なうことができる。

例えば「フィルトロール・グレード２０」（Ｆｉｌｔｒ
ｏｌ ｇｒａｄｅ ２０）、［スーパーフィルトロール
Ｊ（Ｓｕｐｅｒ−ｆｉｌｔｒｏｌ）または「トンシル」
（Ｔｏｎｓｉｌ）（いずれも登録商標名）のような酸溶
性化漂白粘土が満足な結果を与えることが判明した。

これに代り得る方法としての温和な水素化は再処理した
潤滑油の臭いおよび色の改良に有効であるが、もし十分
な量の水素が実用的な価格で入手可能であるならば、望
ましい方法である。

中性の臭いおよび明色の満足すべき潤滑油製品を製造す
るための水素化の典型的な条件は、操作温度が約２６０
〜３７１℃（５００〜７００’Ｆ）の範囲であり、特に
望ましくは３１６℃（６００’Ｆ）の温度である。

水素の分圧は４００〜９００ｐｓｉｇの範囲を取り得る
が、好ましくは６５０ｐｓｉｇ近くの分圧である。

空間速度は約０．５〜２．５ｖｏ１．／ｖｏ１．７時の
間で変動し得るが、特に好ましい値は１である。

０．０４４〜０．３５ｍ３／１（２５０〜２０００標準
立方フート／バレル、５ＣＦＢ）の水素の割合が満足す
べきものと判明しているが、特に好ましいものは０．２
６＠８／１（１５００８ＣＦＢ）である。

触媒としては、望ましくない不飽和物質または極性化合
物の除去を生ずるような所望の反応を促進する公知のハ
イドロフイニツシング触媒の実質的にあらゆるものが用
いられる。

元素周期律表の■−Ａ、■−Ｂ、■−Ｂまたは■族の金
属、ｎ−Ａ、ｎ−Ｂ、Ｖｌ−Ｂまたは■族の金属の酸化
物、あるいは■−Ａ、ｎ−Ｂ、Ｖｌ−Ｂ、または■族の
金属の硫化物が触媒材料として満足すべきものである。

代表的な触媒は、アルミナのような不活性基材に担持さ
せたモリブデン酸コバルトおよびモリブデン酸ニッケル
である。

潤滑油留出物留分は先ず最初に所望の粘度のものに配合
してから、配合油を脱色、脱臭することもできるが、望
ましくは所望の粘度に配合する前に個々に脱色、脱臭す
ることが望ましい。

潤滑油配合ストックの配合は最終製品の用途の要求に依
存して変化する。

典型的には、１５０ＳＵＳの溶媒中性原料ストックを２
５Ｏ８ＵＳ溶媒中性原料ストツクと配合すると、１７０
〜１８０ＳＵＳ（３８℃（１００’Ｆ））の範囲の粘度
を有する潤滑油基油が得られる。

この基油に適当な添加剤および粘度指数改良剤を加える
と、５ＡＥ１０Ｗ３０等級の最終潤滑油が得られる。

所定の用途に必要な性質を有する最終製品を生成するた
めには潤滑油基油に添加剤および粘度指数改良剤を加え
なければならない。

このような添加剤および粘度指数改良剤の選択は潤滑油
基油の組成と物理的性質および添加剤の入手可能性に依
存する。

次に一連の実施例を述べるが、これは本発明の詳細な説
明するためのみのものであり、特許請求の範囲によって
規定される本発明の範囲を制限するものではない。

約４１の使用済み潤滑油の１部を１０ｍｍＨ＆の圧力下
で１４９℃（３００”Ｆ）に加熱して、軽炭化水素およ
び水分を除去した。

（典型的な使用済み潤滑油供給原料は軽炭化水素５係お
よび水分５係の範囲で生成する）。

この脱水油１部（２７７０ｍｌ）に溶媒３部（８３１０
ｍｌ）を混合し、２４時間放置して沈殿させた。

溶媒は２−プロパツール１部、メチルエチルケトン１部
および１−ブタノール２部とから成るものである。

油−溶媒相を沈殿スラッジから分離し、蒸留塔に移し入
れ、そこで溶媒を除去した。

溶媒の第１回ストリッピングは液体の温度１８４℃（３
００’Ｆ）、大気圧において行なった。

溶媒の完全除去を確実にするために、蒸留の最後の段階
は液体温度１８４℃（３００’Ｆ）、および外部圧力Ｉ
Ｑｉｍにおいて行なった。

溶媒回収は７°９９５ｍ１（９６，２係）の量となり、
処理した油の２．３３０ｍ１（８４，１％）が回収され
タカ、スラッジ量は全体で４４０ｍ１（１５，９％）に
なったにすぎなかった。

この溶媒−処理油を次にワイプフィルム蒸発器中で分留
して、第１表に示すように７１．５〜１０８２ＳＵＳの
粘度の範囲にわたる４部分を生成した。

この操作から回収された油の全体は、最初の脱水油仕込
量に対して７０．８８％であった。

試験的規模の研究で、前記実施例に述べたように溶媒処
理した使用済み潤滑油を、４平方フートの伝熱面積を有
するワイプフィルム蒸発器中で蒸留した。

装置への供給速度は約５２〜１１３Ｋｐ／時（約１１５
〜２５０ポンド／時）で変動し、ジャケット温度は３１
８〜３２７℃（６０４〜６２１Ｆ）で、絶対操作圧力は
０．４７〜１．００ｍｍＨｇの範囲とし、ローター速度
は２８０ｒｐｍとした。

この蒸留からの油の収率は、無水油仕込量に基づいて７
７．５％であった。

この蒸留した油を次に１１．４〜１８．９７／時（３〜
５ガロン／時）の供給速度で４インチ・フラッシャ−を
用いて分留を行なった。

この処理の結果を第２表に記載する。

典型的な粘土接触法で、蒸留油約９０．８１（２４ガロ
ン）を、囲繞ドラムヒータを有する円すい底の約１９０
＃（５０ガロン）容の炭素鋼タンクに装入し、ＩＨＰ、
１１４０ｒｐｍの攪拌機を用いて激しく攪拌した。

「フィルトロール・グレード２０」漂白粘土を、油１１
につき粘土６０Ｉ（０，５ポンド／ガロン）の割合で油
に加え、粘土と油を混合した後で、内容物を攪拌しなが
ら１２７℃（２６０’Ｆ）の温度に達するまでタンクを
加熱する。

この時点で、処理タンクの底近くに設置した多孔質スチ
ーム管を用いてこの油の緩やかなスチーム・スパージを
開始した。

４時間４０分後に、１９６℃（３８５°Ｆ）の温度に達
し、５時間１０分後に１９９℃（３９０°Ｆ）の温度に
達した。

この時点で熱の供給を中断し、ホースからの水道水で処
理タンクの外部を冷却することによって、油を急冷した
。

この油をまだ熱い中に沢過して、粘土を最後の痕跡程度
まで除去した。

粘土接触法の他の実施例では、蒸留油（約１０６７（２
８ガロン）を［フィルトロール・グレード２０」漂白粘
土約６．３Ｋｇ（１４ポンド）と共に処理タンクに装入
した。

処理タンクの内容物を加熱し、攪拌した。

２時間８分後に２０４℃（４００’Ｆ）の温度において
水蒸気を注入した。

５時間２０分後に２１６℃（４２０’Ｆ）の温度に達し
た後、加熱を中断して、油を急冷し、最後に濾過した。

満足な色および臭いの改良を得るには、粘土を直ちに除
去することが必要であることが判明した。

他の実施例では、蒸留した使用済み潤滑油約９８．４ｄ
（２６ガロン）を「フィルトロール・グレード２０」粘
土５８ＫＰ（１３ポンド）と共に処理タンクに装入した
。

２時間９分後に１９９℃（３９０’Ｆ）の温度において
、水蒸気を注入した。

４時間４０分後に、２３２℃（４５０°Ｆ）に達し、５
時間５０分後に油を急冷して、濾過した。

結果および粘土処理の実験条件を第３表に示す。

前記方法で処理した自動車用潤滑油に、物理的および化
学的性質を測定するために台上実験を行ない、次にエン
ジン・シーケンス性能試験を行なった。

この後者の試験は別の実験室で検定済み試験台上で行な
った。

第４表は、１５０ＳＵＳ水素精製（ｈｙｄｒｏｆｉｎｉ
ｓｈｅｄ）未使用（ｖｉｒｇｉｎ）原料ストックおよび
１９０ＳＵＳ溶媒中性（ｓｏｌｖｅｎｔ ｎｅｕｔｒａ
ｌ）未使用原料ストックを、溶媒精製法によって再生し
た２種類の使用済み油と比較して台上試験を行なった結
果を示すものである。

溶媒精製方法によって精製した油の標準台上規模実験に
よって決定した物理的および化学的性質は、ＳＥ品質油
の製造に用いる高品質未使用配合ストックの性質と区別
できないものであった。

特に、未使用ストックから製造した市販の油と比べて再
生油の酸化安定性の良好であることは注目すべきである
。

両者とも実験条件下で１０００時間以上十分に安定であ
った。

１１ｃエンジン・シーケンス試験の結果を第５表に示す
。

野外使用を行なったモーターオイルのラスティング性（
ｒｕｓｔｉｎｇ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃ）を評
価する判定基準として、最小レーティング（ｒａｔｉｎ
ｇ）８．４（清浄＝１０）を確認した。

この試験法は、米国中西部の北方の典型的な冬季条件下
での小旅行使用に相当するように特に設定されたもので
ある。

第６表は、標準エンジン基準油および溶媒再精製油に対
するシーケンス試験試験から得られた本質的なデータを
示すものである。

潤滑油の酸化性は４０時間における粘度増加、ピストン
・ワニス、オイル−リング付着物、スラッジ生成、リン
グ・スティッキング、およびカムまたはりフタ−の損傷
および摩耗の測定によって評価される。

シーケンス試験試験の結果を第７表に示す。

この試験方法は、低温と中位の温度とを組合せた条件下
でのエンジン操作によって生ずるスラッジおよびワニス
付着物に関してクランクケース・モータ・オイルを評価
するものである。

この試験は、ポジティブ・クランクケース・ベンチレー
ション（ｐｃｖ）バルブを清浄に保ちかつ機能を適当に
保持するための油の性能をも示すものである。

溶媒再精製油の１つについて、ベアリング腐食台上試験
を行なった。

これらの試験は、米国のフエデラル・テスト・メソッド
・ＳＴＤ、Ｎｏ、７９１ａのフエデラル・テスト・メソ
ッド３４０５に関連して、クランクケース潤滑油の酸化
安定性および銅−鉛ベアリングに対する腐食性を評価す
るものである。

この方法はメソッド３４０５エンジン試験（Ｌ−３８）
と関連するものであり、４０時間にわたる一定の速度、
温度、空気の湿度、および空気フロー条件下での台上試
験装置の連続作動を含むものである。

各試験には銅−鉛連接棒の試験用ベアリングの新しいセ
ットを取付けた。

この試験方法によるベアリングの重量損失の試験限界は
４０〜である。

溶媒再精製ＳＡＥ１０ｗ３０（水素精製）油は４０時間
でわずか４．６ｍｇのベアリングの全重量損失を示した
にすぎず、これは十分に許容限界以下のものである。

本発明のプロセスが廃潤滑油およびクランクケース油か
ら良好な品質の潤滑油を製造する方法を提供するもので
あることは、前記の記載および実施例から理解できよう
。

【図面の簡単な説明】

添付図面は本発明のプロセスのフローダイアグラムを示
すものである。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 添加剤、酸化生成物等を含有する使用済み廃潤滑油
   から水分および揮発性成分を除去し、次いで精製工程を
   施すことからなる潤滑油再生方法において、水分および
   揮発性成分を除去した前記使用済み油を２−プロパツー
   ル、メチルエチルケトンおよび１−ブタノールからなる
   溶媒と接触させることによって使用済み油を溶媒中に溶
   解させかつ前記添加剤、酸化生成物等のスラッジとして
   沈殿させである程度予備精製された油を生成し、この予
   備精製された油をスラッジと溶媒とから分離したのち真
   空蒸留して約３７１〜５３８℃の沸点の塔頂留出物を集
   めて潤滑油留出物を生成し、この留出物を脱色、脱臭し
   て潤滑油基油を生成し、この基油を適当な添加剤および
   粘度指数改良剤と混合して潤滑油製品を生成することを
   特徴とする使用済み廃潤滑油からの潤滑油再生方法。 ２ 前記溶媒は２−プロパツール １部、メチルエチル
   ケトン １部および１−ブタノール２部からなる特許請
   求の範囲第１項記載の方法。 ３ 前記使用済み油１部に対して溶媒３〜８部を接触さ
   せる特許請求の範囲第２項記載の方法。 ４ 前記真空蒸留は分別真空蒸留とし、塔頂留出物を複
   数の沸点範囲留分として集めることによって、粘度の異
   なる複数の潤滑油留出物留分を生成する特許請求の範囲
   第３項記載の方法。 ５ 前記複数の留出物留分を別々に脱色、脱臭すること
   によって粘度の異なる複数の配合ストックを生成する特
   許請求の範囲第４項記載の方法。 ６ 前記粘度の異なる複数の配合ストックを配合して所
   定粘度を有する潤滑油基油を製造する特許請求の範囲第
   ５項記載の方法。 ７ 前記複数の留出物留分を粘土接触法によって脱色、
   脱臭する特許請求の範囲第６項記載の方法。 ８ 前記複数の留出物留分を留出物留分１１当り粘土２
   ４〜１２０ｇの割合で酸活性化漂白粘土と混合し、この
   混合物を１４９〜２６０℃で３０分〜３時間加熱したの
   ち留出物留分を粘土から分離することによって前記複数
   の配合ストックを生成する特許請求の範囲第７項記載の
   方法。 ９ 前記複数の留出物留分を温和な水素化によって脱色
   、脱臭する特許請求の範囲第６項記載の方法。 １０ 前記複数の留出物留分を温度２６０〜３７１℃、
   水素分圧４００〜９００ｐｓｉｇでハイドロフイニツシ
   ング触媒の存在下に水素と接触させて留出物留分を脱色
   、脱臭することによって前記複数の配合ストックを生成
   する特許請求の範囲第９号記載の方法。 １１ 前記粘度の異なる複数の潤滑油留出物留分を配合
   して、所定粘度を有する配合留出物を生成したのち脱色
   、脱臭工程を施す特許請求の範囲第４項記載の方法。 １２ 前記配合留出物留分を粘土接触法によって脱色、
   脱臭する特許請求の範囲第１１項記載の方法１３ 前記
   配合留出物留分を留出物留分１１当り粘土２４〜１２０
   ｇの割合で酸活性化漂白粘土と混合して混合物を生成し
   、この混合物を１４９〜２６０℃で３０分〜３時間加熱
   したのち留出物留分を粘土から分離することによって複
   数の配合ストックを生成する特許請求の範囲第１２項記
   載の方法。 １４ 前記配合留出物留分を温和な水素化によって脱色
   、脱臭する特許請求の範囲第１１項記載の方法。 １５ 前記配合留出物留分を温度２６０〜３７０℃水素
   分圧４００〜９００ｐｓｉｇでハイドロフイニツシング
   触媒の存在下に水素を接触させて留出物留分を脱色、脱
   臭することによって複数の配合ストックを生成する特許
   請求の範囲第１４項記載の方法。