NO823368L - Fremgangsmaate til gjenvinning av organofosfat-baserte fluider - Google Patents
Fremgangsmaate til gjenvinning av organofosfat-baserte fluiderInfo
- Publication number
- NO823368L NO823368L NO823368A NO823368A NO823368L NO 823368 L NO823368 L NO 823368L NO 823368 A NO823368 A NO 823368A NO 823368 A NO823368 A NO 823368A NO 823368 L NO823368 L NO 823368L
- Authority
- NO
- Norway
- Prior art keywords
- organophosphate
- alumina
- aluminum oxide
- approx
- acid
- Prior art date
Links
- 239000012530 fluid Substances 0.000 title claims abstract description 70
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 49
- 238000011084 recovery Methods 0.000 title claims description 3
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 68
- 238000002386 leaching Methods 0.000 claims abstract description 21
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 12
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 31
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 claims description 22
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 claims description 21
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 239000003495 polar organic solvent Substances 0.000 claims description 18
- -1 isopropylphenyl Chemical group 0.000 claims description 17
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 13
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 claims description 12
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 claims description 12
- ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 2-Butanone Chemical compound CCC(C)=O ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 9
- 230000001603 reducing effect Effects 0.000 claims description 8
- CMPQUABWPXYYSH-UHFFFAOYSA-N phenyl phosphate Chemical compound OP(O)(=O)OC1=CC=CC=C1 CMPQUABWPXYYSH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 150000003013 phosphoric acid derivatives Chemical class 0.000 claims description 6
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 claims description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 5
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 230000000717 retained effect Effects 0.000 claims description 4
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 claims description 3
- 230000001172 regenerating effect Effects 0.000 claims description 3
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 claims description 2
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 claims description 2
- 125000003710 aryl alkyl group Chemical group 0.000 claims description 2
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 claims description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims 2
- YNPNZTXNASCQKK-UHFFFAOYSA-N Phenanthrene Natural products C1=CC=C2C3=CC=CC=C3C=CC2=C1 YNPNZTXNASCQKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- DGEZNRSVGBDHLK-UHFFFAOYSA-N [1,10]phenanthroline Chemical compound C1=CN=C2C3=NC=CC=C3C=CC2=C1 DGEZNRSVGBDHLK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N propan-1-ol Chemical compound CCCO BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 description 14
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 10
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 6
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 5
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 5
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 5
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 5
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 5
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 4
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 3
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 239000004927 clay Substances 0.000 description 2
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 2
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 2
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 2
- 239000000314 lubricant Substances 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 2
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 2
- 238000013112 stability test Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 2
- YSMRWXYRXBRSND-UHFFFAOYSA-N TOTP Chemical compound CC1=CC=CC=C1OP(=O)(OC=1C(=CC=CC=1)C)OC1=CC=CC=C1C YSMRWXYRXBRSND-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000370 acceptor Substances 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N alumane Chemical class [AlH3] AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 1
- 238000012937 correction Methods 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000010908 decantation Methods 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- TYJOJLOWRIQYQM-UHFFFAOYSA-L disodium;phenyl phosphate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]P([O-])(=O)OC1=CC=CC=C1 TYJOJLOWRIQYQM-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 150000002118 epoxides Chemical class 0.000 description 1
- 238000007710 freezing Methods 0.000 description 1
- 230000008014 freezing Effects 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 125000001183 hydrocarbyl group Chemical group 0.000 description 1
- 125000004435 hydrogen atom Chemical group [H]* 0.000 description 1
- 125000001449 isopropyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])(*)C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 1
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004886 process control Methods 0.000 description 1
- 238000011112 process operation Methods 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- KHLAZQIVJFSQDS-UHFFFAOYSA-N tert-butyl diphenyl phosphate Chemical compound C=1C=CC=CC=1OP(=O)(OC(C)(C)C)OC1=CC=CC=C1 KHLAZQIVJFSQDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004448 titration Methods 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
- 125000005023 xylyl group Chemical group 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F9/00—Compounds containing elements of Groups 5 or 15 of the Periodic Table
- C07F9/02—Phosphorus compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F9/00—Compounds containing elements of Groups 5 or 15 of the Periodic Table
- C07F9/02—Phosphorus compounds
- C07F9/025—Purification; Separation; Stabilisation; Desodorisation of organo-phosphorus compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
- C10M175/00—Working-up used lubricants to recover useful products ; Cleaning
- C10M175/0075—Working-up used lubricants to recover useful products ; Cleaning synthetic oil based
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Combustion & Propulsion (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
- Lubricants (AREA)
- Removal Of Specific Substances (AREA)
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
- Water Treatment By Sorption (AREA)
Description
Fosfatesterbaserte smøremidler. og hydrauliske fluider
har lang brukslevetid og utmerket stabilitet. Slike fluider er typisk basert på triarylfosfater. Det er kjent at ved anvendelse over et tidsrom undergår fosfatester-fluider ned-brytning som viser seg som øket surhet. Denne surnet kan etter hvert opphopes til korrosive nivåer.
Mange forskjellige fremgangsmåter anvendes for'å løse problemet med syre-opphopning i fosfatesterfluider. Syre-akseptorer såsom epoksyder kan tilsettes til fosfatester-fluider. Imidlertid kan biprodukter fra syrenøytralisasjons-midler opphopes og føre til andre problemer.
En;annen behandling .mot overdrevent sure fosfatester-fluider er at de bringes i kontakt med nøytraliserende leire-arter såsom Fullers Jord. En ulempe ved behandling med Fullers Jord er at jordalkali-ioner overføres fra leiren
til det nøytraliserte ester-fluid.
Fosfatesterfluider kan også raffineres ved. destillasjon ved redusert trykk. Destillasjon er effektivt for rensning av organbfosfater, men denne teknikk fordrer spesielt utstyr og omhyggelige prosess-reguleringer. Det er ønskelig å ut-vikle forbedrede metoder for behandling av fosfatester-fluider . som opprettholder lav surhet uten vanskelig metodikk eller utgifter.
Denne oppfinnelse angår rensning av funksjonelle organofosfat-fluider.
Denne oppfinnelse er en fremgangsmåte til reduksjon av surhet i brukte funksjonelle organofosfat-fluider ved at de bringes i kontakt med et aktivert syrereduserende middel av aluminiumoksyd.
Denne oppfinnelse er også en fremgangsmåte til reduksjon
av surhet i organofosfat ved at det bringes i kontakt med syre-aktivert syrereduserende middel av aluminiumoksyd og ved på- . følgende regenerering av det syrereduserende middel.
Videre er denne oppfinnelse en fremgangsmåte til å redusere surheten i organofosfater, regenerering av det syrereduserende middel og gjenvinning av organofosfat som er holdt tilbake av det syrereduserende middel.
Organofosfat-inneholdende funksjonelle fluider som behandles ved fremgangsmåten ifølge denne oppfinnelse, er de alminnélige estere av fosforsyre i hvilke alle de tre hydro-genatomer er substituert med hydrokarbongrupper. Egnede organofosfater som anvendes ved denne oppfinnelse er de som representeres ved formelen:
hvor R-gruppe'ne er de samme eller, forskjellige og er valgt
fra alkyl-, aryl-, aralkyl- eller alkaryl-radikaler med 1-20 karbonatomer.
Funksjonelle vtriarylfosfat-fluider er foretrukket for utøvelse av oppfinnelsen. Typiske triarylfosfater og synté-tiseringsmetoder er beskrevet i britisk patent nr. 837 679, U.S.-patent nr. Re. 29 540 og U.S.-patent nr. 4139 487,
og angivelsen av disse-er inkorporert i det foreliggende 'ved referanse. Spesielt foretrukne triarylfosfater innbefatter, trikresylfosfat, kresylfenylf osf ater, xylylf osf ater, xylyl-/ fenylfosfater, isopropylf enyiyf enylf osf atér, sek . -butylf enyl.-/ fenylfosfater, tert. -butylf enyl-/f enylf osf ater' og blandinger av disse fosfater.. Tert. -butylf ényl-/ f enylf osf at-blandinger . inneholdende ditert.-butylfenyl-monofenylfosfat og monotert.-butylfenyl-difenylfosfat er blitt funnet å være spesielt foretrukket for utøvelsen av denne oppfinnelse.
De funksjonelle organofosfat-fluider som behandles ved fremgangsmåten ifølge denne oppfinnelse, inneholder organofosfat som sin; hovedkomponent• Valgfrie bestand-deler i det funksjonelle fluid ' kan for eksempel innbefatte andre tilsatsstoffer som er vanlige i funksjonelle fluider anvendt som mykningsmidler, smøremidler, hydrauliske fluider o. s . v.
"Aktivert, aluminiumoksyd", som utgjør det syrereduserende middel ifølge denne oppfinnelse er definert som aluminiumoksyd med.stort overflateareal (over ca. 200 m^/g). Egenskaper og typer av aktiverte aluminiumoksyder egnede for anvendelse.i denne oppfinnelse, er de som er beskrevet som Type 1,.Type 2, Type 3 og Type 4 i Encyclopedia of Chemical Technology (Kirk-
Othmer), tredje utgave, Vol. 2, sider 225-233, publisert
av John Wiley and Sons, (ISBN O-471-02038.-0) , hvis angi-velse er inkorporert i det' foreliggende ved referanse.
Det. polare organiske løsningsmiddel.som anvendes for regenerering av det aktiverte aluminiumoksyd anvendt ved fremgangsmåten ifølge denne oppfinnelse, er valgt fra ketoner, alkoholer eller blandinger av disse som har mindre' enn syv karbonatomer. -Eksempler på polare organiske løsningsmidler som har anvendelse i denne oppfinnelse, er metanol, etanol, isopropanol, butanol, aceton, metyletylketon eller blandinger derav. Aceton, metanol, etanol og isopropanol er spesielt foretrukket som løsningsmidler. '
"Surhet" av et organofosfat- eller funksjonelt organofosfat— fluid er i forbindelse med den foreliggende oppfinnelse definert som mg KOH pr. g av fluidet, målt ved ASTM- D 974 (Neutralization Number by Color Indicator Titration). Det funksjonelle organofosfatfluids surhetsnivå behøver ikke være umiddelbart skadelig for dets omgivelser slik at det må anses for uaksep-tabelt. Uakseptable surhetsnivåer kan være bare slike nivåer som indikerer fremtidige korreksjoner. En van-lig ønsket surhet er i området fra ca. 0,03.til ca. 0,10 mg KOH pr. g med.en spesielt ønsket surhet på mindre enn;
0,10. Denne oppfinnelse, er ikke bundet til noen bestemt teori om syredannelse, men det antas at surhet av organofos-f.at-fluider vanligvis skyldes frie arylsyre-f osf ater såsom diferiylsyre-fosfat, som dannes i driftsmiljø.
Surheten hos funksjonelle organofosfatfluider reduseres ved kontakt' med aktivert aluminiumoksyd. Sammenbringingen av fluidet og aluminiumoksydet kan utføres på en hvilken som helst konvensjonell måte. For eksempel kan aluminiumoksydet dispergeres i det funksjonelle fluid, eller fluidet kan.beveges gjennom et stasjonært sjikt av aluminiumoksyd.. Mengden aluminiumoksyd som trenges for fjerning av syre fra fluidet er en mengde som .effektivt reduserer syremengden til et akseptabelt nivå. Bestemmelsen av. en effektiv mengde kan gjøres ved at man tar ut en.prøvedel av fluid og bestem-mer dens surhet etter behandling med en oppmålt mengde aktivert aluminiumoksyd ved en standardtest såsom ASTM D 974. Typisk bringes det funksjonelle organofosfat-fluid i kontakt med minst ca. én prosent aktivert aluminiumoksyd
basert på vekten av organofosfat. Fortrinnsvis behandles organof osf at-f luidet med fra ca. én til ca. fire prosent aktivert aluminiumoksyd.
Den temperatur ved hvilken sammenbringi.ngen av det • brukte funksjonelle organofosfat-fluid og. aktivert aluminiumoksyd finner sted, kan variere innenfor vide grenser, for eksempel fra 0°C til fluidets kokepunkt. En foretrukket utførelse.-av. oppfinnelsen er å bringe- aluminiumoksydet og fluidet sammen ved temperaturer, høyere enn omgivelsestempe-raturen, typisk fra ca. 48°C til ca. 93°C. Disse temperaturer som er høyere enn omgivelsestemperaturen/gjør behandlingen av fluidet lettere- ved at viskositeten reduseres..
Den tid som trenges for fjerning av surhet ved sammenbringing av det funksjonelle organofosfat-fluid og aluminiumoksyd/er ikke.kritisk, og effektive kontakttider kan bestemmes ved at uttatte fluid-prøver underkastes behandling med
. aluminiumoksyd. Typiske behandlingstider varierer fra
en halv til tolv timer.
Når sur.heten i det funksjonelle organof osf atf luid, er'redusert til et.akseptabelt nivå, skilles fluidet.fra det faste aluminiumoksyd på egnede måter såsom ved dekantering eller filtrering. Det er foretrukket å fjerne så mye fysisk fraskillbart fluid som praktisk mulig fra aluminiumoksydet.. Det resulterende "brukte" aluminiumoksyd inneholdende'(sure) avsetninger og endelinnesluttet organofosfat-fluid.behandles deretter for regenerering av dets syrereduserende' egenskaper.
Fremgangsmåten til regenerering av brukt aktivert aluminiumoksyd i henhold til denne oppfinnelse er en totrinns-fremgangsmåte uhvor de to hoved-operasjpnéne er: 1) utlutning og 2). bppvarmning.
"Utlutning" betegner den frémgangsmåte-operasjon å ekstrahere syre-forårsakende materialer fra fast aktivert .aluminium ved -at det bringes i kontakt med et flytende polart .organisk løsningsmiddel.
Volumforholdet mellom aktivert aluminiumoksyd og polart
.organisk utlutnings-løsningsmiddel er ikke kritisk og kan variere innenfor vide'grenser. Typisk varierer volumforhol-
det mellom faststoff og utlutningsmiddel.fra 1:1 til 1:500 for en charg.evis utført prosess. Utlutningsoperasjonen ut-føres fordelaktig i trinn..
Tiden og temperaturen for utlutning.sprosessen er ikke kritisk.' Utlutningsperioder fra ca. en halv til ca. ti timer er typiske. Utlutningstemperaturer nær omgivelsestemperatur er foretrukket av enkelhets-, og omkostnings-årsaker, skjønt
temperaturer over frysepunktet opp til kokepunktet for
det polare organiske løsningsmiddel kan anvendes hvis ønske-1 ig.
Utlutning med polare organiske løsningsmidler av det aktiverte . aluminiumoksyd har den virkning, at absorberte syre-forårsakende forurensninger såvel som innesluttet funksjonelt organofosfatfluid fjernes fra det aktiverte aluminiumoksyd. Utlutningstrinnet kan utføres i en hvilken som helst apparatur som er passende for slikt formål. Egnet apparatur vil typisk utstyres med hjelpemidler for innføring og fjerning både av det aktiverte aluminiumoksyd og det polare organiske løsningsmiddel.
Det.annet oppvarmningstrinn i regenereringsprosessen
• har. som'formål å fjerne absorbert eller innesluttet, polart organisk løsningsmiddel fra det utlutede aktiverte aluminiumoksyd. Den vanlige fremgangsmåte for fjerning av løsnings-middel er oppvårmnihg av aluminiumoksydet "idet det tilveie-bringes-hjelpemidler for fjerning av.fordampet løsnings-middel. Fordampning og utstrømning av lø.sning.smiddeldamp kan befordres ved en luft-, gass- eller dampstrøm i bevegelse eller ved anvendelse av underatmosfærisk trykk.'
Det aktiverte aluminiumoksyd kan oppvarmes i det annet trinn av regenereringsprosessen til.temperaturer opp til
ca. 600°C, hvis ønskelig.
Det er imidlertid en spesiell fordel ved denne oppfinnelse' at oppvarmningstrinnet i . regeneréringsbehandlingen -kan utføres ved temperaturer - på mindre enn 160°C'. Spesielt.'anvendes typisk fra 50°C til 9 9°C ved anvendelse av løsnings-midler valgt fra gruppen metanol', etanol, aceton og metyl-'etylketori.
Oppvarmningstrinnet utføres minst inntil vekten av løsningsmiddel og absorberte sure komponenter som er holdt tilbake av .aluminiumoksydet, er mindre enn tyve vektprosent av den opprinnelige tørrvekt av. aktivert aluminiumoksyd (målt ved 105°C) som er anvendt for behandlingen av organo-fosfåt-fluidet• Når de to hovedregenererings-prosesstrin-nene med utlutning og oppvarmning er fullført, kan de gjen-tas , hvis. ønskelig , for en mer fullstendig regenerering.av aluminiumoksydet.. Regenereringsbehandlingens tilstrekkelig-, het bestemmes ved at en prøvedel av brukt funksjonelt organofosfatfluid utprøves med en utvalgt mengde regenerert aktivert aluminiumoksyd for å. se om surheten er redusert i den ønskede utstrekning. Den utlutni.ngsvæske som fås ved.kontakt med det brukte aktiverte aluminiumoksyd,, inneholder funksjonelt organofosfat-fluid" (opprinnelig .medført og- sorbert av aluminiumoksydet) såvel som syre-forårsakende stoffer. Organofosfatet .og polare organiske løsningsmiddel-bestanddeler i utlutningsmidlet gjenvinnes lett ved destillas jons-teknikker.. Typisk destilleres utlutningsmidlet . for 'oppnåelse av et første destillat av relativt lavtkokende,'polart organisk løsnings-middel. Dernest :gjenvinnes organofosfatet som destillat ved -høyere destillasjonstemperaturer og redusert trykk. Den relativt høytkokénde rést (som antagelig stammer fra syre-, forårsakende materialer) kastes som avfall. Det rensede løs-ningsmiddel kan' resirkuleres.til prosessens regenererings-trinn..Renset organofosfat kan anvendes på nytt for frem-stilling ;av funksjonelt erstatnings-organofosfatfluid.
Beskrivelse av tegningen
Tegningen er et strømnings-diagram som illustrerer en utførelsesform av fremgangsmåten ifølge.oppfinnelsen.
Et brukt, surt funksjonelt organof osf atf luid kommer inn. via ledning 1, og aktivert aluminiumoksyd kommer inn via led-' ning' 3 til fluid-kontaktkammér 5-. Det sure fluid og aluminiumoksyd holdes i kontakt i et tidsrom som er tilstrekkelig til
å redusere surheten til et godtagbart nivå, og det.resulterende gjenvunné funksjonelle organofosfatfluid uttas fra kammer 5 via ledning 7 for anvendelse om igjen. Det brukte, aktiverte aluminiumoksyd kommer-ut av kammer 5. via ledning 9 og kommer
inn i utlutnirigsområdet 11, hvor det utlutes méd polart organisk løsningsmiddel'som kommer inn via ledning 13. Utlutet aktivert aluminiumoksyd går via ledning 15 ut til oppvarmings- og fordampnirigsområdet17, hvor polart organisk'løsningsmiddel uttas via ledning 18 og resirkuleres■til prosess-utlutningsområdet via ledning 13. Et hovedsakelig løsningsmiddelfritt regenerert aktivt aluminiumoksyd kommer ut fra område 17 via ledning 19 og overføres via ledning 3 til kontaktkammeret 5 for anvendelse.på nytt.
Detpolare organiske utlutnings-løsningsmiddel kommer ut fra område 11 via ledning 21 til destillasjonskolonnen . 23. Renset polart organisk løsningsmiddel fjernes' som topp-produkt fra destilla-s jonskolonnen 23 via ledning 25, for re-sirkulasjon til løsningsmiddel-inntaket, ledning 13. Like-ledes fjernes organofosfat-destillat fra kolonne 23 via ledning 27 for å' tilsettes til organofosfatprodukt^-utløpsstrøm-
men 7. Et høytkokende avfallsstoff fra destillasjonskolonnen kommer ut. fra destillasjonssonen via ledning .29.
De følgende eksemplerer illustrerer oppfinnelsens- anvendelse:
Eksempel 1
Dette eksempel Illustrerer gjentatt regenerering av aktivert aluminiumoksyd som er anvendt for fjerning av surhet fra funksjonelt organofosfatfluid.
• (R)
En prøve på 500 g av brukt. Fyrquer2^ 150 funksjonelt fluid (t-butylfenyVfenylfosfat) méd et syretall (ASTM D 974)/på 0,30 mg KOH/g, ble blandet sammen med 2 vekt% nytt aktivert aluminiumoksyd (Kvalitet F-l, 24-48 mesh, fra Alcoa Corp.) og blandingen rørt ved 54-65°C i to timer. Blandingen ble så filtrert og filtratet funnet å ha et syretall på 0,09 mg KOH/g.
Den faste aktiverte aluminiumoksydrest man fikk fra operasjonene som er beskrevet i det foregående avsnitt, ble
.gjenvunnet og oppslemmet.ved romtemperatur tre ganger med separate 50 ml porsjoner av metylalkohol. Deretter ble alko-•" holen og aluminiumoksydet' separert ved filtrering. All. alkoholvaskevæske ble oppbevart. Det alkoholløsningsmiddel-utlutede aluminiumoksyd ble tørket ved 149°C i en ovn i- 30
minutter. Et tørket, regenerert aluminiumoksyd som veide 112% av den opprinnelige aluminiumoksydvekt, ble gjenvunnet. En andre 5Op-grams prøve av brukt funksjonelt fluid av typen Fyrq.ue^ 150, med syretall 0,3 mg KOH/g ble oppslemmet
i tp timer med to vektprosent av det tidligere regenererte aluminiumoksyd ved en temperatur på 54-65°C "i to timer'. Deretter ble blandingen filtrert, og filtratet funnet å ha et syretall på 0,09 meg KOH/g.
Gjenvinning og anvendelse på nytt av aluminiumoksydet-ble foretatt igjen under anvendelse av den fremgangsmåte som er beskrevet i de foregående avsnitt. Det alkohol-utlutede aluminiumoksyd ble-tørket i en ovn med 149°C i 30 minutter og det gjenvunne aluminiumoksyd oppnådd i et utbytte på 10 0 vekt%.._'.-• Det-to ganger gjenvunne'aluminiumoksyd ble igjen blandet med -500' g brukt funksjonelt f luid-av typen Fyrquel® 150
(syretall 0,30 mg.KOH/g) ved et behandlingsnivå på- 2 vekt%. Blandingen ble oppslemmet ved 54-65°C i to timer, filtrert, og filtratet funnet å ha et syretall på:0,19 mg KOH/g.
Eksempel 2
Dette eksempel- illustrerer reduksjon av. surhet i" funksjp- .
nelle fosfatesterfluider fulgt av regenerering av.det.syre--fjernende middel.
En prøve på. 410 g av brukt funksjonelt fluid av.typen Fyrquel®-GT ' (t-butylf enyl-/fenylf osf at) med et syretall på
0.,65 mg KOH/g ble omrørt med 30. g aktivert aluminiumoksyd, kvalitet F-l, (fra Alcoa Co.) ved 60-65°C i et.tidsrom på
to timer. Etter dette to-timers tidsromble fluidet funnet å .ha'et syretall på 0,10 mg KOH/g. Det.faste aluminiumoksyd-residuum ble vasket tre.ganger med separate 100 ml-volumer aceton. • 2 9,5 g av det acetonutlutede aluminiumoksyd ble opp-varmet- i en ovn ved 600°C i. et tidsrom på en .time.. Det. resulterende utlutede og oppvarmede aluminiumoksyd ble oppbevart for å anvendes på nytt for å redusere surheten i
(r)
ytterligere prøver av Fyrquel^ GT.
En del av det aluminiumoksyd som var regenerert ifølge fremgangsmåten i- henhold til. det foregående avsnitt, ble brakt i kontakt med en prøve av brukt funksjonelt fluid av
R
typen Fyrquel GT med et syretall på 0,6 5 mg KOH/g, ved 'et behandlingsnivå på 2 Vekt%. Blandingen ble omrørt ved 60°C i to timer og filtrert. Etter behandling med aluminiumoksydet ; hadde Fyrquel(^r)fluidet et syretall på 0,28 mgKOH/g.
En andre del av det■aluminiumoksyd som var regenerert
ved fremgangsmåten ifølge dette eksempel, ble brakt i kontakt med en prøve av. brukt funksjonelt fluid av typen Fyrquel<®>med et syretall- på 0,65 mg KOH/g ved et behandlingsnivå på- 6 vekt%, og blandingen omrørt ved 60°C i én time. Etter behandling med aluminiumoksydet, hadde det filtrerte Fyrquel<®->fluid,et syretall på 0,06 mg KOH/g.
Eksempel 3
Dette eksempel illustrerer aktivert aluminiumoksyds syre- og korrosjonsreduserende virkning for behandling.av funksjonelle organofosfat-fluider.
En prøve på 500' g a-v funksjonelt fluid av typen Fyrquel(^ R) GT (t-butylfenyl-/fenylfosfat) med et syretall på 0,6 3 mg KOH/g ble brakt i kontakt med åtte vektprosent aktivert aluminium-, oksyd (kvalitet F-l, produsert av Alcoa Corp.), og blandingen ble omrørt i to timer ved 55°C.
Det behandlede, fluid ble skilt fra aluminiumoksydet
ved filtrering og vurdert i en oksydativ stabilitetstest utført ved 175°C i 72 timer (Federal Test.Me.thod Procedure-791 B .Method 5308. 6) . I den oksydative'stabilitetstest ble fluidet utsatt for en luftstrøm på fem liter .pr. time i nærvær av forskjellige metaller. Brukt Fyrquel® G-T-f luid.
og nytt. Fyrquel^GT-fluid ble vurdert for- sammenlignings-.formål i den samme oksydasjonstest. Testresultatene er oppsummert i den følgende tabell:
Claims (21)
1. Fremgangsmåte til reduksjon av surheten i funksjonelle organofosfatfluider, som omfatter at nevnte organofosfater bringes i kontakt med en mengde aktivert aluminiumoksyd som er effektivt syrereduserende.
2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, hvor organofosfåtene er representert'ved formelen:
hvor R-gruppene er de samme eller forskjellige og er valgt fra alkyl-, aryl-, aralkyl- eller, alkaryl-radikaler med 1.-20 karbonatomer.
3.. Fremgangsmåte ifølge krav 2,, hvor organof osf åtene er triarylfosfater.
4. Fremgangsmåte ifølge krav 3, hvor organofosfåtene er valgt fra gruppen bestående av isopropylf enyl-/f enylf osf ater,. sek.-butylfenyl-/fenylfosfater og tert.-butylfenyl-/fenylfosfater....
5. Fremgangsmåte ifølge krav 1 eller 2 eller 3 eller- 4, hvor organofosfåtene bringes i kontakt med fra cå. én til ca.- fem prosent aktivert aluminiumoksyd basert på vekten av organofosfater.
6. Fremgangsmåte•ifølge krav 5, hvor kontakten mellom organof osf ater og aktivert aluminiumoksyd skjer ved en temperatur på fra ca. 48°C til ca. 9 <3> °C.
7. Fremgangsmåte til reduksjon a-v surheten i funksjonelle organofosfat-fluider ved kontakt med aktivert aluminiumoksyd og påfølgende regenerering av det syrereduserende aluminiumoksyd som omfatter de følgende sekvensielle trinn:
(A) sammenbringing' av organofosfat med en syrereduserende mengde av aktivert aluminiumoksyd,
(B) . fraskillelse av aluminiumoksydet ifølge trinn (A) fra organofosfatet,
(C) utlutning av aluminiumoksydet fra trinn (B) med.
et polart, organisk'løsningsmiddel, (D ). fraskillelse av aluminiumoksydet fra trinn (C) fra utlutningsvæsken og deretter oppvarmning av aluminiumoksydet ved en temperatur på mindre enn 600°C.
8. Fremgangsmåte ifølge krav 7, hvor organofosfåtet er valgt fra gruppen bestående av iso <p> rop <y> lfen <y> l-/fen <y> lfosfat, sek.-butylfeny1-/fenylfosfat og tert.-butylfenyl-/fenylfosfat.
9.. Fremgangsmåte ifølge krav 7, hvor organofosfatet bringes i kohtakt med minst fra ca. én til,ca. fem prosent aktivert aluminiumoksyd.basert på vekten av organofosfat. •
10. Fremgangsmåte ifølge krav 7, hvor det polare organiske løsningsmiddel er valgt fra gruppen bestående av ketoner, alkoholer og blandinger derav med mindre enn syv karbonatomer.
11. Fremgangsmåte ifølge krav 10-, hvor det polare organiske løsningsmiddel er valgt fra gruppen bestående av metanol,, etanol, propanol, isopropanol, butanol, aceton, metyletylketon og blandinger derav.
12. Fremgangsmåte ifølge.krav 11, hvor det polare organiske løsningsmiddel er valgt fra metanol, etanol og aceton.
13-.. Fremgangsmåte ifølge krav 7, hvor aluminiumoksyd-oppvarm-ningstemperaturen i trinn (D) er lavere enn 600°C.
14. Fremgangsmåte ifølge krav 11, hvor aluminiumoksyd-oppvarm-ningstemperaturen i trinn (D) er lavere enn 160°C.
15. • Fremgangsmåte ifølge krav 7. eller 8 eller 12 eller 13, hvor aluminiumoksyd-kontakttiden- ifølge trinn (A), er fra ca. 'en halv time til ca. 12 timer.
16. ' Fremgangsmåte ifølge krav 7 eller 8 eller 12 eller 13, hvor aluminiumoksydet fra trinn (D) resirkuleres til trinn (A)..
17. Fremgangsmåte til reduksjon av surheten i funksjonelle organofosfat-fluider, regenerering av det syrereduserende aluminiumoksyd og gjenvinning av organofosfat som er holdt tilbake i det syrereduserende aluminiumoksyd, som omfatter de følgende trinn:
. (A)- sammenbringirig av organof osf atet med en syrereduserende mengde av aktivert aluminiumoksyd,
(B) fraskillelse av aluminiumoksydet ifølge trinn (A) fra organofosfat,.
(C) utlutning av aluminiumoksydet ifølge trinn (B) med et polart, organisk løsningsmiddel,
(,D)' fraskillelse av aluminiumoksydet ifølge trinn ,(C) fra utlutningsvæsken,
(E) gjenvinning av organofosfat fra den fraskilte utlutningsvæske ifølge trinn (D) ,
(F) bppvarmning av aluminiumoksydet fra trinn . (D) ved en temperatur på mindre enn.600°C.
18. Fremgangsmåte ifølge krav 17, hvor organofosfatét gjenvinnes i trinn (E). ved destillasjon.
19. Fremgangsmåte ifølge krav 17 eller 18, hvor organofosfa-,
•tet er valgt fra gruppen bestående av isopropylfenyl-/fenylfosfat, sek.-butylfenyl-/fenylfosfat og tert.-butylfenyl-/feny1-fosfat, det polare, organiske løsningsmiddel har mindre enn syv karbonatomer og aluminiumoksyd-oppvarmnlngstemperaturen i trinn (F) er lavere enn'160°C.
'20; Fremgangsmåte ifølge krav 19, hvor aluminiumoksydet fra trinn (F) resirkuleres til trinn (A) ...
21. Fremgangsmåte ifølge krav 19, hvor kontakten mellom organofosfat og aktivert aluminiumoksyd i trinn (A) skjer ved en temperatur på fra ca. 48°C.til ca. 93°C.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US06/309,652 US4402883A (en) | 1981-10-08 | 1981-10-08 | Reclamation of organophosphate fluids |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NO823368L true NO823368L (no) | 1983-04-11 |
Family
ID=23199086
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NO823368A NO823368L (no) | 1981-10-08 | 1982-10-07 | Fremgangsmaate til gjenvinning av organofosfat-baserte fluider |
Country Status (13)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4402883A (no) |
| EP (1) | EP0077102B1 (no) |
| JP (1) | JPS5872597A (no) |
| KR (1) | KR840001588A (no) |
| AT (1) | ATE20674T1 (no) |
| AU (1) | AU8710582A (no) |
| BR (1) | BR8205862A (no) |
| CA (1) | CA1206163A (no) |
| DE (1) | DE3271947D1 (no) |
| DK (1) | DK374082A (no) |
| ES (1) | ES516373A0 (no) |
| NO (1) | NO823368L (no) |
| PT (1) | PT75537B (no) |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB8629690D0 (en) * | 1985-12-20 | 2013-10-16 | Stauffer Chemical Co | High temperature synthetic lubricant |
| US4808742A (en) * | 1986-08-07 | 1989-02-28 | Aluminum Company Of America | Method for removing acids from organophosphate functional fluids |
| US4751211A (en) * | 1986-08-07 | 1988-06-14 | Aluminum Company Of America | Composite adsorbent for removing acids from organophosphate functional fluids |
| FR2695044B1 (fr) * | 1992-09-03 | 1994-11-04 | Alsthom Gec | Procédé de traitement de fluide à base d'ester-phosphate d'un circuit hydraulique. |
| GB9309239D0 (en) * | 1993-05-05 | 1993-06-16 | Fmc Corp Uk Ltd | Fluid treatment process |
| US6358895B1 (en) | 1994-05-04 | 2002-03-19 | Pabu Services, Inc. | Fluid treatment process |
| US5714368A (en) * | 1994-06-24 | 1998-02-03 | Kabushiki Kaisha Hayashibara Seibutsu Kagaku Kenkyujo | Thermostable non-reducing saccharide-forming enzyme its production and uses |
| DE4439820C1 (de) * | 1994-11-08 | 1996-05-23 | Bayer Ag | Verfahren zur Rückgewinnung von Tributylphosphat aus gebrauchten Hydraulikölen |
| US6248683B1 (en) | 1999-04-07 | 2001-06-19 | Silicycle Inc. | Process for the regeneration of used silica gel |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2769751A (en) * | 1953-04-30 | 1956-11-06 | Texaco Development Corp | Process for treating spent oil refinery clay |
| FR1167082A (fr) * | 1955-12-22 | 1958-11-20 | D X Sunray Oil Company | Purification des hydrocarbures |
| DE2704469C3 (de) * | 1977-02-03 | 1983-01-13 | Krupp Stahl Ag, 4630 Bochum | Verfahren zur Aufbereitung von Hydraulikflüssigkeit auf Phosphorsäureesterbasis |
| US4227972A (en) * | 1978-05-01 | 1980-10-14 | Outboard Marine Corporation | Process for recovering phosphate ester type hydraulic fluids from industrial waste liquids |
-
1981
- 1981-10-08 US US06/309,652 patent/US4402883A/en not_active Expired - Lifetime
-
1982
- 1982-08-12 AU AU87105/82A patent/AU8710582A/en not_active Abandoned
- 1982-08-20 DK DK374082A patent/DK374082A/da unknown
- 1982-09-08 KR KR1019820004062A patent/KR840001588A/ko unknown
- 1982-09-10 PT PT75537A patent/PT75537B/pt unknown
- 1982-09-21 CA CA000411800A patent/CA1206163A/en not_active Expired
- 1982-10-06 JP JP57174718A patent/JPS5872597A/ja active Pending
- 1982-10-06 BR BR8205862A patent/BR8205862A/pt unknown
- 1982-10-07 AT AT82201250T patent/ATE20674T1/de active
- 1982-10-07 NO NO823368A patent/NO823368L/no unknown
- 1982-10-07 DE DE8282201250T patent/DE3271947D1/de not_active Expired
- 1982-10-07 EP EP82201250A patent/EP0077102B1/en not_active Expired
- 1982-10-08 ES ES516373A patent/ES516373A0/es active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5872597A (ja) | 1983-04-30 |
| PT75537A (en) | 1982-10-01 |
| EP0077102A2 (en) | 1983-04-20 |
| PT75537B (en) | 1984-12-12 |
| AU8710582A (en) | 1983-04-14 |
| CA1206163A (en) | 1986-06-17 |
| ES8400480A1 (es) | 1983-11-01 |
| DE3271947D1 (en) | 1986-08-14 |
| BR8205862A (pt) | 1983-09-06 |
| ATE20674T1 (de) | 1986-07-15 |
| US4402883A (en) | 1983-09-06 |
| KR840001588A (ko) | 1984-05-07 |
| EP0077102B1 (en) | 1986-07-09 |
| DK374082A (da) | 1983-04-09 |
| EP0077102A3 (en) | 1984-04-18 |
| ES516373A0 (es) | 1983-11-01 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP4246397B2 (ja) | 廃油再生法、前記方法によって得られた基油及びその使用 | |
| CA2302270C (en) | Method of rerefining waste oil by distillation and extraction | |
| US4073720A (en) | Method for reclaiming waste lubricating oils | |
| JPS584959B2 (ja) | 使用済み廃潤滑油からの潤滑油再生方法 | |
| US4360420A (en) | Distillation and solvent extraction process for rerefining used lubricating oil | |
| DK162107B (da) | Fremgangsmaade til genraffinering af smoereolier | |
| NO823368L (no) | Fremgangsmaate til gjenvinning av organofosfat-baserte fluider | |
| US2199208A (en) | Purification of petroleum phenols | |
| US2437348A (en) | Process for the refining of hydrocarbon oil containing mercaptans | |
| US3176041A (en) | Separation of naphthenic acids from a petroleum oil | |
| JPH0141676B2 (no) | ||
| US2049013A (en) | Treatment of hydrocarbon oils | |
| US2312912A (en) | Solvent refining of oil and recovery of the solvent | |
| US4464245A (en) | Method of increasing the oil yield from hydrogenation of coal | |
| US4342646A (en) | Trace solvent recovery in selective solvent extraction | |
| NO151550B (no) | Fremgangsmaate ved reraffinering av brukt olje som inneholder smoereolje | |
| JPS629160B2 (no) | ||
| US2006186A (en) | Rectifying process | |
| US2039106A (en) | Method for purifying naphthenic acids | |
| US2658906A (en) | Removal of iron contaminants from hydrocarbon synthesis products | |
| US1112650A (en) | Process of treating fullers' earth. | |
| US2027770A (en) | Process of treating lubricating oil stock | |
| US1945376A (en) | Extraction of phenols | |
| US2872486A (en) | Recovery of phenolic substances | |
| HU188109B (en) | Energy-economical process for refining mineral oil products with n-methyl-2-pyrrolidon bracket-nmp-bracket closed and for regenerating the solvent |