HU188109B - Energy-economical process for refining mineral oil products with n-methyl-2-pyrrolidon bracket-nmp-bracket closed and for regenerating the solvent - Google Patents
Energy-economical process for refining mineral oil products with n-methyl-2-pyrrolidon bracket-nmp-bracket closed and for regenerating the solvent Download PDFInfo
- Publication number
- HU188109B HU188109B HU360281A HU360281A HU188109B HU 188109 B HU188109 B HU 188109B HU 360281 A HU360281 A HU 360281A HU 360281 A HU360281 A HU 360281A HU 188109 B HU188109 B HU 188109B
- Authority
- HU
- Hungary
- Prior art keywords
- solvent
- water
- nmp
- extract
- refining
- Prior art date
Links
Landscapes
- Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
Abstract
a találmány értelmében úgy hajtják végre, hogy az oldószeres finomításkor kapott finomítványból az oldószert legfeljebb 1 tömeg% oldószert tartalmazó vízzel ismert módon kimossák, az így kapott oldószertartalmú vizet a finomításkor kapott extrakt-fázissal, az extrakt későbbi mosásából származó vízzel és adott esetben a raffinát és az extrakt kigözölésekor kapott vízzel keverik, az így képződött elegyet ismert módon emulzióbontásnak és ülepítésnek vetik alá, az útépítéskor kapott víztartalmú oldószert ismert módon desztillálással oldószerre és vízre bontják, végül mindkettőt keringtetik. -1-according to the invention, the solvent is refined from the fines obtained by refining the solvent with a water containing up to 1% by weight of solvent in a manner known per se, the solvent-containing water obtained with the extract phase obtained from refining, the water resulting from the subsequent washing of the extract and, where appropriate, the raffinate and the raffinate. mixing with the water obtained by draining the extract, the mixture thus formed is subjected to emulsion decomposition and settling in a manner known per se, and the water-soluble solvent obtained during road construction is known to be broken down by distillation into a solvent and water, and finally both are circulated. -1-
Description
Szabadalmas: (73)
Komáromi Kőolajipari Vállalat, Komárom, Veszprémi Vegyipari Egyetem, Veszprém (54) ENERGIATAKARÉKOS ELJÁRÁS KŐOLAJTERMÉKEK N-METIL-2-PIROL1DONNAL
TÖRTÉNŐ FINOMÍTÁSAKOR AZ OLDÓSZER KINYERÉSÉRE (57) KIVONAT
Az eljárást a találmány értelmében úgy hajtják végre, hogy az oldószeres finomításkor kapott finomítványból az oldószert legfeljebb 1 tömeg% oldószert tartalmazó vízzel ismert módon kimossák, az így kapott oldószertartalmú vizet a finomításkor kapott extrakt-fázissal, az extrakt későbbi mosásából származó vízzel és adott esetben a raffínát és az extrakt kigözölésekor kapott vízzel keverik, az így képződött elegyet ismert módon emulzióbontásnak és ülepítésnek vetik alá, az ülepítéskor kapott víztartalmú oldószert ismert módon desztillálással oldószerre és vízre bontják, végül mindkettőt keringtetik.
188 109
A találmány tárgya energiatakarékos eljárás kőolajtermékek N-metil-2-pirrolidonnal (NMP) történő finomításakor az oldószer kinyerésére.
Ismeretes, hogy a kenőolajok előállításához a kenőolaj-párlatokból el kell távolítani a kenés szempontjából kedvezőtlen, valamint a gyenge oxidációs és termikus stabilitású alkotórészeket. Erre a célra az 192Ó-as évektől kezdve különböző extrakciós eljárásokat kezdtek alkalmazni különféle oldószerek alkalmazásával, amelyek közül napjainkban legelterjedtebben a fenolt és a furfurolt használják fel. Hazai kenőolajfinomítóink is ezeket az oldószereket alkalmazzák.
A fentieken kívül már az 50-es években jelentek meg publikációk olyan finomítási módszerről, ahol oldószerként N-metil-2-pirrolidont (a továbbiakban: NMP) alkalmaznak. Ennek ellenére ipari alkalmazása csak a 70-es évek végén kezdődött. Az új oldószer számos előnyös tulajdonsággal rendelkezik a korábbi oldószerekkel szemben, éspedig kisebb oldószer-aránnyal ugyanakkora vagy nagyobb finomítási hozam érhető el, nagyobb a terhelhetőség, rugalmasság; nem toxikus, nem korrozív, nem polimerizálódik, vízzel korlátlanul elegyedik stb. A víztartalom bizonyos határig kedvező hatást gyakorol a finomítási eredményekre. Az extrakciós hőmérsékletek alacsonyabbak lehetnek, mint fenol vagy furfurol esetén. Ezek a jellemzők lényeges előnyt jelentenek NMP-vel való finomítás esetén.
Minden finomítási eljárás lényeges eleme az oldószer visszanyerése és újbóli felhasználása. Különösen fontos ez az NMP esetében, amely drágább oldószer, mint a fenol vagy a furfurol.
Az irodalmak és szabadalmak áttanulmányozása során ezért különleges súlyt fektettünk az NMP-vel dolgozó finomító, illetve a visszanyerésére szolgáló eljárások vizsgálatára. Minthogy az NMP a már meglevő berendezésekben is alkalmazható a korábban használt oldószer helyettesítésére (esetleg a technológia csekély módosításával) és ezeknél a berendezéseknél az oldószer visszanyerésére desztillációs eljárást alkalmaznak, akkor van szükség a viszonylag legkevesebb változtatásra, ha az NMP-t is desztillációval nyerik ki a raffinátból és extraktból. Az NMP elég magas (204 °C) forráspontja könnyű párlatok finomítása esetén ebből a szempontból igen hátrányos. A 3 461 066 sz. amerikai szabadalmi leírás szerint azonban az NMP desztillációs lépésekkel úgy nyerhető ki, hogy megfelelő eljárással hatékony hőkihasználást biztosítanak, ami az energiaigényt csökkenti. Az NMP egy részét száraz formában (tisztán) nyerik ki, másik részét víztartalommal. A vizes oldószert külön desztillációs oszlopban vízmentesítik, szárítják. A száraz oldószert juttatják vissza az extraktorba. Az eljárás hátránya, hogy az oldószer visszanyerésekor elérendőjellemző hőmérséklet 280 °C nagyságú, és az oldószer visszanyerésére a végtermék kigőzölők nélkül 5 desztillációs oszlopra van szükség.
Előrelépést jelentett az a korábbi felismerés, hogy hűtéssel, vízbekeveréssel, vagy a kettő kombinációjával mind a raffmát, mind az extrakt két-két fázisra bontható.
Az előbb említett szabadalmi leírásban ismerte2 tett eljárás egyik módosított változata szerint a kevés oldószert tartalmazó raffinát esetében desztillációs lépések helyett vizes mosási alkalmaznak. A mosás után a raffinát oldószermentes lesz, az oldószeres mosóvizet pedig az extrakt desztillációs oldószermentesítő rész nedves oldószereihez vezetve dolgozzák fel tovább (szárítják). Ez a módszer csökkenti a raffinát tisztító rendszer berendezéseinek számát. Az eljárás egyik hátránya, hogy az extrakt fázisból az oldószert továbbra is desztillációs úton nyerik vissza (amelyhez legalább négy desztillációs oszlopra és az oldószer visszanyerésekor legalább 280 °C-ra mint jellemző hőmérsékletre van szükség). Ugyanakkor a megnövelt vízmennyiséget a cirkulált oldószerből is el kell távolítani.
Az előbbi bekezdésben említett megoldást fejlesztik tovább a 3 470 089 sz. amerikai szabadalmi leírásban. Ekkor a raffinátot nem mossák, hanem kevesebb (NMP-ra vonatkoztatva legalább 2 s%) vizet adnak hozzá, és szétülepítik olajos és nedves oldószeres fázisra. Az olajos fázisból a maradék oldószert desztillálják, a nedves oldószert a száraz oldószerhez keverve az extraktorba recirkuláltatják (betartva az 1 s%-ig terjedő víztartalmat, amely még nem rontja az oldószer extrakciós tulajdonságait, sőt kedvező hatást mutat). Az extraktot ekkor is desztillációs lépésekkel oldószermentesitik, ami az eljárás egyik hátránya, valamint az is, hogy az oldószermentesítéskor elérendő jellemző hőmérséklet meghaladja a 270 °C-ot, és ez esetben is legalább négy desztillációs oszlopra van szükség a végtermék kigőzölő oszlopok nélkül.
Az elválasztó eljárások további fejlődését jelenti a 3 476 681 sz. amerikai szabadalmi leírásban ismertetett megoldás. Felismerték, hogy az NMP raffinát-fázistól való elválasztását meggyorsítja vizes NMP-kondenzátum visszakeverése, amelyet a raffmát és extrakt befejező sztrippelésekor nyernek. Hátránya az eljárásnak a szükséges desztillációs oszlopok nagy száma (4), valamint az oldószer desztillációs úton való visszanyerésekor biztosítandó magas, 300 °C-os hőmérséklet.
További fejlődést jelent a 3 476 680 sz. amerikai szabadalmi leírásban ismertetett megoldás, amely szerint vizes mosással távolítják el az NMP-t, a vizes NMP olajtartalmát pedig könnyű szénhidrogénes extrakcióval csökkentik 0,1-5 tfiX, közé. Az NMP-ből visszanyert olajból a könnyű szénhidrogént, a vizes NMP-ból pedig a vizet egy-egy desztillációs oszlopban távolítják el. Az oldószer elválasztását és tisztítását két befejező lépésre vezették viszsza, nagymértékben csökkentve ezzel a szükséges desztillációs kapacitást, valamint az egész eljárás energiaigényét. Az eljárás hátránya, hogy tűzveszélyes könnyű szénhidrogéneket és nagyszámú (5) extraktort alkalmaz, továbbá a folyamatban cirkuláltatott víz és könnyű szénhidrogén mennyisége eléri az NMP mennyiség két-, illetőleg ötszörösét.
Ennek az eljárásnak egyik változata szerint külön kinyerik a raffinátból kimosott NMP és az extraktból nyert NMP olajtartalmát, de ehhez még egy desztillációs oszlopra van szükség, ami újabb hátrányt jelent, növeli a technológiai folyamat bonyolultságát.
A 3 451 925 sz. amerikai szabadalmi leírásban
188 109 ismertetett megoldás szerint az elsődleges extraktorból a raffinátot és extraktot másodlagos extraktorba viszik, ahol a vizes NMP desztilláló oszlop fejtermékével (gyakorlatilag vízzel) kimossák az oldószert. A vizes oldószert desztilláló oszlopban szárítják, fejtermékét mosásra használják, az 1,0 tf%-nál kevesebb vizet tartalmazó NMP fenékterméket pedig az elsődleges extraktorba recirkuláltatják. Az eljárás az NMP oldószerhez nagymenynyiségü, minden esetben friss vizet alkalmaz, ami energetikai szempontból hátrányos, és a friss vizet csupán egyetlen műveleti egységben használja oldószermentesítésre.
Ennek az eljárásnak olyan változata is van, amelyben a raffinát-fázist vízzel NMP-mentesítik, az extrakt-fázisnál pedig könnyű szénhidrogénnel az NMP-t „extraktmentesítik”. Ebben az esetben a víz-NMP desztilláló oszlop mellett még könnyű szénhidfogén-extrakt desztilláló oszlopot is kell alkalmazni, így hátrányai hasonlóak a 3 476 680 számú amerikai szabadalmi leírás kapcsán vázoltakhoz.
Eljárásunkban a raffinát- és extrakt-fázisokat vizes extrakcióval oldószermentesítjük. A finomítás során a raffínátba kerül az oldószer kisebb része, míg az oldószer döntő része az extraktban található.
Találmányunk lényege az a felismerés, hogy a NMP-nal történő oldószeres finomítási lépést követő oldószermentesítő eljárás során az oldószer eltávolítására csak azokon a helyeken kell friss (lényegében oldószermentes) vizet alkalmaznunk, ahol az NMP oldószert már kisebb mennyiségben találjuk. így friss vizet alkalmazunk a raffinát-fázis oldószermentesítésére és a 4-7% oldószer-tartalmú extrakt-olaj mosására.
Az oldószeres extrakt előoldószermentesitésére viszont viszonylag nagy NMP-tartalmú vizet használunk, ily módon a felhasznált friss vizet két oldószermentesítő folyamatban használjuk. Az elválasztás hatékonyságának növelésére emulzióbontást alkalmazunk.
A találmány szerinti eljárást közelebbről az 1. ábrára hivatkozással ismertetjük.
Az oldószeres finomító 1 extraktorba lép be a 33 vezetéken a finomítandó kenőolajpárlat és a 32 vezetéken az NMP oldószer. Az oldószeres finomítványt a 10 vezetéken át a második extrakciós 2 oszlopba vezetjük, ahol ellenáramban a 31 vezetéken át bevezetett, legfeljebb 1% oldószert tartalmazó vízzel érintkeztetjük. Az extraktor hőmérséklete 20-100 ’C, célszerűen 60-80 ’C. A bevitt mosóvíz a finomítvány NMP-tartalmának 100-500%-a, előnyösen 150-200%-a. A fejtermékként kapott 1% alatti oldószertartalmú finomítványt az oldószernyomok eltávolítása céljából a 12 vezetéken a 7 sztripperbe vezetjük és a fenéktermékként nyert, 20 ppm alatti oldószer-tartalmú finomítvány terméket a 14 vezetéken át kitároljuk.
Áz 1 extraktor fenéktermékeként kapott oldószeres extraktot a 11 vezetéken át a folyamatos működésű 4 keverőbe vezetjük, ahol a 2 extraktorból a 13 vezetéken át, a 3 extraktorböl a 26 vezetéken át, valamint adott esetben a 7 és 8 sztripperekből származó, a 25 vezetéken keresztül érkező
NMR tartalmú vizekkel keverjük. Kedvező hőmérséklet-tartomány 10-100 ’C, célszerűen 20-50 ’C. A 4 keveröből az elegyet a 17 vezetéken át az 5 emulzióbontó oszlopba vezetjük, melynek hőmérséklete a keveröével megegyezik. Emulzióbonló oszlopként például a Perry „Vegyészmérnökök kézkönyve” 2. kötet 1834. oldalán (a könyv 1969-ben a Műszaki Könyvkiadó gondozásában Budapesten jelent meg) ismertetett berendezéseket használhatjuk.
Az emulzióbontott anyag a 18 vezetéken át a 6 szeparátorba kerül, ahonnan a 4-7%, NMP-tartalmú felső fázist a 19 vezetéken át a teljes oldószermentesítés céljából a 3 extraktorba vezetjük, és ellenáramban a 30 vezetéken érkező vízzel mossuk. A 3 extraktor hőmérséklete 20-100 ’C, célszerűen 60-80 ’C.
A 3 extraktorból fejtermék a 21 vezetéken át a 8 extrakt sztripperbe kerül. A 20 ppm alatti oldószertartalmú extrakt termék a 22 vezetéken át kitárolható.
A 6 ülepítő szeparátor aljáról 4% alatti olajtartalmú emulziómentes vizes oldószert a 20 vezetéken át a 9 desztillációs oszlopba vezetjük. A tejtermék 1% alatti NMP-tartalmú víz, amit a 28, 30 és 31 vezetékeken át visszacirkuláltatunk a folyamatba a 2 és 3 extraktorokba. A fenéktermékként kapott oldószert (amely max. 1% vizet tartalmaz) az oldószeres finomító 1 extraktorba vezetjük vissza a 27 vezetéken.
Az ismert eljárásokhoz képest találmányunk az alábbi előnyökkel rendelkezik:
1. Az általunk kidolgozott, NMP oldószert alkalmazó oldószermentesítő eljárás lehetővé teszi az NMP oldószer elolajosodása nélküli oldószervisszanyerést, így könnyű kenőolajpárlatok finomítására is előnyösen alkalmazható.
2. A desztillációs lépések száma eljárásunk révén radikálisan csökkenthető, csupán az NMP vízmentesítésére kell egyet alkalmazni.
3. Eljárásunk energiatakarékos jellegét jól szemlélteti az alábbi táblázat (100 kt/év kapacitásra számolva), amelyben a találmány szerinti és a hagyományos finomítási eljárások energiaigénye a közölt adatok alapján összehasonlítható:
Látható, hogy a későbbiekben ismertetett példa szerint eljárva, vagyis az alapolajra vonatkoztatott 25% vízmennyiség felhasználása esetén az összes energiaigény kisebb, mint a hagyományos furfurolos (illetve a hasonló fenolos) eljárások energiaigényének a fele.
4. Eljárásunk az eddig ismert eljárások közül a
188 109 legkevesebb vizet felhasználó eljárásnak is csupán a felét alkalmazza oldószermentesítésre.
5. Az oldószeres kenőolajfinomító üzemekben a meglevő berendezésekben eljárásunk kis módosítással alkalmazható; a desztillációs oszlopok száma radikálisan csökkenthető.
6. Eljárásunk technológiai és üzemviteli szempontból kifejezetten egyszerű, a hagyományosokkal ellentétben környezet- és egészségvédelmi szempontból veszélytelen, és az oldószer magas hőmérsékletű kokszosodásával sem kell számolni.
Az eljárás alátámasztására az alábbi példát mulatjuk be:
Az oldószeres finomító 1 extraktorból kikerülő, 16,8% NMP-tartalmú raffinátot 80°C-on a 2 folyamatos működésű extraktorban ellenáramban mossuk, a finomítványra vonatkoztatott 25% vízzel. Az oldószertartalmú emulziós mosóvíz 0,3% olajat, a mosott finomítvány pedig 200 ppm NMP-t és 0,2% vizet tartalmaz. A raffinátot a 7 sztripperben kigőzöléssel tesszük vízmentessé, ezáltal az NMP-tartalom 20 ppm alá csökken. A 72% NMP-tartalmú oldószeres extraktot a folyamatban keletkező öszszes NMP-tartalmú mosóvízzel együtt a 4 keverőbe juttatjuk, ahonnan az 5 emulzióbontó egységen keresztül a 6 ülepítőbe vezetjük. Az emulzióbontó alkalmazása pillanatszerű elválást biztosít az ülepítőben. Ezzel szemben emulzióbontás nélkül - az ülepítőben többórás tartózkodási időre van szükség: a vizes oldószer (alsó fázis) olajtartalma pedig nem csökkenthető 8-10% alá. Az ülepítő felső fázisát képező, 4-7% NMP-t tartalmazó extrakt olajat 80 °C-on a folyamatos működésű 3 extraktorban ellenáramban, az extraktra vonatkoztatva 30% friss vízzel mossuk; oldószertartalma 200 ppm, ami a befejező sztrippelés után 20 ppm alá csökken. Az ülepítő alsó fázisaként jelenlevő emulziómentes oldószert a 9 oszlopban desztillációra visszük: a fejtermék tiszta víz, a fenéktermék 1% alatti víz- és
3%-nál kisebb olajtartalmú regenerált oldószer.
Patent: (73)
Komárno Petroleum Company, Komárom, Veszprém Chemical University, Veszprém (54) ENERGY SAVING PROCESSING OIL PRODUCTS N-METIL-2-PIROL1DONN
WHEN REFLECTING TO PURCHASE THE SOLUTION (57)
The process according to the invention is carried out by washing the solvent from the fines obtained by solvent refining with water containing up to 1% by weight of solvent, the solvent-containing water obtained with the extract phase obtained from refining, the water resulting from the subsequent washing of the extract and, where appropriate, the water. The raffinate and the water obtained when the extract is drained, the mixture thus formed is subjected to emulsion decomposition and settling in a known manner, the water-soluble solvent obtained by settling is decomposed into a solvent and water by distillation in a known manner and finally both are circulated.
188 109
The present invention relates to an energy saving process for refining a solvent when refining petroleum products with N-methyl-2-pyrrolidone (NMP).
It is known that lubricating oil distillates must be removed from lubricating oil distillates to remove lubrication and poor oxidation and thermal stability components. For this purpose, various extraction processes have been used since the 192O using various solvents, most commonly of which are phenol and furfural. Our lubricating oil refineries also use these solvents.
In addition to the above, publications of a refining method using N-methyl-2-pyrrolidone (hereinafter NMP) were published in the 1950s. Nonetheless, industrial use began only in the late 1970s. The new solvent has a number of advantageous properties over the previous solvents, with a lower or higher refinement yield, higher load capacity, flexibility; non-toxic, non-corrosive, non-polymerizable, miscible with water, etc. The water content has a positive effect on refining results up to a certain limit. Extraction temperatures may be lower than those for phenol or furfural. These features are an important advantage in refining with NMP.
An important element of each refining process is the recovery and reuse of the solvent. This is particularly important for NMP, which is a more expensive solvent such as phenol or furfural.
Therefore, in the course of studying literature and patents, special emphasis has been placed on the investigation of the refinery and the recovery procedures for NMP. Since NMP can be used in existing equipment to replace a previously used solvent (possibly by modifying the technology to a small extent) and distillation process is used for the recovery of the solvent, relatively few changes are needed if the NMP is also distilled. raffinate and extract. The sufficiently high (204 ° C) boiling point of NMP in refining light distillates is very disadvantageous in this respect. No. 3 461 066 however, according to U.S. Pat. No. 4,253, NMP can be obtained by distillation steps to provide efficient heat utilization by a suitable process that reduces energy demand. Part of the NMP is obtained in dry form (pure) and the other part in water. The aqueous solvent is dried in a separate distillation column and dried. The dry solvent is returned to the extractor. The disadvantage of the process is that the characteristic temperature to be obtained when the solvent is recovered is 280 ° C, and 5 distillation columns are required to recover the solvent without the final product vaporizers.
The previous recognition was that the raffma and the extract could be divided into two phases by cooling, mixing with water, or a combination of both.
According to a modified version of the method described in the above-mentioned patent, in the case of the raffinate with little solvent, aqueous washing is used instead of distillation steps. After washing, the raffinate will be solvent-free, and the solvent wash water will be further processed (dried) to the diluents of the solvent distillation dehydration. This method reduces the number of raffinate cleaning system equipment. One disadvantage of the process is that the solvent is still recovered from the extract phase by distillation (which requires at least four distillation columns and at least 280 ° C as the typical temperature for solvent recovery). At the same time, the increased amount of water must also be removed from the circulating solvent.
The solution referred to in the previous paragraph is further developed by reference to FIG. U.S. Pat. The raffinate is then not washed, but less water (at least 2 s% of NMP) is added and settled into an oily and wet solvent phase. The residual solvent from the oily phase is distilled off and the wet solvent mixed with the dry solvent is recycled into the extractor (observing a water content of up to 1%, which does not impair the extraction properties of the solvent or even has a beneficial effect). The extract is then stripped off by solvent distillation, which is one of the drawbacks of the process, and also that the typical temperature to be achieved by solvent removal is above 270 ° C, in which case at least four distillation columns are required without the end-product evaporating columns.
The further development of separation processes is described in U.S. Pat. U.S. Pat. It has been discovered that the separation of NMP from the raffinate phase is accelerated by mixing an aqueous NMP condensate obtained by final stripping of raffma and extract. The disadvantage of the process is the large number of the required distillation columns (4) and the high temperature of 300 ° C required to recover the solvent by distillation.
For further development, see 3,776,680. U.S. Pat. No. 4,013,196, which discloses the removal of NMP by aqueous washing, and reducing the oil content of aqueous NMP by light hydrocarbon extraction between 0.1-5 tfiX. From the oil recovered from NMP, the light hydrocarbon is removed and the water from the aqueous NMP is removed in a distillation column. Separation and purification of the solvent was conducted to two final steps, greatly reducing the required distillation capacity and the energy requirement of the whole process. The disadvantage of this process is that it uses flammable light hydrocarbons and a large number of extractors (5), and that the amount of water and light hydrocarbons circulating in the process reaches two or five times the amount of NMP.
According to one variant of this process, the oil content of NMP extracted from the raffinate is extracted separately and the NMP obtained from the extract is extracted, but a further distillation column is needed, which further disadvantages the process complexity.
No. 3 451 925 U.S. Pat
188109, the raffinate and the extract from the primary extractor are transferred to a secondary extractor, where the solvent is washed with the main product of the aqueous NMP distillation column (practically water). The aqueous solvent is dried in a distillation column, its head product is used for washing, and the NMP bottom product containing less than 1.0% water is recycled to the primary extractor. The process uses a large amount of NMP solvent, in all cases using fresh water, which is energetically disadvantageous and uses fresh water in a single operation unit for solvent removal.
This method also has a variant in which the raffinate phase is NMP-free with water and the NMP is "extracted" with light hydrocarbons in the extract phase. In this case, in addition to the water-NMP distillation column, a lightweight hydrocarbon extract distillation column should be used, so that its disadvantages are similar to those described in U.S. Patent No. 3,476,680.
In our process, the raffinate and extract phases are de-acidified by aqueous extraction. During refining, a smaller portion of the solvent is added to the raffinate, while most of the solvent is present in the extract.
It is an object of the present invention to recognize that the solvent removal process following the solvent refining step with NMP requires the use of fresh (substantially solvent-free) water only in places where the NMP solvent is already present in smaller amounts. Thus, fresh water is used to remove the raffinate phase and to wash the extract oil containing 4-7% solvent.
However, the solvent extract solvent is dewaxed using relatively large NMP-containing water to use the fresh water used in two solvent removal processes. Emulsion decomposition is used to increase the efficiency of the separation.
The method according to the invention is described in more detail with reference to Figure 1.
The refining oil distillate 33 to be refined into the solvent refiner 1 enters the line 33 and the solvent NMP solvent 32. The solvent refining is passed through line 10 to the second extraction column 2, where the counter stream is contacted with water containing up to 1% of solvent introduced through the line 31. The temperature of the extractor is 20-100 ° C, preferably 60-80 ° C. The added wash water is 100-500%, preferably 150-200%, of the NMP content of the refinery. The supernatant containing less than 1% of the solvent obtained as the main product is introduced into the stripper 7 on the line 12 to remove solvent traces, and the bottom product obtained with a solvent content of less than 20 ppm is removed through line 14.
The solvent extract obtained as the bottom product of the extractor 1 is passed through line 11 to the continuous mixer 4, where the extractor 2 is fed through line 13, the extractor 3 through the line 26 and, if necessary, the stripper 7 and 8 through the line 25.
Mix with NMR containing water. Preferred temperature range 10-100 ° C, preferably 20-50 ° C. From the mixer 4, the mixture is passed through the conduit 17 into the emulsion demolition column 5, the temperature of which is the same as that of the mixer. As an emulsion-like column, for example, we can use the equipment described in Perry 18, Volume 183 of the Chemical Journal of Perry (book published in Budapest in 1969 by the Technical Publisher).
The emulsion decomposed material passes through the line 18 into the separator 6, from which the 4-7% NMP-containing top phase is fed to the extractor 3 through the line 19 for complete solvent removal, and washed in countercurrent water with the line 30. The temperature of the extractor 3 is 20-100 ° C, preferably 60-80 ° C.
From the extractor 3, the main product passes through the line 21 to the extract stripper 8. Extract products containing less than 20 ppm of solvent can be removed through line 22.
From the bottom of the settling separator 6, an emulsion-free aqueous solvent with an oil content of less than 4% is passed through the line 20 to the distillation column 9. The dairy product is water with less than 1% NMP, which is recycled through the lines 28, 30 and 31 into the extractors 2 and 3. The solvent obtained as the bottom product (containing up to 1% water) is returned to the solvent refiner 1 on line 27.
Compared to known methods, the invention has the following advantages:
1. The NMP Solvent Removal Process developed by us enables solvent recovery without NMP solvent elution, and is therefore also useful for refining light lubricating oil distillates.
2. The number of distillation steps can be radically reduced by our method, but only one of the dehydration of NMP is used.
3. The energy-saving nature of our process is illustrated by the following table (with a capacity of 100 kt / year) in which the energy demand of the present invention and conventional refining processes can be compared based on the reported data:
It can be seen that by following the example described below, i.e. using 25% water based on base oil, the total energy requirement is less than half the energy requirements of conventional furfural (or similar phenolic) processes.
4. A method of so far known processes a
188 109 uses only half of the procedure using the least water to remove solvent.
5. In existing lubricating oil refineries our process can be applied with minor modifications; the number of distillation columns can be radically reduced.
6. Our process is extremely simple from a technological and operational point of view, unlike conventional ones, it is not dangerous from the environmental and health point of view, nor does it require high temperature coking.
The following example is given to support the process:
The 16.8% NMP-containing raffinate from the solvent refinery extractor was washed at 80 ° C in the continuous extractor 2 in a countercurrent flow with 25% water relative to the refinery. Solvent-containing emulsion wash water contains 0.3% oil and the washed refinement contains 200 ppm NMP and 0.2% water. The raffinate is stripped off in stripper 7, thereby reducing the NMP content to below 20 ppm. The 72% NMP-containing solvent extract is supplied to the mixer 4 together with all the NMP-containing wash water generated in the process, from where it is fed to the settler 6 through the emulsion demolition unit 5. The use of an emulsion breaker provides instantaneous separation in the settler. In contrast, without emulsion breakdown, the settler needs a multiple-hour residence time: the oil content of the aqueous solvent (lower phase) cannot be reduced to less than 8-10%. Extract oil from the top phase of the sediment containing 4-7% NMP at 80 ° C in the continuous extractor 3, countercurrent with 30% fresh water per extract; its solvent content is 200 ppm which, after finishing stripping, falls below 20 ppm. The emulsion-free solvent present as the lower phase of the settler is distilled in column 9: the head product is pure water, the bottom product is below 1% water and
Regenerated solvent with less than 3% oil content.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| HU360281A HU188109B (en) | 1981-12-01 | 1981-12-01 | Energy-economical process for refining mineral oil products with n-methyl-2-pyrrolidon bracket-nmp-bracket closed and for regenerating the solvent |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| HU360281A HU188109B (en) | 1981-12-01 | 1981-12-01 | Energy-economical process for refining mineral oil products with n-methyl-2-pyrrolidon bracket-nmp-bracket closed and for regenerating the solvent |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| HU188109B true HU188109B (en) | 1986-03-28 |
Family
ID=10964742
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| HU360281A HU188109B (en) | 1981-12-01 | 1981-12-01 | Energy-economical process for refining mineral oil products with n-methyl-2-pyrrolidon bracket-nmp-bracket closed and for regenerating the solvent |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| HU (1) | HU188109B (en) |
-
1981
- 1981-12-01 HU HU360281A patent/HU188109B/en not_active IP Right Cessation
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| AU733061B2 (en) | Selective re-extraction of lube extracts to reduce mutagenicity index | |
| US6117309A (en) | Method of rerefining waste oil by distillation and extraction | |
| US3451925A (en) | Solvent extraction of hydrocarbons with n-methyl-2-pyrrolidone | |
| US4781820A (en) | Aromatic extraction process using mixed polyalkylene glycols/glycol ether solvents | |
| US4522707A (en) | Method for processing used oil | |
| US3461066A (en) | Solvent recovery in the solvent extraction of hydrocarbon oils | |
| US4311583A (en) | Solvent extraction process | |
| US4428829A (en) | Process for simultaneous separation of aromatics from heavy and light hydrocarbon streams | |
| US3306849A (en) | Hydrocarbon solvent refining process | |
| CA1187023A (en) | Recovery of solvent in hydrocarbon processing systems | |
| JPH0141676B2 (en) | ||
| US4419227A (en) | Recovery of solvent from a hydrocarbon extract | |
| US4294689A (en) | Solvent refining process | |
| US3167501A (en) | Process for solvent refining hydrocarbon oils | |
| US2186298A (en) | Solvent refining of hydrocarbon oil and recovery of the solvent | |
| US2312912A (en) | Solvent refining of oil and recovery of the solvent | |
| NO823368L (en) | PROCEDURE FOR RECOVERY OF ORGANOPHOSPHATE-BASED FLUIDS | |
| US4342646A (en) | Trace solvent recovery in selective solvent extraction | |
| CA1164391A (en) | Refining highly aromatic lube oil stocks | |
| HU188109B (en) | Energy-economical process for refining mineral oil products with n-methyl-2-pyrrolidon bracket-nmp-bracket closed and for regenerating the solvent | |
| CA1144504A (en) | Process for recovering solvents from solvent- containing hydrocarbon phases in hydrocarbon raffination systems | |
| NL8100515A (en) | METHOD FOR RECOVERING SOLVENT IN A HYDROCARBON EXTRACTION SYSTEM. | |
| CA1164390A (en) | Dual solvent refining process | |
| US2907709A (en) | Method of drying a deoiling solvent by contacting with a portion of dewaxed oil | |
| US2717229A (en) | Solvent extraction process |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| HU90 | Patent valid on 900628 | ||
| HPC4 | Succession in title of patentee |
Owner name: MOL MAGYAR OLAJ- ES GAZIPARI RT., HU |
|
| HMM4 | Cancellation of final prot. due to non-payment of fee |