JPS5840249B2 - 磁気記録媒体およびその製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、高い飽和磁化をもち高い保磁力をもつ磁気記
録媒体及びその製造方法に関するものである。

磁気記録媒体に用いられている磁性材料としては、高い
残留磁化と大きな抗磁力や良好な角形比などを有する磁
性材料が選択使用されてきているが、近年になって磁気
記録の高密度化に伴ない、従来の酸化物強磁性体の代わ
りに、本質的に残留磁化が大きくかつ保持力を大きくす
ることのできる金属あるいは合金の磁性微粒子が注目さ
れてきた。

この目的に用いられる金属としては主として鉄、コバル
ト、ニッケルがあり、その他必要に応じてクロム、マン
ガン、亜鉛などが加えられる。

この他にスカンジウム、イツトリウム、ランタン系列元
素の希土類元素が加えられる場合もある。

かかる合金磁性微粒子の製造法としては、たとえば、（
イ珈磁性金属の有機酸塩を還元性気体で還元する方法、
（０産化鉄微粒子を還元性気体で還元する方法、←蟻磁
性金属を不活性ガス中で蒸発させる方法、（−防磁柱体
金属塩の液相還元による方法、（ホ冷属カルボニル化合
物の熱分解による方法、ト泳銀陰極による金属塩の電気
分解による方法、等が知られている。

しかしながら、合金磁性体微粒子は優れた素質を持って
いるにもかかわらず、粒子をテープバインタ沖に均一に
分散させることが酸化物磁性体微粒子に比べて難しく、
角形比やテープの表面性が悪いためにＳ／Ｎ特性が低い
という電気磁気特性で劣る問題がある。

また粒子表面の活性度が強いため反応性に富み、酸化さ
れやすいという欠点がある。

従来一般に行なわれてきた磁性合金微粒子に対する酸化
防止手段としては、生成した磁性合金微粒子を冷却後に
ベンジンやトルエンなどの有機溶媒に浸漬し自然に合金
微粒子表面へ酸化被膜を形威させる方法、あるいは、マ
イクロカプセル法により合金微粒子表面を有機高分子物
質で包む方法、さらには還元性又は不活性雰囲気中に除
々に酸素を混入して、合金微粒子表面に酸化被膜を形成
させる方法などがあるが、上記の諸方法のうちで表面に
酸化被膜を形成させる方法においては内部の合金を保護
するために形成させる酸化被膜の厚さの制御が難かしく
、マイクロカプセル法においては個々の単一粒子を均一
に分散させた状態で合金微粒子の表面を有機高分子物質
で包むことが難かしい等の問題があり、倒れの方法を採
用しても最終的に得られる合金微粒子としては、生成さ
れた合金微粒子が本来有する磁気諸特性よりも大きく特
性の劣化した磁気諸特性を示すものになりやすいという
欠点があった。

また磁場をかけて配列させたガス中蒸発法による磁性微
粒子膜 蒸着で磁性膜を形成する磁気記録媒体も考えられている
が、この場合にも非常に密着性が悪くて機械的特性が悪
く、そのままでは使用できないという不都合がある。

そこで本発明はかかる従来の欠点を解消して、電気磁気
特性および機械特性の優れた磁気記録媒体およびその製
造方法を提供し、またテープ等のバインダ中への磁性微
粒子の分散工程や塗布工程を不必要にできる簡便な製造
方法を提供することを目的とする。

このため、本発明では、バインダとしての高分子材料の
表面に配夕１ルて付着させた磁性体の微粒子上に、イオ
ンブレーティングもしくはスパッタリングにより形成し
た磁性膜を設けたことを特徴とする。

すなわち、低圧ガス雰囲気中で蒸発させる等した磁性微
粒子を磁場または電場等により配夕１ルて作成した大き
な磁気異方性を持つ磁性微粒子膜と、イオンブレーティ
ングあるいはスパッタリングにより作成した磁性膜との
二重層を構成することを特徴とする。

以下、本発明の実施例につき第１図〜第３図とともに説
明する。

図において、１は気密外被を形成するペルジャー、２は
ペルジャー１により遮断された空間で、排気系３によっ
て真空に排気される。

４はガス雰囲気を提供するガス導入バルブ、５及び５′
は磁性材料、６及び６′は低圧電源７及び７′によって
加熱され磁性材料５及び５′を蒸発させるヒータ、８は
過渡期の蒸発の際に生じる磁性微粒子を遮断するシャッ
ター、９は磁性微粒子を遮断する板、１０は磁性材料５
からの磁性微粒子を磁場配列するための磁場を提供する
磁石、１２は高圧電源１１によって負電圧になされ高圧
電極、１３はバインダとしての高分子材料１４はヒータ
６および６′相互の微粒子の付着を遮断するシャッター
である。

まず、磁性微粒子の原料となる磁性材料５をヒーター６
に装てんする。

ここでイオンブレーティング膜を生成するための磁性材
料５′が磁性材料５と異なるときは新たにもう一つのヒ
ーターＣを装備してそのヒーター６′に装てんする。

その後、ペルジャー１内を排気系３により排気し、任意
の不活性ガスを所定のガス圧になるようにガス導入バル
ブ４からペルジャー１内に導入する。

この時純度９９．９９％程度の不活性ガスを導入する場
合はＩ Ｘ １０−５Ｔｏｒｒに排気すればよく純度９
９．９９９９％の不活性ガスを導入する場合はＩ Ｘ
１０”−７Ｔｏｒｒに排気する必要がある。

次に、磁性材料５をヒーター７で加熱する。

磁性材料５は温度が上昇すると蒸発を始めるが、蒸発初
期の過渡期には蒸発微粒子の粒径がそろっていないので
、付着させる粒径の分布の広がりを狭くするために初期
過渡期にはシャッター８を閉じる。

蒸発温度が安定し定常状態になってからシャッター８を
開き、高分子材料１３上に磁性微粒子を到達させ、かつ
磁石１０による磁場で配列させて、第２図のように磁性
微粒子膜１５を形成する。

この時周囲のガス圧が低いと蒸発微粒子の粒径は小さく
なり、ガス圧が高いと大きくなる。

つまり蒸発微粒子の粒径はガス圧に依存する。

この他に粒径はガスの種類、蒸発温度、ペルジャー１の
大きさ、ヒーター６からの距離、ヒーター６の形状など
にも依存する。

たとえば磁性材料５がニッケルの場合、アルゴンガスの
ガス圧が４Ｔｏｒｒで平均粒径は２５０人であり、１０
Ｔｏｒｒでは４００人であった。

アルゴンガスの０．１Ｔｏｒｒ以下のガス圧では蒸着と
同じ現象になり、逆にアルゴンガスの４０ Ｔｏｒｒ以
上のガス圧力になると相当加熱しなければ蒸発しないこ
とになる。

また磁性微粒子の流れもガス圧により変化するのでヒー
ター６と高分子材料１３との距離および相対的位置を調
整する必要がある。

次に、ペルジャー１に空気を導入することなく連続して
排気系３によりイオンプレーディングもしくはスパッタ
リングに適正した所定のガス圧にまで排気するかもしく
はいったん排気系３により完全に排気行なってからガス
導入バルブ４よりガスを導入して所定のガス圧にする。

しかる後、ヒーター７あるいは新たに装備したもう１つ
のヒーターＴと高圧電極１３との間に電源１１から高電
界を印加し放電を起こす。

その状態でヒーター７あるいはγに電流を流して磁性材
料５または５′を加熱し蒸発させて、第２図のように磁
性膜１６を高分子材料１３上に形成する。

膜形成過程の１つとして次のことが考えられる。

蒸発した磁性材料５または５′の一部分はイオン化し電
界により加速されて、磁性微粒子１５の付着されている
高分子材料１３の上に被着する。

またイオン化しないものでも放電中のガスプラズマに衝
突されてエネルギーを獲得し加速されるものもある。

要するに通常の真空蒸着よりも大きなエネルギーを持っ
た原子によってイオンブレーティングもしくはスパッタ
リングがなされることにより磁性膜１６の形成を行なっ
て高分子材料１３との密着性のよい磁性膜１６が得られ
る。

第２図は本発明による磁気記録媒体の構成国で第３図は
本発明による磁気記録媒体の平面図、断正面図及び断側
面図である。

高分子材料１３上に磁場をかけて配列させた磁性微粒子
の膜１５上にイオンブレーティングあるいはスパッタリ
ングにより磁性膜１６が被着して、磁性微粒子膜１５と
磁性膜１６との二層構造を形成している。

この場合、磁性微粒子膜１５の微粒子の間隙はイオンブ
レーティングあるいはスパッタリングによって被着した
磁性体で埋められている。

このような構成の磁気記録媒体では、高分子材料１３に
付着された磁性微粒子膜１５の磁気異方性と同じ向きに
磁性膜１６が磁化容易軸を持つ。

そしてこの磁性微粒子膜１５は大きな磁気異方性を持つ
が、磁化反転の速度では磁性膜１６に及ばない。

しかしながらこの磁性膜１６との２層構造をもつように
したことにより大きな磁気異方性と高速な磁化反転をと
もに利用できることになり電気磁性特性を良好にできる
こととなった。

また磁性微粒子膜１５を磁性膜１６コーテイングするこ
とになり、犬なる抗酸化性を得ることができる。

このようにして得られた磁気記録媒体は大きな保磁力と
高い飽和磁化特性を有している。

また保磁力は不活性ガスのガス圧と膜厚を選ぶことによ
り１５０エルステツドから１０００エルステッド以上に
自由に制御することが可能である。

さらに、従来の製造方法で必要であった磁性微粒子の分
散工程や塗布工程を用いなくても製造できるので、簡単
に製造することができる利点も有するものである。

なお、以上の説明では磁性微粒子を配夕１ルて付着させ
る手段として磁石１０を用いたが、この磁石１０の代り
に第１図中に２点鎖線で示したように一対の電極１７と
高圧電源１８とを用いて電界で配列させるようにしても
よい。

次に、本発明の具体的な実施例を示す。

実施例 １ ペルジャー内を１ ｘ １０”−７Ｔｏｒｒの真空に排
気した後、純度９９゜９９９９％のアルゴンガスを４Ｔ
ｏｒｒまで導入し、磁性材料としての Ｆｅ８２□Ｎｉｏ、７８合金を加熱蒸発させ、１分間シ
ャッターを開き、５００エルステツドの磁場で磁性微粒
子を配列させて高分子材料としてのポリカーボネートに
付着させた。

続いて０．０１ Ｔｏｒｒに排気して、高圧電極とヒー
ターの間に１００Ｖ／ｃＩｒＬの電界を印加し、ただち
に同じＦ’ｅＯ−２□Ｎｉ□、７３合金を加熱蒸発させ
、２分間シャッターを開いて３０００人の磁性膜を形成
した。

このときのＦｅｏ、２□Ｎ；ｏｙＢの磁性微粒子の粒径
は２５０人であった。

またこの磁気記録媒体の保磁力は５００エルステツドで
あった。

実施例 ２ 実施例１と同じ条件でＦｅの磁性微粒子をポリカーボネ
ートに磁場配夕１ルて付着させ、さらに３０００人の磁
性膜をイオンブレーティングにより形成した。

Ｆｅの磁性微粒子の粒径は２５０Ａであり、１０００エ
ルステツドの保磁力が得られた。

実施例、３ 実施例１と同じアルゴンガス圧のもとで ｐｅ９ＯＮｉｌＯの合金を蒸発させ、シャッターを２分
間開き、１キロエルステツドの磁場で配列させてポリイ
ミドに付着させた。

続いて０．０２Ｔｏｒｒに排気して１００Ｖ／ＣｒｒＬ
の電界を印加し、ただちにＦｅ ５０ Ｃｏ ５０の合
金を蒸発させ、シャッターを１分間開いて１５００人の
磁性膜を形成した。

この場合には３００エルステツドの保磁力が得られた。

以上の如く本発明の磁気記録媒体によれば高保磁力およ
び高飽和磁化の優れた電気磁気特性を有し、また機械的
化学的な安定性を有した高密度磁気記録媒体としての優
れたものを得ることができる。

また、テープ等のバインダ中への分散工程や塗布工程を
不必要ならしめ簡便な磁気記録媒体の製造方法を得るこ
とができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の磁気記録媒体の製造に使用する一例の
製造装置の断正面図、第２図は本発明の一実施例におけ
る磁気記録媒体の一部破断斜視図、第３図Ａ、Ｂ、Ｃは
同磁気記録媒体の平面図、断正面図および断側面図であ
る。 １・・・・・・ペルジャー、２・・・・・・気密な空間
、６，６′・・・・・・ヒーター、７ 、７’・・・・
・・電源、８，９，１４・・・・・・シャッター、１０
・・・・・・磁石、１１・・・・・・高圧電源、１２・
・・・・・高圧電極、１３・・・・・・高分子材料、１
５・・・・・・磁性微粒子の膜、１６・・・・・・磁性
膜。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 高分子材料の表面に配夕１ルて付着された磁性微粒
   子と、上記磁性微粒子の上にイオンブレーティングもし
   くはスパッタリングにより形成された磁性膜とを有する
   ことを特徴とする磁気記録媒体。 ２ 高分子材料の表面に磁性微粒子を配夕１ルて付着さ
   せる工程と、上記磁性微粒子上にイオンブレーティング
   もしくはスパッタリングにより磁性膜を形成させる工程
   とを有することを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。 ３ 不活性ガス中で磁性材料を蒸発させることにより上
   記磁性微粒子を作成することを特徴とする特許請求の範
   囲第２項記載の磁気記録媒体の製造方法。 ４ 上記高分子材料の近傍に設けた磁石により作成した
   磁場で上記磁性微粒子を配列させることを特徴とする特
   許請求の範囲第２項または第３項記載の磁気記録媒体の
   製造方法。 ５ 上記高分子材料の近傍に設けた電極により作成した
   電場で上記磁性微粒子を配列させることを特徴とする特
   許請求の範囲第２項または第３項記載の磁気記録媒体の
   製造方法。