JPS5839773B2 - コウセイノウカツセイタンノセイゾウホウホウ - Google Patents
コウセイノウカツセイタンノセイゾウホウホウInfo
- Publication number
- JPS5839773B2 JPS5839773B2 JP50152514A JP15251475A JPS5839773B2 JP S5839773 B2 JPS5839773 B2 JP S5839773B2 JP 50152514 A JP50152514 A JP 50152514A JP 15251475 A JP15251475 A JP 15251475A JP S5839773 B2 JPS5839773 B2 JP S5839773B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- vinylidene chloride
- chloride
- activated carbon
- carbide
- crosslinking reaction
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は塩化ビニリデン系樹脂を脱塩酸して活性炭を製
造する方法に関する。
造する方法に関する。
さらに詳しくは、ポリ塩化ビニリデン又は塩化ビニリデ
ン共重合体の１種以上の重合体を脱塩酸して活性炭を製
造する過程において、酸素あるいは他の酸化性物質を共
存させて該重合体を架橋反応させ、そしてその後、酸化
性物質不在下で脱塩酸させることにより著しく吸着性能
を向上せしめた活性炭を製造する方法に関する。
ン共重合体の１種以上の重合体を脱塩酸して活性炭を製
造する過程において、酸素あるいは他の酸化性物質を共
存させて該重合体を架橋反応させ、そしてその後、酸化
性物質不在下で脱塩酸させることにより著しく吸着性能
を向上せしめた活性炭を製造する方法に関する。
従来より活性炭を製造する方法としては、ヤシ殻、石炭
、ノコクズ、石油コークス等を一度加熱することにより
炭化を行ない、しかるのち水蒸気炭酸ガス、あるいは塩
化亜鉛、塩化カルシウム等を使用して賦活することによ
り製造されている。
、ノコクズ、石油コークス等を一度加熱することにより
炭化を行ない、しかるのち水蒸気炭酸ガス、あるいは塩
化亜鉛、塩化カルシウム等を使用して賦活することによ
り製造されている。
すなわち、原料を加熱炭化したものは活性炭としての性
能がなく、賦活工程により炭素材中の孔を著しく発達さ
せる必要がある。
能がなく、賦活工程により炭素材中の孔を著しく発達さ
せる必要がある。
また特開昭４９−１６６９７号に塩化ビニルを脱塩酸す
る場合に酸化性物質の存在下で行なう方法が記載されて
いるが、かかる方法においても賦活を行なわなければ活
性炭として性能が出てこない。
る場合に酸化性物質の存在下で行なう方法が記載されて
いるが、かかる方法においても賦活を行なわなければ活
性炭として性能が出てこない。
また特公昭４８−２７５９５号に石炭より球形活性炭を
製造する方法において空気を導入しながら炭化する方法
が記載され、ているが、ががる方法は明細書に記載され
ているごとく、賦活を行ないながら炭化を行なう方法で
あり炭化により重量減を伴なう。
製造する方法において空気を導入しながら炭化する方法
が記載され、ているが、ががる方法は明細書に記載され
ているごとく、賦活を行ないながら炭化を行なう方法で
あり炭化により重量減を伴なう。
本発明は、塩化ビニリデン系高分子の場合においてのみ
上記記載したような賦活を必要とせずまた重量減を伴な
うことなく酸化性物質を共存させて該塩化ビニリデン系
高分子を架橋反応させ、そしてその後、酸化性物質不在
下で脱塩酸を行なうことにより高性能の活性炭を製造し
うろことを見い出し、これらの知見に基づいて完成した
ものである。
上記記載したような賦活を必要とせずまた重量減を伴な
うことなく酸化性物質を共存させて該塩化ビニリデン系
高分子を架橋反応させ、そしてその後、酸化性物質不在
下で脱塩酸を行なうことにより高性能の活性炭を製造し
うろことを見い出し、これらの知見に基づいて完成した
ものである。
塩化ビニリデン系高分子においてのみ前段階で酸化性物
質を共存させると著しく吸着性能が向上する理由につい
ての機構に必ずしも明もがではないが、塩化ビニリデン
から塩酸が除かれる過程において、酸化性物質による酸
化反応が生起し、炭素結合間に架橋が起り、グラファイ
ト状結晶化を阻害し、その後、脱塩酸を完全に行なうこ
とにより均一微細孔容積が増大するものと思われる。
質を共存させると著しく吸着性能が向上する理由につい
ての機構に必ずしも明もがではないが、塩化ビニリデン
から塩酸が除かれる過程において、酸化性物質による酸
化反応が生起し、炭素結合間に架橋が起り、グラファイ
ト状結晶化を阻害し、その後、脱塩酸を完全に行なうこ
とにより均一微細孔容積が増大するものと思われる。
また、塩化ビニル樹脂ではその効果が現われないので、
塩化ビニリデンにおける特殊な分解機構によるものであ
ろうと推察される。
塩化ビニリデンにおける特殊な分解機構によるものであ
ろうと推察される。
本発明でいう塩化ビニリデン系高分子とは、ポリ塩化ビ
ニリデン又は塩化ビニリデン共重合体の１種以上の重合
体をいう。
ニリデン又は塩化ビニリデン共重合体の１種以上の重合
体をいう。
本発明における塩化ビニリデン共重合体とは、塩化ビニ
リデンを主成分とする共重合体で、相手となるコモノマ
ーとしては塩化ビニル、酢酸ビニル、アクリル酸エステ
ル、メタクリル酸エステルジビニルベンゼン等のビニル
系モノマーである。
リデンを主成分とする共重合体で、相手となるコモノマ
ーとしては塩化ビニル、酢酸ビニル、アクリル酸エステ
ル、メタクリル酸エステルジビニルベンゼン等のビニル
系モノマーである。
また塩化ビニリデンの全共重合体樹脂にしめる割合は重
量で６５％以上が必要である。
量で６５％以上が必要である。
さらに好ましくは７０％以上である。
すなわち６５％以下では塩化ビニリデンの分解による微
細孔容積が多く生起せず酸化性物質の共存と、そしてそ
の後の不共存による脱塩酸の組合せ効果が現われない。
細孔容積が多く生起せず酸化性物質の共存と、そしてそ
の後の不共存による脱塩酸の組合せ効果が現われない。
本発明に使用される酸化性物質としては、酸素、オゾン
、硝酸及び塩、クロム酸、塩素酸、過マンガン酸、及び
それらの塩、過酸化水素、有機過酸化物例えばジアルキ
ルパーオキサイド、パーオキシカーボネート、ジアシル
パーオキサイド等である。
、硝酸及び塩、クロム酸、塩素酸、過マンガン酸、及び
それらの塩、過酸化水素、有機過酸化物例えばジアルキ
ルパーオキサイド、パーオキシカーボネート、ジアシル
パーオキサイド等である。
添加量は特に限定されないが、酸素、オゾン等について
はその量を多くすると燃焼が起り炭化生成上好ましくな
い。
はその量を多くすると燃焼が起り炭化生成上好ましくな
い。
その他のものについては樹脂に対して０．１〜５％が好
ましい。
ましい。
樹脂に酸化性物質を共存さセたり、導入したりする方法
は、酸素あるいは硝酸のようにガス化する物質について
は、脱塩酸過程中にそのガスを導入することが可能であ
るが、有機過酸化物のような固体物質については、樹脂
に混合するか、押出機を用いて溶融混合する方法が好ま
しい。
は、酸素あるいは硝酸のようにガス化する物質について
は、脱塩酸過程中にそのガスを導入することが可能であ
るが、有機過酸化物のような固体物質については、樹脂
に混合するか、押出機を用いて溶融混合する方法が好ま
しい。
酸化物質の共存化で架橋反応を行ない、その後酸化物質
不在下で脱塩酸を行なう場合における温度は終了時点で
５００℃以上が好ましい。
不在下で脱塩酸を行なう場合における温度は終了時点で
５００℃以上が好ましい。
この場合に連続して酸化物質が共存すると、活性炭の収
率を悪くするばかりでなく、例えばＣＯ２の吸着効率の
高い特殊な均一微細孔を持つ、表面積の大きい活性炭を
得ることができない。
率を悪くするばかりでなく、例えばＣＯ２の吸着効率の
高い特殊な均一微細孔を持つ、表面積の大きい活性炭を
得ることができない。
また逆に、最初の段階で酸化物質が共存しなく、架橋反
応を起すべき物質がない状態で脱塩酸して得られたもの
は、均一微細孔を持つものでなく表面積の小さいものし
か得られず、本発明の目的とする活性炭としては有用で
はない。
応を起すべき物質がない状態で脱塩酸して得られたもの
は、均一微細孔を持つものでなく表面積の小さいものし
か得られず、本発明の目的とする活性炭としては有用で
はない。
以下に実施例を挙げて本発明を更に説明する。
炭化物の評価方法は、得られた炭化物を粉砕し、石英ス
プリングによる重量法により、２５℃、７６０ ｍｒｎ
Ｈｇにおける炭酸ガスの吸着量を測定した。
プリングによる重量法により、２５℃、７６０ ｍｒｎ
Ｈｇにおける炭酸ガスの吸着量を測定した。
脱気条件は、２５０℃で３時間約１０−３ｍｍＨｇで行
なう。
なう。
この評価方法では、１２０即ＣＯ２／１以上が活性炭と
して実用に適している。
して実用に適している。
実施例 １
塩化ビニリデン−塩化ビニル共重合体粒子（塩化ビニリ
デン８０ｗｔ％）を横形加熱炉中に入れ、空気を毎分約
２００ｍ１導入しながら、毎分５℃の昇温速度で外部よ
り加熱し、架橋反応を起させた。
デン８０ｗｔ％）を横形加熱炉中に入れ、空気を毎分約
２００ｍ１導入しながら、毎分５℃の昇温速度で外部よ
り加熱し、架橋反応を起させた。
温度が４００℃に到達した時点で空気の導入を止め窒素
ガスを導入し、空気不存在下で６００℃まで加熱した。
ガスを導入し、空気不存在下で６００℃まで加熱した。
６００℃においは、１時間放置し脱塩酸反応を完了した
。
。
得られた炭化物の収率は２４％であった。
また、炭酸ガスの吸着量を測定したら、１２０〜１５３
■Ｃ０２／ Ｐであった。
■Ｃ０２／ Ｐであった。
比較例 １
実施例１で用いた空気を毎分約２００ｍ１導入する代り
に窒素ガスを毎分約２００ｍ１導入することの他は、実
施例１と同様な方法で炭化物を得た。
に窒素ガスを毎分約２００ｍ１導入することの他は、実
施例１と同様な方法で炭化物を得た。
炭化物の収率は実施例１と同様に２４％であった。
得られた炭化物の炭酸ガスの吸着量を測定した結果は８
７〜１１５■ＣＯ２／グであった。
７〜１１５■ＣＯ２／グであった。
比較例 ２
実施例１で用いた塩化ビニリデン−塩化ビニル共重合体
から実施例１０４００℃から空気の導入を止め窒素ガス
への導入に切替えるという操作をせずに連続して空気を
導入し続は窒素ガスを使用せずに実施例１と同様の方法
で炭化物を得た。
から実施例１０４００℃から空気の導入を止め窒素ガス
への導入に切替えるという操作をせずに連続して空気を
導入し続は窒素ガスを使用せずに実施例１と同様の方法
で炭化物を得た。
炭化物の収率は、９％であった。
また、この炭化物の炭酸ガスの吸着量は８０Ｉｎｊ？Ｃ
Ｏ２／？であった。
Ｏ２／？であった。
比較例 ３
実施例１で用いた塩化ビニリチン−塩化ビニル共重合体
の代りに、ポリ塩化ビニルを用Ｌ・る他は、実施例１と
同様にして炭化物を得た。
の代りに、ポリ塩化ビニルを用Ｌ・る他は、実施例１と
同様にして炭化物を得た。
炭化物の炭酸カス吸着量を測定した結果は、１３〜１７
■ＣＯ２／ ｙであった。
■ＣＯ２／ ｙであった。
比較例 ４
実施例１で用いた塩化ビニリデン−塩化ビニル共重合体
の代りにポリ塩化ビニルを用い、空気を毎分約２００Ｔ
ｌｌ導入する代りに窒素ガスを毎分約２００ｍ１導入し
たことの他は、実施例１と同様な方法で炭化物を得た。
の代りにポリ塩化ビニルを用い、空気を毎分約２００Ｔ
ｌｌ導入する代りに窒素ガスを毎分約２００ｍ１導入し
たことの他は、実施例１と同様な方法で炭化物を得た。
この最初から酸化性物質不存在下で得られた炭化物の炭
酸ガスの吸着量を測定した結果は、１３〜１７ｍ９ｃｏ
２／？ であった。
酸ガスの吸着量を測定した結果は、１３〜１７ｍ９ｃｏ
２／？ であった。
実施例 ２
塩化ビニリデン−塩化ビニル共重合体粒子（塩化ビニリ
デン９０ ｗｔ％）に、ジクミルパーオキサイドを樹脂
に対して３％になる量をメタノールに溶解して樹脂に混
合した。
デン９０ ｗｔ％）に、ジクミルパーオキサイドを樹脂
に対して３％になる量をメタノールに溶解して樹脂に混
合した。
その後、４０℃の送風乾燥機にてメタノールを蒸発せし
めた。
めた。
ジクミルパーオキサイドを配合した樹脂を横形加熱炉中
に入れ、窒素ガスを導入しながら毎分５℃の速度で６０
０℃まで加熱した。
に入れ、窒素ガスを導入しながら毎分５℃の速度で６０
０℃まで加熱した。
この温度で２時間放置したのち冷却した。
粉砕したのち実施例１と同様にして炭酸ガスの吸着量を
測定した。
測定した。
吸着量は１３．７ｍ９ＣＯ２／１ であった。
本発明の方法で得られる活性炭は産業上非常に価値のあ
るものである。
るものである。
Claims (1)
- １ ポリ塩化ビニリチン又は塩化ビニリデンを６５％以
上含む塩化ビニリデン共重合体の一種以上の重合体を脱
塩酸して活性炭を製造するにあたり、５００℃未満の温
度で、酸化性物質を共存させるか、あるいは導入しなが
らポリ塩化ビニリデン又は塩化ビニリデン共重合体を架
橋反応させてその後絞酸化性物質不在下で、架橋反応温
度より高温度で脱塩酸を行なうことを特徴とする高性能
活性炭の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP50152514A JPS5839773B2 (ja) | 1975-12-19 | 1975-12-19 | コウセイノウカツセイタンノセイゾウホウホウ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP50152514A JPS5839773B2 (ja) | 1975-12-19 | 1975-12-19 | コウセイノウカツセイタンノセイゾウホウホウ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5275691A JPS5275691A (en) | 1977-06-24 |
| JPS5839773B2 true JPS5839773B2 (ja) | 1983-09-01 |
Family
ID=15542102
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP50152514A Expired JPS5839773B2 (ja) | 1975-12-19 | 1975-12-19 | コウセイノウカツセイタンノセイゾウホウホウ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5839773B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09213589A (ja) * | 1996-02-02 | 1997-08-15 | Takeda Chem Ind Ltd | 電気二重層コンデンサの電極用活性炭およびその製法 |
| JP2995495B2 (ja) * | 1995-04-27 | 1999-12-27 | 日本酸素株式会社 | 炭素吸着剤およびその製造方法とガス分離法およびその装置 |
-
1975
- 1975-12-19 JP JP50152514A patent/JPS5839773B2/ja not_active Expired
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2995495B2 (ja) * | 1995-04-27 | 1999-12-27 | 日本酸素株式会社 | 炭素吸着剤およびその製造方法とガス分離法およびその装置 |
| JPH09213589A (ja) * | 1996-02-02 | 1997-08-15 | Takeda Chem Ind Ltd | 電気二重層コンデンサの電極用活性炭およびその製法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5275691A (en) | 1977-06-24 |
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